习题课电子衍射花样标定PPT.ppt

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1、会计学1习题课电子衍射花样习题课电子衍射花样(huyng)标定标定第一页，共57页。小孔径小孔径(kngjng)(kngjng)角成像角成像把把散散射射角角大大于于的的电电子子挡挡掉掉，只只允允许许散散射射角角小小于于的的电电子子通通过过(tnggu)物镜光阑参与成象。物镜光阑参与成象。第1页/共56页第二页，共57页。第2页/共56页第三页，共57页。二、衍射二、衍射(ynsh)衬度衬度n n 样品微区晶体取向或者晶样品微区晶体取向或者晶体结构不同，满足布拉格衍射体结构不同，满足布拉格衍射条件的程度不同，使得在样品条件的程度不同，使得在样品下表面形成一个下表面形成一个(y)随位置不随位置不同

2、而变化的衍射振幅分布，所同而变化的衍射振幅分布，所以像的强度随衍射条件的不同以像的强度随衍射条件的不同发生相应的变化，称为衍射衬发生相应的变化，称为衍射衬度。度。第3页/共56页第四页，共57页。n n 衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感(mngn)(mngn)(mngn)(mngn)，当样品中存在有晶体缺陷时，该处，当样品中存在有晶体缺陷时，该处，当样品中存在有晶体缺陷时，该处，当样品中存在有晶体缺陷时，该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，相对于周围完

3、整晶体发生了微小的取向变化，相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，导致缺陷处和周围完整晶体有不同的衍射条件，导致缺陷处和周围完整晶体有不同的衍射条件，导致缺陷处和周围完整晶体有不同的衍射条件，导致缺陷处和周围完整晶体有不同的衍射条件，形成不同的衬度，将缺陷显示出来。这个特点形成不同的衬度，将缺陷显示出来。这个特点形成不同的衬度，将缺陷显示出来。这个特点形成不同的衬度，将缺陷显示出来。这个特点在研究晶体内部缺陷时很有用在研究晶体内部缺陷时很有用在研究晶体内部缺陷时很有用在研究晶体内部缺陷时很有用.所以广泛地用于所以广泛地用于所以广泛地用于所以广泛地用于晶体结构研究。晶体结构研究。晶体结构研究。

4、晶体结构研究。n n 晶体样品，薄膜样品（金属，陶瓷）的衬晶体样品，薄膜样品（金属，陶瓷）的衬晶体样品，薄膜样品（金属，陶瓷）的衬晶体样品，薄膜样品（金属，陶瓷）的衬度来源于衍射衬度。度来源于衍射衬度。度来源于衍射衬度。度来源于衍射衬度。第4页/共56页第五页，共57页。衍射衍射(ynsh)衬衬度的形成度的形成衍衍射射(ynsh)衬衬度度衍衍 射射 衬衬 度度 通通 常常(tngchng)是是单束成像衬度单束成像衬度.成成像像时时用用透透射射束束或者用衍射束或者用衍射束.图中用透射束成像图中用透射束成像第5页/共56页第六页，共57页。明场像和中心明场像和中心(zhngxn)暗场像暗场像透射透

5、射(tu sh)束束衍射衍射(ynsh)束束衍射束衍射束像面像面第6页/共56页第七页，共57页。从衍射从衍射(ynsh)图上看图上看衍射衍射(ynsh)束束明明场场像像 中中心心(zhngxn)暗场像暗场像 第7页/共56页第八页，共57页。明场像、明场像、暗场暗场(nchng)像、像、中心暗中心暗场场(nchng)像像明场像明场像:用透射束成像用透射束成像.暗场像暗场像:用单束衍射束成像用单束衍射束成像中中心心暗暗场场像像:用用束束倾倾斜斜装装置置把把衍衍射射束束调调到到主主轴轴上上成成像像.使使成成像像的的衍衍射射束束通通过过电电镜镜中中轴轴，以以减减小球差，获得小球差，获得(hud)(

6、hud)较高质量的图象。较高质量的图象。第8页/共56页第九页，共57页。TiNbSnTiNbSn合金合金(hjn)(hjn)孪晶孪晶马氏体马氏体第9页/共56页第十页，共57页。位错的明场像和暗场位错的明场像和暗场(nchng)像像第10页/共56页第十一页，共57页。奥氏体不锈钢中孪晶奥氏体不锈钢中孪晶第11页/共56页第十二页，共57页。除除透透射射束束外外，还还同同时时让让一一束束或或多多束束的的衍衍射射束束参参与与成成象象。由由于于各各束束的的相相位位相相干干作作用用而而得得到到晶晶格格(jn(jn)（条纹）像或晶体结构（原子）像。（条纹）像或晶体结构（原子）像。用用来来成成象象的的

7、衍衍射射束束（透透射射束束可可视视为为零零级级衍衍射射束束）愈愈多，得到的晶体结构细节愈丰富。多，得到的晶体结构细节愈丰富。三、相位三、相位(xingwi)衬衬度度第12页/共56页第十三页，共57页。相相位位(xingwi)衬衬度度光光路路图图衍射(ynsh)衬度(振幅衬度)第13页/共56页第十四页，共57页。1.1.电子束通过试样电子束通过试样(sh(sh yn)yn)，相位受到晶体势，相位受到晶体势场的调制，在试样场的调制，在试样(sh(sh yn)yn)下表面处得到带有下表面处得到带有晶体结构信息的物面波晶体结构信息的物面波0(r).0(r).2.2.物面波物面波0(r)0(r)经过

8、物镜的作经过物镜的作用，在后焦面上得到衍射用，在后焦面上得到衍射(ynsh)(ynsh)束，用衍射束，用衍射(ynsh)(ynsh)波函数波函数Q(g)Q(g)表示。物表示。物镜好象起了频谱分析器的作用，镜好象起了频谱分析器的作用，把物面波中的透射波和各级衍把物面波中的透射波和各级衍射射(ynsh)(ynsh)波分开来。从数波分开来。从数学上讲，物镜对学上讲，物镜对0(r)0(r)进行了进行了一次富氏变换。记作一次富氏变换。记作Q(g)=F0(r)Q(g)=F0(r)相位相位(xingwi)衬度原理衬度原理物面波物面波 0 0(r)(r)衍射波衍射波Q(g)Q(g)Q(g)=FQ(g)=F0

9、0(r)(r)像面波像面波(r)(r)(r)=(r)(r)=(r)=F=F-1-1Q(g)Q(g)第14页/共56页第十五页，共57页。3.3.3.3.透透透透射射射射束束束束与与与与衍衍衍衍射射射射束束束束相相相相互互互互干干干干涉涉涉涉后后后后，在在在在像像像像面面面面上上上上成成成成像像像像得得得得到到到到与与与与所所所所选选选选衍衍衍衍射射射射束束束束相相相相对对对对应应应应的的的的晶晶晶晶格格格格条条条条纹纹纹纹像像像像。这这这这个个个个过过过过程程程程，可可可可理理理理解解解解为为为为Q(g)Q(g)Q(g)Q(g)乘乘乘乘上上上上相相相相位位位位因因因因子子子子(ynz)exp(

10、ynz)exp(ynz)exp(ynz)exp(-iX(g)(-iX(g)(-iX(g)(-iX(g)后后后后的的的的富富富富氏氏氏氏逆逆逆逆变变变变换换换换,其其其其结结结结果果果果是是是是衍衍衍衍射射射射波波波波还还还还原原原原成成成成放放放放大大大大了了了了的物面波，即像面波的物面波，即像面波的物面波，即像面波的物面波，即像面波(r)(r)(r)(r)。物面波物面波 0 0(r)(r)衍射波衍射波Q(g)Q(g)Q(g)=FQ(g)=F0 0(r)(r)像面波像面波(r)(r)(r)=(r)(r)=(r)=F=F-1-1Q(g)Q(g)相位相位(xingwi)衬度原理衬度原理第15页/共

11、56页第十六页，共57页。高分辨高分辨(fnbin)晶格像晶格像成像全过程成像全过程包包含含了了两两次次富富氏氏变变换换.第第一一次次，物物镜镜将将物物面面波波分分解解成成各各级级衍衍射射波波，在在物物镜镜后后焦焦面面上上得得到到衍衍射射谱谱。第第二二次次各各级级衍衍射射波波相相互互干干涉涉(gnsh)(gnsh)，重重新新组组合合，得得到到保保留留原原有有相相位位关关系系的的像像面面波波，在在像像平平面面处处得得到晶格条纹像。到晶格条纹像。物物面面波波函函数数 衍衍射射(ynsh)(ynsh)波波函函数数 像像面面波波函数函数第16页/共56页第十七页，共57页。相位相位(xingwi)(x

12、ingwi)衬度衬度像的种类像的种类原子像：像点与原子柱的投影对应原子像：像点与原子柱的投影对应(duyng)(duyng)，可以用原子分布进行解释。，可以用原子分布进行解释。结构像：像点与原子团或原子围成的通结构像：像点与原子团或原子围成的通道对应道对应(duyng)(duyng)，可以用结构进行直接，可以用结构进行直接解释。解释。晶格条纹像：像点与晶面间距对应晶格条纹像：像点与晶面间距对应(duyng)(duyng)，与原子排列无关。，与原子排列无关。高分辨像：分辨率很高的像。高分辨像：分辨率很高的像。第17页/共56页第十八页，共57页。第18页/共56页第十九页，共57页。Al-Mn合

13、金合金(hjn)中韧位中韧位错错第19页/共56页第二十页，共57页。Al合合金金(hjn)中中的的析析出出相相第20页/共56页第二十一页，共57页。共共格格析析出出(xch)相相第21页/共56页第二十二页，共57页。第22页/共56页第二十三页，共57页。成像模式的相互成像模式的相互(xingh)关系关系n n当电子束通过样品后，可以人为地选择不同的成像方式，当电子束通过样品后，可以人为地选择不同的成像方式，当电子束通过样品后，可以人为地选择不同的成像方式，当电子束通过样品后，可以人为地选择不同的成像方式，得到不同衬度的电子显微像，它们得到不同衬度的电子显微像，它们得到不同衬度的电子显微

14、像，它们得到不同衬度的电子显微像，它们(t men)(t men)反映了样品反映了样品反映了样品反映了样品晶体结构的不同方面。这些成像衬度方式相辅相成，互晶体结构的不同方面。这些成像衬度方式相辅相成，互晶体结构的不同方面。这些成像衬度方式相辅相成，互晶体结构的不同方面。这些成像衬度方式相辅相成，互为补充，在不同层次和尺度上提供了晶体结构的信息，为补充，在不同层次和尺度上提供了晶体结构的信息，为补充，在不同层次和尺度上提供了晶体结构的信息，为补充，在不同层次和尺度上提供了晶体结构的信息，通过这些成像模式的选择达到研究晶体结构和晶体缺陷通过这些成像模式的选择达到研究晶体结构和晶体缺陷通过这些成像模

15、式的选择达到研究晶体结构和晶体缺陷通过这些成像模式的选择达到研究晶体结构和晶体缺陷的目的。的目的。的目的。的目的。第23页/共56页第二十四页，共57页。电子显微镜成像原理电子显微镜成像原理(yunl)Abbe成像原理成像原理(yunl)第24页/共56页第二十五页，共57页。Cu/Cr合金合金(hjn)衍射衬衍射衬度像度像 第25页/共56页第二十六页，共57页。Cu/Cr合金合金(hjn)晶格条纹像晶格条纹像第26页/共56页第二十七页，共57页。电子衍射要点电子衍射要点(yodin)小结小结 电子衍射原理，布拉格方程，电子衍射原理，布拉格方程，爱瓦尔德图解，倒易点阵，结爱瓦尔德图解，倒易

16、点阵，结构消光规律，电子衍射基本构消光规律，电子衍射基本(jbn)公式，晶带定理，衍射公式，晶带定理，衍射花样的标定，相机常数的确定花样的标定，相机常数的确定第27页/共56页第二十八页，共57页。一一.布拉格方布拉格方程程(fngchng)d 为衍射晶面间距。为衍射晶面间距。为入射电子束的波长。为入射电子束的波长。为入射束与衍射晶面之间的夹角。为入射束与衍射晶面之间的夹角。n为衍射级数（为衍射级数（n=0,1,2,3），），当当 n0就就是是透透射射(tu sh)束束，与与入入射射束束平行。平行。第28页/共56页第二十九页，共57页。二二.埃瓦尔德图解埃瓦尔德图解(tji)(tji)：衍射

17、衍射(ynsh)(ynsh)晶面晶面入射束入射束衍射衍射(ynsh)(ynsh)束束三者之间的几何关系三者之间的几何关系第29页/共56页第三十页，共57页。把布拉格方程把布拉格方程(fngchng)(fngchng)变形为变形为Sin=(1/d)/(2/)Sin=(1/d)/(2/)A*o o*AGO*O O1/d1/d1/1/1/1/AGO*OO1/d1/d1/1/1/1/第30页/共56页第三十一页，共57页。倒易矢量倒易矢量(shling)g(shling)g的重要性质：的重要性质：1ghkl垂直于（垂直于（hkl）晶面。平行）晶面。平行与（与（hkl）晶面的）晶面的 法线法线N（hk

18、l）.2ghkl的长度为（的长度为（hkl）晶面间距）晶面间距的倒数。的倒数。g=1/dhkl3ghkl矢量矢量(shling)端点的坐标端点的坐标就是与正空间对应的衍射晶面的就是与正空间对应的衍射晶面的指数。指数。倒易点阵中一个点代表着正空间倒易点阵中一个点代表着正空间中的一组平行晶面中的一组平行晶面第31页/共56页第三十二页，共57页。R R：照相底板上中心斑点到衍射斑点的距离。：照相底板上中心斑点到衍射斑点的距离。d d：衍射晶面间距。：衍射晶面间距。L L：样样品品到到底底板板的的距距离离。通通常常(tngchng)(tngchng)叫叫相相机机长度。长度。:入射电子波长入射电子波长

19、 。单位单位(dnwi)(dnwi)：mm mm mm mm 或者或者 mm nm mm nm mm nm mm nm四四.电子衍射基本电子衍射基本(jbn)公式公式第32页/共56页第三十三页，共57页。相机相机(xingj)(xingj)常常数数 K K 令令 K KLL，则，则 d dK/R K/R K K 为相机常数，单位：为相机常数，单位：mm.mm.已知相机常数已知相机常数K K，就可根据底板上测得的，就可根据底板上测得的R R值算出衍射值算出衍射(ynsh)(ynsh)晶面晶面d d值，同时根据值，同时根据R R的方位，可知道衍射的方位，可知道衍射(ynsh)(ynsh)晶面的位

20、置（晶面的位置（R R 垂直与衍射垂直与衍射(ynsh)(ynsh)晶面）。晶面）。第33页/共56页第三十四页，共57页。衍射束的强度衍射束的强度I(hkl)I(hkl)和结构因素和结构因素F(hklF(hkl）有关）有关(yugun)(yugun)，即即 I(hkl)F(hkl I(hkl)F(hkl）22 F(hkl F(hkl）表示晶体中单位晶胞内所有原子的散射）表示晶体中单位晶胞内所有原子的散射波在（波在（hklhkl）晶面衍射束方向上的振幅之和。）晶面衍射束方向上的振幅之和。五五.结构结构(jigu)(jigu)消光规律消光规律F(hkl）0 叫结构叫结构(jigu)消光消光第34

21、页/共56页第三十五页，共57页。共轭复数共轭复数(n f sh)公式公式第35页/共56页第三十六页，共57页。结构结构(jigu)(jigu)消光规律在进行电子衍射分析时非消光规律在进行电子衍射分析时非常重要的，晶体结构常重要的，晶体结构(jigu)(jigu)不同，消光规律不不同，消光规律不同。同。第36页/共56页第三十七页，共57页。四种基本四种基本(jbn)点阵的消光规律点阵的消光规律布拉菲点阵布拉菲点阵布拉菲点阵布拉菲点阵出现的衍射出现的衍射出现的衍射出现的衍射消失的衍射消失的衍射消失的衍射消失的衍射简单点阵简单点阵简单点阵简单点阵 全部全部全部全部无无无无底心点阵底心点阵底心点

22、阵底心点阵 H H H H、K K K K全为奇数或全为偶数全为奇数或全为偶数全为奇数或全为偶数全为奇数或全为偶数H HH H、K K K K奇偶混杂奇偶混杂奇偶混杂奇偶混杂体心点阵体心点阵体心点阵体心点阵 H+K+L H+K+L H+K+L H+K+L为偶数为偶数为偶数为偶数H+K+LH+K+LH+K+LH+K+L为奇数为奇数为奇数为奇数面心点阵面心点阵面心点阵面心点阵H HH H、K K K K、L L L L全奇数或全为偶数全奇数或全为偶数全奇数或全为偶数全奇数或全为偶数H HH H、K K K K、L L L L奇偶混杂奇偶混杂奇偶混杂奇偶混杂第37页/共56页第三十八页，共57页。六

23、六.零层倒易面与电子衍射花样零层倒易面与电子衍射花样(huyng)(huyng)零层倒易面：零层倒易面：零层倒易面：零层倒易面：通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二维倒通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二维倒通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二维倒通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二维倒易平面易平面易平面易平面(pngmin)(pngmin)(pngmin)(pngmin)。倒易原点是入射电子束。倒易原点是入射电子束。倒易原点是入射电子束。倒易原点是入射电子束通过埃瓦尔德球心和球面相交的那一点。通过埃瓦尔德球心和球面相交的那一点。通过埃瓦尔德球心和球面相交的那一点。通过埃瓦尔德球心和球面相交的那一点。

24、电子衍射花样：电子衍射花样：电子衍射花样：电子衍射花样：零层倒易面的放大像，它们零层倒易面的放大像，它们零层倒易面的放大像，它们零层倒易面的放大像，它们(t men)(t men)之间之间之间之间相差放大倍数相差放大倍数相差放大倍数相差放大倍数K K，K=LK=L第38页/共56页第三十九页，共57页。单单晶晶体体的的衍衍射射(ynsh)第39页/共56页第四十页，共57页。n n电子衍射基本公式电子衍射基本公式电子衍射基本公式电子衍射基本公式(gngsh)(gngsh)(gngsh)(gngsh)n n晶带定律描述了晶带轴指数晶带定律描述了晶带轴指数晶带定律描述了晶带轴指数晶带定律描述了晶带

25、轴指数uvwuvwuvwuvw与该晶带内所有与该晶带内所有与该晶带内所有与该晶带内所有晶面指数（晶面指数（晶面指数（晶面指数（hklhklhklhkl）之间的关系。）之间的关系。）之间的关系。）之间的关系。n n晶带定律晶带定律晶带定律晶带定律第40页/共56页第四十一页，共57页。例例3.3.强拉拔强拉拔(l(l b)Cu-Crb)Cu-Cr合金合金k=20.08mmAk=20.08mmAo o第41页/共56页第四十二页，共57页。第42页/共56页第四十三页，共57页。Ri101010 17di2.082.082.08 1.18hkl01101101111260oCr的晶面间距(jin

26、j)表第43页/共56页第四十四页，共57页。Cu的晶面间距的晶面间距(jin j)表表Ri10101115.5di2.082.081.82 1.29hkl11111120022070o第44页/共56页第四十五页，共57页。第45页/共56页第四十六页，共57页。电子衍射课堂练习电子衍射课堂练习1.1.相邻原子面层的散射波其干涉加强的条件是相邻原子面层的散射波其干涉加强的条件是相邻原子面层的散射波其干涉加强的条件是相邻原子面层的散射波其干涉加强的条件是什么？什么？什么？什么？2.2.布拉格方程有哪两个方面的应用布拉格方程有哪两个方面的应用布拉格方程有哪两个方面的应用布拉格方程有哪两个方面的应

27、用(yngyng)(yngyng)？3.3.倒易矢量倒易矢量倒易矢量倒易矢量g g与衍射晶面之间有什么关系？何谓与衍射晶面之间有什么关系？何谓与衍射晶面之间有什么关系？何谓与衍射晶面之间有什么关系？何谓晶带定律？晶带定律？晶带定律？晶带定律？4.4.倒易矢量倒易矢量倒易矢量倒易矢量g g的重要性质有哪些？的重要性质有哪些？的重要性质有哪些？的重要性质有哪些？5.5.电子衍射基本公式的内容是什么？电子衍射基本公式的内容是什么？电子衍射基本公式的内容是什么？电子衍射基本公式的内容是什么？第46页/共56页第四十七页，共57页。某体心立方晶体某体心立方晶体(jngt)(jngt)的电的电子衍射花样为

28、正六边形。测子衍射花样为正六边形。测得基本特征平行四边形的得基本特征平行四边形的R1R1R2R2 R3 R3 12.0mm 12.0mm，R4 R420.8mm 20.8mm 已知相机常数为已知相机常数为21.5mmAo.21.5mmAo.问题：问题：1.1.标定标定(bio dn)(bio dn)衍射花样衍射花样 2.2.计算出该物质的晶胞参数。计算出该物质的晶胞参数。R1R1R2R4R4R3R36 6.7.7.从从从从AlAl的多晶电子衍射环上测得各环的半径分别的多晶电子衍射环上测得各环的半径分别的多晶电子衍射环上测得各环的半径分别的多晶电子衍射环上测得各环的半径分别(fnbi)(fnbi

29、)为为为为 R1 R14.5mm4.5mm；R2R25.25mm5.25mm；R3 R37.25mm7.25mm；R4R48.5mm8.5mm 求相机常数求相机常数求相机常数求相机常数K K。第47页/共56页第四十八页，共57页。例例例例1.18Cr2Ni4W1.18Cr2Ni4W经经经经880880淬火后在透射电镜下摄得的选淬火后在透射电镜下摄得的选淬火后在透射电镜下摄得的选淬火后在透射电镜下摄得的选区区区区(xunq)(xunq)电子衍射花样分别如图所示，电子衍射花样分别如图所示，电子衍射花样分别如图所示，电子衍射花样分别如图所示，K=2.008mmnmK=2.008mmnm。试进行指数

30、标定（写出步骤以及计算。试进行指数标定（写出步骤以及计算。试进行指数标定（写出步骤以及计算。试进行指数标定（写出步骤以及计算过程）。过程）。过程）。过程）。第48页/共56页第四十九页，共57页。R1=10.2mm,R1=10.0mm,R2=10.2mm R2=10.0mm,R3=14.4mm,R3=16.8mm,R1和和R2间夹角间夹角(ji jio)为为90 R1和和R2间夹角间夹角(ji jio)为为70第49页/共56页第五十页，共57页。-111-111111111 022022000000 1 1 1 1 1 1 0 2 2 0 2 2 0 -2 2011-第50页/共56页第五十

31、一页，共57页。复合复合(fh)斑点斑点111111111111 022022000000110020110-011-001001-111111第51页/共56页第五十二页，共57页。例例例例2.MgMg2 2SiOSiO4 4 a=4.67,b=10.2,c=5.99a=4.67,b=10.2,c=5.99 k=2.15mm.nm k=2.15mm.nmRi4.38.88.8 10.5di52.442.442.0580 25oo第52页/共56页第五十三页，共57页。第53页/共56页第五十四页，共57页。di0.50.2440.244 0.205hkl020112112132第54页/共5

32、6页第五十五页，共57页。h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2 u v w 0 2 0 0 2 0 1 1 2 1 1 2 4 0 -2000 2 0-1-11-2正交晶系正交晶系正交晶系正交晶系020-1-1-2第55页/共56页第五十六页，共57页。内容(nirng)总结会计学。这个特点在研究晶体内部缺陷时很有用.所以广泛地用于晶体结构研究。衍射衬度通常是单束成像衬度.。成像时用透射束或者用衍射束.。当 n0就是透射束，与入射束平行。倒易点阵(din zhn)中一个点代表着正空间中的一组平行晶面。R：照相底板上中心斑点到衍射斑点的距离。H、K全为奇数或全为偶数。H+K+L为奇数。H、K、L全奇数或全为偶数。H、K、L奇偶混杂。通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二维倒易平面。020第五十七页，共57页。