TEM投射电镜图象解释.pptx

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1、会计学1TEM 投射投射(tush)电镜图象解释电镜图象解释PPT课件课件第一页，共68页。金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌，它无法获得物质内部的信息。而透射电镜由形貌，它无法获得物质内部的信息。而透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变互作用，从而改变(g(g ibin)ibin)其能量及运动方向。显然，其能量及运动方向。显然，不同结构有不同的相互作用。这样，就可以根据透不同结构有不同的相互作用。这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。射

2、电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图象也很复杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。图象也很复杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。第1页/共68页第二页，共68页。因此，如何对一张电子图象获得的信息作出因此，如何对一张电子图象获得的信息作出正确的解释和判断，不但很重要，也很困难。正确的解释和判断，不但很重要，也很困难。必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释。如前所述电子束透过试样所得出正确的解释。如前所述电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生

3、了变化，到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于由于(yuy)(yuy)试样各部位的组织结构不同，因而试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子象称为透射电子衬度象。电子象称为透射电子衬度象。其形成的机制有两种：其形成的机制有两种：第2页/共68页第三页，共68页。1.1.相位衬度相位衬度 如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接和位相，则可直接(zhji)(zhj

4、i)得到产生衍射的得到产生衍射的 那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。仅那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。仅适于很薄的晶体试样适于很薄的晶体试样(100)(100)。2.2.振幅衬度振幅衬度 振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。振幅衬度主生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种：要有质厚衬度和衍射衬度两种：第3页/共68页第四页，共68页。质厚衬度质厚衬度 由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作由于试样的质量和厚度不同，各部分对

5、入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度用，产生的吸收与散射程度(chngd)(chngd)不同，而使得透射电子不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。厚衬度。衍射衬度衍射衬度 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度(chngd)(chngd)差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。第4页/共68页第五页，共68页。第一节第一节 质厚衬度原理质

6、厚衬度原理(yunl)由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的吸收与散由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的吸收与散射。由于试样很薄，吸收很少。衬度主要取决于散射电子（吸收主要取于厚射。由于试样很薄，吸收很少。衬度主要取决于散射电子（吸收主要取于厚度，也可归于厚度），当散射角大于物镜的孔径角度，也可归于厚度），当散射角大于物镜的孔径角 时时,它不能参与它不能参与(cny)(cny)成成象而相应地变暗象而相应地变暗.这种电子越多这种电子越多,其象越暗其象越暗.或者说或者说,散射本领大散射本领大,透射电子少的部透射电子少的部分所形成的象要暗些分所形成的象要暗些,反

7、之则亮些反之则亮些.第5页/共68页第六页，共68页。n n对于透射电镜试样对于透射电镜试样,由于样品较厚，则质厚衬度可近由于样品较厚，则质厚衬度可近似似(jn s)(jn s)表示为表示为:n n Gt=N(022t2/A2-011t1/A1)(4-1)Gt=N(022t2/A2-011t1/A1)(4-1)n n 其中其中 n n 02.01-02.01-原子的有效散射截面原子的有效散射截面n n A2.A1 -A2.A1 -试样原子量试样原子量n n 2.1 -2.1 -样品密度样品密度n n t2,t1 -t2,t1 -试样厚度试样厚度n n N -N -阿佛加德罗常数阿佛加德罗常数第

8、6页/共68页第七页，共68页。n n对于复型试样 n n 02=01 A1=A2 1=2n n 则有 Gt=N(0(t2-t1)/A)n n =N(0t/A)(4-2)n n 即复型试样的质厚衬度主要取决于厚度,对于常数复型,则其衬度差由式(4-1)决定,即由质量(zhling)与厚度差共同决定,故(4-1)称为质量(zhling)衬度表达式。第7页/共68页第八页，共68页。散射截面散射截面:弹性弹性:n=z e/u n=n 2:n=z e/u n=n 2 =(z 2e2/u 2)=(z 2e2/u 2)非弹性非弹性:e=e/u e=e 2:e=e/u e=e 2 ze=z e 2 ze=

9、z e 2 o=n+ze o=n+ze n/ze=z n/ze=z 表明原子序数越大表明原子序数越大,弹性散射的比例就弹性散射的比例就越大越大,弹性散射是透射弹性散射是透射(tu sh)(tu sh)电子成像的基础电子成像的基础,而非而非弹性散射主要引起背底增强弹性散射主要引起背底增强,试图象反差下降。试图象反差下降。第8页/共68页第九页，共68页。第二节第二节 衍射衬度形成机理衍射衬度形成机理(j l)明场像与暗场像明场像与暗场像n n前面已经讲过前面已经讲过,衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异（如图）。条件不同

10、和结构振幅的差异（如图）。n n 设入射电子束恰好设入射电子束恰好(qih(qih o)o)与试样与试样OAOA晶粒的晶粒的(h1k1l1)(h1k1l1)平面交成平面交成精确的布拉格角精确的布拉格角，形成强烈衍射，而，形成强烈衍射，而OBOB晶粒则偏离晶粒则偏离BraggBragg反射，反射，结果在物镜的背焦面上出现强的衍射斑结果在物镜的背焦面上出现强的衍射斑h1k1l1h1k1l1。若用物镜光栏将该。若用物镜光栏将该强斑束强斑束h1k1l1h1k1l1挡住，不让其通过，只让透射束通过，这样，由于通挡住，不让其通过，只让透射束通过，这样，由于通过过OAOA晶粒的入射电子受到晶粒的入射电子受到

11、(h1k1l1)(h1k1l1)第9页/共68页第十页，共68页。第10页/共68页第十一页，共68页。晶面反射并受到物镜光栏挡住，因此，在荧光晶面反射并受到物镜光栏挡住，因此，在荧光屏上就成为暗区，而屏上就成为暗区，而OBOB晶粒则为亮区，从而晶粒则为亮区，从而形成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布形成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布拉格衍射造成的，因此，称为衍射衬度。拉格衍射造成的，因此，称为衍射衬度。设入射电子强度为设入射电子强度为IOIO，(hkl)(hkl)衍射强度为衍射强度为IhklIhkl，则则A A晶粒的强度为晶粒的强度为IA=IO-IhklIA=IO-Ihkl，B B晶粒的

12、为晶粒的为IB=IOIB=IO，其反差为，其反差为IA/IB=(IO-Ihkl)/IOIA/IB=(IO-Ihkl)/IO。明场像明场像上述采用物镜光栏将衍射束挡掉，上述采用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法只让透射束通过而得到图象衬度的方法(fngf(fngf)称为明场成像，所得的图象称为明场称为明场成像，所得的图象称为明场像。像。第11页/共68页第十二页，共68页。暗场像暗场像用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。称为暗场

13、成像，所得图象为暗场像。暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。必须指出：必须指出：只有晶体试样形成的衍衬像才存明只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与暗场像之分，其亮度是明暗场像与暗场像之分，其亮度是明暗(mn(mn n)n)反转反转的，即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其的，即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是所造用的操作反射斑引起条件是，此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。的。第12页/共68页第十三页，共68页。它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的

14、反映。晶体试样之间相互作用后的反映。为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系起来，从而能够根据衍衬像来分析起来，从而能够根据衍衬像来分析(fnx)(fnx)晶体晶体内部的结构，探测晶体内部的缺陷，必须建内部的结构，探测晶体内部的缺陷，必须建立一套理论，这就是衍衬运动学理论和动力立一套理论，这就是衍衬运动学理论和动力学理论（超出范围不讲）。学理论（超出范围不讲）。第13页/共68页第十四页，共68页。第三节第三节第三节第三节 衍衬象运动理论的基本衍衬象运动理论的基本衍衬象运动理论的基本衍衬象运动理论的基本(jbn)(jbn)假设假设假设假设 从上节已知，衍

15、衬衬度与布拉格衍射有关，衍射衬从上节已知，衍衬衬度与布拉格衍射有关，衍射衬度的反差，实际上就是衍射强度的反映。因此，计度的反差，实际上就是衍射强度的反映。因此，计算衬度实质就是计算衍射强度。它是非常复杂的。算衬度实质就是计算衍射强度。它是非常复杂的。为了简化，需做必要的假定。由于这些假设，运动为了简化，需做必要的假定。由于这些假设，运动学所得的结果在应用上受到一定的限制。但由于假学所得的结果在应用上受到一定的限制。但由于假设比较接近于实际，所建立的运动学理论基本上能设比较接近于实际，所建立的运动学理论基本上能够说明衍衬像所反映的晶体够说明衍衬像所反映的晶体(jngt(jngt)内部结构实质，有

16、内部结构实质，有很大的实用价值。很大的实用价值。基本假设包括下列四点：基本假设包括下列四点：第14页/共68页第十五页，共68页。1.1.采用双束近似处理方法，即所谓的采用双束近似处理方法，即所谓的“双光束条件双光束条件”除透射束外，只有一束较强的衍射束参与成象，除透射束外，只有一束较强的衍射束参与成象，忽略其它衍射束，故称双光成象。忽略其它衍射束，故称双光成象。这一强衍射束相对于入射束而言仍然是很弱的。这一强衍射束相对于入射束而言仍然是很弱的。这在入射电子束波长较弱以及晶体这在入射电子束波长较弱以及晶体(jngt(jngt)试样较薄试样较薄的情况下是合适的。因为波长短，球面半径的情况下是合适

17、的。因为波长短，球面半径1/1/大，大，垂直于入射束方向的反射球面可看作平面。加上垂直于入射束方向的反射球面可看作平面。加上薄晶的薄晶的“倒易杆倒易杆”效应，因此，试样虽然处于任意效应，因此，试样虽然处于任意方位，仍然可以在不严格满足方位，仍然可以在不严格满足第15页/共68页第十六页，共68页。布拉格反射条件下与反射球相交而形成衍射斑点。布拉格反射条件下与反射球相交而形成衍射斑点。由于强衍射束比入射束弱得多，因此认为这一衍由于强衍射束比入射束弱得多，因此认为这一衍射束不是完全处于准确得布拉格反射位置射束不是完全处于准确得布拉格反射位置(wi zhi)(wi zhi)，而存在一个偏离矢量而存在

18、一个偏离矢量S S，S S表示倒易点偏离反射球的程表示倒易点偏离反射球的程度，或反映偏离布拉格角度，或反映偏离布拉格角22的程度。的程度。2.2.入射束与衍射束不存在相互作用，二者之间无能量交入射束与衍射束不存在相互作用，二者之间无能量交换。换。3.3.假设电子束在晶体试样内多次反射与吸收可以忽略不假设电子束在晶体试样内多次反射与吸收可以忽略不计。计。第16页/共68页第十七页，共68页。4.4.假设相邻两入射束之间没有假设相邻两入射束之间没有(mi y(mi y u)u)相互作用，每一相互作用，每一入射束范围可以看作在一个圆柱体内，只考虑沿柱入射束范围可以看作在一个圆柱体内，只考虑沿柱体轴向

19、上的衍射强度的变化，认为体轴向上的衍射强度的变化，认为dxdx、dydy方向的位移方向的位移对布拉格反射不起作用，即对衍射无贡献。这样变对布拉格反射不起作用，即对衍射无贡献。这样变三维情况为一维情况，这在晶体很薄，且布拉格反三维情况为一维情况，这在晶体很薄，且布拉格反射角射角22很小的情况下也是符合实际的。根据布拉格反很小的情况下也是符合实际的。根据布拉格反射定律，这个柱体截向直径近似为：射定律，这个柱体截向直径近似为：Dt 2Dt 2，t t为试为试样厚度。样厚度。设设t=1000t=1000，10-2 10-2弧度，则弧度，则D=20 D=20，也，也就是说，柱体内的电子束对范围超过就是说

20、，柱体内的电子束对范围超过20 20 以外的电子以外的电子不产生影响。若把整个晶体表面分成很多直径为不产生影响。若把整个晶体表面分成很多直径为第17页/共68页第十八页，共68页。20 左右的截向，则形成(xngchng)很多很多柱体。计算每个柱体下表面的衍射强度，汇合一起就组成一幅由各柱体衍射强度组成的衍衬象，这样处理问题的方法，称为柱体近似。第18页/共68页第十九页，共68页。第四节完整晶体衍射第四节完整晶体衍射第四节完整晶体衍射第四节完整晶体衍射(y(y nsh)nsh)运动学解释运动学解释运动学解释运动学解释 根据上述假设根据上述假设,将晶体分成许多晶粒将晶体分成许多晶粒,晶粒平行于

21、晶粒平行于Z Z方向方向,每个晶粒内部含有一列每个晶粒内部含有一列(y li)(y li)单胞单胞,每个单胞的每个单胞的结构振幅为结构振幅为F,F,相当于一个散射波源相当于一个散射波源,各散射波源相各散射波源相对原点的位置矢量为：对原点的位置矢量为：R n=x n a+y n b+z n c R n=x n a+y n b+z n c a,b,c a,b,c 单胞基矢单胞基矢,分别平行于分别平行于x,y,zx,y,z轴轴;x n,y n,z n;x n,y n,z n为各为各散射波源坐标散射波源坐标.对所考虑的晶格来说对所考虑的晶格来说 x n=y n=0.x n=y n=0.各散射波的位相差

22、各散射波的位相差=kR n.=kR n.因此因此,P0,P0处的合成振幅为处的合成振幅为:g=F n e-2i kR n=F n e-2i k(Z n c)g=F n e-2i kR n=F n e-2i k(Z n c)第19页/共68页第二十页，共68页。运动学条件运动学条件s0,s0,所以所以(su(su y y)k=g+s,s=s x a+s y b+s z c k=g+s,s=s x a+s y b+s z c因为薄品试样只有因为薄品试样只有Z Z分量分量,所以所以(su(su y y)s=s z c)s=s z c ZnZn是单胞间距的整数倍是单胞间距的整数倍,gR n=gR n=

23、整数整数 e 2i gR n=1 e 2i gR n=1 所以所以(su(su y y)g=F n e-2i kR n=F n e-2i S z)g=F n e-2i kR n=F n e-2i S z ZnZn ID =g g ID =g g 设设 ID=F2 sin2(s z t)/sin2(s z)ID=F2 sin2(s z t)/sin2(s z)第20页/共68页第二十一页，共68页。S z S z 很小很小,上式可写成上式可写成 ID=F2 sin2(s z t)/(s z)ID=F2 sin2(s z t)/(s z)上两式里简化处理的运动学强度公式上两式里简化处理的运动学强度

24、公式.若令入射电子波振幅若令入射电子波振幅(zhnf)0=1,(zhnf)0=1,则根据费涅则根据费涅耳衍射理论耳衍射理论,得到衍射波振幅得到衍射波振幅(zhnf)(zhnf)的微分形式的微分形式:d g=i F g e-2 isz dz/V c cos (4-3)d g=i F g e-2 isz dz/V c cos (4-3)令令g=V c cos/F g,g=V c cos/F g,并称为消光距离并称为消光距离.将该微分式积分并乘以共轭复数将该微分式积分并乘以共轭复数,得到衍射波强得到衍射波强度公式为度公式为:第21页/共68页第二十二页，共68页。第22页/共68页第二十三页，共68

25、页。第23页/共68页第二十四页，共68页。ID=2sin2(s2)/g 2(s)2 (4-4)ID=2sin2(s2)/g 2(s)2 (4-4)V c V c单胞体积单胞体积,:,:半衍射角半衍射角,F g,F g 结构振幅结构振幅,电子波长电子波长,sin2(s z)/(s)2,sin2(s z)/(s)2 称为干涉函数称为干涉函数.公式表明公式表明,I g,I g是厚度是厚度 t t 与偏离矢量与偏离矢量S S的周期性函的周期性函数数,下面讨论此式的物理意义下面讨论此式的物理意义.1.1.等厚消光条纹等厚消光条纹,衍射强度随样品厚度的变化衍射强度随样品厚度的变化.如果晶体保持确定的位向

26、如果晶体保持确定的位向,则衍射晶面的偏离则衍射晶面的偏离矢量保持恒定矢量保持恒定(hngdng),(hngdng),此时上式变为此时上式变为:I g=sin2(s t)/(s g)2 I g=sin2(s t)/(s g)2第24页/共68页第二十五页，共68页。第25页/共68页第二十六页，共68页。第26页/共68页第二十七页，共68页。将将I g I g 随晶体厚度随晶体厚度t t的变化画成如右图所示。的变化画成如右图所示。显然，当显然，当S=S=常数常数(chngsh)(chngsh)时，随着样品厚时，随着样品厚度度t t的变化衍射强度将发生周期性的振荡。的变化衍射强度将发生周期性的振

27、荡。振荡的深度周期：振荡的深度周期：t g=1/s t g=1/s 这就是说，当这就是说，当t=n/s(nt=n/s(n为整数）时，为整数）时，I g=0 I g=0。当当t=(n+1/2)/st=(n+1/2)/s时，时，I g=I g max=1/(s g)2 I g=I g max=1/(s g)2 I g I g 随随t t的周期性振荡这一运动学结果。定的周期性振荡这一运动学结果。定性地解释了晶体样品的锲形边缘处出现的厚性地解释了晶体样品的锲形边缘处出现的厚度消光条纹。度消光条纹。第27页/共68页第二十八页，共68页。2.等倾消光等倾消光(xio un)条纹条纹第28页/共68页第二

28、十九页，共68页。现在我们讨论衍射现在我们讨论衍射(y(y nsh)nsh)强度强度I g I g 随晶体位向随晶体位向的变化，公式的变化，公式(4-4)(4-4)可改写成为：可改写成为：I g=2 t2sin2(t s)/g 2(t s)2 (4-5)I g=2 t2sin2(t s)/g 2(t s)2 (4-5)当当t=t=常数时，衍射常数时，衍射(y(y nsh)nsh)强度强度I g I g 随衍射随衍射(y(y nsh)nsh)晶面的偏离参量晶面的偏离参量s s的变化如下图所示。的变化如下图所示。由此可见，随着由此可见，随着s s绝对值的增大，绝对值的增大，I g I g 也发生也

29、发生周期性的强度振荡，振荡周期为：周期性的强度振荡，振荡周期为：s g=1/t,s g=1/t,如果如果s=1/ts=1/t、2/t,I g=0,2/t,I g=0,发生消发生消光光.而而s=0s=0、3/2t 3/2t、5/2t,I g 5/2t,I g有极大值有极大值,但随着但随着s s的绝对值的增大的绝对值的增大,极大值峰值强度迅速减小极大值峰值强度迅速减小.第29页/共68页第三十页，共68页。s=0,I g max=2 t2/g s=0,I g max=2 t2/g 利用利用(4-5)(4-5)和上图和上图,可以定性的解释倒易阵点在晶可以定性的解释倒易阵点在晶体尺寸最小方向上的扩展体

30、尺寸最小方向上的扩展.当只考虑到衍射强当只考虑到衍射强度主极大值的衰减周期度主极大值的衰减周期(-1/t1/t)(-1/t1/t)时时,倒易阵点倒易阵点的扩展范围即的扩展范围即2/t2/t大致相当于强度峰值包括线大致相当于强度峰值包括线的半高宽的半高宽s,s,与晶体的厚度成反比与晶体的厚度成反比.这就是通常这就是通常晶向发生衍射所能允许的最大偏离范围晶向发生衍射所能允许的最大偏离范围(s s1/t)0,S00,则则在远离位错线在远离位错线DD的区域的区域(如如A A和和C C位置位置,相当于理相当于理想晶体想晶体)衍射波强度衍射波强度I(I(即暗场中的背景强度即暗场中的背景强度).).位位错引

31、起它附近晶面的局部转动错引起它附近晶面的局部转动,意味着在此应变意味着在此应变场范围内场范围内,(hkl),(hkl)晶面存在着额外的附加晶面存在着额外的附加(fji)(fji)偏差偏差S.S.离位错线愈远离位错线愈远,S S愈小愈小,在位错线右在位错线右侧侧S0,S0,在其左侧在其左侧S0,SS0,S0+SS0,使衍使衍衬强度衬强度IBI;IBI;而在左侧而在左侧,由于由于S0S0与与S S符号相反符号相反,总偏差总偏差S0+SS0,S0+SS0,且在某个位置且在某个位置(例如例如D)D)恰巧使恰巧使S0+S=0,S0+S=0,衍衍射强度射强度I D=Imax.I D=Imax.这样这样,在

32、偏离在偏离(pinl)(pinl)位错线实际位错线实际位置的左侧位置的左侧,将产生位错线的象将产生位错线的象(暗场中为亮线暗场中为亮线,明明场相反场相反).).不难理解不难理解,如果衍射晶面的原始偏离如果衍射晶面的原始偏离(pinl)(pinl)参量参量S00,S00,则位错线的象将出现在其实际则位错线的象将出现在其实际位置的另一侧位置的另一侧.这一结论已由穿过弯曲消光条纹这一结论已由穿过弯曲消光条纹(其其两侧两侧S0S0符号相反符号相反)的位错线相互错开某个距离得到的位错线相互错开某个距离得到证实证实.位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或第55页/共6

33、8页第五十六页，共68页。另一侧另一侧,说明其衬度本质上是由位错附近的点阵畸变说明其衬度本质上是由位错附近的点阵畸变所产生的所产生的,叫做叫做“应变场衬度应变场衬度”.”.而且而且,由于附近的由于附近的偏差偏差S S随离开位错中心的距离而逐渐变化随离开位错中心的距离而逐渐变化,使位错使位错线像总是有一定的宽度线像总是有一定的宽度(一般在一般在3010030100左右左右).).尽尽管管(j(j n gun gu n)n)严格来说严格来说,位错是一条几何意义上的位错是一条几何意义上的线线,但用来观察位错的电子显微镜却并不必须具有但用来观察位错的电子显微镜却并不必须具有极高的分辨本领极高的分辨本领

34、.通常通常,位错线像偏离实际位置的位错线像偏离实际位置的距离也与像的宽度在同一数量级范围内距离也与像的宽度在同一数量级范围内.对于位错衬度的上述特征对于位错衬度的上述特征,运动学理论给出了很好运动学理论给出了很好的定性解释的定性解释.第56页/共68页第五十七页，共68页。第四章第四章第四章第四章 扫描扫描扫描扫描(s(s omio)omio)电子显微镜电子显微镜电子显微镜电子显微镜一一.扫描电镜的特点扫描电镜的特点 它是近几十年来获得迅速发展的电子显微分析仪器，它是近几十年来获得迅速发展的电子显微分析仪器，它即可用来直接观察试样的表面形貌，又可以对试它即可用来直接观察试样的表面形貌，又可以对

35、试样表面进行成分分析。与反射式光学显微镜比较，样表面进行成分分析。与反射式光学显微镜比较，具有分辩率高，视野大，景深长，图象实于立体感具有分辩率高，视野大，景深长，图象实于立体感及放大倍数高等优点，与透射电镜比较，个别样非及放大倍数高等优点，与透射电镜比较，个别样非常简单，导电试样可直接观察，可观察大试样，不常简单，导电试样可直接观察，可观察大试样，不破坏试样表面，分析简单。它是进行试样表面形貌破坏试样表面，分析简单。它是进行试样表面形貌分析的有效工具，尤其适用分析的有效工具，尤其适用(shyng)(shyng)于金属断口的于金属断口的形貌观察及断裂原因分析。形貌观察及断裂原因分析。第57页/

36、共68页第五十八页，共68页。二二.扫描扫描(s(s omio)omio)电镜的工作原理电镜的工作原理 如书上图如书上图5-15-1所示（所示（P212),P212),在高电压作用下，从电子在高电压作用下，从电子枪射出来的电子束往聚光镜和物镜聚焦成很细的高能枪射出来的电子束往聚光镜和物镜聚焦成很细的高能电子束，在扫描电子束，在扫描(s(s omio)omio)线圈的作用下，在试样的线圈的作用下，在试样的表面进行帧扫描表面进行帧扫描(s(s omio)omio)。电子束与试样表面物质。电子束与试样表面物质相互作用产生背散射电子，二次电子等各种信息，探相互作用产生背散射电子，二次电子等各种信息，探

37、测器将这些信号接受，经放大器放大去调节显像管的测器将这些信号接受，经放大器放大去调节显像管的栅极，并在荧光屏上显示出衬度。栅极，并在荧光屏上显示出衬度。信号收集极由接收极，荧光闪烁体，光导管，信号收集极由接收极，荧光闪烁体，光导管，第58页/共68页第五十九页，共68页。光电倍增管及前置放大器组成。光电倍增管及前置放大器组成。三三.放大倍数与分辨本领放大倍数与分辨本领 如前说述，扫描电镜的成象原理是用细聚焦电子束如前说述，扫描电镜的成象原理是用细聚焦电子束在样品表面在样品表面(bi(bi omin)omin)扫描时激发所产生的某些扫描时激发所产生的某些物理信号来调制成象，由于采用镜面电子束在试

38、物理信号来调制成象，由于采用镜面电子束在试样表面样表面(bi(bi omin)omin)扫描与显象管扫描严格同步，扫描与显象管扫描严格同步，因此，荧光屏上的图象应与电子束扫过试样表面因此，荧光屏上的图象应与电子束扫过试样表面(bi(bi omin)omin)一致，其大小成比例，其比例关系即一致，其大小成比例，其比例关系即定义为扫描电镜的放大倍数。即：定义为扫描电镜的放大倍数。即：第59页/共68页第六十页，共68页。M=M=显像管荧光屏面积显像管荧光屏面积/电子束扫过试样表面面积电子束扫过试样表面面积=S/A=S/A 由于由于(yuy)S(yuy)S固定固定,因此因此,改变镜筒电子束扫描偏转线

39、圈的改变镜筒电子束扫描偏转线圈的电流电流,就可以改变电子束扫过试样表面的面积就可以改变电子束扫过试样表面的面积A,A,从而从而实现倍数实现倍数MM的调节的调节.为了实现不同观察及照相记录的需要为了实现不同观察及照相记录的需要,几乎所有电镜均几乎所有电镜均设有几种扫描速度以供选择设有几种扫描速度以供选择,即电视即电视(T.V)(T.V)扫描扫描,快扫描快扫描(0.50.8(0.50.8秒秒),),中速扫描中速扫描(帧幅时间帧幅时间1.53.01.53.0秒秒),),慢速扫描慢速扫描(710(710秒秒)及照相扫描及照相扫描(5080(5080秒秒).).第60页/共68页第六十一页，共68页。所

40、谓分辨本领就是能够辩认物体细节的本领所谓分辨本领就是能够辩认物体细节的本领,以能分以能分清出两点或两细节间的最短距离来衡量清出两点或两细节间的最短距离来衡量.显然显然,这与细这与细节的形状及其相对与环境的反差节的形状及其相对与环境的反差(f(f nch)nch)有关有关.扫描电镜的分辨本领约为扫描电镜的分辨本领约为30100,30100,肉眼能分清荧光屏肉眼能分清荧光屏上大小上大小d=0.2mmd=0.2mm的距离的距离,那么扫描电镜的有效放大倍数那么扫描电镜的有效放大倍数MM应为应为:M=d/d=0.2mm/100=2104 M=d/d=0.2mm/100=2104 即放大即放大2 2万倍万

41、倍.影响分辨率的主要因素影响分辨率的主要因素:第61页/共68页第六十二页，共68页。入射电子束斑的大小入射电子束斑的大小(dxi(dxi o)(o)(入射斑点的直径入射斑点的直径)试样对入射电子的散射试样对入射电子的散射信号信号/噪音比噪音比四四.扫描电镜图象的景深扫描电镜图象的景深 其一个重要的特点就是图象的景深长其一个重要的特点就是图象的景深长,有明显的立体感有明显的立体感,但在这里着重指出但在这里着重指出,扫描电镜的景深与第二章所述的扫描电镜的景深与第二章所述的电磁透射镜的景深有完全不同的概念电磁透射镜的景深有完全不同的概念,因为扫描电镜因为扫描电镜的成象原理及其放大方法与电磁透镜成象

42、的放大方的成象原理及其放大方法与电磁透镜成象的放大方法完全不同法完全不同,扫描电镜纯属几何放大扫描电镜纯属几何放大.扫描电镜成象要扫描电镜成象要依靠高能电子束依靠高能电子束第62页/共68页第六十三页，共68页。激发试样产生的二次电子或背散射电子激发试样产生的二次电子或背散射电子,这些电子这些电子是经过双聚光镜及物镜高度聚焦后才射到试样是经过双聚光镜及物镜高度聚焦后才射到试样表面的表面的.由于由于(yuy)(yuy)物镜的焦深长物镜的焦深长,因此因此,在试样表在试样表面凹凸不平的位置上都能满足聚焦条件而获得面凹凸不平的位置上都能满足聚焦条件而获得清晰的图象清晰的图象.从本质上说从本质上说,扫描

43、电镜的景深是来源扫描电镜的景深是来源于物镜的焦深于物镜的焦深.这是由于这是由于(yuy)(yuy)物镜的焦深长物镜的焦深长,才才能使得粗糙不平的试样表面上很宽的深度范围能使得粗糙不平的试样表面上很宽的深度范围都满足适焦条件使得图象具有明显的立体感都满足适焦条件使得图象具有明显的立体感.第63页/共68页第六十四页，共68页。它主要是利用试样它主要是利用试样(sh yn(sh yn)表面在高能电子束所激发出表面在高能电子束所激发出来的二次电子或背散射电子信号来的二次电子或背散射电子信号,通过接收放大在荧光通过接收放大在荧光屏上显示出来屏上显示出来.它的衬度首先取决于信号性质即二次电它的衬度首先取

44、决于信号性质即二次电子或背散射电子子或背散射电子,其次取决于试样其次取决于试样(sh yn(sh yn)材料本身的材料本身的性质性质.特别是试样特别是试样(sh yn(sh yn)表面的结构与性质表面的结构与性质.例如凹凸例如凹凸不平情况不平情况,成分差别成分差别,晶体取向及表面电位分布等晶体取向及表面电位分布等.除此之除此之外外,扫描电镜成象还涉及到电子光学系统扫描电镜成象还涉及到电子光学系统.如电子束斑的如电子束斑的大小和象散大小和象散,因此因此,也将影响到图象的衬度也将影响到图象的衬度.最后最后,成象不成象不是直接由二次电子或背散射电子显象是直接由二次电子或背散射电子显象,而必须经过一系

45、而必须经过一系列的电子线路将它们放大并在荧光屏上扫描显示列的电子线路将它们放大并在荧光屏上扫描显示五.扫描电镜的图象(t xin)衬度原理第64页/共68页第六十五页，共68页。因此因此,人为的对信号的处理人为的对信号的处理,如灰度控制等如灰度控制等(就象看电视就象看电视调节调节)也将影响图象的衬度也将影响图象的衬度.当然最重要当然最重要(zhngyo)(zhngyo)的还是电子信号和试样本身的性质的还是电子信号和试样本身的性质.在扫描电镜做形貌观察时在扫描电镜做形貌观察时,一般都采用二次电子信号一般都采用二次电子信号,二次电子成象具有下列几个特点二次电子成象具有下列几个特点:1.1.二次电子

46、空间分辨率高二次电子空间分辨率高:二次电子能量低二次电子能量低(250ev),(250ev),一一般从般从5010050100内的表层逸出内的表层逸出,面积与入射电子的照射面积与入射电子的照射面积相近面积相近,所以分辨率高所以分辨率高.它有利于用来观察极细小它有利于用来观察极细小的细节的细节.如断口的微区结构如断口的微区结构,分析裂纹源的形成与发分析裂纹源的形成与发展展.第65页/共68页第六十六页，共68页。2.2.二次电子能量低二次电子能量低,电子轨迹容易弯曲电子轨迹容易弯曲,二次电子象二次电子象不形成背影不形成背影.在收集极上加上在收集极上加上250250伏电压伏电压(diny),(di

47、ny),低能的二次电子在正电场作用下折向收集极低能的二次电子在正电场作用下折向收集极,它它不但增强了有效收集立体角不但增强了有效收集立体角,提高二次电子所具提高二次电子所具有的这种翻越障碍有的这种翻越障碍,是曲线进入检测器的能力是曲线进入检测器的能力,使使得试样表面凹坑内部的细节也能被清楚的显示得试样表面凹坑内部的细节也能被清楚的显示出来出来,使二次电子象具有整体的立体感使二次电子象具有整体的立体感.3.3.二次电子的产额二次电子的产额(=Is/Ip,Is(=Is/Ip,Is激发的二次电子流激发的二次电子流,IpIp入射电子流入射电子流)强烈地依靠于入射电子束与试强烈地依靠于入射电子束与试样表

48、面法线间的夹角样表面法线间的夹角,对于光滑试样表面对于光滑试样表面第66页/共68页第六十七页，共68页。,入射电子束能量大于入射电子束能量大于1kev1kev时时,二次电子产额二次电子产额 与与 关系关系为为:1/cos.1/cos.旋转试样旋转试样,改变改变 角角,可测得可测得 与与 的关系的关系.这是因为这是因为 增大增大,入射电子束在试样内运动入射电子束在试样内运动(yndng)(yndng)的总轨迹增长的总轨迹增长,电子增多电子增多;增大增大,作用作用体积接近表面层体积接近表面层,因而作用体积内产生的大量自因而作用体积内产生的大量自由电子离开表面层的机会增加由电子离开表面层的机会增加,这就造成了试样这就造成了试样各种不同形状的表面所逸出的二次电子产额不各种不同形状的表面所逸出的二次电子产额不同同,从而形成扫描电镜的表面形貌象从而形成扫描电镜的表面形貌象.一般试样比较复杂的一般试样比较复杂的,如上述部位如上述部位,由于它的由于它的 角角大大,产生二次电子多产生二次电子多,因此异常亮因此异常亮.第67页/共68页第六十八页，共68页。