热分析技术学习教案.pptx

《热分析技术学习教案.pptx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《热分析技术学习教案.pptx（44页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、会计学1热分析热分析(fnx)技术技术第一页，共44页。一、差动热分析一、差动热分析一、差动热分析一、差动热分析(fnx)(fnx)(fnx)(fnx)技术技术技术技术1.1 热分析技术定义及分类热分析技术定义及分类1.2 差热分析（差热分析（DTA）1.3 差动热分析（差动热分析（DSC）1.4 实验结果表达形式实验结果表达形式1.5 实验方法及结果影响因素实验方法及结果影响因素1.6 仪器结构仪器结构1.7 在材料研究在材料研究(ynji)中应用中应用第1页/共44页第二页，共44页。1.1 1.1 热分析热分析热分析热分析(fnx)(fnx)技术定义及分类技术定义及分类技术定义及分类技术

2、定义及分类 定义：在程序控制温度下，测量物质的物理性质和定义：在程序控制温度下，测量物质的物理性质和温度关系的一类技术。称为热分析技术。温度关系的一类技术。称为热分析技术。P=f(T)P=f(T)其中：其中：P-P-物质的物理性质（热、重量、体积物质的物理性质（热、重量、体积(t(t j)j)等）等）T-T-环境温度环境温度 程序控温：程序控温：T=g(t)=a t+b (T=g(t)=a t+b (线性程序）线性程序）第2页/共44页第三页，共44页。热分析热分析热分析热分析(fnx)(fnx)(fnx)(fnx)技术：技术：技术：技术：P=f(T)P=f(T)P=f(T)P=f(T)质量质

3、量(zhling)变化变化其它其它(qt)性质性质力学性质力学性质温度、热量温度、热量热重法热重法微熵热重法微熵热重法差热分析差热分析差动热分析差动热分析热机械分析热机械分析动态热机械动态热机械热膨胀法热膨胀法热电学法热电学法热光学法热光学法热传声法热传声法热磁法热磁法第3页/共44页第四页，共44页。例例例例1 1塑料中无机塑料中无机塑料中无机塑料中无机(wj)(wj)填料含量的分析填料含量的分析填料含量的分析填料含量的分析 原理：塑料分解温度：原理：塑料分解温度：200200600 0C 600 0C；无机填料无机填料(tinlio)(tinlio)分解温度分解温度 800 8001000

4、 1000 0C0C。利用热失重原理进行分析。利用热失重原理进行分析。第4页/共44页第五页，共44页。例例例例2 2 PP PP老化老化老化老化(l(l ohu)ohu)过程熔点的变化过程熔点的变化过程熔点的变化过程熔点的变化原理：PP在紫外光环境种极易老化降解，分子量减少，熔点(rngdin)下降。通过DSC分析，由峰位置判断其变化。第5页/共44页第六页，共44页。.2.2.2.2 差热分析（差热分析（DTA）.2.1.2.1 材料材料(cilio)(cilio)在受热过程中的各类转变在受热过程中的各类转变各各 类类 热热 转转 变变物理变化物理变化(wlbinhu)化学变化化学变化(h

5、uxu binhu)相转变相转变玻璃化转变（吸热）玻璃化转变（吸热）熔融（吸热）熔融（吸热）结晶（放热）结晶（放热）热分解（吸热）热分解（吸热）氧化反应（放热）氧化反应（放热）交联反应（吸热、放热）交联反应（吸热、放热）等等共同特点：有热效应发生（吸热或放热）共同特点：有热效应发生（吸热或放热）共同特点：有热效应发生（吸热或放热）共同特点：有热效应发生（吸热或放热）Differential thermal Analysis,DTA。第6页/共44页第七页，共44页。.2.2.2.2.2.2.2.2 热惰性物质热惰性物质热惰性物质热惰性物质(wzh)(wzh)(wzh)(wzh)（参比物）（参比

6、物）（参比物）（参比物）定义：定义：定义：定义：在一定受热温度在一定受热温度在一定受热温度在一定受热温度(wnd)(wnd)条件下（条件下（条件下（条件下（25251000 0C1000 0C），没），没），没），没有任何有任何有任何有任何 热效应产生的物质，称为热惰性物质。热效应产生的物质，称为热惰性物质。热效应产生的物质，称为热惰性物质。热效应产生的物质，称为热惰性物质。氧化铁氧化铁氧化铝氧化铝第7页/共44页第八页，共44页。.2.3.2.3.2.3.2.3 差热分析原理差热分析原理差热分析原理差热分析原理(yunl)(yunl)(yunl)(yunl)控制控制(kngzh)单元单元样品

7、样品(yngpn)炉炉记录仪记录仪T 环环T 试试T 参参第8页/共44页第九页，共44页。温度差温度差 =T试试 T 参参吸热吸热(x r)转变转变放热转变放热转变(zhunbin)无转变无转变(zhunbin)熔融过程熔融过程玻璃化转变玻璃化转变热分解热分解试样内热稳定试样内热稳定结晶过程结晶过程氧化反应氧化反应小于零小于零等于零等于零大于零大于零第9页/共44页第十页，共44页。.2.4 DTA.2.4 DTA.2.4 DTA.2.4 DTA图谱图谱图谱图谱(tp)(tp)(tp)(tp)曲线曲线曲线曲线差热分析定差热分析定 义：在程序控温下，测试试样与参比义：在程序控温下，测试试样与参

8、比物之间温差与环境温度之间的对应关系；物之间温差与环境温度之间的对应关系；结结 果：热转变果：热转变(zhunbin)(zhunbin)温度（峰的位温度（峰的位置）（定性）。置）（定性）。第10页/共44页第十一页，共44页。控制控制(kngzh)单元单元样品样品(yngpn)炉炉记录仪记录仪T 环环d H/d T(s)d H/d T(c).3.3.3.3 差动热分析差动热分析差动热分析差动热分析(fnx)(fnx)(fnx)(fnx)（DSCDSCDSCDSC）差动热分析差动热分析差动热分析差动热分析(fnx)(fnx)(fnx)(fnx)又称差示扫描量热法又称差示扫描量热法又称差示扫描量热

9、法又称差示扫描量热法Differential Scanning Calorimetry,DSCDifferential Scanning Calorimetry,DSCDifferential Scanning Calorimetry,DSCDifferential Scanning Calorimetry,DSC第11页/共44页第十二页，共44页。功率功率(gngl)差差 =d H/d T(s)d H/d T(c)吸热吸热(x r)转变转变放热转变放热转变(zhunbin)无转变无转变熔融过程熔融过程玻璃化转变玻璃化转变热分解热分解试样内热稳定试样内热稳定结晶过程结晶过程氧化反应氧化反应大

10、于零大于零等于零等于零小于零小于零动态零位平衡原理动态零位平衡原理：当试样内部发生热效应当试样内部发生热效应时，由功率补偿单元对温度偏低的一方进行补时，由功率补偿单元对温度偏低的一方进行补偿加热，使温度恢复平衡。偿加热，使温度恢复平衡。第12页/共44页第十三页，共44页。定义：在程序控温下，测试试样与参比物之间补偿功率(gngl)差与环境温度之间的对应关系，差示扫描量热法。结果:（1）热转变温度(wnd)(定性分析）（2）转变热焓值（定量分析）第13页/共44页第十四页，共44页。.4.4.4.4 实验实验实验实验(shyn)(shyn)(shyn)(shyn)结果表达形式结果表达形式结果表

11、达形式结果表达形式ABCDT（A）：峰顶点温度）：峰顶点温度 T（C）：始点温度）：始点温度T（D）：终点）：终点(zhngdin)温度温度 T（B）：切）：切线温度线温度 熔点熔点(rngdin)温度温度第14页/共44页第十五页，共44页。BACDhhT（A）：起始温度）：起始温度(wnd)T（C）：半高温度）：半高温度(wnd)T（D）：切线温度）：切线温度(wnd)T（B）：）：终点终点 温度温度(wnd)玻璃化温度玻璃化温度(wnd)第15页/共44页第十六页，共44页。第16页/共44页第十七页，共44页。ABCD热量热量(rling)值值第17页/共44页第十八页，共44页。.5

12、.5.5.5 实验方法实验方法实验方法实验方法(fngf)(fngf)(fngf)(fngf)及结果影响因素及结果影响因素及结果影响因素及结果影响因素.5.1.5.1.5.1.5.1 样品样品样品样品(yngpn)(yngpn)(yngpn)(yngpn)形态形态形态形态固态样品：固态样品：如固体产品分析。从其上割取一小块。如固体产品分析。从其上割取一小块。粉末粉末(fnm)样品：样品：如如 粉末粉末(fnm)PP，金属粉末，金属粉末(fnm)等。等。薄膜样品：薄膜样品：塑料薄膜产品塑料薄膜产品液体样品：液体样品：如有机产品、高分子溶液如有机产品、高分子溶液气态样品：气态样品：不允许不允许第1

13、8页/共44页第十九页，共44页。.5.2.5.2 实验实验(shyn)(shyn)结果影结果影响因素响因素实验结果实验结果(ji gu)影响因素影响因素样品样品(yngpn)用量用量气氛气氛升温速度升温速度PP在空气中在空气中PP在在N2中中第19页/共44页第二十页，共44页。.6.6 仪器仪器(yq)(yq)结构结构DTA 404 PC（室温（室温(sh wn)至至 1500）德国耐驰仪器有限公司德国耐驰仪器有限公司第20页/共44页第二十一页，共44页。DSC 204 F1 Phoenix（-180 700）升降(shngjing)温速率：0.001100K/min德国耐驰仪器有限公司

14、第21页/共44页第二十二页，共44页。DSC 404 C Pegasus（-120-120 16501650）德国耐驰仪器德国耐驰仪器(yq)有限公司有限公司第22页/共44页第二十三页，共44页。同步同步(tngb)热分析分析仪 STA 449 C Jupiter傅立叶傅立叶红外（外（FTIR）联用系用系统第23页/共44页第二十四页，共44页。仪器仪器仪器仪器(yq)(yq)主要技主要技主要技主要技术指标术指标术指标术指标工作温度范围工作温度范围工作温度范围工作温度范围控温速度控温速度控温速度控温速度(sd)(sd)冷却方式、介质冷却方式、介质冷却方式、介质冷却方式、介质控制精度控制精度

15、控制精度控制精度是否联用是否联用是否联用是否联用生产厂家生产厂家生产厂家生产厂家 （PEPE、TATA）第24页/共44页第二十五页，共44页。.7 .7 .7 .7 在材料研究在材料研究在材料研究在材料研究(ynji)(ynji)(ynji)(ynji)中应用中应用中应用中应用DTA、DSC比较比较(bjio)DTADSC定义：温度差定义：温度差定义：温度差定义：温度差-温度关系温度关系温度关系温度关系形式：温度差形式：温度差形式：温度差形式：温度差=f(=f(=f(=f(温度）温度）温度）温度）结果：热转变结果：热转变结果：热转变结果：热转变(zhunbin)(zhunbin)(zhunb

16、in)(zhunbin)温度温度温度温度仪器：无热补偿单元仪器：无热补偿单元仪器：无热补偿单元仪器：无热补偿单元定义：功率差定义：功率差定义：功率差定义：功率差-温度关系温度关系温度关系温度关系形式：功率差形式：功率差形式：功率差形式：功率差=f(=f(=f(=f(温度）温度）温度）温度）结果：热转变温度结果：热转变温度结果：热转变温度结果：热转变温度 热量值热量值热量值热量值仪器：有热补偿单元仪器：有热补偿单元仪器：有热补偿单元仪器：有热补偿单元应用：定性分析应用：定性分析应用：定性、定量分析应用：定性、定量分析应用领域：一切有热效应发生的转变过程应用领域：一切有热效应发生的转变过程第25页

17、/共44页第二十六页，共44页。(1)(1)聚合物玻璃化转变温度聚合物玻璃化转变温度聚合物玻璃化转变温度聚合物玻璃化转变温度(wnd)(wnd)（Tg)Tg)测定测定测定测定第26页/共44页第二十七页，共44页。XPS XPS分析分析分析分析(fnx)(fnx)结果（结果（结果（结果（N1sN1s）纯纯纯纯NB p83NB p83 NB p83/CoClNB p83/CoCl2 2 交联前交联前交联前交联前NB p83/CoClNB p83/CoCl2 2 交联后交联后交联后交联后第27页/共44页第二十八页，共44页。NB p83/CoCl NB p83/CoCl2 2 交联后交联后交联后

18、交联后NB p83/CoClNB p83/CoCl2 2 交联前交联前交联前交联前纯纯纯纯NB p83NB p83 全反射红外光谱分析全反射红外光谱分析全反射红外光谱分析全反射红外光谱分析(un p fn x)(un p fn x)第28页/共44页第二十九页，共44页。NBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoCl2 2 2 2 交联前交联前交联前交联前NBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoCl2 2 2 2 交联后交联后交联后交联后NBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoCl2 2

19、2 2 交联前交联前交联前交联前NBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoCl2 2 2 2 交联后交联后交联后交联后第29页/共44页第三十页，共44页。DSC 曲线曲线(qxin)第30页/共44页第三十一页，共44页。DSC 曲线曲线(qxin)第31页/共44页第三十二页，共44页。DSC 曲线曲线(qxin)第32页/共44页第三十三页，共44页。(2)熔融温度熔融温度(wnd)测定测定第33页/共44页第三十四页，共44页。第34页/共44页第三十五页，共44页。第35页/共44页第三十六页，共44页。第36页/共44页第三十七页，共44页。(3)结晶度测定结晶度测定(cdng)第37页/共44页第三十八页，共44页。第38页/共44页第三十九页，共44页。第39页/共44页第四十页，共44页。第40页/共44页第四十一页，共44页。第41页/共44页第四十二页，共44页。(4)结晶结晶(jijng)动力学研究动力学研究第42页/共44页第四十三页，共44页。从上公式求得n和K，可以(ky)获得结晶基本规律。第43页/共44页第四十四页，共44页。