维生素类药物的分析精品文稿.ppt

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1、维生素类药物的分析第1页，本讲稿共65页维生素：是维持人体正常代谢机能所必需的 微量营养物资。人体不能合成维生素。第一节 概 述第2页，本讲稿共65页主要内容维生素A维生素D维生素E维生素B维生素C脂溶性水溶性第3页，本讲稿共65页维生素 维持人体正常生理机能所必须的生物活性物质40%谷类和麦类主食12%水果18%蔬菜10%肉类、蛋类制品10%乳类制品10%油、脂肪及甜品第4页，本讲稿共65页第5页，本讲稿共65页人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。例如：VA夜盲症 VB1脚气病 VD缺乏佝偻病第6页，本讲稿共65页第7页，本讲稿共65页VitA、D2、D3、E

2、、K1等等脂溶性脂溶性水溶性水溶性VitB族族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸、烟酸、泛酸等。、叶酸、烟酸、泛酸等。分类按溶解性分第8页，本讲稿共65页-H维生素维生素A A醇醇-COCH3维生素维生素A A醋酸酯醋酸酯-COC15H31维生素维生素A A棕榈酸酯棕榈酸酯R:维生素A简介：第9页，本讲稿共65页l 为 一 个 具 有 共 轭 多 烯 侧 链 的 环 己烯共轭多烯结构，可以形成维生素A醇或其酯。v 具有UV吸收v 存在多种立体异构化合物第10页，本讲稿共65页VitA2VitA3v 易发生脱氢、脱水、聚合反应第11页，本讲稿共65页v或有金属离子存在时氧化或有金属离子存

3、在时氧化l 共轭多烯侧链 易被氧化第12页，本讲稿共65页l 三氯化锑反应（ChP2005鉴别试验）条件：无水无醇条件：无水无醇CHCl3第13页，本讲稿共65页苯并二氢吡喃醇 第二节 维生素E第14页，本讲稿共65页名 称R1R2相对活性-生育酚生育酚-生育酚生育酚-生育酚生育酚-生育酚生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.1*第15页，本讲稿共65页dl生育酚醋酸酯生育酚醋酸酯第16页，本讲稿共65页苯环+二氢吡喃环+饱和烃链1、UV2、乙酰化的酚羟基：易水解、乙酰化的酚羟基：易水解O醌型化合物醌型化合物生育酚-+or OHHVitE杂质，需检查杂质，需检查一、结构与

4、性质第17页，本讲稿共65页O生育红生育红（一）硝酸反应橙红色7515HNO3Vit E生育酚二、鉴别第18页，本讲稿共65页（二）三氯化铁联吡啶反应第19页，本讲稿共65页生育酚对对-生育醌生育醌O弱氧化剂第20页，本讲稿共65页血红色第21页，本讲稿共65页 =41.045.5max=284nmmin=254nm0.01%无水乙醇中（三）UV法（2000）（四）IR法（2005）第22页，本讲稿共65页2.游离生育酚游离生育酚三、杂质检查原理1.酸度 以NaOH滴定液（0.1mol/L）体积控制。第23页，本讲稿共65页（M生育酚=430.8）例例取取本本品品0.10g，加加无无水水乙乙醇

5、醇5ml溶溶解解后后，加加二二苯苯胺胺试试液液1滴滴，用用硫硫酸酸铈铈液液（0.01mol/L）滴滴定定，消消耗耗硫硫酸酸铈铈液液（0.01mol/L）不得过）不得过1.0ml。第24页，本讲稿共65页2.15限量第25页，本讲稿共65页四、含量测定（一）GC法（2005）1、GC特点特点选择性好选择性好灵敏度高灵敏度高速度快速度快分离效能好分离效能好挥发性低、不稳定、挥发性低、不稳定、极性强极性强衍生化易衍生化易受样品蒸气压限制受样品蒸气压限制第26页，本讲稿共65页2、结果计算、结果计算内标加校正因子法：内标加校正因子法：第27页，本讲稿共65页氨基嘧啶环氨基嘧啶环CH2噻唑环噻唑环(季铵

6、碱季铵碱)HClCl-第三节 维生素B1第28页，本讲稿共65页（一）溶解性（一）溶解性1、易溶于水、易溶于水2、水溶液呈酸性、水溶液呈酸性（二）UV 共轭双键max=246nm一、结构与性质第29页，本讲稿共65页与生物碱与生物碱（三）硫色素反应（四）嘧啶环嘧啶环噻唑环噻唑环（五）盐酸根 呈氯化物的反应，用于鉴别。Vit B1第30页，本讲稿共65页二、鉴别试验（一）硫色素反应（一）硫色素反应（ChP2005）第31页，本讲稿共65页H+H+H+H+（二）沉淀反应（二）沉淀反应第32页，本讲稿共65页三、杂质检查三、杂质检查1、酸度、酸度控制控制pH2.83.32、溶液澄清度及颜色、溶液澄清

7、度及颜色水溶液应澄清无色水溶液应澄清无色3、硝酸盐、硝酸盐靛胭脂法。靛胭脂法。4、铁盐、铁盐比色法，限量比色法，限量0.002%5、干燥失重、干燥失重干燥失重不超过干燥失重不超过5.0%。第33页，本讲稿共65页四、含量测定喹那啶红亚甲蓝（紫红喹那啶红亚甲蓝（紫红天蓝）天蓝）（一）非水溶液滴定法（一）非水溶液滴定法（原料药原料药）第34页，本讲稿共65页反应摩尔比为1：2溶剂溶剂冰醋酸；冰醋酸；指示剂指示剂喹哪定红喹哪定红-亚甲蓝；亚甲蓝；滴定剂滴定剂高氯酸、醋酸汞；高氯酸、醋酸汞；终点终点天蓝色天蓝色第35页，本讲稿共65页（二）（二）UV法法（片剂、注射片剂、注射剂剂）第36页，本讲稿共6

8、5页片剂、注射剂=421（每片）相当于标示量的（每片）相当于标示量的%=A=ECL规格：g/片g/100mlgChPWEA%cmD10011磢%100平均片重 标示量第37页，本讲稿共65页L抗坏血酸第四节 维生素C第38页，本讲稿共65页一、结构与性质（一）溶解性（一）溶解性1、易溶于水2、水溶液呈酸性第39页，本讲稿共65页二烯醇结构二烯醇结构二酮基结构二酮基结构二烯醇结构二烯醇结构（二）还原性（二）还原性第40页，本讲稿共65页有活性有活性有活性有活性无活性无活性第41页，本讲稿共65页糖类的显色反应糖类的显色反应50结构与糖类相似（三）具糖的性质（三）具糖的性质第42页，本讲稿共65页

9、C3OH的的pKa=4.17C2OH的的pKa=11.57（四）酸性（四）酸性（一元酸一元酸）第43页，本讲稿共65页L(+)抗坏血酸抗坏血酸活性最强活性最强手性C（C4、C5）（五）光学活性（五）光学活性*第44页，本讲稿共65页与碱反应（六）水解性（六）水解性第45页，本讲稿共65页第46页，本讲稿共65页（一）与氧化剂的反应（一）与氧化剂的反应二、鉴别试验去氢抗坏血酸OVitC第47页，本讲稿共65页1、与、与AgNO3反应反应(ChP2005)2、与、与2，6-二氯靛酚反应二氯靛酚反应(ChP2005)氧化型氧化型玫瑰红色还原型蓝色OH第48页，本讲稿共65页（玫瑰色）（无色）第49页

10、，本讲稿共65页（二）糖类的反应（二）糖类的反应（USP）或盐酸50吡咯吡咯蓝色糠醛戊糖脱水三氯醋酸VitC第50页，本讲稿共65页（三）（三）UV法法（BP）溶于0.01mol/L HCl（四）（四）IR法法（ChP2005）第51页，本讲稿共65页三、杂质检查三、杂质检查1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质溶液的澄清度与颜色：有色杂质分光光度法分光光度法2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法铁、铜离子：原子吸收分光光度法第52页，本讲稿共65页指示剂：淀粉指示液指示剂：淀粉指示液1、原理（一）碘量法（一）碘量法四、含量测定第53页，本讲稿共65页H+第54页，本讲稿共65页 取本品约0.2g，精密

11、称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O62、操作方法第55页，本讲稿共65页（1）酸性环境：HCl （2）新沸冷H2O：赶走水中O2减慢减慢VitC被被O2氧化速度氧化速度3、讨论（3）立即滴定：减少O2的干扰第56页，本讲稿共65页（4）附加剂干扰的排除片剂片剂滑石粉滑石粉过滤过滤注射剂注射剂抗氧剂抗氧剂丙酮甲醛Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 第57页，本讲稿共65页（二）（二）2，6-二氯靛

12、酚钠滴定法法二氯靛酚钠滴定法法（USP、JP）原理酚亚胺2，6-二氯靛酚Vit C第58页，本讲稿共65页公元前公元前35003500年年-古埃及人发现能防治夜盲症的物质，也就古埃及人发现能防治夜盲症的物质，也就是后来是后来 的维的维A A。16001600年年-医生鼓励以多吃动物肝脏来治夜盲症。医生鼓励以多吃动物肝脏来治夜盲症。17471747年年-苏格兰医生林德发现柠檬能治坏血病，也就是后来的维苏格兰医生林德发现柠檬能治坏血病，也就是后来的维C C。18311831年年-胡萝卜素被发现。胡萝卜素被发现。19051905年年-甲状腺肿大被碘治愈。甲状腺肿大被碘治愈。19111911年年-波兰

13、化学家丰克为维生素命名。波兰化学家丰克为维生素命名。19151915年年-科学家认为糙皮病是由于缺乏某种维生素而造成的科学家认为糙皮病是由于缺乏某种维生素而造成的19161916年年-维生素维生素B B被分离出来。被分离出来。19171917年年-英国医生发现鱼肝油可治愈佝偻病，随后断定这种病是英国医生发现鱼肝油可治愈佝偻病，随后断定这种病是 缺乏维缺乏维D D引起的。引起的。维生素发展史第59页，本讲稿共65页19201920年年-发现人体可将胡萝卜转化为维生素发现人体可将胡萝卜转化为维生素A A。19221922年年-维维E E被发现。被发现。19281928年年-科学家发现维科学家发现维

14、B B至少有两种类型。至少有两种类型。19331933年年-维维E E首次用于治疗。首次用于治疗。19481948年年-大剂量维大剂量维C C用于治疗炎症。用于治疗炎症。19491949年年-维维B3B3与维与维C C用于治疗精神分裂症。用于治疗精神分裂症。19541954年年-自由基与人体老化的关系被揭开。自由基与人体老化的关系被揭开。19571957年年-Q10-Q10多酶被发现。多酶被发现。19691969年年-体内超级抗氧化酶被发现。体内超级抗氧化酶被发现。19701970年年-维维C C被用于治疗感冒。被用于治疗感冒。19931993年年-哈佛大学发表维生素哈佛大学发表维生素E E与

15、心脏病关系的研究结果。与心脏病关系的研究结果。返 回第60页，本讲稿共65页1.维生素B1的鉴别方法是A.三氯化铁反应 B.硫色素反应 C.柯柏反应 D.与碱性酒石酸铜试液反应 E.双缩脲反应练习与思考A型题第61页，本讲稿共65页2.中国药典规定维生素E的含量测定方法为A.非水溶液滴定法 B.旋光法 C.HPLC法 D.紫外分光法 E.GC法第62页，本讲稿共65页B型题A.亚消基铁氰化钠反应 B.硫色素反应 C.硝酸反应 D.三氯化锑反应 E.硝酸银试液的反应 1.维生素C 2.维生素E 3.维生素B1 4.维生素AECBD第63页，本讲稿共65页X型题1.用碘量法测定的药物有A.醋酸地塞米松 B.丙酸睾酮 C.维生素C D.硫酸阿托品 E.维生素C注射液第64页，本讲稿共65页2.可用紫外分光光度法测定含量的药物有A.维生素A丸剂 B.丙酸睾酮 C.维生素A D.硫酸阿托品 E.维生素B1片第65页，本讲稿共65页