透射电镜讲义2.pptx

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1、会计学1透射电镜讲义透射电镜讲义(jingy)2第一页，共129页。TEM的成象的成象(chn xin)与衬度与衬度第2页/共129页第二页，共129页。TEM 提取提取(tq)信息的信息的方法方法在电子在电子(dinz)(dinz)束均匀照射的情况下，以透射、散射电子束均匀照射的情况下，以透射、散射电子(dinz)(dinz)的不的不均匀分布作为成象信号均匀分布作为成象信号第3页/共129页第三页，共129页。1.振幅衬度 (amplitude contrast)2.(1)质量-厚度衬度3.(a)质量-厚度衬度4.(b)Z-衬度5.(2)衍射(ynsh)衬度6.7.相位衬度(phase co

2、ntrast)8.(1)点阵条纹衬度9.(2)莫利条纹衬度10.(3)Fresnel（费涅耳）条纹衬度TEM可以形成各种(zhn)衬度（机制）第4页/共129页第四页，共129页。质量-厚度衬度的形成(xngchng)机制质量-厚度乘积大的区域(qy)对电子的散射能力强，光阑成象后形成相对的暗区第5页/共129页第五页，共129页。质量(zhling)-厚度衬度象a.碳膜支撑的乳胶球的明场象b.沉积(chnj)金属造影后乳胶球的明场象c.沉积(chnj)金属造影象的反衬度象第6页/共129页第六页，共129页。质量(zhling)-厚度衬度象（左）金属(jnsh)断口的碳膜复型的明场象（衬度低

3、）（右）沉积金属(jnsh)造影后碳膜复型的明场象（衬度高）第7页/共129页第七页，共129页。质量(zhling)-厚度衬度象Al-2.5%Cu合金(hjn)中析出的非共格-Al2Cu相第8页/共129页第八页，共129页。Z-衬度的形成(xngchng)机制利用重元素原子（Z大）对电子散射能力(nngl)强，会造成较多的大角度弹性散射的特点，收集大角度散射的电子，扫描成象为重元素原子的分布象第9页/共129页第九页，共129页。Bi离子注入后，Si样品(yngpn)的Z-衬度象由于Bi的原子质量很大，造成(zo chn)注入Bi的区域形成一亮带第10页/共129页第十页，共129页。Si

4、-Ge超晶格(jn)的Z-衬度Si-Ge超晶格的点阵象（有别于HRTEM，其解释较为简单）：由于Ge的原子质量大，因而(yn r)形成对应的亮斑点第11页/共129页第十一页，共129页。衍射衍射(ynsh)衬度衬度TEM明场象与暗场象明场象与暗场象第12页/共129页第十二页，共129页。TEM的明场象和暗场(nchng)象明场象：选择透射束O形成样品的TEM象暗场(nchng)象：选择衍射束的一支 g 形成样品的TEM象利用物镜(wjng)后焦平面处的光阑第13页/共129页第十三页，共129页。明场象、暗场(nchng)象和中心暗场(nchng)象电子束倾斜入射，衍射束重合于轴线，以获得

5、暗场象的中心暗场象方法，有助于提高(tgo)暗场象的分辨率（降低球差的影响）第14页/共129页第十四页，共129页。明场象和暗场(nchng)象 衍射衬度Al-4%Cu合金中析出(xch)相的明场象和暗场象（并不完全互补!）第15页/共129页第十五页，共129页。明场象和暗场(nchng)象Al-Cu合金中GP区的明场象和暗场象以及选区衍射，其中，暗场象是由001方向拉长的GP区衍射光斑(gungbn)成象而获得第16页/共129页第十六页，共129页。TEM的明场象和暗场(nchng)象Ai-3%Li合金的衍射花样以及明场、暗场象 （利用Al3Li析出(xch)相的衍射斑点）第17页/共

6、129页第十七页，共129页。形变回复后金属中位错网形成(xngchng)的胞状组织高密度存在(cnzi)的位错缠结形成暗场象第18页/共129页第十八页，共129页。完整完整(wnzhng)晶体的晶体的运动学运动学 和动力学衬度理论和动力学衬度理论第19页/共129页第十九页，共129页。描述描述(mio sh)(mio sh)衍射束的运动学理论衍射束的运动学理论运动学理论(lln)成立的条件：sg很大或t很小，即有效性受到限制在晶柱假设条件下，衍射(ynsh)束振幅衍射束的强度为g为消光距离已经介绍了完整晶体在双束情况下衍射束的运动学方程第20页/共129页第二十页，共129页。描述描述(

7、mio sh)(mio sh)衍射束的动力学理论衍射束的动力学理论结果与运动学的结果相似(xins)，但有效偏离参量s:衍射(ynsh)束的强度为g仍为消光距离完整晶体在双束情况下衍射束的动力学方程即运动学为动力学当s很大时的特例第21页/共129页第二十一页，共129页。等厚条纹透射(tu sh)束、衍射束强度随厚度周期变化样品厚度的估计可在 seff 0 的情况下，由条纹周期估计得到(d do)t=ng。但由seff 0 引起的误差则较大。第22页/共129页第二十二页，共129页。TEM明场象和暗场(nchng)象显示的等厚条纹双束条件下，TEM明场象与暗场(nchng)象的等厚条纹互补

8、第23页/共129页第二十三页，共129页。等厚条纹由于存在(cnzi)吸收，只会出现5个左右的等厚条纹。同时，在等厚条纹消失以后，缺陷（位错）清晰可见。第24页/共129页第二十四页，共129页。等厚条纹的其他(qt)实例晶界（左）、样品(yngpn)孔洞（右）处的等厚条纹第25页/共129页第二十五页，共129页。超晶格(jn)断面的等厚条纹GaAs与AlGaAs材料的g（Fg)不同(b tn)，因而等厚条纹发生错位第26页/共129页第二十六页，共129页。等倾条纹样品弯曲后，不同区域(qy)偏离Bragg衍射的程度 s 就会不同，导致明暗衬度发生变化第27页/共129页第二十七页，共1

9、29页。明场(A)与暗场(nchng)(B-H)情况下的等倾条纹弯曲样品多个晶面的衍射条件都在变化(binhu)，不同的g的暗场象揭示出对应于g的等倾条纹第28页/共129页第二十八页，共129页。等厚条纹与等倾条纹同时(tngsh)存在的明场象等厚条纹、等倾条纹可能同时存在。尖头所指的部位是晶面倾斜(qngxi)至接近Bragg衍射条件的部位在中心部位(bwi)（s0处），由于eff很小。因而条纹间距很小。第29页/共129页第二十九页，共129页。缺陷的运动学缺陷的运动学 和动力学衬度理论和动力学衬度理论(lln)（应变衬度）（应变衬度）第30页/共129页第三十页，共129页。缺陷存在缺

10、陷存在(cnzi)(cnzi)时衍射束的运动学方程时衍射束的运动学方程完整(wnzhng)晶体在双束情况下衍射束的运动学方程有缺陷时，其应力场或局部位移R对衍射(ynsh)有重要影响，则R为缺陷引起的局部位移。与完整晶体时相比，多了一项是形成缺陷衬度的一个重要参量，其数值随缺陷和操作矢量（g）不同而不同，取决于g和R 的组合。第31页/共129页第三十一页，共129页。缺陷存在时，局部位移(wiy)R对衍射束的影响 使正常晶体逐渐积分形成的 g 出现间断(jindun)，从而影响衍射束的强度第32页/共129页第三十二页，共129页。位错缺陷(quxin)的衬度求解缺陷衍射方程时主要的困难在于

11、需要逐一求解R 的表达式和其形成的衬度。如，在样品表面下深度y处存在(cnzi)一平置螺位错时，其应力场导致位移x为晶柱距螺位错核心的距离，b为位错柏氏矢量。衍射(ynsh)波振幅成为：gb=0即螺位错衬度消失的条件第33页/共129页第三十三页，共129页。平置螺位错形成平置螺位错形成(xngchng)(xngchng)的衍射衬度的衍射衬度利用计算机对上述(shngsh)方程求解得到位错的衬度曲线即位(jwi)错线的图象相对于位错 的 实 际 位 置(x=0）是不对称的，前者偏离在位错线的一侧。动力学理论会得到类似的结果n=g.b第34页/共129页第三十四页，共129页。晶体缺陷图象(t

12、xin)衬度模拟所需的参量衍射所用的倒易矢量g衍射的偏移参量s样品厚度 t 和缺陷存在区的深度 t消光距离g衍射束的吸收常数g在需要分析晶体缺陷衬度的细节时，要用动力学方程模拟图象的衬度。但在只需定性分析(dngxngfnx)时，运动学理论、动力学理论导出的缺陷不可见性判据、衬度随明，暗场及g和s的变化规律已可解释晶体缺陷的识别的研究需要。第35页/共129页第三十五页，共129页。位错在一般(ybn)情况下的衬度其 中，r是 以 位 错 核 心 为 原 点 的 柱 坐 标(zubio)，u是位错线的方向矢量。R的第一项为螺位错项，其他各项为刃位错项。因此，对刃位错，R较为复杂。只有在gb=0

13、，g（bu）=0时，位错衬度才消失。即对于混合位错，总要存在一些残留的缺陷衬度。对一般(ybn)的混合型位错，R的表达式为第36页/共129页第三十六页，共129页。位错衬度的不对位错衬度的不对称性称性由 刃 位 错 应 变(yngbin)场 的 不对称性可解释位错衬度的不对称性。螺位错的衬度与此相仿n=g.bs=0时，位错衬度区的宽度(kund)：10nm第37页/共129页第三十七页，共129页。位错衬度小结：位错衬度消失(xiosh)的判据对螺位错:对刃位错:及对混合型位错：对后两者，位错线衬度多不易消失，但对应的衬度最小条件(tiojin)，可为判别位错的柏氏矢量提供依据。第38页/共

14、129页第三十八页，共129页。模拟表明(biomng)，当 s 反号时，位错的图象要从位错线的一侧变至另一侧。实验观察证实了这一结论。图中等倾条纹（横向粗条纹）两侧 s 符号相反，位错图象由一侧变到另一侧。平置螺位错造成平置螺位错造成(zo chn)(zo chn)的衍射衬度的衍射衬度第39页/共129页第三十九页，共129页。位错衬度在样品表面位错衬度在样品表面(biomin)(biomin)附近的振荡附近的振荡当位错倾斜地贯穿样品(yngpn)时，在表面附近处衬度会出现振荡。s=0时，振荡最为剧烈。当s较大时，振荡趋于消失，位错成为一条黑线。此现象需使用动力学理论来解释。第40页/共12

15、9页第四十页，共129页。(111)Si晶 体 中 位 错 网 中 螺 位 错 柏 氏 矢 量(shling)的确定(a)当g=022时，位错A,B,C都可见。(b)当g=311时位错A消失。因此，A的gb=0，且b(111)=0 即 A是 b垂 直 于 111、311的螺位错。利用其他g，也可证明(zhngmng)B、C也是螺位错，且可求出相应的b。第41页/共129页第四十一页，共129页。石墨(shm)(0001)面内的位错与层错在石墨中，三条位错线交会(jio hu)于层错。由变换g，可确定各个位错的柏氏矢量（如图）第42页/共129页第四十二页，共129页。位 错 偶 形 成(xng

16、chng)的衬度两根符号相反平行(pngxng)排 列 的位错偶会产生特有的衬度变换g时，或同时出现在内侧，或同时出现在外侧第43页/共129页第四十三页，共129页。Cu中位错偶的衬度位错偶会根据g的方向(fngxing)而产生相应的衬度在 改 变 g的 方 向(fngxing)后，衬度的情况发生变化第44页/共129页第四十四页，共129页。垂 直(chuzh)位 错线的衬度垂直于样品的位错线也具有相应的应变场，因而也会出现相应的衬度由于表面应力松弛的原因，垂直位错显示出黑、白两个(lin)半球状的衬度，g平行于黑、白半球的分界。第45页/共129页第四十五页，共129页。位错缺陷(qux

17、in)TEM分析时的最佳实验条件双束条件：有利于高衬度的观察、模拟与解释。明场象应在s较小，且s0的条件下进行。此时象衬度高。若s0，相应的技术称为弱束技术，以用于形成暗场象（弱束暗场象）。第61页/共129页第六十一页，共129页。弱束暗场象的实验(shyn)条件（g(3g)条件）弱束暗场象需要(xyo)特定的实验条件。下图为相应的衍射花样此时，3g亮菊池线与3g衍射斑点(bndin)相重合，而g衍射斑点(bndin)强度较弱，因为相应的g倒易矢量偏离了Edwald球。此时，seff大致为 0.2/nm（比较：g 10/nm）第62页/共129页第六十二页，共129页。弱束暗场(nchng)

18、象的优点样品厚度：需要适当的样品厚度。薄则衍射(ynsh)强度、象亮度过低，且不易观察到菊池线；厚则非弹性散射过烈，象衬度过低。如对Cu样品，t 70nm为宜。优点：seff大时，成象条件大大偏离Bragg条件，因而只有应变量R最大的区域才会参与成象，而这部分区域总是最靠近缺陷核心的很小区域特 点：弱 束 暗 场(nchng)象更靠近缺陷中心区、象宽度也更小（如 2nm）。第63页/共129页第六十三页，共129页。弱束暗场象的应用位错线位置(wi zhi)的观察Cu合金弱束暗场象和强束明场象的比较(bjio)。位错象宽窄并接近实际位错核心位置（但仍偏向一方）第64页/共129页第六十四页，共

19、129页。弱束暗场(nchng)象的应用位错线位置的观察位错的弱束暗场(nchng)象更能区别每条位错线个体第65页/共129页第六十五页，共129页。弱束暗场(nchng)象的应用位错线对的识别间距很小的位错线对，只能使用弱束暗场技术(jsh)进行区分第66页/共129页第六十六页，共129页。间距(jin j)仅4nm左右的两个不全位错是弱束技术的分辨极限弱束暗场象的应用(yngyng)完整位错的分解第67页/共129页第六十七页，共129页。弱束暗场(nchng)象的应用弱束暗场象由于分辨率较高，可用于下述研究：微小缺陷的几何形状(xngzhun)：如fcc金属中的层错四面体、Frank

20、位错圈、间距很小的位错、界面位错观察分解位错的间距测量、层错能测定其他具有局部应变场的缺陷，如第二相粒子与基体的界面、位错与第二相粒子的交互作用、第二相粒子与基体的共格性高密度位错的位错密度测量第68页/共129页第六十八页，共129页。HRTEM与与 晶体晶体(jngt)样品的点样品的点阵象阵象第69页/共129页第六十九页，共129页。HRTEM与常规(chnggu)TEM的比较以多电子束干涉形成的衬度被称为相位衬度，以区别于单束成象时的振幅衬度（尤其(yuq)是衍射衬度）。相位衬度是HRTEM的基础。第70页/共129页第七十页，共129页。透射(tu sh)束与衍射束间的干涉（形象说明

21、）其振幅(zhnf)呈现周期性的变化在双束的情况下，以衍射(ynsh)光阑选取透射束和衍射(ynsh)束共同成象时 两者分别含有下式形式的振荡因子由此，双束情况下的电子波可记为相位衬度部分第71页/共129页第七十一页，共129页。双束情况(qngkung)下的干涉条纹1/g=d，恰好是 g 对应的晶面间距。因此，图象称为(chn wi)条纹象。矛盾之点：在图B的情况下，若O、G两点都处于Edwald球面上，则平分两者间夹角的衍射面一定不同时平行于两支电子束方向，那么，如何解释点阵象中的“晶面”与实际晶面的对应性？点阵象中的条纹并不与实际的晶面一一对应；它只反映了相应晶面的周期性。由于 g 垂

22、直于衍射晶面，因而合成波的振幅(zhnf)随 x,y 作周期为1/g 的变化。即双束情况下，TEM象表现为条纹象。第72页/共129页第七十二页，共129页。多束情况(qngkung)下的干涉条纹相仿，由透射束与多个衍射束形成的TEM象均在相应的倒易矢量方向呈现出点阵条纹。与上述讨论相仿，晶体点阵(jn t din zhn)象（缺陷）也并不显示原子的具体位置，而只显示点阵的周期性（破坏与否）。第73页/共129页第七十三页，共129页。HRTEM点阵(din zhn)象的形成与性质图象直观：给出原子排列情况(qngkung)的直观影象解释复杂（影响因素众多：样品厚度、取向、聚焦程度、象散等）要

23、求高的仪器分辨率衍射花样是样品周期结构的富氏变换，而每个衍射斑点都是此富氏变换的一个周期分量。而TEM图象是上述变换的反变换。因此，在形成HRTEM时，利用的衍射束越多，则形成的图象含有的信息（细节）也越多。HRTEM可利用的衍射束的数量(shling)取决于物镜的质量（球差）。第74页/共129页第七十四页，共129页。HRTEM点阵(din zhn)象的解释为了解释点阵象，我们首先需要了解样品原子附近详细的势场分布，其次(qc)需要了解电子束与多少个原子发生了相互作用。我们对上述两点都了解不多。因此，解释点阵象只能是一种妥协的结果，即数学模拟结果与实际情况两者的尽量地符合。实验方面的考虑：

24、高的仪器分辨率薄的（10nm）、无畸变的晶体样品较高程度对称的晶体取向在不同聚焦状态下连续观察、记录图象与计算机模拟结果比对第75页/共129页第七十五页，共129页。Si 沿 110 方向(fngxing)形成的点阵象成象时利用了透射(tu sh)束以及12个衍射束。点阵象的用途：局部区域的晶体结构、取向和取向关系、点阵常数、缺陷的存在和种类、界面形态、第二相粒子等第76页/共129页第七十六页，共129页。点阵象的其他(qt)实例InAsSb/InAs外延界面处的位错（左）、小面化的Ge晶界（右下）、铁氧体陶瓷晶界处的玻璃(b l)相R和夹杂物S（右上）第77页/共129页第七十七页，共1

25、29页。点阵象的其他(qt)实例Al样品中析出的5nm的Pb的点阵(din zhn)象，其中Pb的质量大，造成强的电子散射。Al,Pb两者的晶格常数相差22%。第78页/共129页第七十八页，共129页。点阵(din zhn)象的其他实例Al-Mn 准晶合金(hjn)结构的五重对称性第79页/共129页第七十九页，共129页。HRTEM点阵(din zhn)象解释的困难HRTEM点阵象解释的困难充分体现在不同聚焦情况（上图）时，均会出现点阵条纹(tio wn)，只不过其位置随聚焦条件剧烈变化。在上图中，Au的点阵条纹(tio wn)甚至出现在了颗粒的外侧。第80页/共129页第八十页，共129

26、页。莫利条纹(tio wn)（Moir pattern）的产生由两组具有相似空间周期(zhuq)的结构形成干涉也可以形成一种干涉条纹，被称为莫利条纹。A.平移条纹 B.旋转条纹 C.混合条纹第81页/共129页第八十一页，共129页。莫利条纹(tio wn)的倒易矢量解释由两个不同周期结构发出的衍射束形成干涉时，设g1、g2是相应的倒易矢量。由此，莫利条纹(tio wn)对应的倒易矢量等于g2-g1，干涉条纹(tio wn)的周期 1/g=1/（g2-g1）。由此，可确定莫利条纹(tio wn)的周期与条纹(tio wn)出现的方向。由于g g2-g1，莫利条纹(tio wn)的周期较宽，相当

27、于形成了原始组织的放大象。莫利条纹(tio wn)的局限性：莫利条纹(tio wn)只是两组周期结构造成了电子束间形成干涉。有时，这两组周期结构之间甚至没有直接接触。第82页/共129页第八十二页，共129页。颗粒与衬底之间形成(xngchng)莫利干涉条纹由断面上观察，在衬底上沉积的颗粒与衬底形成莫利干涉条纹。在颗粒的中部，其厚度很大，亮度过低；在颗粒的上部和下部，均显示(xinsh)出莫利条纹。注意：在上部，颗粒并不与衬底直接接触。第83页/共129页第八十三页，共129页。界面(jimin)位错处形成的莫利条纹由于g g2-g1，因此，莫利条纹的条纹周期较宽，相当于形成(xngchng)

28、了原始结构放大了的图象。当界面上存在少量位错时，可由莫利条纹显现出位错的存在和位置，但不能说明其具体性质（见右侧的示意图）。第84页/共129页第八十四页，共129页。外延界面(jimin)处形成的畴MgO上生长YBCO时，后者会有两种生长模式（插图）。因此，不仅会由于晶格常数不同形成平移型的莫利条纹(tio wn)(B)，还会由于旋转形成混合型的莫利条纹(tio wn)(A)。B、A区域分别由不同的衍射斑点形成暗场象（插图）。第85页/共129页第八十五页，共129页。共格析出物颗粒(kl)形成的莫利条纹离子注入形成的Al中的纳米fcc-Tl（铊）析出物的衍射(ynsh)花样（二次衍射(yn

29、sh)）与莫利条纹象（晶格常数相近）第86页/共129页第八十六页，共129页。由磁畴引起(ynq)的干涉条纹磁畴中的磁场也会使电子束发生偏转，在边界处形成(xngchng)干涉条纹第87页/共129页第八十七页，共129页。Fersnel(费涅耳）条纹(tio wn)衬度Fersnel衬度也是相位衬度，其衬度也是相位衬度，其产生产生(chnshng)机理是平行机理是平行光在物质边缘处发生干涉而光在物质边缘处发生干涉而加强或削弱，并使物质边缘加强或削弱，并使物质边缘出现明显的图象衬度出现明显的图象衬度左图：非晶碳膜中孔洞的左图：非晶碳膜中孔洞的 A:欠焦象欠焦象 B:过焦象过焦象 C:聚焦象聚

30、焦象 D:象散象象散象即，欠焦或过焦有助于提高孔即，欠焦或过焦有助于提高孔洞等无应变场的缺陷的衬度洞等无应变场的缺陷的衬度第88页/共129页第八十八页，共129页。气泡(qpo)孔洞引起的费涅耳衬度无应变(yngbin)场的Au膜中He气泡的Fersnel衬度象 A:过焦象 B:欠焦象而聚焦象则不出现衬度第89页/共129页第八十九页，共129页。AEM:分析分析(fnx)型电子显型电子显微镜微镜TEMTEM提供了提供了2 2个不同方面个不同方面(fngmin)(fngmin)的分析的分析手段手段微观结构象微观结构象衍射花样衍射花样当为当为TEMTEM增加第三个分析能力后，发展出增加第三个分

31、析能力后，发展出了分析型了分析型TEM:TEM:化学成分分析（化学成分分析（EDXEDX和和EELSEELS）第90页/共129页第九十页，共129页。TEM中的电子中的电子(dinz)能谱能谱第91页/共129页第九十一页，共129页。不同(b tn)窗口的能谱探测器的效率分析(fnx)电镜中，能谱探测器的窗口仍决定可探测的特征x-射线的能量范围（UTW:ultra-thin,1keV。第92页/共129页第九十二页，共129页。分析(fnx)电镜中的能谱探测分析电镜中，能谱探测器的位置仍与SEM时一样，设置(shzh)在样品的侧上方，但TEM中物镜附近的空间则更紧凑。第93页/共129页第

32、九十三页，共129页。分析电镜中虚假能谱信号(xnho)来源 在紧凑的空间中，虚假的能谱信号可能来自：离轴入射的高能电子(dinz)在光路（如光阑）处产生 x-射线样品散射电子(dinz)在光路内产生 x-射线第94页/共129页第九十四页，共129页。分析(fnx)电镜中虚假能谱信号如：分析高纯B样品时，Si、Au信号来自(li z)探测器，而Fe、Cu信号则来自(li z)TEM的机械部件。识别方法：“Hole-counting”若样品的其他区域或TEM系统含有某元素，定会造成(zochn)1-2%相应元素的信号背底第95页/共129页第九十五页，共129页。透射电镜能谱的空间(kngji

33、n)分辨率透射电镜中，能谱分析的空间分辨率取决于二：电子束斑的直径d，它随聚光镜的聚焦程度不同而不同，典型数值为2-20nm。电子束被样品散射后的发散度，而后者又依赖于样品的厚度(hud)t。样品越薄。则电子束的发散度越小。第96页/共129页第九十六页，共129页。TEM能谱分析的空间(kngjin)分辨率相对于SEM,TEM的空间分辨率取决于电子束的直径与样品(yngpn)的厚度第97页/共129页第九十七页，共129页。TEM能谱的空间分辨率和检测(jin c)极限因此(ync)，TEM能谱分析的空间分辨率可以是数nm 100nm 检测极限大约处于10.1%。第98页/共129页第九十八

34、页，共129页。TEM能谱的 空间(kngjin)分辨率和检测极限相互制约TEM能谱分析(fnx)的准则：分析(fnx)的空间分辨率与分析(fnx)精度（探测极限）两者相互制约为优化空间分辨率，需要：薄样品、高亮度电子枪、高电压为提高分析(fnx)精度，需要：高亮度电子枪、大光斑、厚样品第99页/共129页第九十九页，共129页。TEM能谱分析的实例(shl)Ni-10Cr-30Mo时效合金-相界处Cr、Mo元素分布的分析(fnx)结果第100页/共129页第一百页，共129页。TEM中的中的 能量能量(nngling)损损失谱简介失谱简介第101页/共129页第一百零一页，共129页。TEM

35、中的电子(dinz)能量损失谱（用对数坐标显示弱信号）在非弹性散射后，透射电子会出现能量损失。EELS谱中出现无能量损失、等离子体(dnglzt)振荡、元素的电离吸收边等信号峰，后两者分别被称为低能（50eV）和(高能，多设为30-1000eV)EELS，而后者则可作为样品成分分析的依据第102页/共129页第一百零二页，共129页。TEM中电子能量(nngling)的损失过程原子内层电子激发的逆过程引发EELS和EXS二者，但前者不受荧光产额因素的限制，对轻元素的分析更为(n wi)有用，两技术形成互补。第103页/共129页第一百零三页，共129页。TEM中的电子能量(nngling)损失

36、谱仪 电镜中安装磁谱型电子能谱仪（能量分辨率 1eV，优于热电子枪的能量发散）于成象系统之下，由光阑、磁偏转、（并行式）探测元件组成。EELS可在成象或衍射(ynsh)状态下工作。第104页/共129页第一百零四页，共129页。电子(dinz)能量过滤型的TEM电镜中也有使用(shyng)型电子能量过滤器，对透射电子束进行能量过滤，以提高TEM分辨率的第105页/共129页第一百零五页，共129页。TEM中电子能量(nngling)损失谱的应用 利用(lyng)电子能量损失谱可分析轻元素，如图中的TiC粒子（微区、x-射线产额低、晶体结构与TiN相似）的分析第106页/共129页第一百零六页，

37、共129页。TEM中的电子能量(nngling)损失谱的应用 电子能量损失谱的分析也可使用(shyng)微分法Al-Li合金的EELS谱第107页/共129页第一百零七页，共129页。TEM中的电子能量损失(snsh)谱的应用 电子能量损失谱的构成较为复杂，如C膜上高纯BN的谱：B的信号强度远高于N的，其中(qzhng)又含有很多细微结构（散射截面不同、发生多重散射等）第108页/共129页第一百零八页，共129页。电子能量损失(snsh)谱的空间分辨率 成象(chn xin)模式下，进入谱仪的是成象(chn xin)区内，光阑选定的区域此时，EELS的空间分辨率取决于谱仪入口处的光阑直径物镜

38、的色散例如，设光阑选择了象平面上1mm的区域，在105的放大倍率下，被选区域相当于 10nm。但透镜色散造成的位置偏差为对100kV的电子束，284eV的能量损失可使色差系数Cc=3mm时的位置偏差达到 100nm，远大于选区(xunq)尺寸 10nm。第109页/共129页第一百零九页，共129页。电子(dinz)能量损失谱的空间分辨率 选区衍射模式下，进入谱仪的是被选衍射区的电子信号，而被选区域可以是0.2 m(5m的选区光阑/25的物镜)，或小到10nm(会聚束衍射)。因此，衍射模式下EELS的空间分辨率取决于选区衍射或会聚束衍射区域大小（10nm 0.2 m）。在STEM时，选区可达

39、10nm因此，EELS多使用于衍射分析模式下。与EDX不同，电子束的分散度不是(b shi)主要的影响因素：因为，样品很薄、且谱仪只收集前向小角度散射的透射电子第110页/共129页第一百一十页，共129页。衍射模式(msh)下电子能量损失谱的检测极限EELS的检测效率高于EDX，但信噪比略于后者。因此，一般认为，EELS的检测极限相当于或略于EDX。对30nm的钢铁样品，C、O等的探测限为3-5at.%。但也有优化条件(tiojin)，改善EELS检测限的实例，如C膜(轻基底)上探测Th（重元素）的情况。电子能量损失谱的分析依赖于操作水平（lack of user friendliness）

40、、操作参数设置（收集角度（它与电子能量损失相关），放大倍数和光阑尺寸（两者都与收集角度相关）、样品厚度(hud)（多次散射发生几率，多要50nm）等），因而未能象能谱技术一样得到普及，主要是嫌其定量分析能力不足第111页/共129页第一百一十一页，共129页。STEM 扫描扫描(somio)透射透射电子显微镜电子显微镜第112页/共129页第一百一十二页，共129页。STEM的基本原理与构成(guchng)STEM在TEM中安装了扫描组件，可利用扫描模式，但探测透射电子和其他相应物理量而成象在STEM中，会聚后的高亮度电子束被两组偏转线圈驱动，垂直(chuzh)入射扫描于样品的指定区域。垂直(

41、chuzh)入射以确保图象有高的分辨率电子束斑的直径可以小至10nm（如会聚束）第113页/共129页第一百一十三页，共129页。STEM中信号(xnho)的同步STEM内，电子束扫描与CRT同步，而CRT上信号的强度就是探测器上实时(sh sh)收集的相应信号，如透射电子、散射电子、特征x-射线等。第114页/共129页第一百一十四页，共129页。STEM中的信号(xnho)采集STEM中，设置有中心（明场）、环状（暗场(nchng)）、二次电子、背散射电子等探测器。第115页/共129页第一百一十五页，共129页。STEM的明场象、暗场象与衍射(ynsh)花样明场象：利用(lyng)STE

42、M的中心探测器收集透射电子（左）；暗场象：利用(lyng)环状探测器收集散射电子（右），或利用(lyng)偏转线圈将特定的衍射斑点移至中心探测器处第116页/共129页第一百一十六页，共129页。STEM的衍射(ynsh)会聚束衍射(ynsh)STEM的衍射花样：将电子束聚焦(jjio)于样品特定区域（选区），在TEM显示器上即得到会聚束衍射花样。或利用另一组线圈扫描衍射束，也可在中心探测器上记录会聚束衍射花样。第117页/共129页第一百一十七页，共129页。STEM的优点(yudin)与缺点优点(yudin)：成象方式工作时不再需要物镜，因此物镜色差不再是分辨率的限制因素，可观察更厚的样品

43、（如2-3倍的厚度）采用高度聚焦电子束，微区衍射和成分分析能力更强，可达 3nm可实现高度灵敏的Z-衬度（收集大角度弹性、非相干散射电子），衬度机制简单，容易解释，高分辨率达到0.2nm可收集各种物理信号可利用数字技术对图象进行处理缺点：电子束发散角大，分辨率较TEM低，只达到0.5nm。需使用高亮度的FEG电子枪，使用高真空环境以避免污染信号的逐行扫描方式，工作效率较低第118页/共129页第一百一十八页，共129页。TEM和STEM的图象(t xin)分辨率STEM利用其扫描模式，可鉴定很小的区域的成分和结构，但其电子束的发散(fsn)角较大，偏离了电子束相干性条件，即其成象分辨率较差第1

44、19页/共129页第一百一十九页，共129页。STEM和TEM的图象(t xin)分辨率比较STEM的图象(t xin)（左）较TEM的图象(t xin)（右）分辨率较差第120页/共129页第一百二十页，共129页。STEM的二次电子扫描象STEM可收集(shuj)反射回来的电子，形成数nm分辨率的二次电子象或背散射电子象（优于SEM！）第121页/共129页第一百二十一页，共129页。STEM的结构(jigu)与成分象A:C薄膜上催化剂颗粒的STEM明场象B:利用Pd的特征(tzhng)x-射线形成的10nm分辨率的成分分布象第122页/共129页第一百二十二页，共129页。第二第二第二第

45、二(d r)(d r)讲讲讲讲 TEM/HRTEM/AEM TEM/HRTEM/AEM 小小小小结结结结用途：高分辨率（原子）水平上将微观缺陷、成分分布(fnb)、晶体结构及取向相联系特点：极高的分辨率水平 同时分析晶体结构、晶体缺陷与成分第123页/共129页第一百二十三页，共129页。结果：透射电子(dinz)的明场与暗场象 选区电子(dinz)衍射花样 高分辨率晶体点阵象 微区能谱 电子(dinz)能量损失谱样品：极薄固体薄膜、微粒第二(d r)讲 TEM/HRTEM/AEM 小结第124页/共129页第一百二十四页，共129页。思思 考考 题题n n 限制透射电子显微镜分辨率的主要因素

46、限制透射电子显微镜分辨率的主要因素n n 透射电镜的几种透射电镜的几种(j(j zh zh n n)主要衬度机制主要衬度机制 n n Edwald Edwald球球面为何能与大量倒易点阵阵点相交球球面为何能与大量倒易点阵阵点相交n n 为什么由简单电子衍射花样确定的晶体取向有为什么由简单电子衍射花样确定的晶体取向有很大的误差很大的误差n n 两种电子衍射衬度理论的基本假设和异同点两种电子衍射衬度理论的基本假设和异同点n n 消光长度概念的物理含义消光长度概念的物理含义n n 决定晶体衍射强度的结构因子决定晶体衍射强度的结构因子n n 描述电子衍射现象的偏离参量描述电子衍射现象的偏离参量s s第

47、125页/共129页第一百二十五页，共129页。思思 考考 题题n n 三种主要电子枪的主要性能特点三种主要电子枪的主要性能特点n n透射电镜的两种分析模式及其实现透射电镜的两种分析模式及其实现n n 透射电镜典型的样品厚度透射电镜典型的样品厚度(hud)(hud)、对样品制备过、对样品制备过程的基本要求程的基本要求n n相机长度和简单电子衍射花样的标定方法相机长度和简单电子衍射花样的标定方法n n 选区衍射的选区局限性及其产生原因选区衍射的选区局限性及其产生原因n n 菊池花样的产生原因和特性菊池花样的产生原因和特性n n会聚束衍射在仪器操作上的特点和最直接的应用会聚束衍射在仪器操作上的特点

48、和最直接的应用n n明场象与暗场象的获得及其所提供的信息明场象与暗场象的获得及其所提供的信息第126页/共129页第一百二十六页，共129页。思思 考考 题题n n等厚和等倾条纹的概念等厚和等倾条纹的概念n n典型典型(di(di nxng)nxng)晶体缺陷（位错、层错、共格晶体缺陷（位错、层错、共格第二相、孤立的空位等点缺陷？）的衍射衬度第二相、孤立的空位等点缺陷？）的衍射衬度特点特点n n弱束技术的概念和主要特点弱束技术的概念和主要特点n n高分辨率点阵象形成的机理和局限性高分辨率点阵象形成的机理和局限性n n莫利条纹的形成机理莫利条纹的形成机理n n透射电镜与扫描电镜能谱空间分辨本领的

49、区别透射电镜与扫描电镜能谱空间分辨本领的区别n n电子能量损失谱的特点和局限性电子能量损失谱的特点和局限性n n扫描透射电子显微镜的特点和局限性扫描透射电子显微镜的特点和局限性第127页/共129页第一百二十七页，共129页。文献文献文献文献(wnxin)(wnxin)(wnxin)(wnxin)阅读阅读阅读阅读阅阅读读文文献献N.N.Komai Komai et et al.al.Acta Acta mater.mater.46(1998)46(1998)44434443，并并讨讨论下列问题论下列问题1.1.叙述作者在叙述作者在TEMTEM样品制备时使用样品制备时使用(sh(sh yng)y

50、ng)的方法。的方法。2.2.作者提出用作者提出用AEMAEM研究扩散偶问题有哪两个好处研究扩散偶问题有哪两个好处3.3.作作者者分分析析成成分分时时用用的的电电子子束束直直径径为为何何,它它为为何何在在样样品品上上形成黑斑形成黑斑?文中第二页文中第二页“Hole counts”“Hole counts”是何意思是何意思?5.5.图图8,98,9中扩散界面的黑色衬度属于什么衬度中扩散界面的黑色衬度属于什么衬度?为什么为什么?6.6.作作者者是是如如何何推推断断图图8 8扩扩散散界界面面附附近近的的黑黑线线为为小小角角度度晶晶界界的的?7.7.作作者者未未能能确确定定扩扩散散偶偶界界面面处处形形