透射电镜分析.pptx

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1、会计学1透射电镜分析透射电镜分析(fnx)第一页，共67页。透射透射(tu sh)电子显电子显微镜的主要功能微镜的主要功能n n成像：n n 明场像，暗场像n n 格子(g zi)像，原子像n n衍射第2页/共67页第二页，共67页。电子衍射电子衍射 第3页/共67页第三页，共67页。X射线衍射多晶电子衍射单晶电子衍射第4页/共67页第四页，共67页。电子衍射花样的分析包括两个方面：电子衍射花样的分析包括两个方面：1 1）衍射几何：电子束经晶体散射）衍射几何：电子束经晶体散射(snsh)(snsh)后所产生的干涉线或斑后所产生的干涉线或斑点的位置；点的位置；2 2）衍射强度：即电子束经晶体散射

2、）衍射强度：即电子束经晶体散射(snsh)(snsh)后所产生的干后所产生的干涉线或斑点的强度。涉线或斑点的强度。从衍射几何(j h)方面的分析可获得大量的晶体学信息，本部分重点讨论衍射斑点的形成原理与其物理意义。第5页/共67页第五页，共67页。电子衍射与电子衍射仪电子衍射与电子衍射仪薄晶体的电子衍射特征：薄晶体的电子衍射特征：厄瓦尔球半径比倒易矢量大几十厄瓦尔球半径比倒易矢量大几十倍倍 衍射角很小，衍射线集中在前方衍射角很小，衍射线集中在前方(qinfng)(qinfng)倒易点被拉长为倒易杆，倒易杆倒易点被拉长为倒易杆，倒易杆方向垂直于薄膜厚度方向垂直于薄膜厚度以上三个原因决定使得电子束

3、相对以上三个原因决定使得电子束相对晶体任何取向，在倒易原点附近晶体任何取向，在倒易原点附近都会有许多倒易杆与球面接触或都会有许多倒易杆与球面接触或交截，从而可以得到许多衍射线。交截，从而可以得到许多衍射线。衍射线的方向为连接球心和倒易衍射线的方向为连接球心和倒易杆与球的交点，如图所示杆与球的交点，如图所示第6页/共67页第六页，共67页。第7页/共67页第七页，共67页。第8页/共67页第八页，共67页。第9页/共67页第九页，共67页。相机相机(xingj)长度长度第10页/共67页第十页，共67页。(a)第一幅衍射花样的形成和选区(xunq)电子衍射原理(b)三透镜衍射(ynsh)方式原理

4、图（不考虑磁转角）第11页/共67页第十一页，共67页。电子显微镜中的电子衍射电子显微镜中的电子衍射有效相机常数 电镜中的衍射花样是物镜后焦面的衍射斑点经过几级透镜放大后在底片上成的像，则相机长度(chngd)L不能象电子衍射仪那样简单的计算为试样至底片的距离，而应根据后焦面上衍射斑点被放大的倍数，折算成衍射仪相机长度(chngd)，成为有效相机长度(chngd)L.第12页/共67页第十二页，共67页。电子显微镜中的电子衍射电子显微镜中的电子衍射令图中令图中OPOP距离为距离为r,r,则则再利用再利用(lyng)(lyng)布拉格公布拉格公式，得到式，得到第13页/共67页第十三页，共67页

5、。电子显微镜中的电子衍射电子显微镜中的电子衍射 r r 经过经过(jnggu)(jnggu)中间镜和投影镜放大后在底片上的距中间镜和投影镜放大后在底片上的距离离R R为为即即 其中，其中，第14页/共67页第十四页，共67页。电子显微镜中的电子衍射电子显微镜中的电子衍射所以其中 即为电子显微镜的有效相机长度(chngd)，称 为电子显微镜的有效相机常数第15页/共67页第十五页，共67页。3.单晶体和多晶体电子单晶体和多晶体电子衍射花样衍射花样(huyng)指指数标定数标定单晶体衍射(ynsh)花样 其特征是衍射(ynsh)斑点规则排列。在衍射(ynsh)斑点花样中最基本的是简单电子衍射(yn

6、sh)花样单晶带电子衍射(ynsh)花样，它是通过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像第16页/共67页第十六页，共67页。3.单晶体和多晶体电子单晶体和多晶体电子衍射花样衍射花样(huyng)指指数标定数标定其中各衍射斑点对应的倒易点指数(zhsh)如下图第17页/共67页第十七页，共67页。单晶电子衍射花样单晶电子衍射花样(huyng)(huyng)的标定的标定方法方法 电子衍射花样的许多几何特征都可借助倒易点阵电子衍射花样的许多几何特征都可借助倒易点阵平面加以说明，利用其性质可使单晶花样分析平面加以说明，利用其性质可使单晶花样分析(fnx)(fnx)工作大为简化。工作大为简化。第18页/

7、共67页第十八页，共67页。1 1 1 1尝试尝试尝试尝试(chngsh)-(chngsh)-(chngsh)-(chngsh)-校核法校核法校核法校核法单晶花样(huyng)指数化方法 由照片(zhopin)的负片描制的花样示意及其指数化(相机常数K1.41 mmnm)单晶电子衍射花样的标定方法单晶电子衍射花样的标定方法 第19页/共67页第十九页，共67页。(1)(1)选择靠近中心斑点而且不在一条直线上的几个选择靠近中心斑点而且不在一条直线上的几个(j)(j)斑斑点点A A、B B、C C、D D。测量。测量R R值分别为值分别为RA=7.1 mmRA=7.1 mm，RBRB10.0 mm

8、10.0 mmRCRC12.3 mm12.3 mm，RDRD21.5 mm21.5 mm；R R矢量之间夹角的测量值为：矢量之间夹角的测量值为：RARA与与RBRB约约9090，RARA与与RCRC约约5555，RARA与与RDRD约约7171。单晶电子衍射花样的标定单晶电子衍射花样的标定(bio(bio dn)dn)方法方法 第20页/共67页第二十页，共67页。（2 2）求）求R2R2比值，找出最接近的整数比，由此确定各斑点所属的衍射晶面族。比值，找出最接近的整数比，由此确定各斑点所属的衍射晶面族。这是体心这是体心立方结构的立方结构的N N值。当然也可写成值。当然也可写成1:2:3:91:

9、2:3:9作为简单立方结构的比值，这是在指数化过程作为简单立方结构的比值，这是在指数化过程中经常遇到的情况。中经常遇到的情况。（3 3）尝试斑点的指数，最短矢量的尝试斑点的指数，最短矢量的A A斑点对应的晶面族斑点对应的晶面族110110共有共有1212个晶面个晶面(包括正包括正反符号反符号)：(110)(110)，(101)(101)，(011)(011)，。可以可以(ky)(ky)任选一指数，这样就有任选一指数，这样就有1212种选法。种选法。单晶电子衍射花样单晶电子衍射花样(huyng)(huyng)的标定方法的标定方法 第21页/共67页第二十一页，共67页。（4 4）按矢量运算求出）

10、按矢量运算求出C C和和D D的指数的指数(zhsh)(zhsh)：RC RCRARARB RB 因为：因为：hChChAhAhBhB，kCkCkAkAkBkB，lClClA+lB lA+lB 所以可求得所以可求得C C和和D D。（5 5）对求出的指数）对求出的指数(zhsh)(zhsh)继续用继续用N N和和 校核校核 ，与实际，与实际R2R2比值所得比值所得N N值相比较；并对值相比较；并对斑点指数斑点指数(zhsh)(zhsh)化是否自洽进行检验。化是否自洽进行检验。单晶电子衍射花样单晶电子衍射花样(huyng)(huyng)的标定方的标定方法法 第22页/共67页第二十二页，共67页

11、。（6 6）求晶带轴）求晶带轴）求晶带轴）求晶带轴uvwuvw。在电子衍射分析在电子衍射分析在电子衍射分析在电子衍射分析(fnx)(fnx)中，可用两个不共线的斑点中，可用两个不共线的斑点中，可用两个不共线的斑点中，可用两个不共线的斑点(h1k1l1)(h1k1l1)和和和和(h2k2l2)(h2k2l2)求出晶带轴方向。由晶带定律，用行列式表示：求出晶带轴方向。由晶带定律，用行列式表示：求出晶带轴方向。由晶带定律，用行列式表示：求出晶带轴方向。由晶带定律，用行列式表示：u:v:w =u:v:w =单晶电子衍射花样单晶电子衍射花样(huyng)(huyng)的标定的标定方法方法 第23页/共6

12、7页第二十三页，共67页。2 2标准花样对照法标准花样对照法标准花样对照法标准花样对照法如果我们预先画出各种晶体点阵主要晶带的倒易平面，以此作如果我们预先画出各种晶体点阵主要晶带的倒易平面，以此作如果我们预先画出各种晶体点阵主要晶带的倒易平面，以此作如果我们预先画出各种晶体点阵主要晶带的倒易平面，以此作为不同入射条件下的标准花样，则实际观察、记录的衍射花样为不同入射条件下的标准花样，则实际观察、记录的衍射花样为不同入射条件下的标准花样，则实际观察、记录的衍射花样为不同入射条件下的标准花样，则实际观察、记录的衍射花样可以直接通过与标准花样对照，写出斑点指数和晶带轴方向。可以直接通过与标准花样对照

13、，写出斑点指数和晶带轴方向。可以直接通过与标准花样对照，写出斑点指数和晶带轴方向。可以直接通过与标准花样对照，写出斑点指数和晶带轴方向。一般书中给出面心立方、体心立方和密排六方晶体的几个主要一般书中给出面心立方、体心立方和密排六方晶体的几个主要一般书中给出面心立方、体心立方和密排六方晶体的几个主要一般书中给出面心立方、体心立方和密排六方晶体的几个主要低指数的零层倒易平面，但在实际研究中常常出现其他晶带指低指数的零层倒易平面，但在实际研究中常常出现其他晶带指低指数的零层倒易平面，但在实际研究中常常出现其他晶带指低指数的零层倒易平面，但在实际研究中常常出现其他晶带指数的衍射花样，这时掌握标准花样的

14、作图方法数的衍射花样，这时掌握标准花样的作图方法数的衍射花样，这时掌握标准花样的作图方法数的衍射花样，这时掌握标准花样的作图方法(fngf)(fngf)就显得尤就显得尤就显得尤就显得尤为重要。为重要。为重要。为重要。单晶电子衍射花样单晶电子衍射花样(huyng)(huyng)的标定方法的标定方法 第24页/共67页第二十四页，共67页。001011111012第25页/共67页第二十五页，共67页。在标定衍射花样时，尝试在标定衍射花样时，尝试在标定衍射花样时，尝试在标定衍射花样时，尝试-校核法具有普遍性，它不仅适用校核法具有普遍性，它不仅适用校核法具有普遍性，它不仅适用校核法具有普遍性，它不仅

15、适用于立方晶系的晶体，而且适用于任何晶系的晶体，但是它的计算于立方晶系的晶体，而且适用于任何晶系的晶体，但是它的计算于立方晶系的晶体，而且适用于任何晶系的晶体，但是它的计算于立方晶系的晶体，而且适用于任何晶系的晶体，但是它的计算(j sun)(j sun)量大，比较繁琐，标准花样对照法就弥补了这一缺点。量大，比较繁琐，标准花样对照法就弥补了这一缺点。量大，比较繁琐，标准花样对照法就弥补了这一缺点。量大，比较繁琐，标准花样对照法就弥补了这一缺点。但是一般书中只给出少数几个结构类型的、有限的几个低指数晶但是一般书中只给出少数几个结构类型的、有限的几个低指数晶但是一般书中只给出少数几个结构类型的、有

16、限的几个低指数晶但是一般书中只给出少数几个结构类型的、有限的几个低指数晶带的标准花样，往往不能满足实际研究的需要；而要作出不同结带的标准花样，往往不能满足实际研究的需要；而要作出不同结带的标准花样，往往不能满足实际研究的需要；而要作出不同结带的标准花样，往往不能满足实际研究的需要；而要作出不同结构类型的不同晶带的标准花样，就需要花费大量的时间。因此，构类型的不同晶带的标准花样，就需要花费大量的时间。因此，构类型的不同晶带的标准花样，就需要花费大量的时间。因此，构类型的不同晶带的标准花样，就需要花费大量的时间。因此，对于这两种方法存在的问题，借助电子计算对于这两种方法存在的问题，借助电子计算对于

17、这两种方法存在的问题，借助电子计算对于这两种方法存在的问题，借助电子计算(j sun)(j sun)机是最好的机是最好的机是最好的机是最好的解决方法。解决方法。解决方法。解决方法。单晶电子衍射花样的标定单晶电子衍射花样的标定(bio(bio dn)dn)方法方法 第26页/共67页第二十六页，共67页。七种晶系衍射七种晶系衍射斑点排布斑点排布(pi(pi b)b)方式方式第27页/共67页第二十七页，共67页。3.单晶体和多晶体电子单晶体和多晶体电子衍射花样衍射花样(huyng)指指数标定数标定简单(jindn)电子衍射花样的指数标定1.立方系单晶体已知物质的衍射指数标定 指数直接标定法 需要

18、知道仪器常数和晶体的点阵常数。以衍射晶体铝为例第28页/共67页第二十八页，共67页。3.单晶体和多晶体电子单晶体和多晶体电子衍射花样衍射花样(huyng)指指数标定数标定第29页/共67页第二十九页，共67页。3.单晶体和多晶体电子单晶体和多晶体电子衍射花样衍射花样(huyng)指指数标定数标定第30页/共67页第三十页，共67页。3.单晶体和多晶体电子单晶体和多晶体电子衍射花样指数衍射花样指数(zhsh)标定标定第31页/共67页第三十一页，共67页。第32页/共67页第三十二页，共67页。复杂(fz)电子衍射花样：1.高阶劳埃带第33页/共67页第三十三页，共67页。3.单晶体和单晶体和

19、 多晶体电子衍射花样多晶体电子衍射花样(huyng)指数标定指数标定2.菊池线第34页/共67页第三十四页，共67页。第35页/共67页第三十五页，共67页。第36页/共67页第三十六页，共67页。Kikuchi lines第37页/共67页第三十七页，共67页。Kikuchi line formation第38页/共67页第三十八页，共67页。Kikuchi line formationMore forward scattering higher intensityHigher angle scattering lower intensityTrace of the plane(halfwa

20、y between the lines)Deficit line closer to originExcess line farther from origin第39页/共67页第三十九页，共67页。Kikuchi line formationWhat is the angle between the diffracting rays and the trace of the plane?QB If the trace of the plane is halfway between the k-lines,how far apart are the k-lines?2QB 第40页/共67页第

21、四十页，共67页。Kikuchi line formationWhat happens if you rotate the crystal?K-lines will move as though rigidly attached to the crystal.The scattering distribution will remain stationary.第41页/共67页第四十一页，共67页。Kikuchi line formation第42页/共67页第四十二页，共67页。Kikuchi line formation第43页/共67页第四十三页，共67页。第44页/共67页第四十四页，

22、共67页。第45页/共67页第四十五页，共67页。第46页/共67页第四十六页，共67页。3.单晶体和单晶体和 多晶体电子衍射花样多晶体电子衍射花样指数指数(zhsh)标定标定另外，复杂电子衍射花样(huyng)还包括二次电子衍射、孪晶衍射、双晶带衍射等.第47页/共67页第四十七页，共67页。电子背反射电子背反射(fnsh)(fnsh)衍衍射射(EBSD)(EBSD)第48页/共67页第四十八页，共67页。第49页/共67页第四十九页，共67页。第50页/共67页第五十页，共67页。电子背反射衍射电子背反射衍射(EBSD)形成形成(xngchng)机理机理第51页/共67页第五十一页，共67

23、页。EBSDEBSD图像图像(t xin)(t xin)第52页/共67页第五十二页，共67页。第53页/共67页第五十三页，共67页。第54页/共67页第五十四页，共67页。多晶体内部的晶粒取向多晶体内部的晶粒取向(q xin)分布及晶粒间分布及晶粒间关系关系第55页/共67页第五十五页，共67页。第56页/共67页第五十六页，共67页。第57页/共67页第五十七页，共67页。第58页/共67页第五十八页，共67页。第59页/共67页第五十九页，共67页。第60页/共67页第六十页，共67页。第61页/共67页第六十一页，共67页。第62页/共67页第六十二页，共67页。第63页/共67页第六十三页，共67页。第64页/共67页第六十四页，共67页。第65页/共67页第六十五页，共67页。第66页/共67页第六十六页，共67页。感谢您的观看感谢您的观看(gunkn)！第67页/共67页第六十七页，共67页。