纳米材料表征方法分析.pptx

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1、会计学1纳米材料表征方法纳米材料表征方法(fngf)分析分析第一页，共83页。2023/2/82主要主要(zhyo)内容内容n n纳米材料分析的特点纳米材料分析的特点n n纳米材料的成份纳米材料的成份(chng fn)分析分析n n纳米材料的结构分析纳米材料的结构分析n n纳米材料的粒度分析纳米材料的粒度分析n n纳米材料的形貌分析纳米材料的形貌分析n n纳米材料的界面分析纳米材料的界面分析第1页/共83页第二页，共83页。2023/2/83纳米材料纳米材料纳米材料纳米材料(n m(n m ci lio)ci lio)分析的特点分析的特点分析的特点分析的特点n n纳纳纳纳米米米米材材材材料料料

2、料具具具具有有有有许许许许多多多多优优优优良良良良的的的的特特特特性性性性诸诸诸诸如如如如高高高高比比比比表表表表面面面面、高高高高电电电电导导导导、高高高高硬硬硬硬度、高磁化率等；度、高磁化率等；度、高磁化率等；度、高磁化率等；n n纳纳纳纳米米米米科科科科学学学学和和和和技技技技术术术术是是是是在在在在纳纳纳纳米米米米尺尺尺尺度度度度上上上上(0.1nm(0.1nm100nm100nm之之之之间间间间)研研研研究究究究(ynji)(ynji)物物物物质质质质（包包包包括括括括原原原原子子子子、分分分分子子子子）的的的的特特特特性性性性和和和和相相相相互互互互作作作作用用用用，并并并并且且且

3、且利用这些特性的多学科的高科技。利用这些特性的多学科的高科技。利用这些特性的多学科的高科技。利用这些特性的多学科的高科技。n n纳纳纳纳米米米米科科科科学学学学大大大大体体体体包包包包括括括括纳纳纳纳米米米米电电电电子子子子学学学学、纳纳纳纳米米米米机机机机械械械械学学学学、纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料学学学学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等领域。纳米生物学、纳米光学、纳米化学等领域。纳米生物学、纳米光学、纳米化学等领域。纳米生物学、纳米光学、纳米化学等领域。第2页/共83页第三页，共83页。2023/2/84纳米材料纳米材料纳米材料纳米材料(n m(n m ci lio)ci lio)

4、分析的意义分析的意义分析的意义分析的意义n n 纳纳米米技技术术与与纳纳米米材材料料属属于于高高技技术术领领域域，许许多多研研究究人人员员及及相相关关人人员员对对纳纳米米材材料料还还不不是是很很熟熟悉悉，尤尤其其是是对对如如何何分分析析和和表表征征纳纳米材料，获得纳米材料的一些特征信息。米材料，获得纳米材料的一些特征信息。n n主主要要从从纳纳米米材材料料的的成成份份分分析析，形形貌貌分分析析，粒粒度度分分析析，结结构构分分析以及表面界面分析等几个方面进行了简单的介绍。析以及表面界面分析等几个方面进行了简单的介绍。n n力力图图通通过过(tnggu)(tnggu)纳纳米米材材料料的的研研究究案

5、案例例来来说说明明这这些些现现代代技技术术和分析方法在纳米材料表征上的具体应用。和分析方法在纳米材料表征上的具体应用。第3页/共83页第四页，共83页。纳米材料纳米材料(n m ci lio)的成份的成份分析分析第4页/共83页第五页，共83页。2023/2/86成分成分成分成分(chng fn)(chng fn)分析的重要性分析的重要性分析的重要性分析的重要性n n纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料的的的的光光光光电电电电声声声声热热热热磁磁磁磁等等等等物物物物理理理理性性性性能能能能与与与与组组组组成成成成纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料的的的的化化化化学学学学成成成成分分分分和和和和结构具

6、有密切关系；结构具有密切关系；结构具有密切关系；结构具有密切关系；n n TiO2 TiO2纳米光催化剂掺杂纳米光催化剂掺杂纳米光催化剂掺杂纳米光催化剂掺杂C C、N N例子说明。例子说明。例子说明。例子说明。n n纳纳纳纳米米米米发发发发光光光光材材材材料料料料中中中中的的的的杂杂杂杂质质质质种种种种类类类类和和和和浓浓浓浓度度度度还还还还可可可可能能能能对对对对发发发发光光光光器器器器件件件件的的的的性性性性能能能能产产产产生生生生影影影影响响响响据据据据报报报报；如如如如通通通通过过过过在在在在ZnS ZnS 中中中中掺掺掺掺杂杂杂杂不不不不同同同同的的的的离离离离子子子子可可可可调调调

7、调节节节节在在在在可可可可见见见见区区区区域域域域的各种颜色。的各种颜色。的各种颜色。的各种颜色。n n因因因因此此此此确确确确定定定定纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料的的的的元元元元素素素素组组组组成成成成测测测测定定定定纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料中中中中杂杂杂杂质质质质的的的的种种种种类类类类和和和和浓浓浓浓度度度度是纳米材料分析的重要是纳米材料分析的重要是纳米材料分析的重要是纳米材料分析的重要(zhngyo)(zhngyo)内容之一。内容之一。内容之一。内容之一。第5页/共83页第六页，共83页。2023/2/87图图1 不同结构的不同结构的CdSe1-XTeX 量子量子(ling

8、z)点的结构和光谱性质示意图点的结构和光谱性质示意图1核壳结构的核壳结构的CdTe-CdSe 量子量子(lingz)点点2 核壳结构的核壳结构的CdSe-CdTe 量子量子(lingz)点点3 均相结构的均相结构的CdSe1-XTeX 量子量子(lingz)点点4 梯度结构的梯度结构的CdSe1-XTeX 量子量子(lingz)点点上述四种量子上述四种量子(lingz)点的平均直径点的平均直径为为5.9nm 组成为组成为CdSe0.6Te0.4第6页/共83页第七页，共83页。2023/2/88成分分析类型成分分析类型成分分析类型成分分析类型(lixng)(lixng)和范围和范围和范围和范围

9、n n纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料成成成成分分分分分分分分析析析析按按按按照照照照分分分分析析析析对对对对象象象象和和和和要要要要求求求求可可可可以以以以分分分分为为为为微微微微量量量量样样样样品分析和痕量成分分析两种类型；品分析和痕量成分分析两种类型；品分析和痕量成分分析两种类型；品分析和痕量成分分析两种类型；n n纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料的的的的成成成成分分分分分分分分析析析析方方方方法法法法按按按按照照照照分分分分析析析析的的的的目目目目的的的的不不不不同同同同(b(b tn)tn)又又又又分分分分为为为为体体体体相相相相元元元元素素素素成成成成分分分分分分分分析析析析表表表

10、表面面面面成成成成分分分分分分分分析析析析和和和和微微微微区区区区成成成成分分分分分分分分析析析析等方法；等方法；等方法；等方法；n n为为为为达达达达此此此此目目目目的的的的纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料成成成成分分分分分分分分析析析析按按按按照照照照分分分分析析析析手手手手段段段段不不不不同同同同(b(b tn)tn)又分为光谱分析质谱分析和能谱分析。又分为光谱分析质谱分析和能谱分析。又分为光谱分析质谱分析和能谱分析。又分为光谱分析质谱分析和能谱分析。第7页/共83页第八页，共83页。2023/2/89纳米材料纳米材料纳米材料纳米材料(n m(n m ci lio)ci lio)成份分析

11、种类成份分析种类成份分析种类成份分析种类光谱分析光谱分析光谱分析光谱分析 主主主主要要要要(zhyo)(zhyo)包包包包括括括括火火火火焰焰焰焰和和和和电电电电热热热热原原原原子子子子吸吸吸吸收收收收光光光光谱谱谱谱AASAAS，电电电电感感感感耦耦耦耦合合合合等等等等离离离离子子子子体体体体原原原原子子子子发发发发射射射射光光光光谱谱谱谱ICP-OESICP-OES，X-X-射射射射线线线线荧荧荧荧光光光光光光光光谱谱谱谱XFS XFS 和和和和X-X-射线衍射光谱分析法射线衍射光谱分析法射线衍射光谱分析法射线衍射光谱分析法XRDXRD。质谱分析质谱分析质谱分析质谱分析 主主主主要要要要(

12、zhyo)(zhyo)包包包包括括括括电电电电感感感感耦耦耦耦合合合合等等等等离离离离子子子子体体体体质质质质谱谱谱谱ICP-MS ICP-MS 和和和和飞飞飞飞行行行行时时时时间间间间二次离子质谱法二次离子质谱法二次离子质谱法二次离子质谱法TOF-SIMS TOF-SIMS。能谱分析能谱分析能谱分析能谱分析 主主主主要要要要(zhyo)(zhyo)包包包包括括括括X X 射射射射线线线线光光光光电电电电子子子子能能能能谱谱谱谱XPS XPS 和和和和俄俄俄俄歇歇歇歇电电电电子子子子能能能能谱谱谱谱法法法法AESAES。第8页/共83页第九页，共83页。2023/2/810体相成分体相成分体相

13、成分体相成分(chng fn)(chng fn)分析方法分析方法分析方法分析方法n n纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料的的的的体体体体相相相相元元元元素素素素组组组组成成成成及及及及其其其其杂杂杂杂质质质质成成成成分分分分的的的的分分分分析析析析方方方方法法法法包包包包括括括括原原原原子子子子吸吸吸吸收收收收原原原原子子子子发发发发射射射射ICPICP，质质质质谱谱谱谱以以以以及及及及X X射射射射线线线线荧荧荧荧光光光光(ynggung)(ynggung)与衍射分析方法；与衍射分析方法；与衍射分析方法；与衍射分析方法；n n其其其其中中中中前前前前三三三三种种种种分分分分析析析析方方方方法法

14、法法需需需需要要要要对对对对样样样样品品品品进进进进行行行行溶溶溶溶解解解解后后后后再再再再进进进进行行行行测定，因此属于破坏性样品分析方法。测定，因此属于破坏性样品分析方法。测定，因此属于破坏性样品分析方法。测定，因此属于破坏性样品分析方法。n n而而而而X X射射射射线线线线荧荧荧荧光光光光(ynggung)(ynggung)与与与与衍衍衍衍射射射射分分分分析析析析方方方方法法法法可可可可以以以以直直直直接接接接对对对对固固固固体体体体样样样样品品品品进进进进行行行行测测测测定定定定因因因因此此此此又又又又称称称称为为为为非非非非破破破破坏坏坏坏性性性性元元元元素素素素分分分分析析析析方法

15、。方法。方法。方法。第9页/共83页第十页，共83页。2023/2/811原子吸收原子吸收原子吸收原子吸收(xshu)(xshu)分析特点分析特点分析特点分析特点n n根根根根据据据据蒸蒸蒸蒸气气气气相相相相中中中中(xin(xin zhn)zhn)被被被被测测测测元元元元素素素素的的的的基基基基态态态态原原原原子子子子对对对对其其其其原原原原子子子子共振辐射共振辐射共振辐射共振辐射n n 的吸收强度来测定试样中被测元素的含量；的吸收强度来测定试样中被测元素的含量；的吸收强度来测定试样中被测元素的含量；的吸收强度来测定试样中被测元素的含量；n n适适适适合合合合对对对对纳纳纳纳米米米米材材材材

16、料料料料中中中中痕痕痕痕量量量量金金金金属属属属杂杂杂杂质质质质离离离离子子子子进进进进行行行行定定定定量量量量测测测测定定定定，检检检检测测测测限低，限低，限低，限低，ng/cm3ng/cm3，10-10-10-14g10-10-10-14g；n n测量准确度很高，测量准确度很高，测量准确度很高，测量准确度很高，1%1%（3-5%3-5%）；）；）；）；n n选择性好，不需要进行分离检测选择性好，不需要进行分离检测选择性好，不需要进行分离检测选择性好，不需要进行分离检测 ；n n分析元素范围广，分析元素范围广，分析元素范围广，分析元素范围广，7070多种多种多种多种 ；n n 难难难难熔熔熔

17、熔性性性性元元元元素素素素，稀稀稀稀土土土土元元元元素素素素和和和和非非非非金金金金属属属属元元元元素素素素，不不不不能能能能同同同同时时时时进进进进行行行行多多多多元元元元素分析。素分析。素分析。素分析。第10页/共83页第十一页，共83页。2023/2/812电感耦合等离子体电感耦合等离子体电感耦合等离子体电感耦合等离子体(dnglzt)(dnglzt)发射光谱法发射光谱法发射光谱法发射光谱法ICPICPn nICPICP是是是是利利利利用用用用电电电电感感感感耦耦耦耦合合合合等等等等离离离离子子子子体体体体作作作作为为为为激激激激发发发发源源源源，根根根根据据据据处处处处于于于于激激激激

18、发发发发态态态态的的的的待待待待测测测测元元元元素素素素原原原原子子子子回回回回到到到到基基基基态态态态时时时时发发发发射射射射的的的的特特特特征征征征谱谱谱谱线线线线对对对对待待待待测测测测元素进行分析的方法；元素进行分析的方法；元素进行分析的方法；元素进行分析的方法；n n可进行多元素同时分析，适合近可进行多元素同时分析，适合近可进行多元素同时分析，适合近可进行多元素同时分析，适合近70 70 种元素的分析；种元素的分析；种元素的分析；种元素的分析；n n很低的检测限，一般可达到很低的检测限，一般可达到很低的检测限，一般可达到很低的检测限，一般可达到10-110-110-5g/cm-3 1

19、0-5g/cm-3；n n稳稳稳稳定定定定性性性性很很很很好好好好，精精精精密密密密度度度度很很很很高高高高，相相相相对对对对偏偏偏偏差差差差在在在在1%1%以以以以内内内内，定定定定量量量量分析效果分析效果分析效果分析效果(xiogu)(xiogu)好；线性范围可达好；线性范围可达好；线性范围可达好；线性范围可达4 46 6个数量级；个数量级；个数量级；个数量级；n n对非金属元素的检测灵敏度低。对非金属元素的检测灵敏度低。对非金属元素的检测灵敏度低。对非金属元素的检测灵敏度低。第11页/共83页第十二页，共83页。2023/2/813电感电感电感电感(din(din n)n)耦合等离子体质

20、谱法耦合等离子体质谱法耦合等离子体质谱法耦合等离子体质谱法n nICP-MSICP-MS是是是是利利利利用用用用电电电电感感感感耦耦耦耦合合合合等等等等离离离离子子子子体体体体作作作作为为为为离离离离子子子子源源源源的的的的一一一一种种种种元元元元素素素素质质质质谱谱谱谱分分分分析析析析方方方方法法法法；该该该该离离离离子子子子源源源源产产产产生生生生(chnshng)(chnshng)的的的的样样样样品品品品离离离离子子子子经经经经质质质质谱谱谱谱的质量分析器和检测器后得到质谱；的质量分析器和检测器后得到质谱；的质量分析器和检测器后得到质谱；的质量分析器和检测器后得到质谱；n n检出限低（多

21、数元素检出限为检出限低（多数元素检出限为检出限低（多数元素检出限为检出限低（多数元素检出限为ppb-pptppb-ppt级）；级）；级）；级）；n n线性范围宽（可达线性范围宽（可达线性范围宽（可达线性范围宽（可达7 7个数量级）；个数量级）；个数量级）；个数量级）；n n分析速度快（分析速度快（分析速度快（分析速度快（1 1分钟可获得分钟可获得分钟可获得分钟可获得7070种元素的结果）；种元素的结果）；种元素的结果）；种元素的结果）；n n谱图干扰少（原子量相差谱图干扰少（原子量相差谱图干扰少（原子量相差谱图干扰少（原子量相差1 1可以分离），能进行同位素分析。可以分离），能进行同位素分析。

22、可以分离），能进行同位素分析。可以分离），能进行同位素分析。第12页/共83页第十三页，共83页。2023/2/814X-X-射线射线射线射线(shxin)(shxin)荧光光谱分析法荧光光谱分析法荧光光谱分析法荧光光谱分析法n n是是是是一一一一种种种种非非非非破破破破坏坏坏坏性性性性的的的的分分分分析析析析方方方方法法法法，可可可可对对对对固固固固体体体体样样样样品品品品直直直直接接接接测测测测定定定定。在在在在纳米材料成分分析中具有较大的优点；纳米材料成分分析中具有较大的优点；纳米材料成分分析中具有较大的优点；纳米材料成分分析中具有较大的优点；n nX X 射射射射线线线线荧荧荧荧光光光

23、光光光光光谱谱谱谱仪仪仪仪有有有有两两两两种种种种基基基基本本本本类类类类型型型型波波波波长长长长色色色色散散散散型型型型和和和和能能能能量量量量色色色色散散散散型；型；型；型；n n具具具具有有有有较较较较好好好好的的的的定定定定性性性性分分分分析析析析能能能能力力力力，可可可可以以以以分分分分析析析析原原原原子子子子序序序序数数数数大大大大于于于于3 3的的的的所所所所有元素有元素有元素有元素(yun s)(yun s)；n n本本本本低低低低强强强强度度度度低低低低，分分分分析析析析灵灵灵灵敏敏敏敏度度度度高高高高，其其其其检检检检测测测测限限限限达达达达到到到到10-510-510-1

24、0-9g/g9g/g（或（或（或（或g/cm3g/cm3）；）；）；）；n n几个纳米到几十微米几个纳米到几十微米几个纳米到几十微米几个纳米到几十微米 的薄膜厚度测定。的薄膜厚度测定。的薄膜厚度测定。的薄膜厚度测定。第13页/共83页第十四页，共83页。2023/2/815表面表面表面表面(bi(bi omin)omin)与微区成份分析与微区成份分析与微区成份分析与微区成份分析n nX X射线光电子能谱；（射线光电子能谱；（射线光电子能谱；（射线光电子能谱；（1010微米微米微米微米(wi m)(wi m)，表面），表面），表面），表面）n n俄歇电子能谱；（俄歇电子能谱；（俄歇电子能谱；（俄

25、歇电子能谱；（6nm6nm，表面），表面），表面），表面）n n二次离子质谱；（微米二次离子质谱；（微米二次离子质谱；（微米二次离子质谱；（微米(wi m)(wi m)，表面），表面），表面），表面）n n电子探针分析方法；（电子探针分析方法；（电子探针分析方法；（电子探针分析方法；（0.50.5微米微米微米微米(wi m)(wi m)，体相），体相），体相），体相）n n电镜的能谱分析；（电镜的能谱分析；（电镜的能谱分析；（电镜的能谱分析；（1 1微米微米微米微米(wi m)(wi m)，体相），体相），体相），体相）n n电镜的电子能量损失谱分析；（电镜的电子能量损失谱分析；（电镜的电子能

26、量损失谱分析；（电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm0.5nm）第14页/共83页第十五页，共83页。2023/2/816电子探针分析方法电子探针分析方法电子探针分析方法电子探针分析方法n n电子束与物质的相互作用也可以产生特征的电子束与物质的相互作用也可以产生特征的电子束与物质的相互作用也可以产生特征的电子束与物质的相互作用也可以产生特征的X-X-射线根射线根射线根射线根据据据据X-X-射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针分析法；分析法；分析法；分析法；n n

27、微区分析能力，微区分析能力，微区分析能力，微区分析能力，1 1微米量级；微米量级；微米量级；微米量级；n n分析准确度高分析准确度高分析准确度高分析准确度高 ，优于，优于，优于，优于2%2%；n n分析灵敏度高，达到分析灵敏度高，达到分析灵敏度高，达到分析灵敏度高，达到(d do)10-15g(d do)10-15g，100PPM-1%100PPM-1%；n n样品的无损性样品的无损性样品的无损性样品的无损性 ；多元素同时检测性；多元素同时检测性；多元素同时检测性；多元素同时检测性；n n可以进行选区分析；可以进行选区分析；可以进行选区分析；可以进行选区分析；n n电子探针分析对轻元素很不利电

28、子探针分析对轻元素很不利电子探针分析对轻元素很不利电子探针分析对轻元素很不利 。第15页/共83页第十六页，共83页。2023/2/817电镜电镜电镜电镜-能谱分析方法能谱分析方法能谱分析方法能谱分析方法(fngf(fngf)n n利利利利用用用用电电电电镜镜镜镜的的的的电电电电子子子子束束束束与与与与固固固固体体体体微微微微区区区区作作作作用用用用产产产产生生生生的的的的X X射射射射线线线线进进进进行行行行能能能能谱谱谱谱分析分析分析分析(fnx)(fnx)（EDAXEDAX）；）；）；）；n n与与与与电电电电子子子子显显显显微微微微镜镜镜镜结结结结合合合合（SEMSEM，TEMTEM）

29、，可可可可进进进进行行行行微微微微区区区区成成成成份份份份分分分分析析析析(fnx)(fnx)；n n定性和定量分析定性和定量分析定性和定量分析定性和定量分析(fnx)(fnx)，一次全分析，一次全分析，一次全分析，一次全分析(fnx)(fnx)。第16页/共83页第十七页，共83页。2023/2/818纳米成份分析纳米成份分析纳米成份分析纳米成份分析(fnx)(fnx)案例案例案例案例n nICP-OES ICP-OES 研究研究研究研究CdSe CdSe 纳米粒子的组成纳米粒子的组成纳米粒子的组成纳米粒子的组成(z chn)(z chn)。n nCdSeCdSe在在在在复复复复合合合合纳纳

30、纳纳米米米米粒粒粒粒子子子子中中中中所所所所占占占占比比比比例例例例为为为为87.8%87.8%，其其其其他他他他12.2%12.2%可能为包覆在可能为包覆在可能为包覆在可能为包覆在CdSe CdSe 表面的有机修饰层。表面的有机修饰层。表面的有机修饰层。表面的有机修饰层。n n红外光谱研究发现了季铵化吡啶环的特征吸收峰；红外光谱研究发现了季铵化吡啶环的特征吸收峰；红外光谱研究发现了季铵化吡啶环的特征吸收峰；红外光谱研究发现了季铵化吡啶环的特征吸收峰；n n包包包包覆覆覆覆巯巯巯巯基基基基乙乙乙乙酸酸酸酸的的的的CdSe CdSe 在在在在1390cm-1 1390cm-1 的的的的吸吸吸吸收

31、收收收峰峰峰峰移移移移动动动动到到到到1377cm-1 1377cm-1 处处处处，说说说说明明明明通通通通过过过过静静静静电电电电作作作作用用用用实实实实现现现现了了了了乙乙乙乙烯烯烯烯基基基基吡吡吡吡啶啶啶啶季季季季铵铵铵铵盐盐盐盐PVPNI PVPNI 与与与与包包包包覆覆覆覆巯巯巯巯基基基基乙乙乙乙酸酸酸酸的的的的CdSe CdSe 两两两两者者者者的的的的有有有有效效效效复合。复合。复合。复合。第17页/共83页第十八页，共83页。2023/2/819纳米粒子纳米粒子纳米粒子纳米粒子(lz)ICP-MS(lz)ICP-MS直接测定直接测定直接测定直接测定第18页/共83页第十九页，共

32、83页。纳米材料纳米材料(n m ci lio)的粒度的粒度分析分析第19页/共83页第二十页，共83页。2023/2/821粒度粒度粒度粒度(l d)(l d)分析的概念分析的概念分析的概念分析的概念 n n对对对对于于于于纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料，其其其其颗颗颗颗粒粒粒粒大大大大小小小小和和和和形形形形状状状状对对对对材材材材料料料料的的的的性性性性能能能能起起起起着着着着决决决决定定定定性性性性的的的的作作作作用用用用。因因因因此此此此，对对对对纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料的的的的颗颗颗颗粒粒粒粒大大大大小小小小和和和和形形形形状状状状的的的的表表表表征和控制具有重要的意义。

33、征和控制具有重要的意义。征和控制具有重要的意义。征和控制具有重要的意义。n n一一一一般般般般固固固固体体体体材材材材料料料料颗颗颗颗粒粒粒粒大大大大小小小小可可可可以以以以用用用用颗颗颗颗粒粒粒粒粒粒粒粒度度度度概概概概念念念念来来来来描描描描述述述述。但但但但由由由由于于于于(yuy)(yuy)颗颗颗颗粒粒粒粒形形形形状状状状的的的的复复复复杂杂杂杂性性性性，一一一一般般般般很很很很难难难难直直直直接接接接用用用用一一一一个个个个尺尺尺尺度度度度来来来来描描描描述述述述一一一一个个个个颗颗颗颗粒粒粒粒大大大大小小小小，因因因因此此此此，在在在在粒粒粒粒度度度度大大大大小小小小的的的的描描描

34、描述述述述过过过过程中广泛采用等效粒度的概念。程中广泛采用等效粒度的概念。程中广泛采用等效粒度的概念。程中广泛采用等效粒度的概念。n n对对对对于于于于不不不不同同同同原原原原理理理理的的的的粒粒粒粒度度度度分分分分析析析析仪仪仪仪器器器器，所所所所依依依依据据据据的的的的测测测测量量量量原原原原理理理理不不不不同同同同，其其其其颗颗颗颗粒粒粒粒特特特特性性性性也也也也不不不不相相相相同同同同，只只只只能能能能进进进进行行行行等等等等效效效效对对对对比比比比，不不不不能能能能进进进进行行行行横横横横向直接对比。向直接对比。向直接对比。向直接对比。第20页/共83页第二十一页，共83页。2023

35、/2/822粒度粒度粒度粒度(l d)(l d)分析的种类和适用范围分析的种类和适用范围分析的种类和适用范围分析的种类和适用范围 n n显微镜法显微镜法显微镜法显微镜法(Microscopy)(Microscopy)；n nSEMSEM，TEMTEM；1nm1nm55范围；范围；范围；范围；n n适合纳米材料的粒度大小和形貌分析适合纳米材料的粒度大小和形貌分析适合纳米材料的粒度大小和形貌分析适合纳米材料的粒度大小和形貌分析 。n n沉降法沉降法沉降法沉降法(Sedimentation Size Analysis)(Sedimentation Size Analysis)n n 沉沉沉沉降降降降

36、法法法法的的的的原原原原理理理理是是是是基基基基于于于于颗颗颗颗粒粒粒粒在在在在悬悬悬悬浮浮浮浮体体体体系系系系时时时时，颗颗颗颗粒粒粒粒本本本本身身身身重重重重力力力力(或或或或所所所所受受受受离离离离心心心心力力力力)、所所所所受受受受浮浮浮浮力力力力和和和和黏黏黏黏滞滞滞滞阻阻阻阻力力力力三三三三者者者者平平平平衡衡衡衡，并并并并且且且且黏黏黏黏滞滞滞滞力力力力服服服服从从从从斯斯斯斯托托托托克克克克斯斯斯斯定定定定律律律律(dngl)(dngl)来来来来实实实实施施施施测测测测定定定定的的的的，此此此此时时时时颗颗颗颗粒粒粒粒在在在在悬悬悬悬浮浮浮浮体体体体系系系系中中中中以以以以恒恒

37、恒恒定定定定速速速速度度度度沉沉沉沉降降降降，且且且且沉沉沉沉降降降降速速速速度度度度与与与与粒粒粒粒度度度度大大大大小小小小的的的的平方成正比平方成正比平方成正比平方成正比 ；n n 10nm 10nm2020的颗粒的颗粒的颗粒的颗粒 。第21页/共83页第二十二页，共83页。2023/2/823光散射光散射光散射光散射(snsh)(snsh)法法法法(Light Scattering)(Light Scattering)n n激激激激光光光光衍衍衍衍射射射射式式式式粒粒粒粒度度度度仪仪仪仪仅仅仅仅对对对对粒粒粒粒度度度度在在在在55以以以以上上上上的的的的样样样样品品品品分分分分析析析析较

38、较较较准准准准确确确确，而而而而动动动动态态态态光光光光散散散散射射射射粒粒粒粒度度度度仪仪仪仪则则则则对对对对粒粒粒粒度度度度在在在在55以以以以下下下下的的的的纳纳纳纳米米米米(n(n m)m)样样样样品分析准确。品分析准确。品分析准确。品分析准确。n n激激激激光光光光光光光光散散散散射射射射法法法法可可可可以以以以测测测测量量量量20nm-350020nm-3500的的的的粒粒粒粒度度度度分分分分布布布布，获获获获得得得得的的的的是是是是等等等等效效效效球球球球体体体体积积积积分分分分布布布布，测测测测量量量量准准准准确确确确，速速速速度度度度快快快快，代代代代表表表表性性性性强强强强

39、，重重重重复复复复性性性性好，适合混合物料的测量。好，适合混合物料的测量。好，适合混合物料的测量。好，适合混合物料的测量。n n利利利利用用用用光光光光子子子子相相相相干干干干光光光光谱谱谱谱方方方方法法法法可可可可以以以以测测测测量量量量1nm-3000nm1nm-3000nm范范范范围围围围的的的的粒粒粒粒度度度度分分分分布布布布，特特特特别别别别适适适适合合合合超超超超细细细细纳纳纳纳米米米米(n(n m)m)材材材材料料料料的的的的粒粒粒粒度度度度分分分分析析析析研研研研究究究究。测测测测量量量量体体体体积积积积分分分分布布布布，准准准准确确确确性性性性高高高高，测测测测量量量量速速速

40、速度度度度快快快快，动动动动态态态态范范范范围围围围宽宽宽宽，可可可可以以以以研研研研究究究究分分分分散散散散体体体体系系系系的的的的稳稳稳稳定定定定性性性性。其其其其缺缺缺缺点点点点是是是是不不不不适适适适用用用用于于于于粒粒粒粒度度度度分分分分布布布布宽宽宽宽的的的的样样样样品品品品测测测测定。定。定。定。第22页/共83页第二十三页，共83页。2023/2/824光散射光散射光散射光散射(s(s nsh)nsh)粒度测试方法的特点粒度测试方法的特点粒度测试方法的特点粒度测试方法的特点n n测测测测量量量量范范范范围围围围广广广广，现现现现在在在在最最最最先先先先进进进进的的的的激激激激光

41、光光光光光光光散散散散射射射射粒粒粒粒度度度度测测测测试试试试仪仪仪仪可可可可以以以以测测测测量量量量1nm1nm30003000，基本满足了超细粉体技术的要求；，基本满足了超细粉体技术的要求；，基本满足了超细粉体技术的要求；，基本满足了超细粉体技术的要求；n n测测测测定定定定速速速速度度度度快快快快,自自自自动动动动化化化化程程程程度度度度高高高高,操操操操作作作作简简简简单单单单。一一一一般般般般只只只只需需需需1 11.5min1.5min；n n测量准确测量准确测量准确测量准确,重现性好；重现性好；重现性好；重现性好；n n可以获得可以获得可以获得可以获得(hud)(hud)粒度分布

42、。粒度分布。粒度分布。粒度分布。第23页/共83页第二十四页，共83页。2023/2/825激光激光激光激光(jgung)(jgung)相干光谱粒度分析法相干光谱粒度分析法相干光谱粒度分析法相干光谱粒度分析法 n n通通通通过过过过光光光光子子子子相相相相关关关关光光光光谱谱谱谱（PCSPCS）法法法法，可可可可以以以以测测测测量量量量粒粒粒粒子子子子的的的的迁迁迁迁移移移移速速速速率率率率(sl)(sl)。而而而而液液液液体体体体中中中中的的的的纳纳纳纳米米米米颗颗颗颗粒粒粒粒以以以以布布布布朗朗朗朗运运运运动动动动为为为为主主主主，其其其其运运运运动动动动速速速速度度度度取取取取决决决决于

43、于于于粒粒粒粒径径径径，温温温温度度度度和和和和粘粘粘粘度度度度等等等等因因因因素素素素。在在在在恒恒恒恒定定定定的的的的温温温温度度度度和和和和粘粘粘粘度度度度条条条条件件件件下下下下，通通通通过过过过光光光光子子子子相相相相关关关关光光光光谱谱谱谱（PCSPCS）法法法法测测测测定定定定颗颗颗颗粒粒粒粒的的的的迁迁迁迁移移移移速速速速率率率率(sl)(sl)就就就就可可可可以获得相应的颗粒粒度分布以获得相应的颗粒粒度分布以获得相应的颗粒粒度分布以获得相应的颗粒粒度分布 n n光光光光子子子子相相相相关关关关光光光光谱谱谱谱(PCS)(PCS)技技技技术术术术能能能能够够够够测测测测量量量量

44、粒粒粒粒度度度度度度度度为为为为纳纳纳纳米米米米量量量量级级级级的的的的悬悬悬悬浮浮浮浮物物物物粒粒粒粒子子子子，它它它它在在在在纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料，生生生生物物物物工工工工程程程程、药药药药物物物物学学学学以以以以及及及及微微微微生生生生物物物物领领领领域域域域有有有有广广广广泛的应用前景。泛的应用前景。泛的应用前景。泛的应用前景。第24页/共83页第二十五页，共83页。2023/2/826电镜法粒度电镜法粒度电镜法粒度电镜法粒度(l d)(l d)分析分析分析分析n n优优优优点点点点是是是是可可可可以以以以提提提提供供供供颗颗颗颗粒粒粒粒大大大大小小小小，分分分分布布布布以

45、以以以及及及及形形形形状状状状的的的的数数数数据据据据，此此此此外外外外，一一一一般般般般(ybn)(ybn)测量颗粒的大小可以从测量颗粒的大小可以从测量颗粒的大小可以从测量颗粒的大小可以从1 1纳米到几个微米数量级。纳米到几个微米数量级。纳米到几个微米数量级。纳米到几个微米数量级。n n并且给的是颗粒图像的直观数据，容易理解。并且给的是颗粒图像的直观数据，容易理解。并且给的是颗粒图像的直观数据，容易理解。并且给的是颗粒图像的直观数据，容易理解。n n但但但但其其其其缺缺缺缺点点点点是是是是样样样样品品品品制制制制备备备备过过过过程程程程会会会会对对对对结结结结果果果果产产产产生生生生严严严严

46、重重重重影影影影响响响响，如如如如样样样样品品品品制制制制备备备备的的的的分分分分散性，直接会影响电镜观察质量和分析结果。散性，直接会影响电镜观察质量和分析结果。散性，直接会影响电镜观察质量和分析结果。散性，直接会影响电镜观察质量和分析结果。n n电镜取样量少，会产生取样过程的非代表性。电镜取样量少，会产生取样过程的非代表性。电镜取样量少，会产生取样过程的非代表性。电镜取样量少，会产生取样过程的非代表性。适适合合电电镜镜法法粒粒度度分分析析(fnx)的的仪仪器器主主要要有有扫扫描描电电镜镜和和透透射射电电镜镜。普普通通扫扫描描电电镜镜的的颗颗粒粒分分辨辨率率一一般般在在6nm左左右右，场场发发

47、射射扫扫描描电电镜镜的的分分辨辨率率可以达到可以达到0.5nm。第25页/共83页第二十六页，共83页。2023/2/827n n扫扫扫扫描描描描电电电电镜镜镜镜对对对对纳纳纳纳米米米米粉粉粉粉体体体体样样样样品品品品可可可可以以以以进进进进行行行行溶溶溶溶液液液液分分分分散散散散法法法法制制制制样样样样，也也也也可可可可以以以以直直直直接接接接进进进进行行行行干干干干粉粉粉粉制制制制样样样样。对对对对样样样样品品品品制制制制备备备备的的的的要要要要求求求求比比比比较较较较低低低低，但但但但由由由由于于于于电电电电镜镜镜镜对对对对样样样样品品品品有有有有求求求求有有有有一一一一定定定定的的的的

48、导导导导电电电电性性性性能能能能，因因因因此此此此，对对对对于于于于非非非非导导导导电电电电性性性性样样样样品品品品需需需需要要要要进进进进行行行行表表表表面面面面蒸蒸蒸蒸镀镀镀镀导导导导电电电电层层层层如如如如表表表表面面面面蒸蒸蒸蒸金金金金，蒸蒸蒸蒸碳碳碳碳等等等等。一一一一般般般般颗颗颗颗粒粒粒粒在在在在1010纳纳纳纳米米米米以以以以下下下下的的的的样样样样品品品品比比比比较较较较不不不不能能能能蒸蒸蒸蒸金金金金，因因因因为为为为金金金金颗颗颗颗粒粒粒粒的的的的大大大大小小小小在在在在8 8纳纳纳纳米米米米左左左左右，会产生干扰的，应采取蒸碳方式。右，会产生干扰的，应采取蒸碳方式。右，

49、会产生干扰的，应采取蒸碳方式。右，会产生干扰的，应采取蒸碳方式。n n扫扫扫扫描描描描电电电电镜镜镜镜有有有有很很很很大大大大的的的的扫扫扫扫描描描描范范范范围围围围，原原原原则则则则上上上上从从从从1nm1nm到到到到mmmm量量量量级级级级均均均均可可可可以以以以用用用用扫扫扫扫描描描描电电电电镜镜镜镜进进进进行行行行粒粒粒粒度度度度分分分分析析析析。而而而而对对对对于于于于透透透透射射射射电电电电镜镜镜镜，由由由由于于于于需需需需要要要要电电电电子子子子束透过样品，因此，适用的粒度分析范围在束透过样品，因此，适用的粒度分析范围在束透过样品，因此，适用的粒度分析范围在束透过样品，因此，适用

50、的粒度分析范围在1-300nm1-300nm之间。之间。之间。之间。n n对对对对于于于于电电电电镜镜镜镜法法法法粒粒粒粒度度度度分分分分析析析析还还还还可可可可以以以以和和和和电电电电镜镜镜镜的的的的其其其其他他他他(qt)(qt)技技技技术术术术连连连连用用用用，可可可可以以以以实实实实现现现现对对对对颗颗颗颗粒粒粒粒成成成成份份份份和和和和晶晶晶晶体体体体结结结结构构构构的的的的测测测测定定定定，这这这这是是是是其其其其他他他他(qt)(qt)粒粒粒粒度分析法不能实现的。度分析法不能实现的。度分析法不能实现的。度分析法不能实现的。第26页/共83页第二十七页，共83页。2023/2/82