第11章材料分析方法.pptx

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1、会计学1第第11章材料章材料(cilio)分析方法分析方法第一页，共55页。2第一节第一节 概概 述述l l在透射电镜应用于材料科学早期，曾利用复型技术观察分析材料在透射电镜应用于材料科学早期，曾利用复型技术观察分析材料在透射电镜应用于材料科学早期，曾利用复型技术观察分析材料在透射电镜应用于材料科学早期，曾利用复型技术观察分析材料的微观组织形貌，随着薄膜样品制备技术的成熟，以及衍衬成像的微观组织形貌，随着薄膜样品制备技术的成熟，以及衍衬成像的微观组织形貌，随着薄膜样品制备技术的成熟，以及衍衬成像的微观组织形貌，随着薄膜样品制备技术的成熟，以及衍衬成像理论的不断完善，复型技术逐渐被取代理论的不断

2、完善，复型技术逐渐被取代理论的不断完善，复型技术逐渐被取代理论的不断完善，复型技术逐渐被取代l l利用薄膜样品的衍衬成像技术，不仅可以观察材料的微观组织形利用薄膜样品的衍衬成像技术，不仅可以观察材料的微观组织形利用薄膜样品的衍衬成像技术，不仅可以观察材料的微观组织形利用薄膜样品的衍衬成像技术，不仅可以观察材料的微观组织形貌，而且可以观察分析晶体中的位错、层错等缺陷貌，而且可以观察分析晶体中的位错、层错等缺陷貌，而且可以观察分析晶体中的位错、层错等缺陷貌，而且可以观察分析晶体中的位错、层错等缺陷l l利用晶体薄膜的衍射和衍衬综合分析技术，可实现材料的微观组利用晶体薄膜的衍射和衍衬综合分析技术，可

3、实现材料的微观组利用晶体薄膜的衍射和衍衬综合分析技术，可实现材料的微观组利用晶体薄膜的衍射和衍衬综合分析技术，可实现材料的微观组织和物相结构的同位分析织和物相结构的同位分析织和物相结构的同位分析织和物相结构的同位分析l l薄晶体衍衬分析的基本内容薄晶体衍衬分析的基本内容薄晶体衍衬分析的基本内容薄晶体衍衬分析的基本内容(nirng)(nirng)包括，晶体缺陷的定性与定包括，晶体缺陷的定性与定包括，晶体缺陷的定性与定包括，晶体缺陷的定性与定量分析，第二相的空间形态、尺寸、数量及其分布的分析量分析，第二相的空间形态、尺寸、数量及其分布的分析量分析，第二相的空间形态、尺寸、数量及其分布的分析量分析，

4、第二相的空间形态、尺寸、数量及其分布的分析l l透射电镜的图像衬度主要包括，质量厚度衬度、衍射衬度、相位透射电镜的图像衬度主要包括，质量厚度衬度、衍射衬度、相位透射电镜的图像衬度主要包括，质量厚度衬度、衍射衬度、相位透射电镜的图像衬度主要包括，质量厚度衬度、衍射衬度、相位衬度；此外在透射扫描模式下，利用高角环形暗场探测器接收弹衬度；此外在透射扫描模式下，利用高角环形暗场探测器接收弹衬度；此外在透射扫描模式下，利用高角环形暗场探测器接收弹衬度；此外在透射扫描模式下，利用高角环形暗场探测器接收弹性非相干散射电子，可获得性非相干散射电子，可获得性非相干散射电子，可获得性非相干散射电子，可获得Z Z衬

5、度图像衬度图像衬度图像衬度图像第1页/共54页第二页，共55页。3第二节第二节 薄膜样品的制薄膜样品的制备备(zhbi)(zhbi)方法方法一、基本要求一、基本要求一、基本要求一、基本要求 因电子穿透能力因电子穿透能力因电子穿透能力因电子穿透能力(nngl)(nngl)的限制，需采用某种方法制备出适的限制，需采用某种方法制备出适的限制，需采用某种方法制备出适的限制，需采用某种方法制备出适用于用于用于用于透射电镜的薄晶体样品，通常称薄膜样品。薄膜样品应满足透射电镜的薄晶体样品，通常称薄膜样品。薄膜样品应满足透射电镜的薄晶体样品，通常称薄膜样品。薄膜样品应满足透射电镜的薄晶体样品，通常称薄膜样品。

6、薄膜样品应满足如下基本要求如下基本要求如下基本要求如下基本要求1)1)薄膜样品必须保持和大块样品具有相同的组织结构。即样品在薄膜样品必须保持和大块样品具有相同的组织结构。即样品在薄膜样品必须保持和大块样品具有相同的组织结构。即样品在薄膜样品必须保持和大块样品具有相同的组织结构。即样品在制备过程中，其组织结构不能发生变化制备过程中，其组织结构不能发生变化制备过程中，其组织结构不能发生变化制备过程中，其组织结构不能发生变化2)2)薄膜样品对电子束而言应是透明的薄膜样品对电子束而言应是透明的薄膜样品对电子束而言应是透明的薄膜样品对电子束而言应是透明的3)3)薄膜样品要有一定的强度和刚度，以免样品在夹

7、持和装入样品薄膜样品要有一定的强度和刚度，以免样品在夹持和装入样品薄膜样品要有一定的强度和刚度，以免样品在夹持和装入样品薄膜样品要有一定的强度和刚度，以免样品在夹持和装入样品台的过程中变形或损坏台的过程中变形或损坏台的过程中变形或损坏台的过程中变形或损坏4)4)薄膜样品表面不能有腐蚀和较严重的氧化，否则会引起图像清薄膜样品表面不能有腐蚀和较严重的氧化，否则会引起图像清薄膜样品表面不能有腐蚀和较严重的氧化，否则会引起图像清薄膜样品表面不能有腐蚀和较严重的氧化，否则会引起图像清晰度下降或出现假象晰度下降或出现假象晰度下降或出现假象晰度下降或出现假象第2页/共54页第三页，共55页。4二、制备二、制

8、备二、制备二、制备(zhbi)(zhbi)工艺过程工艺过程工艺过程工艺过程1)1)切片切片切片切片 从大块材料上切取厚度约为从大块材料上切取厚度约为从大块材料上切取厚度约为从大块材料上切取厚度约为0.20.3mm0.20.3mm的薄片的薄片的薄片的薄片 根据材料选用合适的切割方法，根据材料选用合适的切割方法，根据材料选用合适的切割方法，根据材料选用合适的切割方法，如电如电如电如电 火花线切割火花线切割火花线切割火花线切割(见图见图见图见图11-1)11-1)、金刚石圆盘锯、金刚石圆盘锯、金刚石圆盘锯、金刚石圆盘锯 等；等；等；等；要注意切取的部位和方向，以使要注意切取的部位和方向，以使要注意切

9、取的部位和方向，以使要注意切取的部位和方向，以使 样品的分析结果具有代表性样品的分析结果具有代表性样品的分析结果具有代表性样品的分析结果具有代表性 2)2)预减薄预减薄预减薄预减薄 预减薄厚度控制在预减薄厚度控制在预减薄厚度控制在预减薄厚度控制在0.10.2mm0.10.2mm 主要为去除切片引起的表面损伤层，主要为去除切片引起的表面损伤层，主要为去除切片引起的表面损伤层，主要为去除切片引起的表面损伤层，方法有机械法和化学法化学减薄液配方法有机械法和化学法化学减薄液配方法有机械法和化学法化学减薄液配方法有机械法和化学法化学减薄液配 方见表方见表方见表方见表11-111-1；机械法即手工研磨，不

10、；机械法即手工研磨，不；机械法即手工研磨，不；机械法即手工研磨，不 能用力过大并充分冷却，以避免样品能用力过大并充分冷却，以避免样品能用力过大并充分冷却，以避免样品能用力过大并充分冷却，以避免样品 的组织结构发生变化的组织结构发生变化的组织结构发生变化的组织结构发生变化第二节第二节 薄膜样品的制薄膜样品的制备备(zhbi)(zhbi)方法方法图图图图11-1 11-1 线切割示意图线切割示意图线切割示意图线切割示意图第3页/共54页第四页，共55页。5二、薄晶体样品的制备工艺过程二、薄晶体样品的制备工艺过程二、薄晶体样品的制备工艺过程二、薄晶体样品的制备工艺过程3)3)最终减薄最终减薄最终减薄

11、最终减薄 最终减薄后获得表面无腐蚀和氧化、且对电子最终减薄后获得表面无腐蚀和氧化、且对电子最终减薄后获得表面无腐蚀和氧化、且对电子最终减薄后获得表面无腐蚀和氧化、且对电子 束透明的样品。方法为双喷电解抛光束透明的样品。方法为双喷电解抛光束透明的样品。方法为双喷电解抛光束透明的样品。方法为双喷电解抛光(pogung)(pogung)法和离子减薄法法和离子减薄法法和离子减薄法法和离子减薄法 对于金属材料通常采用高效简便的双喷电解抛光对于金属材料通常采用高效简便的双喷电解抛光对于金属材料通常采用高效简便的双喷电解抛光对于金属材料通常采用高效简便的双喷电解抛光(pogung)(pogung)法，法，法

12、，法，其原其原其原其原 理间图理间图理间图理间图11-211-2，电解抛光，电解抛光，电解抛光，电解抛光(pogung)(pogung)液配方见表液配方见表液配方见表液配方见表11-211-2或查找有关手册或查找有关手册或查找有关手册或查找有关手册 对于不导电材料，可采用离子减薄法，但此方法比较费时对于不导电材料，可采用离子减薄法，但此方法比较费时对于不导电材料，可采用离子减薄法，但此方法比较费时对于不导电材料，可采用离子减薄法，但此方法比较费时 第二节第二节 薄膜样品的制薄膜样品的制备备(zhbi)(zhbi)方法方法图图11-2 双喷电解双喷电解(dinji)减薄原理示意减薄原理示意图图第

13、4页/共54页第五页，共55页。6第三节第三节 衍射衍射(ynsh)(ynsh)衬度成像原理衬度成像原理 如图如图如图如图11-311-3所示，所示，所示，所示，在单相多晶体薄膜样品中有两个相邻在单相多晶体薄膜样品中有两个相邻在单相多晶体薄膜样品中有两个相邻在单相多晶体薄膜样品中有两个相邻(xin(xin ln)ln)的的的的晶粒，假设晶粒，假设晶粒，假设晶粒，假设A A晶粒所有晶面的取向均远离布拉格条件；而晶粒所有晶面的取向均远离布拉格条件；而晶粒所有晶面的取向均远离布拉格条件；而晶粒所有晶面的取向均远离布拉格条件；而B B晶晶晶晶粒只有粒只有粒只有粒只有(hkl)(hkl)晶面满足布拉格条

14、件，衍射强度为晶面满足布拉格条件，衍射强度为晶面满足布拉格条件，衍射强度为晶面满足布拉格条件，衍射强度为Ihkl Ihkl 图图11-3 衍射衬度成像原理衍射衬度成像原理(yunl)a)明场成像明场成像 b)中心暗场成像中心暗场成像a)a)b)b)第5页/共54页第六页，共55页。7第三节第三节 衍射衍射(ynsh)(ynsh)衬度成像原理衬度成像原理 若入射电子束的强度为若入射电子束的强度为若入射电子束的强度为若入射电子束的强度为I0I0，在，在，在，在A A晶粒下表面的透射束强度晶粒下表面的透射束强度晶粒下表面的透射束强度晶粒下表面的透射束强度近似等于入射束强度近似等于入射束强度近似等于入

15、射束强度近似等于入射束强度 I0 I0；而；而；而；而B B晶粒的透射束强度为晶粒的透射束强度为晶粒的透射束强度为晶粒的透射束强度为(I0-Ihkl)(I0-Ihkl)透射束和衍射束经物镜聚焦，透射束和衍射束经物镜聚焦，透射束和衍射束经物镜聚焦，透射束和衍射束经物镜聚焦，分别在背焦面上形成透射斑点分别在背焦面上形成透射斑点分别在背焦面上形成透射斑点分别在背焦面上形成透射斑点(000)(000)和衍射斑点和衍射斑点和衍射斑点和衍射斑点(hkl)(hkl)若用物镜光阑挡掉若用物镜光阑挡掉若用物镜光阑挡掉若用物镜光阑挡掉B B晶粒的衍射束，只允许透射束通过光阑成晶粒的衍射束，只允许透射束通过光阑成晶

16、粒的衍射束，只允许透射束通过光阑成晶粒的衍射束，只允许透射束通过光阑成像，像平面上像，像平面上像，像平面上像，像平面上A A、B B晶粒成像电子束强度分别为晶粒成像电子束强度分别为晶粒成像电子束强度分别为晶粒成像电子束强度分别为IAIA、IBIB，则有，则有，则有，则有成像电子束强度即为图像成像电子束强度即为图像成像电子束强度即为图像成像电子束强度即为图像(t xin)(t xin)亮度，亮度，亮度，亮度，所以所以所以所以A A晶粒亮，晶粒亮，晶粒亮，晶粒亮，B B晶粒晶粒晶粒晶粒较暗，较暗，较暗，较暗，见图见图见图见图11-4a11-4a。若以。若以。若以。若以A A晶粒亮度为背景强度的晶粒

17、亮度为背景强度的晶粒亮度为背景强度的晶粒亮度为背景强度的B B晶粒衬度为晶粒衬度为晶粒衬度为晶粒衬度为因图像因图像因图像因图像(t xin)(t xin)衬度与不同区域的衍射强度有关，故称衍射衬衬度与不同区域的衍射强度有关，故称衍射衬衬度与不同区域的衍射强度有关，故称衍射衬衬度与不同区域的衍射强度有关，故称衍射衬度度度度第6页/共54页第七页，共55页。8第三节第三节 衍射衍射(ynsh)(ynsh)衬度成像原理衬度成像原理 只允许透射束通过物镜光阑成像的方法称为明场成像；只允许透射束通过物镜光阑成像的方法称为明场成像；只允许透射束通过物镜光阑成像的方法称为明场成像；只允许透射束通过物镜光阑成

18、像的方法称为明场成像；若只允许衍射束通过物镜光阑成像，称暗场成像，若只允许衍射束通过物镜光阑成像，称暗场成像，若只允许衍射束通过物镜光阑成像，称暗场成像，若只允许衍射束通过物镜光阑成像，称暗场成像，暗场成像暗场成像暗场成像暗场成像时，时，时，时，A A、B B晶粒成像电子束的强度分别为晶粒成像电子束的强度分别为晶粒成像电子束的强度分别为晶粒成像电子束的强度分别为IA IA 0 0、IB IB Ihkl Ihkl，故，故，故，故B B晶粒亮，而晶粒亮，而晶粒亮，而晶粒亮，而A A 晶粒亮度近似晶粒亮度近似晶粒亮度近似晶粒亮度近似(jn s)(jn s)为零为零为零为零A A、B B晶粒形貌的衍衬

19、像如图晶粒形貌的衍衬像如图晶粒形貌的衍衬像如图晶粒形貌的衍衬像如图11-411-4所示。可见，所示。可见，所示。可见，所示。可见，暗场像的衬度暗场像的衬度暗场像的衬度暗场像的衬度明显高于明场像，是暗场成像的特点之一明显高于明场像，是暗场成像的特点之一明显高于明场像，是暗场成像的特点之一明显高于明场像，是暗场成像的特点之一ABa)ABb)图图11-4 铝合金晶粒形貌铝合金晶粒形貌(xn mo)衍衬像衍衬像 a)明场像明场像 b)中心暗场像中心暗场像第7页/共54页第八页，共55页。9第四节第四节 消光消光(xio(xio un)un)距离距离 由于电子受原子的强烈散射作用由于电子受原子的强烈散射

20、作用由于电子受原子的强烈散射作用由于电子受原子的强烈散射作用(zuyng)(zuyng)，电子波在样品深度方，电子波在样品深度方，电子波在样品深度方，电子波在样品深度方向传播时，因透射波和衍射波相互作用向传播时，因透射波和衍射波相互作用向传播时，因透射波和衍射波相互作用向传播时，因透射波和衍射波相互作用(zuyng)(zuyng)，振幅和强度将发生，振幅和强度将发生，振幅和强度将发生，振幅和强度将发生周期性变化，如图周期性变化，如图周期性变化，如图周期性变化，如图11-511-5所示所示所示所示图图11-5 偏离参量偏离参量 s=0 时，电子波在晶体内深度方向的传播时，电子波在晶体内深度方向的

21、传播(chunb)a)透射波和衍射波的交互作用透射波和衍射波的交互作用 b)振幅变化振幅变化 c)强度变化强度变化第8页/共54页第九页，共55页。10 当偏离参量当偏离参量当偏离参量当偏离参量s=0s=0时，衍射时，衍射时，衍射时，衍射(ynsh)(ynsh)波强度在样品深度方向变化的波强度在样品深度方向变化的波强度在样品深度方向变化的波强度在样品深度方向变化的周期距离，称为消光距离，记作周期距离，称为消光距离，记作周期距离，称为消光距离，记作周期距离，称为消光距离，记作 g g (11-1)(11-1)式中，式中，式中，式中，d d为晶面间距；为晶面间距；为晶面间距；为晶面间距；n n为原

22、子面上单位面积内所含单胞数。为原子面上单位面积内所含单胞数。为原子面上单位面积内所含单胞数。为原子面上单位面积内所含单胞数。1/n1/n即为一个单胞的面积，所以单胞的体积即为一个单胞的面积，所以单胞的体积即为一个单胞的面积，所以单胞的体积即为一个单胞的面积，所以单胞的体积Vc=d(1/n)Vc=d(1/n)，代入代入代入代入式式式式(11-1)(11-1)得得得得 (11-2)(11-2)式中，式中，式中，式中，VcVc单胞体积；单胞体积；单胞体积；单胞体积；为布拉格角；为布拉格角；为布拉格角；为布拉格角；Fg Fg 为结构因子为结构因子为结构因子为结构因子式式式式(11-2)(11-2)表明

23、，表明，表明，表明，g g 值随电子波长值随电子波长值随电子波长值随电子波长 和布拉格角和布拉格角和布拉格角和布拉格角 而变化而变化而变化而变化第四节第四节 消光消光(xio(xio un)un)距离距离第9页/共54页第十页，共55页。11 几种晶体的消光几种晶体的消光几种晶体的消光几种晶体的消光(xio un)(xio un)距离距离距离距离 g g 值见表值见表值见表值见表11-311-3和表和表和表和表11-311-3 晶体晶体hkl50kV100kV200kV1000kVAlFeZr11111041204556286070419095461021010晶体晶体Z点阵点阵hkl1101

24、11200211AlAgAuFe13477926fccfccfccbcc285624186827204050表表11-3 100kV下几种晶体下几种晶体(jngt)的消光距离的消光距离 g值值表表11-3 不同加速电压下下几种晶体的消光不同加速电压下下几种晶体的消光(xio un)距离距离 g值值第四节第四节 消光距离消光距离第10页/共54页第十一页，共55页。12l l衬度是指像平面上各像点强度的差别，或图像上个像点亮衬度是指像平面上各像点强度的差别，或图像上个像点亮衬度是指像平面上各像点强度的差别，或图像上个像点亮衬度是指像平面上各像点强度的差别，或图像上个像点亮l l 度的差别度的差别

25、度的差别度的差别l l实际上，衍射衬度是像平面上各像点成像电子束强度的差实际上，衍射衬度是像平面上各像点成像电子束强度的差实际上，衍射衬度是像平面上各像点成像电子束强度的差实际上，衍射衬度是像平面上各像点成像电子束强度的差l l 别，它取决于晶体薄膜各点相对于布拉格取向的差别别，它取决于晶体薄膜各点相对于布拉格取向的差别别，它取决于晶体薄膜各点相对于布拉格取向的差别别，它取决于晶体薄膜各点相对于布拉格取向的差别l l衍衬运动学理论用于计算样品下表面处各点衍射束和透射衍衬运动学理论用于计算样品下表面处各点衍射束和透射衍衬运动学理论用于计算样品下表面处各点衍射束和透射衍衬运动学理论用于计算样品下表

26、面处各点衍射束和透射(tu(tu sh)sh)l l 束的强度，即像平面上各像点成像电子束的强度束的强度，即像平面上各像点成像电子束的强度束的强度，即像平面上各像点成像电子束的强度束的强度，即像平面上各像点成像电子束的强度l l运动学理论的物理模型比较直观，理论公式推导过程简便运动学理论的物理模型比较直观，理论公式推导过程简便运动学理论的物理模型比较直观，理论公式推导过程简便运动学理论的物理模型比较直观，理论公式推导过程简便l l与衍衬动力学理论相比，运动学理论是一种近似的理论，与衍衬动力学理论相比，运动学理论是一种近似的理论，与衍衬动力学理论相比，运动学理论是一种近似的理论，与衍衬动力学理论

27、相比，运动学理论是一种近似的理论，l l 其应用具有一定的局限性，但对于大多数的衍衬现象尚能其应用具有一定的局限性，但对于大多数的衍衬现象尚能其应用具有一定的局限性，但对于大多数的衍衬现象尚能其应用具有一定的局限性，但对于大多数的衍衬现象尚能l l 做出较完美的定性解释做出较完美的定性解释做出较完美的定性解释做出较完美的定性解释第五节第五节 衍衬运动学衍衬运动学第11页/共54页第十二页，共55页。13第五节第五节 衍衬运动学衍衬运动学一、基本假设和近似处理方法一、基本假设和近似处理方法一、基本假设和近似处理方法一、基本假设和近似处理方法(fngf)(fngf)(一一一一)基本假设基本假设基本

28、假设基本假设1)1)不考虑透射束和衍射束之间的交互作用。意味着与透射束不考虑透射束和衍射束之间的交互作用。意味着与透射束不考虑透射束和衍射束之间的交互作用。意味着与透射束不考虑透射束和衍射束之间的交互作用。意味着与透射束 强度相比，衍射束的强度始终是很小的强度相比，衍射束的强度始终是很小的强度相比，衍射束的强度始终是很小的强度相比，衍射束的强度始终是很小的 若要满足这一假设条件，成像时需采用较大的偏离参量若要满足这一假设条件，成像时需采用较大的偏离参量若要满足这一假设条件，成像时需采用较大的偏离参量若要满足这一假设条件，成像时需采用较大的偏离参量 s s2)2)不考虑晶体样品对电子波的吸收和多

29、重反射。意味着电子不考虑晶体样品对电子波的吸收和多重反射。意味着电子不考虑晶体样品对电子波的吸收和多重反射。意味着电子不考虑晶体样品对电子波的吸收和多重反射。意味着电子 波在穿过样品的过程中，仅受到不多于一次的散射波在穿过样品的过程中，仅受到不多于一次的散射波在穿过样品的过程中，仅受到不多于一次的散射波在穿过样品的过程中，仅受到不多于一次的散射 若要满足这一假设条件，实验上须使用极薄的样品若要满足这一假设条件，实验上须使用极薄的样品若要满足这一假设条件，实验上须使用极薄的样品若要满足这一假设条件，实验上须使用极薄的样品第12页/共54页第十三页，共55页。14一、基本假设和近似处理方法一、基本

30、假设和近似处理方法一、基本假设和近似处理方法一、基本假设和近似处理方法(二二二二)近似处理方法近似处理方法近似处理方法近似处理方法1)1)双光束近似双光束近似双光束近似双光束近似 尽管用于成像的衍射束强度很小，但与其它尽管用于成像的衍射束强度很小，但与其它尽管用于成像的衍射束强度很小，但与其它尽管用于成像的衍射束强度很小，但与其它 晶面的衍射束强度相比晶面的衍射束强度相比晶面的衍射束强度相比晶面的衍射束强度相比(xin b)(xin b)仍然是最高的，可视其它晶面的仍然是最高的，可视其它晶面的仍然是最高的，可视其它晶面的仍然是最高的，可视其它晶面的衍衍衍衍 射强度为零，衍射花样中，只有透射斑和

31、一个衍射斑，如射强度为零，衍射花样中，只有透射斑和一个衍射斑，如射强度为零，衍射花样中，只有透射斑和一个衍射斑，如射强度为零，衍射花样中，只有透射斑和一个衍射斑，如 下图所示下图所示下图所示下图所示 在此情况下，透射束强度在此情况下，透射束强度在此情况下，透射束强度在此情况下，透射束强度 IT IT 和衍射束和衍射束和衍射束和衍射束 强度强度强度强度 Ig Ig 近似满足近似满足近似满足近似满足 I0=IT+Ig=1 I0=IT+Ig=1 式中式中式中式中I0=1 I0=1 为入射束强度为入射束强度为入射束强度为入射束强度 这就是双光束近似这就是双光束近似这就是双光束近似这就是双光束近似000

32、hkl双光束衍射双光束衍射(ynsh)花样花样第五节第五节 衍衬运动学衍衬运动学第13页/共54页第十四页，共55页。15一、基本假设和近似处理方法一、基本假设和近似处理方法一、基本假设和近似处理方法一、基本假设和近似处理方法(二二二二)近似处理方法近似处理方法近似处理方法近似处理方法2)2)柱体近似柱体近似柱体近似柱体近似 认为样品下表面某点认为样品下表面某点认为样品下表面某点认为样品下表面某点A A的衍射束强度来自于一个的衍射束强度来自于一个的衍射束强度来自于一个的衍射束强度来自于一个 柱体内晶体的贡献，柱体的取法见图柱体内晶体的贡献，柱体的取法见图柱体内晶体的贡献，柱体的取法见图柱体内晶

33、体的贡献，柱体的取法见图11-611-6 计算计算计算计算A A点衍射强度时，以点衍射强度时，以点衍射强度时，以点衍射强度时，以A A点为柱体底面中心，截面大小与点为柱体底面中心，截面大小与点为柱体底面中心，截面大小与点为柱体底面中心，截面大小与 单胞尺寸相当，柱体沿入射束方单胞尺寸相当，柱体沿入射束方单胞尺寸相当，柱体沿入射束方单胞尺寸相当，柱体沿入射束方 向贯穿样品向贯穿样品向贯穿样品向贯穿样品 计算另一点的衍射强度时，再以计算另一点的衍射强度时，再以计算另一点的衍射强度时，再以计算另一点的衍射强度时，再以 该点为中心取一柱体该点为中心取一柱体该点为中心取一柱体该点为中心取一柱体 且相邻且

34、相邻且相邻且相邻(xin ln)(xin ln)柱体间的衍射波互不柱体间的衍射波互不柱体间的衍射波互不柱体间的衍射波互不干扰干扰干扰干扰 这种处理方法即为柱体近似这种处理方法即为柱体近似这种处理方法即为柱体近似这种处理方法即为柱体近似图图11-6 柱体近似柱体近似(jn s)第五节第五节 衍衬运动学衍衬运动学A A第14页/共54页第十五页，共55页。16二、理想晶体二、理想晶体二、理想晶体二、理想晶体(jngt)(jngt)的衍射强度的衍射强度的衍射强度的衍射强度 图图11-7 运动学条件运动学条件(tiojin)下晶柱下晶柱OA的衍射强度的衍射强度第五节第五节 衍衬运动学衍衬运动学第15页

35、/共54页第十六页，共55页。17二、理想晶体的衍射强度二、理想晶体的衍射强度二、理想晶体的衍射强度二、理想晶体的衍射强度(qingd)(qingd)如图如图如图如图11-7 11-7 所示，计算厚度为所示，计算厚度为所示，计算厚度为所示，计算厚度为 t t 的晶体中柱体的晶体中柱体的晶体中柱体的晶体中柱体OA OA 产生的衍产生的衍产生的衍产生的衍射强度射强度射强度射强度(qingd)(qingd)，首先要计算在柱体下表面处的衍射波振幅，首先要计算在柱体下表面处的衍射波振幅，首先要计算在柱体下表面处的衍射波振幅，首先要计算在柱体下表面处的衍射波振幅 g g。在柱。在柱。在柱。在柱 体内深度为

36、体内深度为体内深度为体内深度为 z z 处取一厚度元处取一厚度元处取一厚度元处取一厚度元 dz dz，其所引起的衍射波振幅，其所引起的衍射波振幅，其所引起的衍射波振幅，其所引起的衍射波振幅 变化为变化为变化为变化为d d g g，见图，见图，见图，见图11-7a11-7a (11-3)(11-3)图图11-7 运动学条件下晶柱运动学条件下晶柱OA的衍射的衍射(ynsh)强度强度第五节第五节 衍衬运动学衍衬运动学第16页/共54页第十七页，共55页。18二、理想晶体的衍射强度二、理想晶体的衍射强度二、理想晶体的衍射强度二、理想晶体的衍射强度在晶体下表面在晶体下表面在晶体下表面在晶体下表面(bio

37、min)(biomin)处的衍射振幅处的衍射振幅处的衍射振幅处的衍射振幅 g g，等于上表面，等于上表面，等于上表面，等于上表面(biomin)(biomin)到下表面到下表面到下表面到下表面(biomin)(biomin)所有厚所有厚所有厚所有厚度元衍射波振幅的叠加，即度元衍射波振幅的叠加，即度元衍射波振幅的叠加，即度元衍射波振幅的叠加，即 (11-4)(11-4)式中，式中，式中，式中，=2=2 KK r r 是是是是r r 处散射波相对于晶体上表面处散射波相对于晶体上表面处散射波相对于晶体上表面处散射波相对于晶体上表面(biomin)(biomin)处散射处散射处散射处散射波的波的波的波

38、的相位角，在偏离布拉格条件相位角，在偏离布拉格条件相位角，在偏离布拉格条件相位角，在偏离布拉格条件(图图图图11-7b)11-7b)时，衍射矢量时，衍射矢量时，衍射矢量时，衍射矢量 K K =k=k k=g+s k=g+s因为因为因为因为g g r=r=整数，整数，整数，整数，s/r/zs/r/z，且，且，且，且r=zr=z，则相位角表示为，则相位角表示为，则相位角表示为，则相位角表示为，=2=2 KK r=2r=2 s s r=2r=2 szsz第五节第五节 衍衬运动学衍衬运动学第17页/共54页第十八页，共55页。19二、理想晶体的衍射强度二、理想晶体的衍射强度二、理想晶体的衍射强度二、理

39、想晶体的衍射强度(qingd)(qingd)于是，样品下表处于是，样品下表处于是，样品下表处于是，样品下表处A A点的衍射波振幅为点的衍射波振幅为点的衍射波振幅为点的衍射波振幅为 (11-5)(11-5)即，即，即，即，(11-6)(11-6)衍射强度衍射强度衍射强度衍射强度(qingd)(qingd)为振幅的平方，由此得理想晶体衍射强度为振幅的平方，由此得理想晶体衍射强度为振幅的平方，由此得理想晶体衍射强度为振幅的平方，由此得理想晶体衍射强度(qingd)(qingd)公式公式公式公式 (11-7)(11-7)由双光束近似可知透射波强度由双光束近似可知透射波强度由双光束近似可知透射波强度由双

40、光束近似可知透射波强度(qingd)(qingd)(11-8)(11-8)第五节第五节 衍衬运动学衍衬运动学第18页/共54页第十九页，共55页。20三、理想三、理想三、理想三、理想(lxing)(lxing)晶体衍衬运动学基本方程的应用晶体衍衬运动学基本方程的应用晶体衍衬运动学基本方程的应用晶体衍衬运动学基本方程的应用(一一一一)等厚条纹等厚条纹等厚条纹等厚条纹 当偏离参量当偏离参量当偏离参量当偏离参量s s为常数时，将式为常数时，将式为常数时，将式为常数时，将式(11-7)(11-7)改写为改写为改写为改写为 (11-9)(11-9)Ig Ig 随样品厚度随样品厚度随样品厚度随样品厚度t

41、t 发生周期性变化，见图发生周期性变化，见图发生周期性变化，见图发生周期性变化，见图11-811-8。变化周期。变化周期。变化周期。变化周期 tg tg为为为为 tg=1/s (11-10)tg=1/s (11-10)当当当当t=n/s t=n/s 时，时，时，时，Ig=0Ig=0；当当当当t=(2n+1)/2s t=(2n+1)/2s 时，时，时，时，Ig Ig取最大值取最大值取最大值取最大值 (11-12)(11-12)图图11-8 衍射强度衍射强度 Ig 随样品厚度随样品厚度(hud)t 的变化的变化第五节第五节 衍衬运动学衍衬运动学第19页/共54页第二十页，共55页。21三、理想晶体

42、衍衬运动学基本方程三、理想晶体衍衬运动学基本方程三、理想晶体衍衬运动学基本方程三、理想晶体衍衬运动学基本方程(fngchng)(fngchng)的应用的应用的应用的应用(一一一一)等厚条纹等厚条纹等厚条纹等厚条纹 图图11-10 等厚条纹形成等厚条纹形成(xngchng)原理原理第五节第五节 衍衬运动学衍衬运动学第20页/共54页第二十一页，共55页。22三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用(一一一一)等厚条纹等厚条纹等厚条纹等厚条纹 利用利用利用利用Ig Ig 随随随随t t周期性变化

43、的结果，周期性变化的结果，周期性变化的结果，周期性变化的结果，可定性解释样品楔形边缘可定性解释样品楔形边缘可定性解释样品楔形边缘可定性解释样品楔形边缘出现的等厚条纹。出现的等厚条纹。出现的等厚条纹。出现的等厚条纹。如图如图如图如图11-1011-10，楔形边缘的厚度楔形边缘的厚度楔形边缘的厚度楔形边缘的厚度 t t 连续变化，连续变化，连续变化，连续变化，在样品下表面处在样品下表面处在样品下表面处在样品下表面处Ig Ig 随随随随 t t 而周期变化而周期变化而周期变化而周期变化 在孔边缘处在孔边缘处在孔边缘处在孔边缘处 t=0 t=0，Ig=0Ig=0，暗场像对应，暗场像对应，暗场像对应，暗

44、场像对应 位置为暗条纹，明场像为亮条纹位置为暗条纹，明场像为亮条纹位置为暗条纹，明场像为亮条纹位置为暗条纹，明场像为亮条纹 对应于对应于对应于对应于t=(2n+1)/2s t=(2n+1)/2s 的样品处衍射的样品处衍射的样品处衍射的样品处衍射(ynsh)(ynsh)强强强强 度度度度IgIg为最大值，为最大值，为最大值，为最大值，暗场像中对应位置暗场像中对应位置暗场像中对应位置暗场像中对应位置为为为为 亮条纹，明场像为暗条纹亮条纹，明场像为暗条纹亮条纹，明场像为暗条纹亮条纹，明场像为暗条纹 如此循环便形成亮暗相间的条纹衬度如此循环便形成亮暗相间的条纹衬度如此循环便形成亮暗相间的条纹衬度如此循

45、环便形成亮暗相间的条纹衬度 图图11-10 等厚条纹形成等厚条纹形成(xngchng)原理原理第五节第五节 衍衬运动学衍衬运动学第21页/共54页第二十二页，共55页。23三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用(一一一一)等厚条纹等厚条纹等厚条纹等厚条纹 由图由图由图由图11-1011-10所示可见，明场像或暗场像中，同一亮条纹所示可见，明场像或暗场像中，同一亮条纹所示可见，明场像或暗场像中，同一亮条纹所示可见，明场像或暗场像中，同一亮条纹(或或或或暗条纹暗条纹暗条纹暗条纹)对应样品位置对

46、应样品位置对应样品位置对应样品位置(wi zhi)(wi zhi)的厚度的厚度的厚度的厚度t t 是相同的，故称其为等厚是相同的，故称其为等厚是相同的，故称其为等厚是相同的，故称其为等厚条纹条纹条纹条纹相邻亮条纹相邻亮条纹相邻亮条纹相邻亮条纹(或暗条纹或暗条纹或暗条纹或暗条纹)的间距与的间距与的间距与的间距与 Ig Ig 的变化周期的变化周期的变化周期的变化周期(1/s)(1/s)成正比，因成正比，因成正比，因成正比，因此利用等厚条纹的数目此利用等厚条纹的数目此利用等厚条纹的数目此利用等厚条纹的数目n n可估算样品的厚度可估算样品的厚度可估算样品的厚度可估算样品的厚度 t t，即，即，即，即

47、t=n/s t=n/s 图图图图11-1111-11为一倾斜晶界，晶粒为一倾斜晶界，晶粒为一倾斜晶界，晶粒为一倾斜晶界，晶粒的取的取的取的取 向恰好使所有向恰好使所有向恰好使所有向恰好使所有 晶面均远离布拉格取晶面均远离布拉格取晶面均远离布拉格取晶面均远离布拉格取 向，衍射强度近似为零；向，衍射强度近似为零；向，衍射强度近似为零；向，衍射强度近似为零；而使晶粒而使晶粒而使晶粒而使晶粒 在晶界处的厚度形成连续变化，在晶界处的厚度形成连续变化，在晶界处的厚度形成连续变化，在晶界处的厚度形成连续变化，因此在倾斜晶界处出现等厚条纹因此在倾斜晶界处出现等厚条纹因此在倾斜晶界处出现等厚条纹因此在倾斜晶界处

48、出现等厚条纹第五节第五节 衍衬运动学衍衬运动学图图11-11 倾斜倾斜(qngxi)晶界示晶界示意图意图第22页/共54页第二十三页，共55页。24三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用(一一一一)等厚条纹等厚条纹等厚条纹等厚条纹(tio wn)(tio wn)等厚消光条纹等厚消光条纹等厚消光条纹等厚消光条纹(tio wn)(tio wn)是常见的衍衬现象，是常见的衍衬现象，是常见的衍衬现象，是常见的衍衬现象，常出现在常出现在常出现在常出现在孔边缘厚度孔边缘厚度孔边缘厚度孔边缘厚度呈连续变

49、化的楔形区域，或出现在倾斜的晶界处，呈连续变化的楔形区域，或出现在倾斜的晶界处，呈连续变化的楔形区域，或出现在倾斜的晶界处，呈连续变化的楔形区域，或出现在倾斜的晶界处，其特征为其特征为其特征为其特征为 亮、暗相间的条纹亮、暗相间的条纹亮、暗相间的条纹亮、暗相间的条纹(tio wn)(tio wn)衬度衬度衬度衬度 如图如图如图如图11-1211-12所示，所示，所示，所示，照片中亮、暗照片中亮、暗照片中亮、暗照片中亮、暗 相间的条纹相间的条纹相间的条纹相间的条纹(tio wn)(tio wn)为出现在为出现在为出现在为出现在铝合金晶界铝合金晶界铝合金晶界铝合金晶界 处的等厚消光条纹处的等厚消光

50、条纹处的等厚消光条纹处的等厚消光条纹(tio wn)(tio wn)图图11-12 倾斜倾斜(qngxi)晶界处晶界处的等厚条纹的等厚条纹第五节第五节 衍衬运动学衍衬运动学第23页/共54页第二十四页，共55页。25三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用(二二二二)等倾条纹等倾条纹等倾条纹等倾条纹 等倾条纹也是一种常见的衍衬现象，等倾条纹也是一种常见的衍衬现象，等倾条纹也是一种常见的衍衬现象，等倾条纹也是一种常见的衍衬现象，由于这种条纹的出由于这种条纹的出由于这种条纹的出由于这种条纹的出现