物理X射线衍射实验方法学习教案.pptx

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1、会计学1物理物理(wl)X射线衍射实验方法射线衍射实验方法第一页，共39页。当用单色X射线照射多晶粉末试样时，就能得到多晶粉末X射线衍射花样。多晶试样中的微晶粒尺度一般为m，而X射线照射的体积约为1mm3，即照射到的晶粒个数在109以上。这些晶粒的取向是毫无规律的，各晶粒中间距为d的晶面将具有任何取向。d晶面的倒易矢量只有与厄瓦尔德球相交的才能(cinng)产生衍射（如右图所示），它们的反射线将组成一个圆锥面。第1页/共39页第二页，共39页。德拜法的成像原理(yunl)及衍射结果第2页/共39页第三页，共39页。德拜相机(xingj)n n相机圆筒常常设计相机圆筒常常设计相机圆筒常常设计相机

2、圆筒常常设计(shj)(shj)(shj)(shj)为为为为内圆周长为内圆周长为内圆周长为内圆周长为180mm180mm180mm180mm和和和和360mm360mm360mm360mm，对，对，对，对应的圆直径为应的圆直径为应的圆直径为应的圆直径为57.3mm57.3mm57.3mm57.3mm和和和和114.6mm114.6mm114.6mm114.6mm。n n这样的设计这样的设计这样的设计这样的设计(shj)(shj)(shj)(shj)目的是使目的是使目的是使目的是使底片在长度方向上每毫米对应底片在长度方向上每毫米对应底片在长度方向上每毫米对应底片在长度方向上每毫米对应圆心角圆心角

3、圆心角圆心角2222和和和和1111，为将底片上，为将底片上，为将底片上，为将底片上测量的弧形线对距离测量的弧形线对距离测量的弧形线对距离测量的弧形线对距离2L2L2L2L折算成折算成折算成折算成2222角提供方便。角提供方便。角提供方便。角提供方便。第3页/共39页第四页，共39页。德拜相机(xingj)德德德德拜拜拜拜相相相相机机机机结结结结构构构构简简简简单单单单，主主主主要要要要由由由由相相相相机机机机圆圆圆圆筒筒筒筒、光光光光栏栏栏栏、承承承承光光光光管管管管和和和和位位位位于于于于圆圆圆圆筒筒筒筒中中中中心心心心(zhngxn)(zhngxn)的的的的 试试试试 样样样样 架架架架

4、 构构构构成成成成。相相相相机机机机圆圆圆圆筒筒筒筒上上上上下下下下有有有有结结结结合合合合紧紧紧紧密密密密的的的的底底底底盖盖盖盖密密密密封封封封，与与与与圆圆圆圆筒筒筒筒内内内内壁壁壁壁周周周周长长长长相相相相等等等等的的的的底底底底片片片片，圈圈圈圈成成成成圆圆圆圆圈圈圈圈紧紧紧紧贴贴贴贴圆圆圆圆筒筒筒筒内内内内壁壁壁壁安安安安装装装装，并并并并有有有有卡卡卡卡环环环环保保保保证底片紧贴圆筒证底片紧贴圆筒证底片紧贴圆筒证底片紧贴圆筒第4页/共39页第五页，共39页。相机相机相机相机(xingj)(xingj)的分辨本领的分辨本领的分辨本领的分辨本领X射线相机的分辨本领表示：当一定波长的X

5、射线照射到两个间距相近的晶面上时，底片上两根相应的衍射线条(xintio)分离的程度；它也可以表示：当两种波长相近的X射线照射到同一晶面上时，底片上两根衍射线条(xintio)的分离程度。如果晶面间距差为d的两种晶面，相应的衍射线条(xintio)距离若为L，则相机的分辨本领可写为：第5页/共39页第六页，共39页。如果相机的半径为R，衍射圆锥的锥顶角为4，衍射圆锥与底片(dpin)的交线之间的距离为2L，则有：第6页/共39页第七页，共39页。为了表示分辨本领与波长的关系，上式可以(ky)继续化为：第7页/共39页第八页，共39页。由以上的公式(gngsh)可以看出，相机的分辨本领与以下几个

6、因素有关：n相机(xingj)半径R越大分辨本领越高，但相机(xingj)半径增大，会延长曝光时间，并增加由于空气散射而引起的衍射背景；n角越大分辨本领越高；所以衍射花样中高角度线条的K1、K2双线可明显分开；nX射线的波长越长，分辨本领越高；所以为了提高相机(xingj)的分辨本领，应尽量采用波长较长的X射线；n面间距越大，分辨本领越低。上上上上面面面面的的的的这这这这些些些些特特特特点点点点虽虽虽虽然然然然是是是是从从从从德德德德拜拜拜拜相相相相机机机机推推推推导导导导出出出出来来来来，但但但但由由由由于于于于其其其其衍衍衍衍射射射射(ynsh)(ynsh)几几几几何何何何关关关关系系系系

7、与与与与衍衍衍衍射射射射(ynsh)(ynsh)仪仪仪仪并并并并没没没没有有有有区区区区别别别别，所所所所以以以以同同同同样样样样适适适适应应应应于于于于用用用用衍衍衍衍射射射射(ynsh)(ynsh)仪仪仪仪法法法法得得得得到到到到的的的的X X射射射射线衍射线衍射线衍射线衍射(ynsh)(ynsh)花样！花样！花样！花样！第8页/共39页第九页，共39页。立方晶体立方晶体(jngt)(jngt)衍射花样的特点衍射花样的特点n n立方晶体的面间距公式为：立方晶体的面间距公式为：立方晶体的面间距公式为：立方晶体的面间距公式为：n n将上式代入布拉格方程有：将上式代入布拉格方程有：将上式代入布拉

8、格方程有：将上式代入布拉格方程有：n n上上上上式式式式中中中中，2/4a22/4a22/4a22/4a2对对对对于于于于同同同同一一一一物物物物质质质质的的的的同同同同一一一一衍衍衍衍射射射射花花花花样样样样中中中中的的的的各各各各条条条条衍衍衍衍射射射射线线线线是是是是相相相相同同同同的的的的，所所所所以以以以它它它它是是是是常常常常数数数数。由由由由此此此此可可可可见见见见，衍衍衍衍射射射射花花花花样样样样中中中中的的的的各各各各条条条条线线线线对对对对的的的的晶晶晶晶面面面面指指指指数数数数平平平平方方方方和和和和（h2+k2+l2h2+k2+l2h2+k2+l2h2+k2+l2）与与

9、与与sin2sin2sin2sin2是是是是一一一一一一一一对对对对应应应应的的的的。令令令令N N N N=h2+k2+l2h2+k2+l2h2+k2+l2h2+k2+l2，则有：，则有：，则有：，则有：n nSin21:sin22:sin23:sin2n=N1:N2:N3:Nn Sin21:sin22:sin23:sin2n=N1:N2:N3:Nn Sin21:sin22:sin23:sin2n=N1:N2:N3:Nn Sin21:sin22:sin23:sin2n=N1:N2:N3:Nn n n根根根根据据据据(gnj)(gnj)(gnj)(gnj)立立立立方方方方晶晶晶晶系系系系的的的

10、的消消消消光光光光规规规规律律律律（表表表表-1-1-1-1），不不不不同同同同的的的的结结结结构构构构消消消消光光光光规规规规律律律律不不不不同同同同，因因因因而而而而N N N N值值值值的的的的序序序序列列列列规规规规律律律律就就就就不不不不一一一一样样样样。我我我我们们们们可可可可以以以以根根根根据据据据(gnj)(gnj)(gnj)(gnj)测得的测得的测得的测得的值，计算出：值，计算出：值，计算出：值，计算出：n nsin21/sin21/sin21/sin21/sin21sin21sin21sin21，sin22/sin21sin22/sin21sin22/sin21sin22/

11、sin21，sin23/sin21sin23/sin21sin23/sin21sin23/sin21得得得得到到到到一一一一个个个个序序序序列列列列，然然然然后后后后与与与与表表表表-1-1-1-1对对对对比比比比，就就就就可可可可以以以以确确确确定定定定衍衍衍衍射射射射物物物物质质质质是是是是哪哪哪哪种立方结构。种立方结构。种立方结构。种立方结构。第9页/共39页第十页，共39页。立方晶体衍射花样立方晶体衍射花样(huyng)(huyng)的特点的特点衍射衍射衍射衍射线序线序线序线序号号号号简单立方简单立方简单立方简单立方体心立方体心立方体心立方体心立方面心立方面心立方面心立方面心立方HKL

12、HKLNNN/NN/NHKLHKLNNN/NN/NHKLHKLNNN/NN/N1 11001001 11 11101102 21 11111113 31 12 21101102 22 22002004 42 22002004 41.331.333 31111113 33 32112116 63 32202208 82.662.664 42002004 44 42202208 84 431131111113.673.675 52102105 55 531031010105 522222212124 46 62112116 66 622222212126 640040016165.335.337

13、72202208 88 832132114147 733133119196.336.338 8221,300221,3009 99 940040016168 842042020206.676.679 931031010101010411,330411,33018189 942242224248 81010311311111111114204202020101033333327279 9第10页/共39页第十一页，共39页。小结小结(xioji)n德拜-谢乐法是多晶X射线衍射照相法中最重要的方法之一，但由于衍射仪法的发展，这种方法已经基本上不再使用；n相机的分辨本领与下列因素有关(yugun)：

14、相机的半径越大，分辨本领越高；角越大，分辨本领越高；X射线波长越长，分辨本领越高；晶面间距越大，分辨本领越低。第11页/共39页第十二页，共39页。内容(nirng)5-1 德拜-谢乐法5-2 衍射(ynsh)仪法5-3 总结第12页/共39页第十三页，共39页。X射线衍射(ynsh)仪法 n n X X X X射射射射线线线线衍衍衍衍射射射射仪仪仪仪是是是是广广广广泛泛泛泛使使使使用用用用的的的的X X X X射射射射线线线线衍衍衍衍射射射射装装装装置置置置。1913191319131913年年年年布布布布拉拉拉拉格格格格父父父父子子子子设设设设计计计计的的的的X X X X射射射射线线线线

15、衍衍衍衍射射射射装装装装置置置置是是是是衍衍衍衍射射射射仪仪仪仪的的的的早早早早期期期期雏雏雏雏形形形形，经经经经过过过过了了了了近近近近百百百百年年年年的的的的演演演演变变变变发发发发展展展展，今今今今天天天天的的的的衍衍衍衍射仪如下面的图所示。射仪如下面的图所示。射仪如下面的图所示。射仪如下面的图所示。n n X X X X射射射射线线线线衍衍衍衍射射射射仪仪仪仪的的的的主主主主要要要要组组组组成成成成部部部部分分分分有有有有X X X X射射射射线线线线发发发发生生生生器器器器、测测测测角角角角仪仪仪仪、辐辐辐辐射射射射探探探探测测测测器器器器、记记记记录录录录单单单单元元元元和和和和自

16、自自自动动动动控控控控制制制制单单单单元元元元等等等等，其中测角仪是仪器的中心其中测角仪是仪器的中心其中测角仪是仪器的中心其中测角仪是仪器的中心(zhngxn)(zhngxn)(zhngxn)(zhngxn)部分。部分。部分。部分。第13页/共39页第十四页，共39页。第14页/共39页第十五页，共39页。第15页/共39页第十六页，共39页。第16页/共39页第十七页，共39页。第17页/共39页第十八页，共39页。测角仪测角仪测角仪测角仪n测测角角仪仪圆圆中中心心是是样样品品台台H，样样品品台台可可以以绕绕中中心心O轴轴转转动动，平平板板状状粉粉末末多多晶晶样样品品D安安放放在在样样品品台

17、台H上上，样样品品台台可可围围绕绕垂垂直直于于图图面面的轴的轴O旋转；旋转；n测测角角仪仪圆圆周周上上安安装装有有X射射线线辐辐射射探探测测器器，探探测测器器亦亦可可以以绕绕O轴轴线转动；线转动；n工工作作时时，一一般般情情况况下下试试样样台台与与探探测测器器保保持持固固定定的的转转动动关关系系（即即-2联联动动(lin dn)），在特殊情况下也可分别转动；在特殊情况下也可分别转动；n有有的的仪仪器器中中样样品品台台不不动动，而而X射射线线发发生生器器与与探探测测器器联联动动(lin dn)。第18页/共39页第十九页，共39页。n设设计计2:1的的角角速速度度比比，目目的的是是确确保保探探测

18、测的的衍衍射射线线与与入入射射线线始始终终保保持持2的的关关系系，即即入入射射线线与与衍衍射射线线以以试试样样表表面面法法线线为为对对称称轴轴，在两侧对称分布；在两侧对称分布；n辐辐射射探探测测器器接接收收到到的的衍衍射射是是那那些些与与试试样样表表面面平平行行的的晶晶面面产产生生的的衍射；衍射；n同同样样的的晶晶面面若若不不平平行行于于试试样样表表面面，即即使使产产生生衍衍射射，其其衍衍射射线线进进不了探测器，不能被接受；不了探测器，不能被接受；nX射射线线源源由由X射射线线发发生生器器产产生生，其其线线状状焦焦点点位位于于测测角角仪仪周周围围位位置置上上固固定定不不动动。在在线线状状焦焦点

19、点S到到试试样样O和和试试样样产产生生的的衍衍射射线线到到探探测器的光路上还安装有多个光阑以限制测器的光路上还安装有多个光阑以限制X射线的发散；射线的发散；n当当探探测测器器由由低低角角到到高高角角转转动动的的过过程程中中将将逐逐一一探探测测和和记记录录各各条条衍衍射射线线的的位位置置（2角角度度）和和强强度度。探探测测器器的的扫扫描描(somio)范范围围可可以以从从-20到到+165，这这样样角角度度可可保保证证接接收收到到所所有有衍衍射射线线。（不不同同的的仪仪器器其其可可扫扫描描(somio)的的角角度度是是不不同同的的，而而且且需需要要特特别别注注意的是，在意的是，在附近是不能扫描附

20、近是不能扫描(somio)的。）的。）测角仪测角仪测角仪测角仪第19页/共39页第二十页，共39页。问问问问题题题题：在在在在做做做做粉粉粉粉末末末末多多多多晶晶晶晶衍衍衍衍射射射射(ynsh)(ynsh)时时时时，如如如如果果果果样样样样品品品品台台台台不不不不转转转转动动动动，只只只只转转转转动动动动计计计计数数数数器器器器，则则则则计计计计数数数数器器器器能能能能不不不不能能能能探探探探测测测测到到到到衍衍衍衍射射射射(ynsh)(ynsh)信信信信号号号号？如如如如果果果果探探探探测测测测不不不不到到到到，说说说说明明明明理理理理由由由由；如如如如果果果果能能能能够够够够探探探探测测测

21、测到到到到，则则则则得得得得到到到到的的的的花花花花样样样样与与与与样样样样品品品品台台台台转转转转动动动动时时时时会会会会有有有有什什什什么么么么样样样样的的的的异异异异同同同同？为什么？为什么？为什么？为什么？第20页/共39页第二十一页，共39页。衍射(ynsh)仪中的光路nX射射 线线 经经 线线 状状 焦焦 点点(jiodin)S发发出出，为为了了限限制制X射射线线的的发发散散，在在照照射射路路径径中中加加入入S1梭梭拉拉光光栏栏限限制制X射射线线在在高高度度方方向向的的发发散散，加加入入DS发发散散狭狭缝缝光光阑阑限限制制X射线的照射宽度；射线的照射宽度；n试试样样产产生生的的衍衍

22、射射线线也也会会发发散散，同同样样在在试试样样到到探探测测器器的的光光路路中中也也设设置置防防散散射射光光栏栏SS、梭梭拉拉光光阑阑S2和和接接收收狭狭缝缝光光栏栏RS，这这样样限限制制后后仅仅让让聚聚焦焦照照向向探探测测器器的的衍衍射射线线进进入入探探测测器器，其其余余杂杂散射线均被光栏遮挡。散射线均被光栏遮挡。第21页/共39页第二十二页，共39页。当当一一束束X射射线线从从S照照射射到到试试样样上上的的A、O、B三三 点点，它它 们们 的的 同同 一一HKL的的衍衍射射线线都都聚聚焦焦到到探探测测器器F（解解释释清清楚楚(qng chu)几几何何关关系系！）。圆圆周周角角SAF=SOF=

23、SBF=-2。设设测测角角仪仪圆圆的的半半径径为为R，聚聚焦焦圆圆半半径径为为r，根根据据图图3-10的的衍衍射射几几何何关关系系，可可以以求求得得聚聚焦焦圆圆半半径径r与与测测角角仪圆的半径仪圆的半径R的关系：的关系：聚焦聚焦(jjio)圆的几何关系圆的几何关系第22页/共39页第二十三页，共39页。聚焦圆的几何聚焦圆的几何聚焦圆的几何聚焦圆的几何(j h)(j h)关系关系关系关系n测测角角仪仪圆圆的的半半径径R是是固固定定不不变变的的，聚聚焦焦圆圆半半径径r则则是是随随的的改改变变而而变变化化的的。当当 0，r ；90，r rmin=R/2。这这说说明明衍衍射射仪仪在在工工作作过过程程中

24、中，聚聚焦焦圆圆半半径径r是是随随的的增增加加而而逐逐渐渐(zhjin)减小到减小到R/2，是时刻在变化的；，是时刻在变化的；n因因为为S、F是是固固定定在在测测角角仪仪圆圆同同一一圆圆周周上上的的，若若要要S、F同同时时又又满满足足落落在在聚聚焦焦圆圆的的圆圆周周上上，那那么么只只有有试试样样的的曲曲率率半半径径随随角角的的变化而变化。这在实验中是难以做到的；变化而变化。这在实验中是难以做到的；n通通常常试试样样是是平平板板状状，当当聚聚焦焦圆圆半半径径r试试样样的的被被照照射射面面积积时时，可可以以近近似似满满足足聚聚焦焦条条件件。完完全全满满足足聚聚焦焦条条件件的的只只有有O点点位位置置

25、，其其它它地地方方X射射线线能能量量分分散散在在一一定定的的宽宽度度范范围围内内，只只要要宽宽度度不不太太大，应用中是容许的。大，应用中是容许的。第23页/共39页第二十四页，共39页。晶体晶体(jngt)单色单色器器图中S为光源，ABC是入射线所能照射的范围，其上任一一点处的的晶面法线均通过N点（此点为各反射面的曲率中心）。从S点出发(chf)的X射线，将与各点处晶面法线成同一角度，各点的衍射线亦必以同样的角度会聚于焦点F。第24页/共39页第二十五页，共39页。晶体(jngt)单色器既能削除K辐射，又能消除由连续X射线和荧光X射线产生的背底。第25页/共39页第二十六页，共39页。辐射(f

26、sh)探测器X射射线线衍衍射射仪仪可可用用的的辐辐射射探探测测器器有有正正比比计计数数器器、盖盖革革计计数数器器、闪闪烁烁计计数数器器、Si（Li）半半导导体体探探测测器器、位位敏敏探探测测器器等等，其其中中(qzhng)常用的是正比计数器和闪烁计数器。常用的是正比计数器和闪烁计数器。第26页/共39页第二十七页，共39页。正正比比计计数数器器是是由由金金属属圆圆筒筒（阴阴极极）与与位位于于圆圆筒筒轴轴线线的的金金属属丝丝（阳阳极极）组组成成。金金属属圆圆筒筒外外用用玻玻璃璃壳壳封封装装，内内抽抽真真空空后后再再充充稀稀薄薄的的惰惰性性气气体体，一一端端由由对对X射射线线高高度度透透明明的的材

27、材料料如如铍铍或或云云母母等等做做窗窗口口接接收收X射射线线。当当阴阴阳阳极极间间加加上上稳稳定定的的600-900V直直流流高高压压，没没有有X射射线线进进入入窗窗口口时时，输输出出端端没没有有电电流流；若若有有X射射线线从从窗窗口口进进入入，X射射线线使使惰惰性性气气体体电电离离。气气体体离离子子向向金金属属圆圆筒筒运运动动，电电子子则则向向阳阳极极丝丝运运动动。由由于于阴阴阳阳极极间间的的电电压压(diny)在在600-900V之之间间，圆圆筒筒中中将将产产生生多多次次电电离离的的“雪雪崩崩”现现象象，大大量量的的电电子子涌涌向向阳阳极极，这这时时输输出出端端就就有有电流输出，计数器可以

28、检测到电流脉冲。电流输出，计数器可以检测到电流脉冲。X射射线线强强度度越越高高，输输出出电电流流越越大大，脉脉冲冲峰峰值值与与X射射线线光光子子能能量量成成正正比比，所所以以正正比比计计数数器器可以可以(ky)可靠地测定可靠地测定X射线强度。射线强度。正比正比正比正比(zhngb)(zhngb)计数器计数器计数器计数器第27页/共39页第二十八页，共39页。正比正比(zhngb)计数器的特点计数器的特点n n优优优优点点点点：正正正正比比比比计计计计数数数数器器器器的的的的反反反反应应应应速速速速度度度度极极极极快快快快，对对对对两两两两个个个个连连连连续续续续到到到到来来来来的的的的脉脉脉脉

29、冲冲冲冲的的的的分分分分辨辨辨辨时时时时间间间间只只只只需需需需1s1s；它它它它性性性性能能能能稳稳稳稳定定定定，能能能能量量量量分分分分辨辨辨辨率率率率高高高高，背背背背底底底底脉脉脉脉冲冲冲冲极极极极低低低低，光光光光子子子子计计计计数数数数效效效效率率率率高高高高，在在在在理理理理想想想想情情情情况况况况下下下下可可可可以以以以认认认认为为为为没没没没有有有有计计计计数数数数损损损损失失失失；正正正正比比比比计计计计数数数数器器器器所所所所给给给给出出出出的的的的脉脉脉脉冲冲冲冲大大大大小小小小和和和和它它它它所所所所吸吸吸吸收收收收的的的的X X射射射射线线线线光光光光子子子子能能能

30、能量量量量成成成成正正正正比比比比，故故故故用用用用作作作作衍衍衍衍射射射射强强强强度度度度测测测测定定定定比比比比较较较较可靠可靠可靠可靠(kko)(kko)，而且还可与脉冲高度分析器联用；，而且还可与脉冲高度分析器联用；，而且还可与脉冲高度分析器联用；，而且还可与脉冲高度分析器联用；n n缺缺缺缺点点点点：对对对对于于于于温温温温度度度度比比比比较较较较敏敏敏敏感感感感，计计计计数数数数管管管管需需需需要要要要高高高高度度度度稳稳稳稳定定定定的的的的电电电电压压压压；由于雪崩引起的电压瞬时降落只有几毫伏。由于雪崩引起的电压瞬时降落只有几毫伏。由于雪崩引起的电压瞬时降落只有几毫伏。由于雪崩引

31、起的电压瞬时降落只有几毫伏。第28页/共39页第二十九页，共39页。闪烁闪烁闪烁闪烁(shn shu)(shn shu)计数器计数器计数器计数器闪闪闪闪烁烁烁烁计计计计数数数数器器器器是是是是利利利利用用用用X X射射射射线线线线作作作作用用用用在在在在某某某某些些些些物物物物质质质质（如如如如磷磷磷磷光光光光晶晶晶晶体体体体）上上上上产产产产生生生生可可可可见见见见荧荧荧荧光光光光，并并并并通通通通过过过过光光光光电电电电倍倍倍倍增增增增管管管管来来来来接接接接收收收收探探探探测测测测的的的的辐辐辐辐射射射射探探探探测测测测器器器器，其其其其结结结结构构构构如如如如图图图图3-123-12所

32、所所所示示示示。当当当当X X射射射射线线线线照照照照射射射射到到到到用用用用铊铊铊铊（含含含含量量量量(hnling)0.5%(hnling)0.5%）活活活活化化化化的的的的碘碘碘碘化化化化钠钠钠钠（NaINaI）晶晶晶晶体体体体后后后后，产产产产生生生生蓝蓝蓝蓝色色色色可可可可见见见见荧荧荧荧光光光光。蓝蓝蓝蓝色色色色可可可可见见见见荧荧荧荧光光光光透透透透过过过过玻玻玻玻璃璃璃璃再再再再照照照照射射射射到到到到光光光光敏敏敏敏阴阴阴阴极极极极上上上上产产产产生生生生光光光光致致致致电电电电子子子子。由由由由于于于于蓝蓝蓝蓝色色色色可可可可见见见见荧荧荧荧光光光光很很很很微微微微弱弱弱弱

33、，在在在在光光光光敏敏敏敏阴阴阴阴极极极极上上上上产产产产生生生生的的的的电电电电子子子子数数数数很很很很少少少少，只只只只有有有有6-76-7个个个个。但但但但是是是是在在在在光光光光敏敏敏敏阴阴阴阴极极极极后后后后面面面面设设设设置置置置了了了了多多多多个个个个联联联联极极极极（可可可可多多多多达达达达1010个个个个），每每每每个个个个联联联联极极极极递递递递增增增增100V100V正正正正电电电电压压压压，光光光光敏敏敏敏阴阴阴阴极极极极发发发发出出出出的的的的每每每每个个个个电电电电子子子子都都都都可可可可以以以以在在在在下下下下一一一一个个个个联联联联极极极极产产产产生生生生同同同

34、同样样样样多多多多的的的的电电电电子子子子增增增增益益益益，这这这这样到最后联极出来的电子就可多达样到最后联极出来的电子就可多达样到最后联极出来的电子就可多达样到最后联极出来的电子就可多达106-107106-107个，从而产生足够高的电压脉冲。个，从而产生足够高的电压脉冲。个，从而产生足够高的电压脉冲。个，从而产生足够高的电压脉冲。第29页/共39页第三十页，共39页。闪烁闪烁(shn shu)计数器的特点计数器的特点n n优优优优点点点点：闪闪闪闪烁烁烁烁计计计计数数数数器器器器的的的的反反反反应应应应时时时时间间间间极极极极快快快快，其其其其分分分分辨辨辨辨时时时时间间间间可可可可达达达

35、达10-8s10-8s数数数数量量量量级级级级，当当当当计计计计数数数数率率率率在在在在105105次次次次/s/s以以以以下下下下时时时时，不不不不致致致致于于于于有有有有计计计计数数数数损损损损失失失失；跟跟跟跟正正正正比比比比计计计计数数数数管管管管一一一一样样样样，它它它它也也也也可可可可以以以以联联联联用用用用脉脉脉脉冲冲冲冲高高高高度度度度分分分分析器；析器；析器；析器；n n缺缺缺缺点点点点：闪闪闪闪烁烁烁烁计计计计数数数数器器器器的的的的主主主主要要要要缺缺缺缺点点点点在在在在于于于于背背背背底底底底脉脉脉脉冲冲冲冲过过过过高高高高；即即即即使使使使没没没没有有有有X X射射射

36、射线线线线光光光光子子子子进进进进入入入入计计计计数数数数管管管管，仍仍仍仍会会会会产产产产生生生生“无无无无照照照照电电电电流流流流”的的的的脉脉脉脉冲冲冲冲，其其其其来来来来源源源源为为为为光光光光敏敏敏敏阴阴阴阴极极极极因因因因热热热热离离离离子子子子发发发发射射射射而而而而产产产产生生生生的的的的电电电电子子子子；此此此此外外外外，闪闪闪闪烁烁烁烁计计计计数数数数器器器器价价价价格格格格较较较较贵贵贵贵，体体体体积积积积较较较较大大大大，对对对对温温温温度度度度的的的的波波波波动动动动比比比比较较较较敏敏敏敏感感感感，受受受受振振振振动动动动时时时时容容容容易易易易损损损损坏坏坏坏(s

37、nhui)(snhui)，晶晶晶晶体体体体易易易易于于于于受受受受潮潮潮潮解解解解而失效。而失效。而失效。而失效。第30页/共39页第三十一页，共39页。Mg的实际X射线衍射(ynsh)花样第31页/共39页第三十二页，共39页。峰顶(fn dn)法半高宽中点法切线(qixin)法曲线(qxin)法衍衍衍衍射射射射峰峰峰峰位位位位的的的的确确确确定定定定方方方方法法法法第32页/共39页第三十三页，共39页。衍射仪实验中的误差衍射仪实验中的误差衍射仪实验中的误差衍射仪实验中的误差(wch)(wch)来源来源来源来源 试样高度不正确(zhngqu)造成的误差第33页/共39页第三十四页，共39页

38、。第34页/共39页第三十五页，共39页。第35页/共39页第三十六页，共39页。小结小结(xioji)n nX X射射射射线线线线衍衍衍衍射射射射仪仪仪仪的的的的主主主主要要要要组组组组成成成成部部部部分分分分有有有有X X射射射射线线线线发发发发生生生生器器器器、测测测测角角角角仪仪仪仪、辐辐辐辐射射射射探探探探测测测测器器器器、记记记记录录录录单单单单元元元元和和和和自自自自动动动动控控控控制制制制单单单单元元元元等等等等，其中测角仪是仪器其中测角仪是仪器其中测角仪是仪器其中测角仪是仪器(yq)(yq)的中心部分；的中心部分；的中心部分；的中心部分；n n辐辐辐辐射射射射探探探探测测测测

39、器器器器接接接接收收收收到到到到的的的的衍衍衍衍射射射射是是是是那那那那些些些些与与与与试试试试样样样样表表表表面面面面平平平平行行行行的的的的晶晶晶晶面面面面产产产产生生生生的的的的衍衍衍衍射射射射，同同同同样样样样的的的的晶晶晶晶面面面面若若若若不不不不平平平平行行行行于于于于试试试试样样样样表表表表面面面面，即即即即使使使使产产产产生生生生衍衍衍衍射射射射，其其其其衍衍衍衍射射射射线线线线进进进进不不不不了了了了探探探探测测测测器器器器，不不不不能能能能被接受；被接受；被接受；被接受；n nX X射射射射线线线线衍衍衍衍射射射射仪仪仪仪可可可可用用用用的的的的辐辐辐辐射射射射探探探探测测

40、测测器器器器有有有有正正正正比比比比计计计计数数数数器器器器、盖盖盖盖革革革革计计计计数数数数器器器器、闪闪闪闪烁烁烁烁计计计计数数数数器器器器、SiSi（LiLi）半半半半导导导导体体体体探探探探测测测测器器器器、位位位位敏敏敏敏探探探探测测测测器器器器等等等等，其其其其中中中中常常常常用用用用的的的的是是是是正正正正比比比比计计计计数数数数器器器器和和和和闪闪闪闪烁烁烁烁计计计计数器。数器。数器。数器。第36页/共39页第三十七页，共39页。总结总结(zngji)n德拜-谢乐法是多晶X射线衍射照相法中最重要的一种方法，但由于衍射仪法的发展，这种方法已经基本上不再使用；n相机的分辨本领与下列

41、(xili)因素有关：相机的半径越大，分辨率本领越高；角越大，分辨本领越高；X射线波长越长，分辨本领越高；晶面间距越大，分辨本领越低。第37页/共39页第三十八页，共39页。n nX X射射射射线线线线衍衍衍衍射射射射仪仪仪仪的的的的主主主主要要要要组组组组成成成成部部部部分分分分有有有有X X射射射射线线线线发发发发生生生生器器器器、测测测测角角角角仪仪仪仪、辐辐辐辐射射射射探探探探测测测测器器器器、记记记记录录录录单单单单元元元元和和和和自自自自动动动动控控控控制制制制单单单单元元元元等等等等，其其其其中中中中测角仪是仪器的中心部分；测角仪是仪器的中心部分；测角仪是仪器的中心部分；测角仪是

42、仪器的中心部分；n n辐辐辐辐射射射射探探探探测测测测器器器器接接接接收收收收到到到到的的的的衍衍衍衍射射射射是是是是那那那那些些些些与与与与试试试试样样样样表表表表面面面面平平平平行行行行的的的的晶晶晶晶面面面面产产产产生生生生的的的的衍衍衍衍射射射射，同同同同样样样样的的的的晶晶晶晶面面面面若若若若不不不不平平平平行行行行于于于于试试试试样样样样表表表表面面面面，即即即即使使使使产产产产生生生生衍衍衍衍射射射射，其其其其衍衍衍衍射射射射线线线线进进进进不不不不了了了了探探探探测测测测器器器器，不不不不能能能能被被被被接接接接受受受受(jishu)(jishu)；n nX X射射射射线线线线衍衍衍衍射射射射仪仪仪仪可可可可用用用用的的的的辐辐辐辐射射射射探探探探测测测测器器器器有有有有正正正正比比比比计计计计数数数数器器器器、盖盖盖盖革革革革计计计计数数数数器器器器、闪闪闪闪烁烁烁烁计计计计数数数数器器器器、SiSi（LiLi）半半半半导导导导体体体体探探探探测测测测器器器器、位位位位敏敏敏敏探探探探测器等，其中常用的是正比计数器和闪烁计数器。测器等，其中常用的是正比计数器和闪烁计数器。测器等，其中常用的是正比计数器和闪烁计数器。测器等，其中常用的是正比计数器和闪烁计数器。第38页/共39页第三十九页，共39页。