色谱定量分析基础 (2)精品文稿.ppt

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1、色色谱谱定量分析基定量分析基础础第1页，本讲稿共23页分析方法（仪器参数）仪器参数仪器参数仪器参数仪器参数 选择分析系统（进样方式、色谱柱、检测器）选择分析系统（进样方式、色谱柱、检测器）设定分离条件（载气流量、分流比、温度条件）设定分离条件（载气流量、分流比、温度条件）检测器参数（量程、极性、电流）检测器参数（量程、极性、电流）第2页，本讲稿共23页分析方法（数据处理参数）峰处理参数（峰处理参数（WIDTH,SLOPE,DRIFT,T.DBLWIDTH,SLOPE,DRIFT,T.DBL等）等）定量参数定量参数定量方法：定量方法：内标法、外标法、面积归一法等内标法、外标法、面积归一法等工作曲

2、线的制作工作曲线的制作 曲线点数：一点、两点及多点曲线点数：一点、两点及多点 曲线计算：线性回归、折线、二次曲线、三次曲线曲线计算：线性回归、折线、二次曲线、三次曲线 定性参数：保留时间及允许误差（时间窗，时间带）定性参数：保留时间及允许误差（时间窗，时间带）第3页，本讲稿共23页峰处理参数去除高频噪声去除高频噪声数据采集速度，数据采集速度，WIDTH/10WIDTH/10采一次数据采一次数据控制控制S.TESTS.TEST时间，斜率测试时间为时间，斜率测试时间为10WIDTH10WIDTH 注：填充柱，峰宽：注：填充柱，峰宽：5 S5 S 毛细柱，峰宽：毛细柱，峰宽：2 23 S3 SWID

3、TH：半高峰宽，用于：第4页，本讲稿共23页峰 宽第5页，本讲稿共23页判断峰起点判断峰起点滤除低平噪声（如蛇行等）滤除低平噪声（如蛇行等）SLOPESLOPE的确定：通过的确定：通过S.TESTS.TEST进行，测定时间为进行，测定时间为1010倍倍 WIDTH WIDTH的时间。的时间。峰处理参数SLOPE：10倍Width的所有信号的总和，用于：第6页，本讲稿共23页斜率增加时，峰检测灵敏度降低；斜率值降低时，峰检测灵敏度提高 斜 率第7页，本讲稿共23页峰处理参数DRIFT：判断相邻峰的积分方式注：1）设定值为0时，积分仪将自动判断 2）如DRIFT与基线至峰谷连线较接近时，积分将 不

4、稳定，导致面积值变化较大，需加以注意。第8页，本讲稿共23页DRIFTDRIFTDRIFTDRIFTDRIFTDRIFT漂 移第9页，本讲稿共23页峰处理参数 设定值为设定值为0 0时，积分仪自动判断；时，积分仪自动判断；不使用时可设为不使用时可设为10001000。T.DBL：峰展宽一倍所需要的时间举例：T.DBL10min，则 Rt10min时，峰宽变为2WIDTH，斜率变为SLOPE/2 Rt20min时，峰宽变为4WIDTH，斜率变为SLOPE/4第10页，本讲稿共23页T.DBL2 x T.DBL4 x T.DBLWIDTHSLOPE2WIDTHSLOPE/24WIDTHSLOPE/

5、48WIDTHSLOPE/8变参时间第11页，本讲稿共23页积分峰标记（MK）E E：超量程峰：超量程峰S S：拖尾峰（一般指溶剂峰）：拖尾峰（一般指溶剂峰）T T：尾上峰，作过拖尾处理的峰：尾上峰，作过拖尾处理的峰V V：与前邻峰垂直分割：与前邻峰垂直分割L L：前沿峰：前沿峰 标记：标记：第12页，本讲稿共23页定性参数保留时间允许误差：保留时间允许误差：时间窗（时间窗（window%window%），相对法，相对法 设定简单，但所测组分保留时间跨度大时，不易设定设定简单，但所测组分保留时间跨度大时，不易设定时间带（时间带（bandband），绝对法），绝对法 设定较繁，需逐一设定设定较繁

6、，需逐一设定示示例例：时时间间窗窗法法，设设定定window=5%window=5%，某某组组分分Rt=8.0 Rt=8.0 minmin，则则该该组组分分保保留留时间允许范围为：时间允许范围为：8.08.08.05%min8.05%min 时时间间带带法法，设设定定band=0.2minband=0.2min，某某组组分分Rt=8.0 Rt=8.0 minmin，则则该该组组分分保保留留时间允许范围为：时间允许范围为：8.08.00.2 min0.2 min第13页，本讲稿共23页定量参数校正点别（曲线计算方法曲线计算方法）单点校正（单点校正（linear)linear)两点校正（两点校正（

7、linear)linear)多点校正多点校正线性回归线性回归点到点连线（折线）点到点连线（折线）二次曲线二次曲线三次曲线三次曲线第14页，本讲稿共23页单点校正单点校正对对每每一一组组分分仅仅做做一一点点校校正正（可可以以是是多多次次分分析析同同一一浓浓度度的的标标样样，取取其平均值）其平均值）标样标样浓度应尽可能接近实际样品中各组分的浓度浓度应尽可能接近实际样品中各组分的浓度单点校正曲线必须通过原点单点校正曲线必须通过原点单点校正第15页，本讲稿共23页多点校正多点校正对每一组分两个或两个以上不同浓度水平的校正对每一组分两个或两个以上不同浓度水平的校正当当组组分分响响应应值值随随浓浓度度变变

8、化化而而呈呈非非线线性性变变化化时时须须使使用用多多点点校正校正校正曲线可以不通过原点校正曲线可以不通过原点多点校正第16页，本讲稿共23页定量参数面积归一化法校正面积归一化法外标法内标法校正方法校正方法第17页，本讲稿共23页面积归一化法公式：公式：优点：1）无需做校正，简便，快速2）进样量不严格要求缺点：1）所有组分都流出且被检测到2）所有组分的检测灵敏度都相同第18页，本讲稿共23页校正面积归一化法公式：公式：式中：式中：FiFi为校正因子，为校正因子，Fi Fi浓度（含量）浓度（含量）/面积面积优点：进样量不严格要求缺点：1）所有组分都流出且被检测到2）所有组分都需作校正第19页，本讲

9、稿共23页外标法公式：公式：优点：1）不需所有峰都流出或被检测到2）只对所测组分作校正3）可以校正检测器的非线性响应缺点：1）进样量必须准确2）仪器必须有良好的稳定性第20页，本讲稿共23页内标法公式：公式：优点：1）进样量不严格要求2）只对所测组分作校正3）可以校正检测器的非线性响应缺点：1）必须在样品中加一内标组分2）操作较为繁琐第21页，本讲稿共23页内标法样品中无该组分样品中无该组分色谱性质稳定色谱性质稳定化学性质与所测组分相似化学性质与所测组分相似不会与样品发生反应不会与样品发生反应内标物浓度应适当，峰面积比值在内标物浓度应适当，峰面积比值在0.70.71.31.3范围内范围内选择内标物的标准：第22页，本讲稿共23页开机：先开载气再开电源，开辅助气设定流量、温度、检测器参数用默认处理参数进行样品分析根据图谱调整分析条件，再分析样品，直至得到理想谱图确定定量方法（内标、外标、面积归一等）选择校正点数，编辑ID表（输入组分的保留时间和标样浓度）选择校正次数（每浓度取几次均值）选择曲线计算方式（直线、最小二乘或折线）按从低浓度到高浓度的顺序，分析完所有标样，即完成标准曲线制作进行未知样分析，每次分析结束，自动计算定量结果分析完了，关机：系统降温后，关电源，关载气。气相色谱分析步骤第23页，本讲稿共23页