阿司匹林的合成实验报告.pdf

《阿司匹林的合成实验报告.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《阿司匹林的合成实验报告.pdf（4页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、阿司匹林的合成实验报告阿司匹林的合成实验报告阿司匹林的合成阿司匹林的合成高分子高分子 11-311-3 班（班（0909）一、实验原理一、实验原理阿司匹林为解镇痛药，阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、用于治疗伤风、感冒、感冒、头痛、头痛、发烧、发烧、神经痛、神经痛、关节痛及风湿病等。关节痛及风湿病等。近近年来，年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为血管疾患。阿司匹林化学名为2-2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：OCO

2、CH3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135140mp.135140，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。微溶于水。合成路线如下：合成路线如下：OHCOOHH2SO4OCOCH3COOH+(CH3CO)2O+CH3COOH二、仪器药品二、仪器药品单口烧瓶单口烧瓶(100mL)(100mL)、球形冷凝管、球形冷凝管、量筒量筒（10mL10mL，25mL25mL）、温度计温度计（100100）、烧杯烧杯（200mL200mL，100mL100mL）、）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水

3、浴锅、电热套。水杨酸、乙酸酐、硫酸（水杨酸、乙酸酐、硫酸（9898）、盐酸溶液）、盐酸溶液(1(12)2)、1%FeCl1%FeCl3 3溶液。溶液。三、实验步骤三、实验步骤于于 100 mL100 mL 干燥的圆底烧瓶中加入干燥的圆底烧瓶中加入 4g4g 水杨酸和水杨酸和 10mL10mL 新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加慢滴加 7 7 滴浓硫酸，参照图滴浓硫酸，参照图 1 1 安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在然后用水浴加热，控制水浴温度在 808085之间，反应85之

4、间，反应 20min20min。撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入 2mL2mL 蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL100mL 冷水的烧杯中，并用冰冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置水浴冷却，放置 20min20min。待结晶析出完全后，减压过滤。待结晶析出完全后，减压过滤。将粗产品放入将粗产品放入100mL100mL烧杯中，加入烧杯中，加入50mL50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气

5、泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品四、纯度检验四、纯度检验向盛有向盛有 5 mL5 mL 乙醇的试管中加入乙醇的试管中加入 1212 滴滴 1%1%三氯化铁溶液，三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，然后取几粒固体加入试管中，

6、观察有无颜色变化，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需 23 mL23 mL），溶解时应在水浴上小心的），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。抽滤收集产物，干燥后测熔点。五、实验结果与讨论五、实验结果与讨论