生产工艺操作规程(模板).pdf

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1、XXXXX（产品）生产工艺操作规程 1、产品概述 2、产品和原料的物化性质 2.1产品 XXXXX2.1.1、化学名称：化学结构：分子量：2.1.2、产品的物理性质：2.1.3、化学性质 2.2、原料的物化性质：2.2.1、原料 XXXX 物化性质 2.2.2、原料XXXXXX 物化性质.3、产品及原料质量标准：3.1、产品 XXXXXX 质量标准外观：产品 XXXXXX 应符合下表 质量分数 项 目 优等品 合格品 备注XXXXXX XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX 3.2、原料质量标准：例如3.2.1、亚磷酸二甲酯 外观：含量 甲醇，酸度 三甲酯 一甲酯 无色透明液体 98

2、0.3 0.1 0.2 0.23.2.2、三氯乙醛（为二次精制三氯乙醛）外观：含量 酸度971020C 中沸物 无色透明液体 98 0.3 933.2.3、环已烷 外观：无色透明液体，含量99.0，水分0.02。3.2.4、三氯甲烷 符合 GB411892 一等品标准 外观：无色透明液体，含量99.0，酸度0.001，水分0.01。3.2.5、硫酸 外观：无色透明液体，含量98。3.2.6、碳酸钠 符合 GB21092 一级品标准，外观：白色固体，含量98.8，水不溶物0.1。4、生产工艺原理 5、生产工艺流程叙述 5.1、工艺流程叙述：7、主要工艺控制点：7.1、主要原料消耗定额指标 主要原

3、料消耗定额为：（例如）二甲酯 三氯乙醛 环已烷 三氯甲烷 98 硫酸 碳酸钠 456 kg612 kg 50 kg 50 kg 100 kg 10 kg7.2、原料配比及生产控制点（分工序叙述）7.2.6、公用工程准备：8、开停车操作：（例如）8.1、开车前准备：8.1.1、仔细检查各种设备、管道和阀门，是否漏气、漏料，管道是否畅通；8.1.2、各阀门是否灵活好用，开关位置是否正确；8.1.3、各泵机是否能正常运转；8.1.4、仪表是否指示正确灵活好用。8.1.5、空车时中间罐、成粉器试真空达到 0.06MPa 以上；8.1.6、备足各种原料，通知冷冻准备开车送冷冻盐水，做好开车记录；8.1.

4、7、放空冷凝器开启冷乙二醇水溶液进出口阀门，吸附器充填硅胶；8.2、备料 8.2.1、在乙二醇水溶液罐 E118、E117、E120 中配制足量的 30 乙二醇水溶液，8.2.2、E118 的乙二醇水溶液通过盘管用冷冻盐水降温到约 00C 用于冷凝器 E111、成粉 器 R116、真空泵前冷凝器 E127、真空泵后冷凝器 E130、集中放空冷凝器 E152 冷凝物料、中间罐 R114 物料的冷却、冷凝；8.2.3、E117、E120 的用蒸汽分别加热到约400C、80850C 备用；8.2.4、在碱溶液罐 V103 中放入约 4 吨自来水，加入200kg 无水碳酸钠，用 P104 打循 环配制

5、成约 5 的碳酸钠?芤海治龊细窈螅儆?P104 打到碱高位罐 V113 中备用。8.2.5、原料、公用工程达到生产要求和规定指标后，往高位罐备足各种原料。8.3、开车操作 8.3.1、合成工序：1、关闭反应锅放料底阀，打开反应锅冷凝器冷乙二醇水溶液进出口阀门，往冷凝器 中通冷乙二醇水溶液；2、从高位罐中放入 1000L 环已烷 从高位罐加三氯乙醛，开动搅拌；3、打开反应锅夹套进出口阀门，往夹套内通 80850C 的热乙二醇水溶液预热物料，当物料温度达到 600C 以上时，开始自高位罐滴加二甲酯；4、滴加二甲酯时控制滴加速度及调节反应锅夹套进出口阀门，保持反应温度 76800C，滴完 214kg

6、 二甲酯后，在 78810C 继续搅拌、保温 5 小时；5、保温完毕后，停止搅拌，静置约 60 分钟，使敌百虫和环已烷分层。6、关闭中间罐放料底阀，打开自然放空阀门，将反应锅下层敌百虫放入一个中间罐 中并通 80850C 的热乙二醇水溶液保温，将上层环已烷放入另一个中间罐内；8.3.2、提纯工序：1、关闭中间罐放空阀门，开动敌百虫中间罐的搅拌，并打开真空阀门，将敌百虫中 溶解的环已烷抽净。停搅拌；2、关闭真空阀门，用氮气将中间罐内的压力补到常压后，打开自然放空阀门，该中 间罐改通冷乙二醇水溶液使敌百虫降温。3、当中间罐中的敌百虫温度降低到约 600C 时，开动搅拌同时往该中间罐放入 700L

7、三氯甲烷，继续搅拌降低温度。4、当敌百虫的三氯甲烷溶液温度降低到 150C 以下时，往中间罐中加入 50100L5 碳酸钠水溶液，加完后继续搅拌23 分钟，然后停搅拌静置 3060 分钟，使敌 百虫三氯甲烷溶液与水相分层。5、打开结晶器放空阀门，关闭结晶器的放料底阀，将下层三氯甲烷相放入结晶器中，上层水相放入废水池。8.2.3、结晶工序：、1）开动结晶器的搅拌，在快速搅拌下（20 转/分钟），将中间罐内的环已烷放入结 晶器，并补充 1200L 环已烷，往结晶器夹套内通冷冻盐水，降低物料温度，使敌 百虫结晶析出；2）、在敌百虫结晶开始后，降低搅拌转速为 510 转/分钟，以使敌百虫的晶粒长大，当

8、物料温度降低到 00C 以下时，继续搅拌降温，保持物料温度 0-100C 1 小时；3）、关闭成粉器放料底阀，打开放空阀及滤液出口阀，往成粉器的夹套及轴内通入冷 乙二醇水溶液预冷成粉器，将结晶器内的物料分批放入成粉器中，抽真空低转速 过滤。4）、过滤完毕后，关闭放空阀及滤液出口阀，打开成粉器气相出口阀，空抽 2 小时后 在夹套及轴内改通 250C 乙二醇水溶液加热物料 2 小时，随后每 1 小时将乙二醇提 高 5，搅拌速度不变，到 40时保持 1.5 小时，随后把 40调高到 50并保 持 56 小时，并在下口补充微量的氮气，直至成粉器有明显底粉剂在翻动，泵 前冷凝器无冷凝液，停搅拌。5）、敌

9、百虫中的环已烷和三氯甲烷脱除完毕后，关闭真空阀门，用氮气将成粉器、缓 冲罐、滤液罐底真空补充到常压，打开放料底阀即得到产品 97 粉状敌百虫，若 因操作不当，个别批次敌百虫有熔化成球现象，则将成球的敌百虫粉碎即可。6）、敌百虫出料完毕后关闭底阀并用氮气试压 0.5MPa 7）、真空泵每 2 小时需排溶剂一次；每五批需清洗成粉器一次。8）、真空过滤网每开一批需拆下清洗干净。8.2.4、溶剂处理：1）、将滤液罐、真空缓冲罐的真空阀门关闭，用氮气将罐内压力补到常压后，打开 自然放空阀门，将滤液罐、真空缓冲罐、冷凝液罐中的混合溶剂经盐干燥器脱水 后，送入混合溶剂脱水罐内。2）、每批混合溶剂加入 305

10、0kg98浓硫酸，搅拌 2 小时，再次脱除混合溶剂中的 微量水分并使其中的少量有机物脱水氧化后静置分层。3）、将混合溶剂脱水罐内下层废硫酸放出去处理，上层经二次脱水后的混合溶剂去 回混合溶剂回收罐。、4）混合溶剂贮罐的溶剂用回收溶剂泵按 360600L/小时的流量将混合溶剂送入三 氯甲烷精馏塔。5）、当三氯甲烷再沸器液位充满 1/2 后往冷凝器中通冷却水、开启并调节蒸汽使塔 0 0 釜温度为 8085 C、塔顶温度 6062 C，冷凝器冷凝的物料全回流。、6）塔釜料出至中间槽，待中间槽液位有 1/2 时用计量泵将物料送入环已烷精馏塔，保持中间槽液位在 1/32/3 之间；7）、塔釜物料按 27

11、0450 L/小时的流量将物料溶剂送入环已烷精馏塔，当环已烷 再沸器液面充满 1/2 后往冷凝器中通冷却水、8）、开启并调节蒸汽使再沸器温度为 801000C、塔顶 80850C，冷凝器冷凝的物 料全回流。9）、当三氯甲烷及环已烷二个精馏塔再沸器的液位均达到 2/3且二个精馏塔的再沸 器、塔顶温度达到指标后，三氯甲烷及环已烷精馏塔回流比分别约按 1：61：8、1：21：4 回流并出料。回收的环已烷和三氯甲烷经检验合格后循环使用。环已烷精馏塔釜定期排出重组份。10、）操作过程中要严格控制塔中间罐内液为高度在 2/31/3 处，随时调节环己烷 进塔流量和收料量。开车后，应严格控制各控制点，并经常检

12、查和调整，作好操作记录。8.3、停车操作:8.3.1、合成停车操作：1、停搅拌，放空合成釜物料，关闭反应罐放料底阀，关闭反应罐、冷凝器冷乙二醇 水溶液进出口阀门；8.3.2、提纯工序停车操作：1、停搅拌，放空中间釜物料，关闭中间釜放料底阀，关闭中间釜、冷凝器冷乙二醇 水溶液进出口阀门；8.3.2、结晶工序停车操作、1）停结晶器的搅拌，将结晶器内的物料放入成粉器中，关闭底阀；关闭结晶器冷 乙二醇水溶液进出口阀门；2）、停搅拌，打开成粉器放料底阀将 97 粉状敌百虫放净，将底阀恢复到开车状态，关闭成粉器冷、热乙二醇水溶液进出口阀门；3）、停无油润滑真空泵，关闭冷却水，排空至常压；8.3.3、溶剂处

13、理工序停车操作：1）、将滤液罐、真空缓冲罐的真空阀门关闭，用氮气将罐内压力补到常压后，打开自 然放空阀门，将滤液罐、真空缓冲罐、冷凝液罐中的混合溶剂经盐干燥器脱水后，停打料泵。2）、将硫酸处理釜内硫酸放入废硫酸槽，上层溶剂放入溶剂处理槽，关闭底阀；3）、三氯甲烷塔停塔步骤：停止三氯甲烷塔进料，关闭三氯甲烷进料泵，关闭进料泵 进出口阀门；关闭三氯甲烷塔底出料阀；关闭三氯甲烷塔再沸器蒸汽阀。关收料 阀，在三氯甲烷塔釜液位达到 600 时停回流泵。关闭盐水、循环水阀门。环己烷塔停塔步骤：停止环己烷塔进料，关闭环己烷进料泵，关闭进料泵进出口 阀门；关闭环己烷塔再沸器蒸汽阀。关收料阀打全回流，停循环水泵

14、，关闭盐水、循环水阀门。8.4、紧急停车：8.4.1、合成工序：升温阶段：关闭热乙二醇水溶液进出口阀门，停搅拌；滴加阶段；关闭滴加阀门，停止滴加，关闭乙二醇水溶液进出口阀门，停搅拌；8.4.2、提纯工序：降温阶段：加氯甲烷进釜，停搅拌。分水阶段：分下层去结晶釜，上层去废水池；8.4.3、结晶工序：停搅拌；8.4.4、溶剂处理工序：停泵，关再沸器蒸汽；关闭塔底部出料阀门；停车时，应关闭各进料阀门、冷冻盐水、蒸汽，关闭各机泵等，并作好停车记录。9、生产中的异常现象及处理 生产中的异常现象及处理：序 异 常 现 象 发 生 原 因处 理 方 法 号 反应罐冷凝器回流管上 三氯乙醛含水高。控制三氯乙醛

15、含水。1 有结晶现象。冷凝器漏。检修冷凝器。投料速度太快。减少投料量。2 反应罐温度高于 800C。热乙二醇水溶液流量大。调节乙二醇流量。温度太低敌百虫结晶。提高温度。3 中间罐放料口堵塞。脱完环已烷后由于搅拌敌百 停止搅拌。虫结晶。结晶时搅拌速度快。降低搅拌速度。4 敌百虫结晶粒度小。碱洗时分层时间短或水进入 延长分层时间，防止水进 结晶器。入结晶器。敌百虫开始结晶时搅拌速度 敌百虫开始结晶时加 快 5 结晶器放料口堵塞。慢。搅拌速度。敌百虫晶体粒度小。调整操作，使敌百虫晶体 6 过滤速度慢。粒度增大。滤孔堵塞。洗涤滤孔。敌百虫含溶剂量大。抽尽混合溶剂。7 敌百虫熔化。物料升温太快。降低物料

16、升温速度。搅拌速度太快。降低搅拌速度。碱洗效果及分层不好。多投碳酸钠水溶液、延长 分层时间。原料二甲酯、氯醛质量差。提高原料质量。8 敌百虫纯度低。溶剂未脱净。脱净溶剂。水相进入结晶器。精心操作，防止水相进入 结晶器。原料二甲酯、氯醛质量差。提高原料质量。敌百虫的三氯甲烷溶液进入 精心操作，防止敌百虫的 水相。三氯甲烷溶液进入水相。9 敌百虫收率低。结晶器物料温度高、敌百虫 降低物料温度、延长保冷 未完全结晶析出。时间。结晶器物料温度高、敌百虫 降低物料温度、延长保冷 10 滤液中敌百虫含量高。未完全结晶析出。时间。滤布损坏、敌百虫穿滤。更换滤布。碱洗温度高、分层时间短。降低碱洗温度、延长分层

17、 时间。11 水相中敌百虫含量高。敌百虫的三氯甲烷溶液进入 精心操作，防止敌百虫的水相。三氯甲烷溶液进入水相。水相 精心操作，防止水相进入 有机相。回 收的 环 已 烷 含 水 量 盐干燥器盐层低。盐干燥器盐加盐。12 浓硫酸加入量少或搅拌时间 增加浓硫酸量或延长 搅 高。短。拌时间。冷凝器漏。检修冷凝器。10、安全生产注意事项：10.1、严格执行安全操作规程，按要求穿戴劳动防护用品；做好个人防护工作；10.2、建立防止灼伤和中毒的安全制度，定期测定车间空气中毒物浓度和定期体格检查；10.3、敌百虫生产中所用环己烷及氯甲烷均属一级易烧易爆物品，因此要严格禁止明火，着火时应 CO2 或干粉灭火机

18、扑灭；10.4、严格控制投料速度，不得超过设备的传热能力，否则将会引起温度猛升产生付反 应，引起冲料或分解；10.5、敌百虫对人体毒性虽然较低，但长期接触能抑制人体胆碱酯酶的活性。皮肤沾染 敌百虫发生急性中毒，应尽快用清水冲洗，而不能用肥皂、碱水先洗，以防止敌 百虫碱解生成毒性更大的敌敌畏。发生慢性中毒或中毒引起后遗症时，均应脱离 现场对症治疗，可服阿托品解毒。10.6、氯甲烷属易燃易爆介质，在遇明火或高温环境中，容易着火或引起爆炸事故，生 产区域必须通风良好，电器设备采用防爆型。10.7、易燃物料的贮存不能置于高温环境中，贮槽要有良好接地装置，以免发生静电火 花。10.8、经常巡回检查，加强对主要控制点的监控。10.9、有大量气体或液体溢出时必须佩带防毒面具。11、主要设备一览表：