水中溶解氧的测定.pdf

《水中溶解氧的测定.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水中溶解氧的测定.pdf（3页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、水中溶解氧的测定水中溶解氧的测定实验五 水中溶解氧的测定1 实验目的溶解氧是重要的水质指标，通过本实验，掌握用碘量法测定 DO 的经典方法。2 原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧含量。3 仪器(1)溶解氧瓶。(2)250mL 碘量瓶或锥形瓶。(3)25mL 酸式滴定管。(4)lmL、2mL 定量吸管。(5)100mL 移液管。4 试剂(1)硫酸锰溶液 称取 480gMnS0?4HO 或 364gMnSO?4HO 溶解于水中，稀释至

2、1L。4242此溶液在酸性时，加人碘化钾后，不得析出游离碘。(2)碱性碘化钾溶液 称取 500g 氢氧化钠溶解于 300,400mL 水中，另称取 150g碘化钾溶于 200mL 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液合并，混合，用水稀释至 1L。若有沉淀则放置过夜后倾出上清液，贮于塑料瓶中用黑纸包裹避光。(3)浓硫酸。(4)0.5,淀粉溶液 称 0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用煮沸的水冲到 100mL，冷却后，加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 二氯化锌防腐。SO?5HO)，溶于煮沸放(5)硫代硫酸钠标准溶液 称取约 25g 分析纯硫代硫酸钠(Na2232 冷的水中，稀释至 10

3、00mL，加人 0.4g 氢氧化钠或数小粒碘化汞，贮于棕色瓶内防止分解。此溶液物质的量浓度 c(NaSO?5HO)约为 0.1mol,L，再用下法标定准确浓度。2232碘酸钾(碘酸钠)标定法 精确称取 0.1500g 干燥的分析纯碘酸钾(KIO)于 250mL碘量瓶 3 中，加入 100mL 水，加热溶解，加入 3g 碘化钾及 10mL 冰醋酸，静置5min。用已配制的硫代硫酸钠溶液滴定，直至颜色变为淡黄色，加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录消耗硫代硫酸钠量，按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度。WW，cNaSO,5HO,2232214.010.03567，V，V6000式中 W

4、碘酸钾质量，g;V消耗硫代硫酸钠溶液量，mL。5 步骤(1)采样时，注意瓶内不能留有空气泡，密封，立即送回实验室。(2)用虹吸法把水样转移到溶解瓶内，并使水样从瓶口溢流出数秒钟。(3)用定量吸管插入液面下，加入 1mL 硫酸锰溶液和 2mL 碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合数次，静置。(4)待棕色絮状沉淀下沉，轻轻打开溶解氧瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2mL 浓硫酸，盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止(如沉淀物溶解不完全，需再加少量酸使其全部溶解)。放置暗处 5min，用移液管吸取 l00mL 上述溶液，注入 250mL 锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微

5、黄色，加入 lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止。记录硫代硫酸钠溶液用量。6 计算cV，8，1000 溶解氧,(O，mg,L)2100式中 C硫代硫酸钠溶液浓度，mol,L;V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL。7 注意事项(1)如水样中含有氧化性物质(如游离氯大于 0.1mg,L 时)，应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入 5mL(1+5)硫酸和 1g 碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按上述步骤进行固定和测定。(2)水样中如含有大量悬浮物，由于吸附作用要消耗较多的碘而干扰测定，可在采样瓶中用吸管插入液面下，加入 lmL 的 10,明矾KAl(SO)?12HO溶掖，再加入1,2mL 浓氨 422水，盖好瓶塞，颠倒混合。放置 l0min 后，将上清液虹吸至溶解氧瓶中，进行固定和测定。(3)水样中如含有较多亚硝酸盐氮和亚铁离子，由于它们的还原作用而干扰测定，可采用叠氮化钠修正法或高锰酸钾修正法进行测定。