2022化工实习报告_化学化工实习报告_10.docx
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1、2022化工实习报告_化学化工实习报告 化工实习报告由我整理,希望给你工作、学习、生活带来便利,猜你可能喜爱“化学化工实习报告”。 实 习 报 告 化工实习报告 姓 名: 学 号: 专 业:精细化学品生产技术 实习单位:*化工有限公司 实习时间:2022-6-282022-8-21 工作岗位:质检科/质检员 实习目的 1.让我们从事实上了解了化工行业的应用发展及社会状况,从学生角色正式走向工作岗位和社会。 2.让自己所学理论学问能在实际中应用,在工作中检验自我、积累阅历、提高自己的实力。 3.促进我们对社会的了解提高我们对经济和社会发展的相识,为自己今后的发展确定方向和目标。 公司介绍 实习内
2、容 2022年暑假我与同校21位同学一同来到了*化工有限公室实习,在该公司,我申请的工作是质检科质检员一职,主要从事原料、中控和产品的分析检测,了解到了相关的化学分析方法和仪器分析的实际操作应用,以及相关生产工艺流程。 一.岗前培训 来到公司第一天,我们简洁参观工作地点,初步了解了以后的工作环境,参与了公 司为我们实行的会议,由生产部经理为我们介绍公司概况,生产工艺,及工作应留意的 平安学问。进行了职位和时间的支配,便起先了为期一个星期的岗前培训。 在化验室培训期间,我们接连驾驭了对分析天平,气相色谱仪,液相色谱仪,熔点仪,水份测定仪等公司中常用仪器操作运用方法,对一些常规的化学分析方法如滴定
3、,也进一步的熟识与巩固。 二.生产工艺 一个化工厂的核心应当就是其工艺,所以当你进入一个化工厂后首先就的了解它的 生产工艺及其流程,尽管我所在的工作岗位是质量检测,但所检测的内容关系到产品的 顺当生产和质量的保证,也便于在实际中分析和解决问题,所以了解其生产工艺是必不行少。公司主要的产品线有四氟苯甲酰氯生产和环酸的生产,其生产工艺如下: 1 . 2.3.4.5-四氟苯甲酰氯的生产工艺 2.3.4.5-四氟苯甲酰氯是一种重要的医药中间体,主要用于合成第三代喹诺酮类药物(是一类高效、广谱、低毒的抗菌药物)左旋氧氟沙星,由于其价格低,药用价值高使其发展前景非常可观。公司生产工艺为: ClClOCOC
4、ClOCH3NH2(1)ClClClClFFOCNCH3COFKF(2)FFFFOCCONCH3浓H2SO4(3)FFFFCOOHCOOHClOCCl三正丁胺(4)COOHSOCl2(5)FFFFF 胺化反应 投四氯苯酐、环丁砜于反应釜中。 升温滴加水氨液(滴加的速度依据投料数量而定),滴加完后拌一段时间。 上升温度并保温一段时间取样检测,检测合格后接着升温,保温再减压蒸水蒸到把水蒸干取样。 如检测不合格降温至然来温度以下补加水氨液(补加量等化验室通知),补加完后再保温肯定时间取样,检测合格后升然来温度减压蒸水,取样合格后再降温并转到离心锅离心。 注:母液套用时投离心母液升温至反应温度,把水蒸
5、完后再降低温度投苯酐,然后滴加水氨液。 氟化反应 先投环丁砜、甲苯、亚胺与反应釜中。 升温,回流脱水,脱水至视盅内无流量(脱水时间视含水状况而定) 水脱净后先蒸掉部分甲苯,再降温至沸点以下投入KF,然后升温蒸甲苯,至温度生到肯定温度后起先保温一段时间,然后取样送化验。 取样检测合格后稍降温,之后转入冷却锅接着降温度进行离心。 将离心的母液打入反应釜中升温蒸甲苯,先常压后减压或者干脆减压蒸馏。甲苯蒸完后转蒸环丁砜和料至全部蒸完。 向反应釜中先加入自来水(加入依所投料而定)并用冰盐水降至室温以下。 把蒸出的环丁砜及料的沉合液拉入冷冻锅的水中搅拌后离心。 水解反应 向反应釜中加入肯定温度的饱和盐水及
6、浓硫酸配成的母液。 把上步反应离心样投入配好的母液中升温并保温肯定时间后取样。 取样合格后降温并离心。 脱羧反应 向反应釜中先投入三正丁胺,再投入上步反应离心样,升温并保温一段时间后取样。 取样检测合格后降温,加入自来水搅拌一段时间后液碱调PH,然后搅拌静止。 静止后将下层碱水分入另一锅内,用甲苯萃取再静止后将下层碱水分入另一锅内,并加入活性炭稍上升温并保温一段时间后过滤到另一锅内。 将滤好的料用盐酸调PH,然后升温搅拌后静止至分层。 把上步分层的料液拉入反应釜内加自来水升温搅拌后再静止待其分层,然后把下层料分入另一反应釜内常压脱水。 水脱净后,降低温度温,把料转入下一步蒸馏锅。 酰化反应 先
7、投入脱好水的上步产物于反应釜中,再渐渐滴加氯化亚砜。 滴加完后渐渐升温反应一段时间,反应好后回收氯化亚砜(先常压后减压)氯化亚砜回收干净后减压蒸前馏,取样检测含量合格后转蒸主馏。 后期含量不合格后转入蒸后馏直至蒸干。 二.检测分析 化工生产是离不开检测与分析的,原料的好坏,中控的操作,及产品是否合格,都得通过检测分析进行推断,同时也是工艺改进的依据,产品产量和质量的保障。可以说检测分析是化工发展不行缺少的一部分,特殊是仪器的分析已成为化工检测分析的重要手段,在化工生产发挥着越来越重要的作用。 工作中主要涉及到中控的检测分析,通过对每一步反应产物的含量测定,来推断反应程度,为即下的操作供应依据,
8、是否接着反应或进行下一步操作,所运用的仪器包括有气相色谱仪、液相气谱仪、水分测定仪、熔点仪等。 1.GC的检测分析 GC是一种利用色谱法的检测方法。主要是利用固定相的吸附作用,当载气携带试样通过固定相时,由于试样中名组分与固定相的相互作用不同,使各组分经过固定相的时间不同,从而达到分别的目的,最终由检测器检测转变为电信号在显示屏显示。因此可依据不同组份的出峰时间和峰面积的不同而进行区分,从而达到对试样检测与分析。GC的主要运用方法如下: 开启仪器和显示器及仪器的加热装置。 开启空气净化器,氢气发生装置和载气阀门。 调整气体的流速,设定仪器中柱温、注样器、检测器的温度,待仪器表上压力稳定和议器上
9、显示的温度达到后起先对仪器点火(点火时可调高氢气压力,待火点着后再缓慢调至原压力)。 打开显示器中应用软件界面,设置好参数备用。 用微量注射器取肯定量的试样由注样器注入(注入过程要快),并同时在软件上点击起先检测。 待测定完毕后,将温度设定设置至室温,待温度降下来后,再关闭载气和仪器。 在分析中,我要先了解各组分的出峰时间,由出峰时找到其峰面积所表示的含量。对原料和产品的检测中,我们可依据含量来推断是否合格;中控中,我们也要由含量的改变状况通知车间。 2 LC的检测与分析 LC与GC相比作用原都相同,只是LC的流淌相为液体。因此操作方法也有不同,其主要操作为: 流淌相的配制。依据要求配置所须要
10、流淌相。 注:不同仪器或不同的待测物质其流淌相是各不同的。一般对流淌相要求纯度高,化学稳定性好,不与固定相溶或与组分和固定相发生任化学反应。其次流淌相要求粘度低,沸点通常低于55,运用低粘度溶剂,可削减溶质的传质阻力,有利于提高柱效能。还有选用流淌相的性质应与所运用的检测器相匹配,对样品有足够的溶解实力,并无显著毒性等。常运用的流淌相有乙腈,甲醇,四氢呋喃等。 开机。开启仪器电源和泵开关,并打开显示器。 待有液体流出后,设定肯定流速,让泵冲洗仪器一段时间。(若仪器显示上压力不稳定,偏高或偏低,则可能是仪器泵内进气,漏液或仪器管路堵塞,要开启排空阀冲洗,或查出漏液点,拧紧接点及相应解决。) 开启
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