陶瓷基复合材料的制备方法精品文稿.ppt

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1、陶瓷基复合材料的制备方法陶瓷基复合材料的制备方法第1页，本讲稿共47页陶瓷基复合材料的制备方法陶瓷基复合材料的制备方法 现代陶瓷材料具有现代陶瓷材料具有耐高温耐高温耐高温耐高温、耐磨损耐磨损耐磨损耐磨损、耐腐蚀耐腐蚀耐腐蚀耐腐蚀及及重量轻重量轻等等许多优良的性能。许多优良的性能。但是，陶瓷材料同时也具有致命的缺点，但是，陶瓷材料同时也具有致命的缺点，即即脆性脆性脆性脆性，这一弱点正是目前陶瓷材料的使用受到很大限制的主，这一弱点正是目前陶瓷材料的使用受到很大限制的主要原因。要原因。因此，陶瓷材料的韧性化问题便成了近年来陶瓷工作者因此，陶瓷材料的韧性化问题便成了近年来陶瓷工作者们研究的一个重点问题

2、。现在这方面的研究已取得了初步们研究的一个重点问题。现在这方面的研究已取得了初步进展，探索出了若干种韧化陶瓷的途径。其中，往陶瓷材进展，探索出了若干种韧化陶瓷的途径。其中，往陶瓷材料中料中加入起增韧作用的第二相加入起增韧作用的第二相加入起增韧作用的第二相加入起增韧作用的第二相而制成而制成陶瓷基复合材料陶瓷基复合材料陶瓷基复合材料陶瓷基复合材料即是一即是一种重要方法。种重要方法。第2页，本讲稿共47页 陶瓷基基复合材料的基体与增强体陶瓷基基复合材料的基体与增强体(1)(1)基体基体基体基体陶瓷基复合材料的基体为陶瓷陶瓷基复合材料的基体为陶瓷，这是一种包括范围很广，这是一种包括范围很广的材料，属于

3、无机化合物而不是单质，所以它的结构远比金属的材料，属于无机化合物而不是单质，所以它的结构远比金属合金复杂得多。现代陶瓷材料的研究，最早是从对合金复杂得多。现代陶瓷材料的研究，最早是从对硅酸盐材料硅酸盐材料的研究开始的，随后又逐步扩大到了其他的无机非金属的研究开始的，随后又逐步扩大到了其他的无机非金属材料。材料。目前被人们研究最多的是目前被人们研究最多的是碳化硅、氮化硅、氧化铝碳化硅、氮化硅、氧化铝等，等，它们普遍具有它们普遍具有耐高温、耐腐蚀、高强度、重量轻和价格低等耐高温、耐腐蚀、高强度、重量轻和价格低等优点。优点。第3页，本讲稿共47页 陶瓷基复合材料中的增强体，通常也称为增韧体。从几何尺

4、寸上增强体可分为纤维(长、短纤维)、晶须和颗粒三类。(2)(2)增强体增强体增强体增强体a.纤维:在陶瓷基复合材料中使用得较为普遍的是碳纤维、玻璃纤维、硼纤维等；第4页，本讲稿共47页玻璃球玻璃球再熔化连续纤维上浆纱线绕线筒玻璃纤维生产流程图将玻璃小球熔化，然后通过1mm左右直径的小孔把它们拉出来。另外，缠绕纤维的心轴的转动速度决定纤维的直径，通常为10m的数量级。第5页，本讲稿共47页b.晶须：晶须为具有一定长径比(直径0.31m,长0100 m)的小单晶体。晶须的特点是没有微裂纹、位错、孔洞和表面损伤等一类缺陷，因此其强度接近理论强度。由于晶须具有最佳的热性能、低密度和高杨氏模量，从而引起

5、了人们对其特别的关注。在陶瓷基复合材料中使用得较为普遍的是SiC、A12O3及Si3N4晶须。第6页，本讲稿共47页c.颗粒 从几何尺寸上看，颗粒在各个方向上的长度是大致相同的，一般为几个微米。颗粒的增韧效果虽不如纤维和晶须。但是，如果颗粒种类、粒径、含量及基体材料选择适当仍会有一定的韧化效果，同时还会带来高温强度，高温蠕变性能的改善。所以，颗粒增韧复合材料同样受到重视并对其进行了一定的研究。常用的颗粒也是SiC、Si3N4等。第7页，本讲稿共47页1.1.纤维增强陶瓷基复合材料纤维增强陶瓷基复合材料纤维增强陶瓷基复合材料纤维增强陶瓷基复合材料 在陶瓷材料中，加入第二相纤维制成复合材料是改在陶

6、瓷材料中，加入第二相纤维制成复合材料是改善陶瓷材料韧性的重要手段，按纤维排布方式的不同，善陶瓷材料韧性的重要手段，按纤维排布方式的不同，又可将其分为又可将其分为单向排布长纤维复合材料单向排布长纤维复合材料和和多向排布纤维多向排布纤维复合材料复合材料。陶瓷基基复合材料的种类陶瓷基基复合材料的种类第8页，本讲稿共47页 单向排布纤维增韧陶瓷基复合材料的显著特点是它具有各向异性，即沿纤维长度方向上的纵向性能要大大优于其横向性能。在实际构件中，主要是使用其纵向性能。在单向排布纤维增韧陶瓷基复合材料中，当裂纹扩展遇到纤维时会受阻，这时，如果要使裂纹进一步扩展就必须提高外加应力。这一过程的示意图如下：v

7、单向排布纤维陶瓷基复合材料第9页，本讲稿共47页裂纹垂直于纤维方向扩展示意图第10页，本讲稿共47页 单向排布纤维增韧陶瓷只是在纤维排列方向上的纵向性能较为优越，而其横向性能显著低于纵向性能，所以只适用于单轴应力的场合。而许多陶瓷构件则要求在二维及三维方向上均具有优良的性能，这就要进一步研究多向排布纤维增韧陶瓷基复合材料。v 多向排布纤维陶瓷基复合材料第11页，本讲稿共47页二维多向排布纤维增韧复合材料的纤维的排布方式有两种：一种是将纤维编织成纤维布，浸渍浆料后，根据需要的厚度将单层或若干层进行热压烧结成型，如下图所示。第12页，本讲稿共47页纤维层基体纤维布层压复合材料示意图 这种材料在纤维

8、排布平面的二维方向上性能优越，而在垂直于纤维排布面方向上的性能较差。一般应用在对二维方向上有较高性能要求的构件上。第13页，本讲稿共47页纤维层纤维层纤维层纤维层基体基体基体基体多层纤维按不同角度方向层压示意图另一种是纤维分层单向排布，层间纤维成一定角度，如下图所示。第14页，本讲稿共47页 三维多向编织纤维增韧陶瓷是为了满足某些情况的性能要求而设计的。这种材料最初是从宇航用三向C/C复合材料开始的，现已发展到三向石英/石英等陶瓷复合材料。下图为三向正交C/C纤维编织结构示意图。它是按直角坐标将多束纤维分层交替编织而成。第15页，本讲稿共47页X XY YZ Z三向C/C编织结构示意图 由于每

9、束纤维呈直线伸展，不存在相互交缠和绕曲，因而使纤维可以充分发挥最大的结构强度。第16页，本讲稿共47页这种三维多向编织结构还可以通过调节纤维束的根数和股数，相邻束间的间距，织物的体积密度以及纤维的总体积分数等参数进行设计以满足性能要求。第17页，本讲稿共47页2.晶须和颗粒增强陶瓷基复合材料晶须和颗粒增强陶瓷基复合材料 长纤维增韧陶瓷基复合材料虽然性能优越，但它的制备工艺复杂，而且纤维在基体中不易分布均匀。因此，近年来又发展了短纤维、晶须及颗粒增韧陶瓷基复合材料。第18页，本讲稿共47页 由由于于晶晶晶晶须须须须的的的的尺尺尺尺寸寸寸寸很很小小，从从宏宏观观上上看看与与粉粉粉粉末末末末一一样样

10、，因因此此在在制制备备复复合合材材料料时时，只只需需将将晶晶晶晶须须须须分分分分散散散散后后后后与与基基基基体体体体粉粉粉粉末末末末混混合合均均匀匀，然然后后对对混混好好的的粉粉末末进进行行热热热热压压压压烧烧烧烧结结结结，即即可可制制得得致致密密的的晶晶须增韧陶瓷基复合材料。须增韧陶瓷基复合材料。目目前前常常用用的的是是SiCSiC，SiSi3 3N N4 4，AlAl2 2OO3 3晶晶须须，常常用用的的基基体体则则为为AlAl2 2OO3 3，ZrOZrO2 2，SiOSiO2 2，SiSi3 3N N4 4及及莫来石莫来石莫来石莫来石等。等。晶晶须须增增韧韧陶陶瓷瓷基基复复合合材材料料

11、的的性性能能与与基基体体和和晶晶须须的的选选择择、晶须的含量及分布等因素有关。晶须的含量及分布等因素有关。第19页，本讲稿共47页由于晶须具有较大的长径比，因此，当其含量较高时，因其桥架效应而使致密化变得因难，从而引起了密度的下降并导致性能的下降。为了克服这一弱点，可采用颗粒来代替晶须制成复合材料，这种复合材料在原料的混合均匀化及烧结致密化方面均比晶须增强陶瓷基复合材料要容易。第20页，本讲稿共47页 当所用的颗粒为SiC，TiC时，基体材料采用最多的是Al2O3，Si3N4。目前，这些复合材料已广泛用来制造刀具。晶须与颗粒对陶瓷材料的增韧均有一定作用，且各有利弊：晶须的增强增韧效果好，但含量

12、高时会使致密度下降；颗粒可克服晶须的一弱点，但其增强增韧效果却不如晶须。第21页，本讲稿共47页纤维增强陶瓷基复合材料的制备纤维增强陶瓷基复合材料的制备纤维增强陶瓷基复合材料的制备纤维增强陶瓷基复合材料的制备v 从从基基体体方方面面看看，与与气气孔孔的的尺尺寸寸及及数数量量，裂裂纹纹的的大大小小以以及及一一些其它缺陷有关；些其它缺陷有关；v从从纤纤维维方方面面来来看看，则则与与纤纤维维中中的的杂杂质质、纤纤维维的的氧氧化化程程度度、损伤及其他固有缺陷有关；损伤及其他固有缺陷有关；v从从基基体体与与纤纤维维的的结结合合情情况况上上看看，则则与与界界面面及及结结合合效效果果、纤纤维在基体中的取向，

13、以及载体与纤维的热膨胀系数差有关。维在基体中的取向，以及载体与纤维的热膨胀系数差有关。纤纤纤纤维维维维增增增增强强强强陶陶陶陶瓷瓷瓷瓷基基基基复复复复合合合合材材材材料料料料的的的的性性性性能能能能取取取取决决决决于于于于多多多多种种种种因因因因素素素素，如如如如基基基基体体体体、纤维纤维纤维纤维及及及及二者之间的结合二者之间的结合二者之间的结合二者之间的结合等。等。等。等。第22页，本讲稿共47页正正正正因因因因为为为为有有有有如如如如此此此此多多多多的的的的影影影影响响响响因因因因素素素素，所所所所以以以以在在在在实实实实际际际际中中中中针针针针对对对对不不不不同同同同的的的的材材材材料料

14、料料的的的的制制制制作作作作方方方方法法法法也也也也会会会会不不不不同同同同，成成成成型型型型技技技技术术术术的的的的不不不不断断断断研研研研究究究究与与与与改改改改进进进进，正是为了能获得性能更为优良的材料。正是为了能获得性能更为优良的材料。正是为了能获得性能更为优良的材料。正是为了能获得性能更为优良的材料。第23页，本讲稿共47页1 1泥浆烧铸法泥浆烧铸法泥浆烧铸法泥浆烧铸法这种方法是在陶瓷泥浆中分散纤维。然后浇铸在这种方法是在陶瓷泥浆中分散纤维。然后浇铸在石膏模型中。这种方法比较古老，不受制品形状的限石膏模型中。这种方法比较古老，不受制品形状的限制。但对提高产品性能的效果显著，成本低，工

15、艺简制。但对提高产品性能的效果显著，成本低，工艺简单，适合于短纤维增强陶瓷基复合材料的制作。单，适合于短纤维增强陶瓷基复合材料的制作。目前采用的目前采用的纤维增强陶瓷基复合材料的成型主法纤维增强陶瓷基复合材料的成型主法纤维增强陶瓷基复合材料的成型主法纤维增强陶瓷基复合材料的成型主法主要有主要有以下几种：以下几种：第24页，本讲稿共47页2 2热压烧结法热压烧结法热压烧结法热压烧结法将特长纤维切短将特长纤维切短(3mm)，然后分散并与基体，然后分散并与基体粉末混合，再用热压烧结的方法即可制得高性能的粉末混合，再用热压烧结的方法即可制得高性能的复合材料。复合材料。这种方法中，纤维与基体之间的结合较

16、好，是目前采这种方法中，纤维与基体之间的结合较好，是目前采用较多的方法。用较多的方法。第25页，本讲稿共47页 这种短纤维增强体在与基体粉末混合时取向是无序的，但在冷压成型及热压烧结的过程中，短纤维由于在基体压实与致密化过程中沿压力方向转动，所以导致了在最终制得的复合材料中，短纤维沿加压面而择优取向，这也就产生了材料性能上一定程度的各向异性。第26页，本讲稿共47页3.3.浸渍法浸渍法浸渍法浸渍法 这种方法适用于长纤维。首先把纤维编织成所需这种方法适用于长纤维。首先把纤维编织成所需形状，然后用陶瓷泥浆浸渍，干燥后进行焙烧。形状，然后用陶瓷泥浆浸渍，干燥后进行焙烧。浸渍法的优点是纤维取向可自由调

17、节，如单向排布浸渍法的优点是纤维取向可自由调节，如单向排布及多向排布等。及多向排布等。浸渍法的缺点则是不能制造大尺寸的制品，而且所浸渍法的缺点则是不能制造大尺寸的制品，而且所得制品的致密度较低。得制品的致密度较低。第27页，本讲稿共47页晶须与颗粒的晶须与颗粒的尺寸均很小尺寸均很小，只是几何形状，只是几何形状上有些区别，用它们进行增韧的陶瓷基复合材料上有些区别，用它们进行增韧的陶瓷基复合材料的制造工艺是基本相同的。的制造工艺是基本相同的。晶须与颗粒增韧陶瓷基复合材料的加工晶须与颗粒增韧陶瓷基复合材料的加工与制备与制备第28页，本讲稿共47页这种复合材料的制备工艺比长纤维复合材料这种复合材料的制

18、备工艺比长纤维复合材料简便简便得多，只需将晶须或颗粒得多，只需将晶须或颗粒分散后分散后分散后分散后并与基体粉并与基体粉末末混合均匀混合均匀，再用，再用热压烧结的方法热压烧结的方法即可制得高性即可制得高性能的复合材料。能的复合材料。第29页，本讲稿共47页与陶瓷材料相似，晶须与颗粒增韧陶瓷基复合材料的制造工艺也可大致分为以下几个步骤：这这一一过过程程看看似似简简单单，实实则则包包含含着着相相当当复复杂杂的的内内容容。即即使使坯坯体体由由超超细细粉粉(微微米米级级)原原料料组组成成，其其产产品品质质量量也也不不易易控控制制，所所以以随随着着现现代代科科技技对对材材料料提提出出的的要要求求的的不不断

19、断提提高高，这这方方面的研究还必持进一步深入。面的研究还必持进一步深入。配料配料成型成型烧结烧结精加工精加工第30页，本讲稿共47页 1配料配料高高性性能能的的陶陶瓷瓷基基复复合合材材料料应应具具有有均均质质、孔孔隙隙少少的的微微观观组组织织。为为了了得得到到这这样样品品质质的的材材料料，必须首先必须首先严格挑选原料严格挑选原料。第31页，本讲稿共47页把把几几种种原原料料粉粉末末混混合合配配成成坯坯料料的的方方法法可可分分为为干干法法和和湿湿法法两两种种。现现今今新新型型陶陶瓷瓷领领域域混混合合处处理理加加工工的的微微米米级级、超微米级粉末方法由于效率和可靠性的原因超微米级粉末方法由于效率和

20、可靠性的原因大多采用湿法大多采用湿法。湿湿湿湿法法法法主主要要采采用用水水作作溶溶剂剂，但但在在氮氮化化硅硅、碳碳化化尼尼等等非非非非氧氧氧氧化化化化物物物物系系系系的的的的原原原原料料料料混混合合时时，为为防防止止原原料料的的氧氧化化则则使使用用有机溶剂有机溶剂有机溶剂有机溶剂。第32页，本讲稿共47页原料混合时的装置一般为专用球磨机。为了防止球磨机运行过程中因球和内衬砖磨损下来而作为杂质混入原料中，最好采用与加工原料材质相同的陶瓷球和内衬。第33页，本讲稿共47页2成型成型混好后的料浆混好后的料浆在成型时在成型时有三种不同的情况：有三种不同的情况：(1)经一次干燥经一次干燥制成粉末坯料后制

21、成粉末坯料后制成粉末坯料后制成粉末坯料后供给成型工序；供给成型工序；(2)把把结结合合剂剂添添加加于于料料浆浆中中、不不干干燥燥坯坯料料，保保保保持持持持浆浆浆浆状状状状供给成型工序；供给成型工序；(3)用用压压滤滤机机将将料料浆浆状状的的粉粉脱脱脱脱水水水水后后后后成成成成坯坯坯坯料料料料供供给给成成型型工工序。序。第34页，本讲稿共47页把把上上述述的的干干燥燥粉粉料料充充入入模模型型内内，加加压压后后即即可可成成型型。通常有通常有金属模成型法金属模成型法金属模成型法金属模成型法和和橡皮模成型法橡皮模成型法橡皮模成型法橡皮模成型法。金金属属模模成成型型法法具具有有装装置置简简单单，成成型型

22、成成本本低低廉廉的的优优点点，仍仍它它的的加加压压方方向向是是单单向向的的。粉粉末末与与金金属属模模壁壁的的摩摩擦擦力力大大，粉粉末末间间传传递递压压力力不不太太均均匀匀。故故易易造造成成烧烧成成后后的的生生坯坯变变形形或或开开裂裂、只只能能适适用用于于形形状状比比较较简简单单的制件。的制件。第35页，本讲稿共47页 采用采用橡皮模成型法橡皮模成型法橡皮模成型法橡皮模成型法是用静水压从各个方向均匀加是用静水压从各个方向均匀加压于橡皮模来成型，故不会发生生坯密度不均匀和具压于橡皮模来成型，故不会发生生坯密度不均匀和具有方向性之类的问题。有方向性之类的问题。由于在成型过程中毛坯与橡皮模接触而压成生

23、坯，故由于在成型过程中毛坯与橡皮模接触而压成生坯，故难以制成精密形状，通常还要用刚玉对细节部分进行修难以制成精密形状，通常还要用刚玉对细节部分进行修整。整。第36页，本讲稿共47页 另一种成型法为另一种成型法为注射成型法注射成型法注射成型法注射成型法。从成型过程上看，与。从成型过程上看，与塑料的注射成型过程相类似，但是在陶瓷中必须从生塑料的注射成型过程相类似，但是在陶瓷中必须从生坯里将粘合剂除去并再烧结，这些工艺均较为复杂，坯里将粘合剂除去并再烧结，这些工艺均较为复杂，因此也使这种方法具有很大的局限性。因此也使这种方法具有很大的局限性。第37页，本讲稿共47页注浆成型法注浆成型法注浆成型法注浆

24、成型法是具有十分悠久历史的陶瓷成型方法。是具有十分悠久历史的陶瓷成型方法。它是将料浆浇入石膏模内，静置片刻，料浆中的水分被石它是将料浆浇入石膏模内，静置片刻，料浆中的水分被石膏模吸收。然后除去多余的料浆，将生坯和石膏模一起干膏模吸收。然后除去多余的料浆，将生坯和石膏模一起干燥，生坯干燥后保持一定的强度，并从石膏中取出。这种燥，生坯干燥后保持一定的强度，并从石膏中取出。这种方法可成型壁薄且形状复杂的制品。方法可成型壁薄且形状复杂的制品。第38页，本讲稿共47页还有一种成型法为还有一种成型法为挤压成型法挤压成型法挤压成型法挤压成型法。这种方法是把。这种方法是把料浆放入压滤机内挤出水分，形成块状后，

25、从安料浆放入压滤机内挤出水分，形成块状后，从安装各种挤形口的真空挤出成型机挤出成型的方法，装各种挤形口的真空挤出成型机挤出成型的方法，它适用于断面形状简单的长条形坯件的成型。它适用于断面形状简单的长条形坯件的成型。第39页，本讲稿共47页3.烧结烧结 从生坯中除去粘合剂组分后的陶瓷素坯烧固成致从生坯中除去粘合剂组分后的陶瓷素坯烧固成致密制品的过程叫烧结。密制品的过程叫烧结。为了烧结，必需有专门的窑炉。窑炉的种类繁为了烧结，必需有专门的窑炉。窑炉的种类繁多，按其功能进行划分可分为间歇式和连续式。多，按其功能进行划分可分为间歇式和连续式。第40页，本讲稿共47页间歇式窑炉是放入窑炉内生坯的硬化、烧

26、结、冷却及制品的取出等工序是间歇地进行的。间歇式窑炉不适合于大规模生产，但适合处理特殊大型制品或长尺寸制品的优点，且烧结条件灵活，筑炉价格也比较便宜。第41页，本讲稿共47页连续窑炉适合于大批量制品的烧结，由预热、烧结和冷却三个部分组成。把装生坯的窑车从窑的一端以一定时间间歇推进，窑车沿导轨前进，沿着窑内设定的温度分布经预热、烧结、冷却过程后，从窑的另一端取出成品。第42页，本讲稿共47页 4精加工精加工由于高精度制品的需求不断增多，因此在烧结后的许由于高精度制品的需求不断增多，因此在烧结后的许由于高精度制品的需求不断增多，因此在烧结后的许由于高精度制品的需求不断增多，因此在烧结后的许多制品还

27、需进行精加工。多制品还需进行精加工。多制品还需进行精加工。多制品还需进行精加工。精加工的目的是为了提高烧成品的尺寸精度和表面平精加工的目的是为了提高烧成品的尺寸精度和表面平精加工的目的是为了提高烧成品的尺寸精度和表面平精加工的目的是为了提高烧成品的尺寸精度和表面平滑性，前者主要用金刚石砂轮进行磨削加工，后者则用磨滑性，前者主要用金刚石砂轮进行磨削加工，后者则用磨滑性，前者主要用金刚石砂轮进行磨削加工，后者则用磨滑性，前者主要用金刚石砂轮进行磨削加工，后者则用磨料进行研磨加工。料进行研磨加工。料进行研磨加工。料进行研磨加工。第43页，本讲稿共47页 以上是陶瓷基复合材料制备工艺的几个主要步骤，但

28、实际情况则是相当复杂的。陶瓷与金属的一个重要区别也在于它对制造工艺中的微小变化特别敏感而这些微小的变化在最终烧成产品前是很难察觉的。陶瓷制品一旦烧结结束，发现产品的质量有问题时则为时已晚。而且，由于工艺路线很长，要查找原因十分困难。这就使得实际经验的积累变得越发重要。第44页，本讲稿共47页 陶瓷的制备质量与其制备工艺有很大的关系。在实验室规模下能够稳定重复制造的材料，在扩大的生产规模下常常难于重现。在生产规模下可能重复再现的陶瓷材料，常常在原材料波动和工艺装备有所变化的条件下难于实现。这是陶瓷制备中的关键问题之一。先进陶瓷制品的一致性，则是它能否大规摸推广应用的最关键问题之一。现今的先进陶瓷制备技术可以做到成批地生产出性能很好的产品，但却不容易保证所有制品的品质一致。第45页，本讲稿共47页陶陶瓷瓷基基复复合合材材料料已已实实实实用用用用化化化化或或即即将将实实用用化化的的领领域域包包括括：刀刀具具、滑滑动动构构件件、航航空空航航天天构构件件、发发动动机机制件制件、能源构件能源构件等。等。第46页，本讲稿共47页第47页，本讲稿共47页