中篇--药品质量检验单元实训ppt课件(全).ppt
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1、药品质量检验综合实训教程药品质量检验综合实训教程中篇中篇 药品质量检验单元实训药品质量检验单元实训目录目录 单元实训一单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)单元实训二单元实训二 药品中一般杂质检查法(二)药品中一般杂质检查法(二)单元实训三单元实训三 药品中特殊杂质检查法药品中特殊杂质检查法 单元实训四单元实训四 重量差异和崩解时限检查法重量差异和崩解时限检查法 单元实训五单元实训五 溶出度测定法溶出度测定法 单元实训六单元实训六 释放度测定法释放度测定法 单元实训七单元实训七 微生物限度检查法微生物限度检查法 单元实训八单元实训八 无菌检查法无菌检查法 单元实训九单
2、元实训九 热原检查法热原检查法 单元实训十单元实训十 降压物质检查法降压物质检查法 单元实训十一单元实训十一 异常毒性检查法异常毒性检查法中篇中篇 药品质量检验单元实训药品质量检验单元实训 单元实训一单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)一一.实训目标实训目标 通过本实训,掌握限量的计算方法及检查结果的判断,能够规范书写检验原始记录及检验报告书。二二.实训资料实训资料 (一)检验药品1.检验药品的名称:葡萄糖。2.检验药品的来源:市场购买或送检样品。3.检验药品的规格、批号、包装及数量:根据药品包装确定,并记录有关情况。单元实训一单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)
3、药品中一般杂质检查法(一)(二)检验项目检查葡萄糖的溶液澄清度与颜色;检查葡萄糖中的氯化物、硫酸盐、铁盐以及重金属限量。(三)质量标准【检查检查】溶液的澄清度与颜色溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g,加热水溶解后,放泠,用水稀释至10ml,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓;如显色。氯化物氯化物 取本品0.60g,依法检查,与标准氯化钠溶液6.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.01)。单元实训一单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)硫酸盐硫酸盐 取本品2.0g,依法检查,与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.01)。铁
4、盐铁盐 取本品2.0g,加水20ml溶解后,加硝酸3 滴,缓缓煮沸5 分钟,放冷,加水稀释使成45ml,加硫氰酸铵溶液3ml,摇匀。重金属重金属 取本品4.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查,含重金属不得过百万分之五。单元实训一单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)(四)检查方法 1.澄清度检查法 在室温条件下,将用水稀释至一定浓度的供试液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管中,在暗室内垂直同置于伞棚灯下,照度为1000lx,从水平方向观察、比较。2.溶液颜色检查法 采用目视比色法,即取规定量的供试品,加水溶解,置于25ml
5、的纳氏比色管中,加水稀释至10ml。置白色背景上,自上向下透视。单元实训一单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)3.氯化物检查法 取规定量的供试品,加水溶解使成25ml,再加稀硝酸10ml;置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试液。4.硫酸盐检查法取规定量的供试品,加水溶解使成约40ml,置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试液。另取规定量的标准硫酸钾溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得对照液。单元实训一单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)5.铁盐检查法取规定量的供
6、试品,加水溶解使成25ml,置50ml纳氏比色管,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml后,摇匀即得。6.重金属检查法采用硫代乙酰胺法,即取25ml纳氏比色管两支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液2ml后,加水稀释成25ml,乙管中加入质量标准中规定方法制成的供试液25ml;在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀。单元实训一单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)三三.实训方案实训方案(一)实训形式试液等的制备分成8人一组,8个同学分工合作,制备量按810人次用量计算;其余操作由每个学生独立完成。(二)实训程序 1.仪器的准备与清洗确定仪器
7、的种类、数量与规格洗净、晾干,备用 单元实训一单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)2.试液、浊度标准液、标准比色液及标准溶液的制备确定试药及规格,确定检验用量按用量制备试液、浊度标准液、标准比色液及标准溶液装瓶、贴上标签、备用 单元实训一单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)3.杂质的检查(1)氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属的检查 对照液的制备供试液的制备同时同法处理比较供试液和对照液所显颜色深浅 (2)溶液澄清度与颜色的检查 标准比色液的制备供试液的制备空白对照液的制备观察、比较颜色结果判断浊度标准液的制备观察、比较结果判断 单元实训一单元
8、实训一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)(三)实训时间具体实训时间安排可参考表2-1-1。表2-1-1 氯化物等一般杂质检查的实训时间安排 实训内容实训时间(分钟)备 注仪器的准备10备齐实训用玻璃仪器,除另有规定外,清洗干净,备用 试药准备及试液、浊度标准液、标准比色液、标准溶液的制备15试药由实训教师准备。浊度标准贮备液、浊度标准原液、比色用原液由实训指导教师指导部分学生在课余时间完成;其余标准溶液、试液由学生分组制备 溶液颜色与澄清度的检查20按规定的方法合理、交叉进行 氯化物的检查15硫酸盐的检查15铁盐的检查10重金属的检查15100实训总时间 单元实训一单元实训
9、一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)四四.实训过程实训过程(一)澄清度与颜色的检查 1.实训用仪器与试药的准备试药:重铬酸钾、硫酸铜、醋酸钠、二甲酚橙、硫酸肼及乌洛托品。2.实训用液的制备(1)试液的制备 盐酸(140):取盐酸1ml,加水至40ml,搅拌均匀,即得。单元实训一单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)(2)0.5号浊度标准液的制备依次制备浊度标准贮备液、浊度标准原液,临用前,取0.25ml于25ml纳氏比色管中,加水至10ml,即得。(3)1号浊度标准液的制备(4)比色用对照液的制备 依次制备比色用氯化钴溶液、比色用重铬酸钾溶、比色用
10、硫酸铜溶液。(5)空白对照液的制备取25ml纳氏比色管,加水至10ml,即得。3.检查方法(1)供试液的制备:称取葡萄糖4.65.4g,加热水溶解后,放冷,置25ml纳氏比色管中,用水稀释至10ml,摇匀,即得。(2)比浊方法:分别将0.5号、号浊度标准液和供试液置澄明度检测仪黑色背景前比较。(3)比色方法:将供试液和空白对照液或供试液和比色用对照液同置于白色背景上,打开比色管的盖子,自上而下透视比较。单元实训一单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)4.结果判断 (1)溶液澄清度检查结果判断如供试液的浊度和空白对照液的浊度一样,即为“澄清”,判为符合规定。供试液的浊度
11、浅于或等于1号浊度标准液,判为符合规定;如浓于1号浊度标准液,则判为不符合规定。(2)溶液颜色检查结果判断如供试液和空白对照液颜色一样,即为“无色”,判为符合规定。如供试液与比色用对照液比较,颜色相似或更浅,则判为符合规定;如更深,则判为不符合规定。单元实训一单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)(二)氯化物的检查 1.实训用仪器与试药的准备 试药:硝酸、氯化钠及硝酸银。2.实训用液的制备(1)试液的制备硝酸银试液:取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。本液浓度为0.1mol/L。(2)标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中
12、,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。单元实训一单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)3.检查方法 (1)供试液的制备:称取葡萄糖0.5950.605g,加水溶解使成约25ml,再加稀硝酸10ml,置50m1纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得。(2)对照液的制备:另取标准氯化钠溶液6.0ml,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml即得。(3)于供试液与对照液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释至50ml,摇匀,在暗处放置5分钟。(4)同置黑色背景上,从比色管上方向下观察比较,比较供试液和对照品液所显乳光。单元实训一单元实训一 药品中一般杂质
13、检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)4.结果判断供试液所显乳光不超过对照液,即为“氯化物限量小于或等于0.01”,判为符合规定;超过对照液则判为不符合规定。5.限量计算计算氯化物限量:单元实训一单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)(三)硫酸盐的检查 1.实训用仪器与试药的准备试药:盐酸、硝酸、硫酸钾及氯化钡。2.实训用液的制备(1)试液的制备稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含HCl应为9.510.5。(2)标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。单元实训一单元实训一 药品
14、中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)3.检查方法 (1)供试液的制备:称取葡萄糖1.952.05g,加水溶解使成约40ml;置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得。(2)对照液的制备:另取标准硫酸钾溶液2.0ml,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得。(3)于供试液与对照液中,分别加入25%的氯化钡溶液5ml,用水稀释成50ml,充分摇匀,放置10分钟。(4)同置黑色背景上,从比色管上方向下观察比较。单元实训一单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)(四)铁盐的检查 1.实训用仪器与试药的准备试药:硫酸、硝酸、硫
15、酸铁铵及硫氰酸铵。2.实训用液的制备(1)试液的制备硫氰酸铵溶液:取硫氰酸铵30g,加水适量使溶解成100ml,摇匀,即得。(2)标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵 0.863g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,作为贮备液。单元实训一单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)3.检查方法(1)供试液的制备:称取葡萄糖1.952.05g,加水20ml溶解后,加水稀释使成45ml。(2)对照液的制备:另取标准铁溶液2.0ml,加硝酸3滴,缓缓煮沸5分钟,加水稀释使成45ml。(3)于供试液与对照液中,加硫氰酸铵溶液3ml。(4)将供试液和对照液管
16、同置于白色背景上,打开比色管的盖子,自上而下透视。4.结果判断供试液所显顏色比对照液颜色浅或持平,判为符合规定;所显颜色超过对照液,判为不符合规定。单元实训一单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)(五)重金属的检查 1.实训用仪器与试药的准备 试药:硝酸铅、醋酸铵、氨水、甘油及氢氧化钠。2.实训用液的制备(1)试液的制备醋酸盐缓冲液:取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,准确调节pH值至3.5,用水稀释至100ml,即得。(2)标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。单元实训一单元
17、实训一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)3.操作方法(1)对照液的制备:取25ml纳氏比色管一支,加标准铅溶液2ml,加醋酸盐缓冲液2ml,加水稀释成25ml。(2)供试液的制备:称取葡萄糖3.954.05g,加水23ml溶解,再加醋酸盐缓冲液2ml。(3)再在供试液与对照液中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,(4)同置白纸上,自上向下透视,比较颜色。单元实训一单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)4.结果判断供试液所显颜色浅于或与标准溶液持平,判为符合规定;深于标准溶液则判为不符合规定。(六)数据处理与检验报告按规定要求进行数据处理
18、并书写检验报告书。单元实训一单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)药品中一般杂质检查法(一)一一.实训目标实训目标通过本实训,要求掌握药品干燥失重、炽灼残渣、砷盐检查及pH值测定的方法及操作技能。二二.实训资料实训资料 (一)检验药品名称:葡萄糖、头孢氨苄(二)检验项目检查葡萄糖的干燥失重、炽灼残渣及砷盐;测定头孢氨苄的酸度。单元实训二单元实训二 药品中一般杂质检查法(二)药品中一般杂质检查法(二)(三)质量标准1.葡萄糖【检查】干燥失重【检查】干燥失重 取本品,在105 干燥至恒重,减失重量不得过9.5。砷盐砷盐 取本品2.0g,加水5ml 溶解后,加稀硫酸5ml 与溴化钾溴试液0.5ml,
19、置水浴上加热约20分钟,加盐酸5ml 与水适量使成28ml,依法检查应符合规定。2.头孢氨苄【检查】【检查】酸度酸度 取本品50mg,加水10ml溶解后,依法测定,pH值应为3.55.5。单元实训二单元实训二 药品中一般杂质检查法(二)药品中一般杂质检查法(二)(四)检查方法1.干燥失重测定法干燥失重系指药品在规定的条件下,经干燥后所减失的量。采用恒温常压干燥法,计算供试品的干燥失重。2.灼烧残渣检查法炽灼残渣系指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后,高温炽灼,所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。单元实训二单元实训二 药品中一般杂质检查法(二)药品中一般杂质检查法(二)3.砷盐检查法采用古蔡
20、氏法。该法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,以判定砷盐的限量。4.pH值测定法除另有规定外,水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行计量检定,并符合国家规定。单元实训二单元实训二 药品中一般杂质检查法(二)药品中一般杂质检查法(二)三三.实训方案实训方案(一)实训形式试液、缓冲液等的制备分成8人一组。干燥失重的测定每46人一组,灼烧残渣的检查每810人一组,其余操作由每个学生独立完成。(二)实训程序 1.仪器的准备与清洗
21、 单元实训二单元实训二 药品中一般杂质检查法(二)药品中一般杂质检查法(二)确定仪器的种类、数量与规格洗净、晾干,备用2.试液的制备 单元实训二单元实训二 药品中一般杂质检查法(二)药品中一般杂质检查法(二)确定试药及规格,确定实验用量按用量制备试液、缓冲液、标准溶液装瓶、贴上标签、备用3.杂质的检查(1)干燥失重的测定称量瓶恒重并精密称定精密称定供试品量干燥至恒重记录、计算结果判断(2)炽灼残渣的检查 单元实训二单元实训二 药品中一般杂质检查法(二)药品中一般杂质检查法(二)坩锅恒重并精密称定精密称定供试品量完全炭化炽烧至恒重记录、计算结果判断 (3)砷盐的检查标准砷溶液的制备供试液的制备同
22、时同法处理比较供试液生成的砷斑与标准砷斑的深浅结果判断 (4)酸度的检查标准缓冲溶液的制备仪器校正供试液的制备测定溶液的pH值记录数据结果判断(三)实训时间具体实训时间安排可参考表2-2-1。表2-2-1 砷盐等一般杂质检查的实训时间安排 单元实训二单元实训二 药品中一般杂质检查法(二)药品中一般杂质检查法(二)实训内容实训时间(分钟)备注仪器的准备10仪器由实训教师准备,学生应在实训前检查所需仪器是否齐全,如有缺少应及时补齐,并清洗仪器,备用试药准备及试液、标准溶液制备30标准溶液由实训教师制备,试液由学生根据实训需要分组制备干燥失重的测定按规定的方法交叉进行称量瓶及坩锅恒重、干燥失重恒温、
23、炽灼及炽灼残渣恒温均需几小时,可在综合实训时间安排炽灼残渣的检查 砷盐的检查 40酸度的测定20100实训总时间四四.实训过程实训过程(一)炽灼残渣的检查 1.实训用仪器与试药的准备试药:硫酸、五氧化二磷或变色硅胶。2.操作方法(1)将清洗干净的坩埚盖子,放入高温炉中,经700800炽灼约3060分钟,取出。()在上述条件下继续炽灼30分钟后,取出,置干燥器内,放冷,称重;重复数次,直至达到恒重,将坩埚放入干燥器中备用。单元实训二单元实训二 药品中一般杂质检查法(二)药品中一般杂质检查法(二)()称取葡萄糖0.61.4g,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定其重量。()将盛有葡萄糖的坩埚斜置在电炉
24、上缓缓炽灼,炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。(5)滴加浓硫酸0.51.0ml,使炭化物全部湿润,经700800炽灼60分钟,使葡萄糖完全炭化。()完全炭化后停止加热,待温度降至300左右时,用坩埚钳将坩埚盖盖好,取出,放入有干燥剂的干燥器中,放冷至室温,精密称定其重量。()继续炽灼至恒重。单元实训二单元实训二 药品中一般杂质检查法(二)药品中一般杂质检查法(二)3.炽灼残渣计算按下面公式计算:单元实训二单元实训二 药品中一般杂质检查法(二)药品中一般杂质检查法(二)式中 W0坩锅的恒重,g;W1炽灼前供试品与坩锅的重量,g;W2炽灼后残渣与坩锅的恒重,g。4.结果判断测定结
25、果小于或等于规定限量判为符合规定,大于规定限量判为不符合规定。(二)干燥失重的测定 1.实训用仪器与试药的准备试药:变色硅胶。2.操作方法(1)将洗净的扁形称量瓶,连同敞开的玻璃盖在与供试品同在105干燥3小时后,在温度降至7080时,取出并盖好盖子,放入干燥器内,降至室温,精密称定其重量。(2)称取葡萄糖0.61.4g,平铺在干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定其重量。单元实训二单元实训二 药品中一般杂质检查法(二)药品中一般杂质检查法(二)(3)将葡萄糖平铺在扁形称量瓶中。(4)将扁形称量瓶置电热箱中,干燥箱的温度计水银柱应在扁形长量瓶旁边。(5)调节干燥箱的温度至105,记录时间。(6)继
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