7230G分光光度法测镍.docx

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1、丁二酮肪分光光度法测定镁含量方法提要：在有氧化剂存在的碱性溶液中，锲与丁二而生成酒红色络合物， 于分光光度计波长500nm测量其吸光度。本办法适用于矿石中 0. 005%-2%锲量的测定。试剂配制：1、丁二肪碱性溶液(1%); 1g 丁二月亏溶于100ml氢氧化钠(50g/L) 溶液中；2、银标准贮存溶液浓度：称取纯锲1.0000g于2501nl烧杯中，加1+1 硝酸20nli加热溶解蒸至近干，加入1+1硫酸10ml,蒸发至冒三氧化 硫白烟3-5min,冷却后加水溶解盐类，移入1000ml容量瓶中，定容, 摇匀，此溶液P (Ni) =lmg/ml,可稀释备用。3、锲标准溶液浓度：10ug/ml

2、移取10ml锲标准贮存溶液于1000ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液含锲10ug/ml。分析手续：1、称取0. 2克左右试样于250毫升烧杯中，加15毫升盐酸加热溶解, 再加10毫升硝酸、0.5克氟化铁，继续加热，使试样完全分解，加5 毫升硫酸，加热蒸至三氧化硫浓烟即将冒尽，冷却。加水煮沸使可溶 性盐类溶解，冷却，转入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2、移取5毫升上述溶液于100毫升容量瓶中，加水适量，约30毫 升，滴加200g/lNa0H溶液至Fe(0H)3沉淀析出,再用HCL (1： 1)中和至沉淀刚好溶解，依次加入10毫升500g/l酒石酸钠溶液，10 毫升50g/

3、lNa0H溶液，10毫升5g/l过硫酸钠溶液,10毫升10g/l 丁 二酮肠溶液，（注意：每加一种试剂后均需摇匀；静置15分钟，以水 稀释至刻度，摇匀）。与分析试样同时进行空白试验，用3cm吸收皿, 以试样空白溶液为参比于500nm处测其吸光度。3、工作曲线绘制：移取 2ml、5ml、10ml、15ml、20ml 锲标液（lOug/ml） 于一组100ml容量瓶中，（容量瓶中依次含锲为：20、50、100、150、 200ugo 其真实浓度为 20/100. 50/100、100/100. 150/100.200ug/100ml）,加水约30ml,以下按分析步骤进行操作。（从依次加 入依次加入

4、10毫升500g/l酒石酸钠溶液，10毫升50g/次aOH溶液, 开始就行）4、仪器操作部分：仪器选用7230G可见分光光度计，开机设置时间。 仪器进行预热。、将空白溶液及系列标准溶液放入比色槽内。、按“MODE”键，使显示“吸光度T”状态，按100%调满刻度，打 开仪器表盖，调零，即按0%键，进行仪器的调满度、调零工作。、建立标准曲线：a、按 “1 再按100% r ”按 “0” 再按 “100% r ” 键。b、把拉杆拉出一格，按“20”再按“0% r ”按“MODE”键，使显 示状态为C状态。c、把拉杆再拉出一格，按“50”再按“0% r ”按“MODE”键。d、再拉出一格，按“100”

5、再按“0% r ”按“MODE”键.e、依次类推，按“150”再按“0% r ”按“MODE”键.按“200”再 按“0%”按“MODE”键.f、按“0”按“PRINT”，打印浓度曲线方程。g、在C状态下，将未知试样推入光路就可以直接读得试样的浓度值, 若要把读得的浓度值记录下来，只需按“PRINT”即可。5、计算公式：锲含量计算：0.2*C读数/10000m即可;或0. 2*C读数/100m也可得B,即B%,其中：C读数为待测样浓度，H1为称样量，单位为g注意事项：1）锲与丁二肪PH=8-9生成沉淀效果较好；2）显色时必须依次加入试剂，否则显色不完全，结果偏低；3）显色后如颜色很深可稀释，补加同量显色剂后进行比色；问题：是不是用碱融样是可测锲浓度扩大至5%?碱融时是否使用波长为530纳米？