水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度.docx

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1、水质总磷的测定铝酸钱分光光度Water qualityDetermination of total phosphorus-Ammoniurn molybdate spectrophotometric method1 .主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用铝酸镂 分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0. 6mg / L。在酸性条件下,神、铭、硫干扰测定。2原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解，将

2、所含磷全部氧化为正磷酸盐。 在酸性介质中，正磷酸盐与钳酸钱反应，在睇盐存在下生成磷铝杂多酸后，立即被抗坏血酸 还原，生成蓝色的络合物。3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸饱水或同 等纯度的水。3. 1 硫酸(H2s04),密度为 1. 84g / mLo硝酸(HN03),密度为 1.4g/mL.3.2 高氯酸(HC104),优级纯，密度为1.68g/矶。3.3 硫酸(H2so4), l + lo硫酸,约 c(l/2H2so4)=lmol/L：将 27mL 硫酸(3. 1)加入到 973mL 水中。3. 6氢氧化钠(NaOH), Imol / L溶液:将

3、40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mLo7氢氧化钠(NaOH), 6mol / L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.8 过硫酸钾,50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2s208)溶解干水,并稀释至100mL。3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H806)于水中，并稀释至100mL此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。3. 10铝酸盐溶液：溶解13g铝酸核(NH4)6Mo7024·4H20于100mL水中。溶解0. 35g 酒石酸睇钾KSbC4H407· 1 H20于100mL水中。在不断搅拌下

4、把钳酸钱溶液徐徐加 到300mL硫酸(3. 4)中，加酒石酸锦钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。3. 11浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3. 4)和一个体积抗坏血酸溶液(3. 9) 使用当 天配制。3. 12磷标准贮备溶液：称取0.21970.001g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢 钾(KH2Po4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3. 4) 用水稀释至标线并混匀。1. 00mL此标准溶液含50. 0 P g磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。3.13磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.

5、12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至 标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0 ug磷。使用当天配制。3. 14酚献，10g/L溶液：0.5g酚献溶于50mL95%乙醇中。4仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。4. 1医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(L 11.4kg/cm2)。4.2 501nL具塞(磨口)刻度管。4. 3分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。5采样和样品1采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任 何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。5.2试样的制备: 取2

6、5mL样品(5.1)具塞刻度管中(4. 2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均 具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。6分析步骤1空白试样按(6. 2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。5. 2测定2. 1消解过硫酸钾消解：向2)试样中加4mL过硫酸钾(3. 8),将具塞刻度管的盖塞紧后， 用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1) 中加热，待压力达1. 1kg/cm2,相应温度为120时、保持30min后停止加热。待压力表读 数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样

7、。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。6. 2. 1.2硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5. 1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3. 2) 在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3. 2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL 盲氯酸(3. 3),加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消 解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下34矶，放冷。加水10mL,加1滴酚酷指示剂(3. 14) o滴加氢氧化钠溶液6或3. 7)至刚呈微红色，再滴 加硫酸溶液5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4. 2),用水稀释至标线。注：用硝酸-高氯酸消解

8、需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝一酸高氯酸进行消解。绝不可把消解的试作蒸干。如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞刻度管中。水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。6. 2. 2发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液9)混匀，30s后加2mL铝酸盐溶液(3. 10)充 分混匀。注：如试样中含有浊度或色度时，需配制个空白试样6肖解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度一一色度补偿液(3. 11),但不加抗坏血酸溶液和铝酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料

9、的吸光度。珅大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。倍大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。6. 2. 3分光光度测量室温下放置15min后，使用光程为30nlm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光 度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6. 2. 4)上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13,可在2030水花上显色15min即可。6. 2.4工作曲线的绘制取7支具塞刻度管(4. 2)分别加入0 0, 0.50, 1.00, 3. 00, 5.00, 10.0, 15. 0mL磷酸盐标 准溶液(3. 14)。加水至25mL。然后按测

10、定步骤(6. 2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。 扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。7结果的表示总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：式中：m试样测得含磷量，ug；V测定用试样体积，mLo8精密度与准确度8. 1十三个实验室测定(采用消解)含磷2. 06mg/L的统一样品8. 1. 1重复性实验室内相对标准偏差为0. 75% o8. 1.2再现性实验室间相对标准偏差为1. 5%。8. 1.3准确度相对误差为+1.9%。8. 2六个实验室测定(采用6. 2.1. 2消解)含磷量2. 06mg/L的统一样品。8. 2. 1重复性 实验室内相对标准偏差为1.4%。8. 2. 2再现性实验室间相对标准偏差为1.4%08. 2. 3准确度相对误差为1.9%。质控样品主要成分是乙氨酸(NH2cH2C00H)和甘油磷酸()。附加说明：本标准由国家环境保护局标准处提出。本标准由北京市环保监测中心和上海市环境监测中心负责起草。本标准主要起草人袁玉璐、姚元。本标准委托中国环境监测总站负责解释。