分析化学总复习(精品).ppt

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1、总总复复习习l1.1.跟班重修跟班重修0808级的学生，在徐汇校级的学生，在徐汇校区区4 4教教103103考试。考试。l2.2.跟班重修跟班重修0909级的学生，在奉贤校级的学生，在奉贤校区区A A教教305305考试。考试。l3.3.请跟班重修的学生上网看通知。请跟班重修的学生上网看通知。期末考试答疑安排期末考试答疑安排l1919周周五（周周五（7 7月月1 1日）：日）：9:00-11:309:00-11:30 l2020周周一（周周一（7 7月月4 4日）：日）：13:00-15:3013:00-15:30地点：地点：地点：地点：A A A A教二楼教师休息室教二楼教师休息室教二楼教师

2、休息室教二楼教师休息室 总复习总复习内内容容第二章第二章误差及分析数据统计处理误差及分析数据统计处理第三章第三章滴定分析概论滴定分析概论第四章第四章酸碱滴定酸碱滴定第五章第五章配位滴定配位滴定第六章第六章氧化还原滴定氧化还原滴定第八章第八章电位分析法电位分析法第九章第九章吸光光度法吸光光度法第十一章色谱分析法第十一章色谱分析法化学分析化学分析仪器分析仪器分析误差和偏差：误差和偏差：定义、表示、定义、表示、计算、来源计算、来源掌握内容：掌握内容：第二章第二章 误差误差及分析数据统计处理及分析数据统计处理准确度和精密度：准确度和精密度：系统误差：系统误差：方法、试剂、仪器、操作不当方法、试剂、仪器

3、、操作不当减少：减少：标准方法、试剂提纯、校正值标准方法、试剂提纯、校正值确定：确定：回收试验检验回收试验检验偶然误差：偶然误差：不确定因素（不可控制）不确定因素（不可控制）减少：减少：增加测量次数增加测量次数确定：确定：误差的大小、方向不确定误差的大小、方向不确定有效数字及其计算：有效数字及其计算：位数确定、位数确定、取舍、运算取舍、运算分析结果的数据处理分析结果的数据处理1、确定、确定置信度和置信区间置信度和置信区间2、可疑数据的取舍可疑数据的取舍3、方法精密度检验：、方法精密度检验：F检验法检验法4、方法可靠性检验（系统误差）：、方法可靠性检验（系统误差）：t 检验法检验法掌握内容：掌握

4、内容：第二章第二章 误差误差及分析数据统计处理及分析数据统计处理P89标准偏差的计算、重复性、标准偏差的计算、重复性、再现性计算再现性计算P12回收率回收率P16公差公差P21误差的传递误差的传递P25标准曲线的回归分析标准曲线的回归分析另：另：t 检验法、检验法、F检验法、检验法、置信度和置置信度和置信区间不做计算要求信区间不做计算要求不做要求：不做要求：第二章第二章 误差误差及分析数据统计处理及分析数据统计处理第三章第三章 滴定分析滴定分析掌握内容：掌握内容：滴定反应的要求滴定反应的要求：定量反应（无副反应）定量反应（无副反应）速度快、能判别终点速度快、能判别终点基准物的条件：基准物的条件

5、：纯度高、性质稳定纯度高、性质稳定组成与化学式符合组成与化学式符合分子量大分子量大滴定的滴定的计算：计算：c的计算、的计算、w的计算的计算第四章第四章 酸碱滴定法酸碱滴定法掌握内容：掌握内容：基本理论：基本理论：分布曲线（理解）交叉点分布曲线（理解）交叉点pH=pKa质子条件：确定基准物、得失质子的产物质子条件：确定基准物、得失质子的产物H+浓度计算（简化计算）浓度计算（简化计算）强酸：强酸：H+=c一元弱酸、二元弱酸：一元弱酸、二元弱酸：两性物质两性物质缓冲溶液缓冲溶液第四章第四章 酸碱滴定法酸碱滴定法掌握内容：掌握内容：指示剂指示剂变色原理变色原理（本身是弱有机酸或弱有机碱）酸式组（本身是

6、弱有机酸或弱有机碱）酸式组分和碱式组分呈现不同的颜色分和碱式组分呈现不同的颜色变色范围：变色范围：pH=pKHin 1常用指示剂：常用指示剂：甲基橙、甲基红、酚酞甲基橙、甲基红、酚酞选择：选择：根据化学计量点时的理论根据化学计量点时的理论pH值值第四章第四章 酸碱滴定法酸碱滴定法掌握内容：掌握内容：滴定曲线：滴定曲线：规律、特征：规律、特征：突跃长短与突跃长短与c和和K均有关均有关强酸强碱滴定强酸强碱滴定：浓度增大：浓度增大10倍，突跃倍，突跃 pH增加增加2个个pH单位；单位；弱酸碱滴定弱酸碱滴定：浓度增加：浓度增加10倍，突跃倍，突跃 pH增加增加1个个pH单位；单位；Ka增加增加10倍，

7、倍，pH 1个单位个单位。计算：计算：滴定开始时、滴定开始时、99.9%，化学计量点时，化学计量点时，100.1%（突跃范围）（突跃范围）一元：一元：cKa10-8多元：多元：cKa110-9Ka1/Ka2104条件：条件：如不特别指出，一般默认滴定如不特别指出，一般默认滴定剂是剂是0.1mol/L的强酸碱的强酸碱滴定滴定条件条件:会判断能否滴定、有几个突跃会判断能否滴定、有几个突跃第四章第四章 酸碱滴定法酸碱滴定法第四章第四章 酸碱滴定法酸碱滴定法掌握内容：掌握内容：应用应用混合碱测定混合碱测定：Na2CO3与与NaOH、或、或Na2CO3与与NaHCO3的混合或三种纯物质的混合或三种纯物质

8、计算：计算：pH计算、含量计算计算、含量计算不做要求：不做要求：第四章第四章 酸碱滴定法酸碱滴定法P51:分布曲线的计算分布曲线的计算P5560:pH计算精确式计算精确式P69:混合指示剂混合指示剂P83:线性滴定法线性滴定法P84:酸碱滴定的示例酸碱滴定的示例P93:非水溶液中的酸碱滴定非水溶液中的酸碱滴定不做要求：不做要求：第四章第四章 酸碱滴定法酸碱滴定法P93:非水溶液中的酸碱滴定非水溶液中的酸碱滴定拉平效应：拉平效应：酸对碱、碱对酸有拉平效应酸对碱、碱对酸有拉平效应区分效应：区分效应：酸对酸、碱对碱有区分效应酸对酸、碱对碱有区分效应掌握内容：掌握内容：第五章第五章 配位滴定法配位滴定

9、法掌握内容：掌握内容：EDTA性质：性质：弱弱酸酸(在强酸介质中为六元酸在强酸介质中为六元酸)配位性质配位性质(M:Y=1:1)M与与Y的稳定性及其影响因素：的稳定性及其影响因素：酸效应、酸效应系数酸效应、酸效应系数（YH与溶液的与溶液的pH有关）有关）lgK稳稳=lgK稳稳-lgYH滴定的适宜滴定的适宜pH条件条件（取决于（取决于K稳稳和金属离子的溶和金属离子的溶度积常数）度积常数）第五章第五章 配位滴定法配位滴定法滴定条件滴定条件第五章第五章 配位滴定法配位滴定法掌握内容：掌握内容：滴定曲线滴定曲线：一般了解一般了解指示剂指示剂：变色原理：变色原理：与被测离子配合（但稳定常数较与被测离子配

10、合（但稳定常数较EDTA的小，配合前后颜色不同）的小，配合前后颜色不同）具备条件：具备条件：滴定滴定pH时配合前后颜色差别大时配合前后颜色差别大与金属配合物的稳定性适当与金属配合物的稳定性适当(过大过大/过小过小)一定的溶解度一定的溶解度第五章第五章 配位滴定法配位滴定法掌握内容：掌握内容：指示剂指示剂：封闭：封闭：与金属离子的与金属离子的稳定性过大稳定性过大导致终点的导致终点的延后延后僵化：僵化：由于由于溶解度过小溶解度过小引起的终点引起的终点拖长拖长选择：选择：根据滴定时的根据滴定时的pH选取选取常用指示剂：常用指示剂：铬黑铬黑T（pH=810）二甲酚橙二甲酚橙（pH8Cu2+、Zn2+等

11、等NH4F46Al3+等等10稀土等稀土等三乙醇胺三乙醇胺(TEA)10Al3+、Fe3+等等1112Fe3+、Al3+等等沉淀掩蔽法沉淀掩蔽法CaCa2+2+、MgMg2+2+混合液中混合液中混合液中混合液中CaCa2+2+的含量测定的含量测定的含量测定的含量测定氧化还原氧化还原掩蔽法掩蔽法FeFe3+3+、BiBi3+3+混合液中，混合液中，混合液中，混合液中，BiBi3+3+的含量测定的含量测定的含量测定的含量测定第五章第五章 配位滴定法配位滴定法掩蔽法掩蔽法不做要求：不做要求：P109:金属离子的副反应系数的计算金属离子的副反应系数的计算P113:配位滴定曲线配位滴定曲线P122:解蔽

12、解蔽P123:其他指示终点的方法其他指示终点的方法第五章第五章 配位滴定法配位滴定法第六章第六章 氧化还原滴定法氧化还原滴定法掌握内容：掌握内容：条件电极电位条件电极电位滴定条件：滴定条件：反应完全程度反应完全程度第六章第六章 氧化还原滴定法氧化还原滴定法掌握内容：掌握内容：加快反应速度方法加快反应速度方法（如高锰酸钾氧化）（如高锰酸钾氧化）浓度：浓度：酸度酸度温度：温度：75-85 C催化剂：催化剂：Mn2+（自催化）（自催化）滴定速度：滴定速度：慢、快、慢慢、快、慢诱导作用：诱导作用：与与Fe2+的反应诱导的反应诱导Cl-的氧化的氧化MnSO4，H2SO4，H3PO4混合液的作用混合液的作

13、用滴定滴定曲线曲线变化规律变化规律：计量点前，以被滴定剂计算：计量点前，以被滴定剂计算计量点后，以滴定剂计算计量点后，以滴定剂计算第六章第六章 氧化还原滴定法氧化还原滴定法化学计量点化学计量点n1 1 +n2 2 n1+n2 sp=突跃范围：突跃范围：2+0.059 3n2 1-0.059 3n1第六章第六章 氧化还原滴定法氧化还原滴定法指示终点方法指示终点方法指示原理：指示原理：自身具有氧化还原性，氧化态和还自身具有氧化还原性，氧化态和还原态的颜色不同原态的颜色不同三类指示剂：三类指示剂：自身指示剂自身指示剂（KMnO4）专属指示剂专属指示剂（淀粉、碘）（淀粉、碘）氧化还原指示剂氧化还原指示

14、剂选择：选择：变色范围：变色范围：方法及计算方法及计算高锰酸钾法、高锰酸钾法、碘法碘法有关反应方程式，配平有关反应方程式，配平滴定方案、滴定条件滴定方案、滴定条件结果计算、结果计算、wX、TA/B其他方法了解其他方法了解第六章第六章 氧化还原滴定法氧化还原滴定法第六章第六章 氧化还原滴定法氧化还原滴定法要求掌握：要求掌握：碘法碘法（用（用Na2S2O3滴定）滴定）间接碘量法测定间接碘量法测定：氧化性物质：氧化性物质KMnO4，K2CrO7，H2O2，KIO3等等不做要求：不做要求：第六章第六章 氧化还原滴定法氧化还原滴定法不做要求：不做要求：P145：氧化还原滴定法中的预处理：氧化还原滴定法中

15、的预处理P152：重铬酸钾法：重铬酸钾法P158159：漂白粉中有效氯的测定、：漂白粉中有效氯的测定、有机物测定、费休法测定微量水分有机物测定、费休法测定微量水分P160：其他氧化还原滴定法：其他氧化还原滴定法电位分析：电位分析：基本原理（定义，基本原理（定义，c,aE）参比电极参比电极作用：作用：测定电池电动势的基准，电极电位恒定测定电池电动势的基准，电极电位恒定名称：名称：甘汞电极（饱和甘汞电极的电位甘汞电极（饱和甘汞电极的电位0.2438V）、）、银银-氯化银电极氯化银电极原理：原理：发生电子转移发生电子转移掌握内容：掌握内容：第第8 8章章 电位分析电位分析掌握内容：掌握内容：第第8

16、8章章 电位分析电位分析指示电极指示电极作用：作用：快速、灵敏地对待测离子产生能斯特响应快速、灵敏地对待测离子产生能斯特响应pH玻璃电极基本构造：玻璃电极基本构造：内参比电极、玻璃膜、内内参比电极、玻璃膜、内部缓冲溶液部缓冲溶液膜电位概念：膜电位概念：玻璃膜内、外侧的电位差玻璃膜内、外侧的电位差电极电位的产生：电极电位的产生：离子在玻璃膜界面进行迁移的结离子在玻璃膜界面进行迁移的结果，等于内参比电位与膜电位之和果，等于内参比电位与膜电位之和掌握内容：掌握内容：第第8 8章章 电位分析电位分析直接电位法直接电位法测定测定pH:原理：原理：方法：方法：pH标度法标度法酸差：酸度过高时测得的酸差：酸

17、度过高时测得的pH偏高偏高碱差：碱度过高时测得的碱差：碱度过高时测得的pH偏低偏低掌握内容：掌握内容：第第8 8章章 电位分析电位分析方法：方法：标准曲线法标准曲线法标准加入法标准加入法离子强度调节剂：离子强度调节剂：固定离子强度、维持一定固定离子强度、维持一定的的pH值、掩蔽干扰离子值、掩蔽干扰离子离子活度测定离子活度测定其他离子选择性电极其他离子选择性电极电位滴定电位滴定：原理、特点（代替滴定分析的指示剂）原理、特点（代替滴定分析的指示剂）终点确定方法：终点确定方法：E-V、E/V-V、二阶微商法（准、二阶微商法（准确）确）一般性了解：一般性了解：第第8 8章章 电位分析电位分析直接电位法

18、测定影响因素直接电位法测定影响因素离子选择性电极选择系数：离子选择性电极选择系数：定义、作用、计算定义、作用、计算（计算测量误差、估算干扰离子允许的最高浓度）（计算测量误差、估算干扰离子允许的最高浓度）第八章第八章 电位分析法电位分析法不做要求：不做要求：P202：金属：金属-金属离子电极、金属金属离子电极、金属-金属金属难溶盐电极、惰性金属电极等难溶盐电极、惰性金属电极等P211：活动载体电极、敏化电极：活动载体电极、敏化电极P216：离子选择性电极的测定线性范围：离子选择性电极的测定线性范围及检出限及检出限第第9 9章章 吸光光度法吸光光度法掌握内容：掌握内容：吸光光度法基本原理：吸光光度

19、法基本原理：可见光与颜色、物质吸收光谱可见光与颜色、物质吸收光谱光吸收基本定律：光吸收基本定律：透光率与吸光度概念、透光率与吸光度概念、Lambert-Beer定律、摩尔吸光系数，吸光度加和定律、摩尔吸光系数，吸光度加和性（同一个波长下）性（同一个波长下）第第9 9章章 吸光光度法吸光光度法掌握内容：掌握内容：光度计基本部件：光度计基本部件：光源、单色器、吸收池、光源、单色器、吸收池、检测器、放大记录系统检测器、放大记录系统（了解）（了解）吸光度测量条件的选择吸光度测量条件的选择（了解）（了解）波长波长参比溶液：参比溶液：分四种情况分四种情况吸光度读数范围吸光度读数范围Beer定律的偏离定律的

20、偏离原因：原因：光纯度、溶液本身（样品的浓度、化学反应）光纯度、溶液本身（样品的浓度、化学反应）一般性了解：一般性了解：第第8 8章章 电位分析电位分析显示反应及显色条件的选择显示反应及显色条件的选择显色剂用量、酸度、显色时间、温度、干扰显色剂用量、酸度、显色时间、温度、干扰第第9 9章章 吸光光度法吸光光度法P249：显色剂、：显色剂、P251：三元配合午在光度分析中的应用：三元配合午在光度分析中的应用P255：酸碱解离常数的测定、配合物组：酸碱解离常数的测定、配合物组成及稳定常数测定、双波长分光光度法成及稳定常数测定、双波长分光光度法P258：紫外吸收光谱法：紫外吸收光谱法P261：分光发

21、光分析法简介：分光发光分析法简介第九章第九章 吸光光度法吸光光度法不做要求：不做要求：第第11章章 色谱分析法色谱分析法掌握内容：掌握内容：基本概念：基本概念：色谱法的定义（特征）色谱法的定义（特征）分类分类：气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱：气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法法仪器流程仪器流程：载气系统、进样系统、分离系统（色谱：载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、检测器、记录系统柱）、检测器、记录系统分配系数：分配系数：色谱图参数：色谱图参数：保留时间、调整保留时间、相对保留保留时间、调整保留时间、相对保留值，半峰宽及基线峰宽、分离度（值，半峰宽及基线峰宽、分离度（1.5）

22、第第11章章 色谱分析法色谱分析法掌握内容：掌握内容：色谱定性的方法：色谱定性的方法：保留时间法（相对保留值）、保留时间法（相对保留值）、加入法加入法定量的基本方法：定量的基本方法：采用峰面积（峰窄时用峰高）采用峰面积（峰窄时用峰高）归一化法：归一化法：所有组分全部出峰，操作要求不高所有组分全部出峰，操作要求不高内标法：内标法：不能全部出峰，操作要求不高不能全部出峰，操作要求不高外标法：外标法：不能全部出峰，操作要求高，不需要校不能全部出峰，操作要求高，不需要校正因子（响应值）正因子（响应值）第第11章章 色谱分析法色谱分析法掌握内容：掌握内容：气相色谱检测器气相色谱检测器(TCDFID)原理

23、及操作条件原理及操作条件热导检测器：热导检测器：H2载气（灵敏度高）、桥电流、检载气（灵敏度高）、桥电流、检测温度测温度氢火焰检测器：氢火焰检测器：高灵敏度检测有机物高灵敏度检测有机物气相色谱分离原理：气相色谱分离原理：各组分在两相分配系数不同各组分在两相分配系数不同固定相选择原则：固定相选择原则：相似相溶、选择性好、稳定、相似相溶、选择性好、稳定、沸点高沸点高气相色谱分离操作条件的选择气相色谱分离操作条件的选择柱温、进样温度、检测器温度、载气流量、进样量柱温、进样温度、检测器温度、载气流量、进样量一般性了解：一般性了解：第第11章章 色谱分析法色谱分析法第十章第十章 气相色谱法和高效液相色谱法气相色谱法和高效液相色谱法P307：分配比：分配比P310：塔板理论、速率理论：塔板理论、速率理论P336：其他检测器：其他检测器P340：毛细管气相色谱法简介：毛细管气相色谱法简介P342：高效液相色谱法高效液相色谱法不做要求：不做要求：