食品理化检验方法精品文稿.ppt

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1、食品理化检验方法第1页，本讲稿共58页批准日期 2003-08-11 实施日期 2004-01-01 共有203个方法食品卫生检验方法 理化部分 总则 GB/T 5009.1-2003 第2页，本讲稿共58页国家食品卫生标准体系表卫生标准卫生规范方法标准基础标准产品标准污染物限量标准（包括霉菌毒素、天然毒素）农药残留限量标准兽药残留限量标准食品添加剂使用卫生标准食品分类卫生标准保健食品标准*辐照食品卫生标准食（饮）具卫生标准（包括洗涤、消毒剂）食品容器与包装材料卫生标准HACCP*食品企业通用卫生规范各类食品生产厂卫生规范采样方法*食品卫生理化检验方法食品卫生微生物检验方法食品毒理学安全评价程

2、序保健食品功能评价程序和方法食品营养强化剂使用卫生标准第3页，本讲稿共58页编号名 称GB/T5009.1食品卫生检验方法理化部分总则GB/T5009.2食品的相对密度的测定GB/T5009.3食品中水分的测定GB/T5009.4食品中灰分的测定GB/T5009.5食品中蛋白质的测定GB/T5009.6食品中脂肪的测定GB/T5009.7食品中还原糖的测定GB/T5009.8食品中蔗糖的测定GB/T5009.9食品中淀粉的测定GB/T5009.10植物类食品中粗纤维的测定第4页，本讲稿共58页GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定GB/T5009.12食品中铅的测定GB/T5009.1

3、3食品中铜的测定GB/T5009.14食品中锌的测定GB/T5009.15食品中镉的测定GB/T5009.16食品中锡的测定GB/T5009.17食品中总汞及有机汞的测定GB/T5009.18食品中氟的测定GB/T5009.19食品中六六六、滴滴涕残留量的测定GB/T5009.20食品中有机磷农药残留量的测定第5页，本讲稿共58页GB/T5009.21粮、油、菜中西维因残留量的测定GB/T5009.22食品中黄曲霉毒素B1的测定GB/T5009.23食品中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2的测定GB/T5009.24食品中黄曲霉毒素M1与 B1的测定GB/T5009.25植物性食品中杂色曲霉素

4、的测定GB/T5009.26食品中N-亚硝胺类的测定GB/T5009.27食品中苯并(a)芘的测定GB/T5009.28食品中糖精钠的测定GB/T5009.29食品中山梨酸、苯甲酸的测定GB/T5009.30食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6二叔丁基对甲酚(BHT)的测定第6页，本讲稿共58页GB/T5009.31食品中对羟基苯甲酸酯类的测定GB/T5009.32油酯中没食子酸丙酯(PG)测定GB/T5009.33食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定GB/T5009.34食品中亚硫酸盐的测定GB/T5009.35食品中合成着色剂的测定GB/T5009.36粮食卫生标准的分析方法GB/T5009.

5、37食用植物油卫生标准的分析方法GB/T5009.38蔬菜、水果卫生标准的分析方法GB/T5009.39酱油卫生标准的分析方法GB/T5009.40酱卫生标准的分析方法第7页，本讲稿共58页GB/T5009.41食醋卫生标准的分析方法GB/T5009.42食盐卫生标准的分析方法GB/T5009.43味精卫生标准的分析方法GB/T5009.44肉与肉制品卫生标准的分析方法GB/T5009.45水产品卫生标准的分析方法GB/T5009.46乳与乳制品卫生标准的分析方法GB/T5009.47蛋与蛋制品卫生标准的分析方法GB/T5009.48蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法GB/T5009.49发酵酒

6、卫生标准的分析方法GB/T5009.50冷饮食品卫生标准的分析方法第8页，本讲稿共58页GB/T5009.51非发酵性豆制品及面筋卫生标准的分析方法GB/T5009.52发酵性豆制品卫生标准的分析方法GB/T5009.53淀粉类制品卫生标准的分析方法GB/T5009.54酱腌菜卫生标准的分析方法GB/T5009.55食糖卫生标准的分析方法GB/T5009.56蛋糕卫生标准的分析方法GB/T5009.57茶叶卫生标准的分析方法GB/T5009.58食品包装用聚乙烯树脂卫生标准的分析方法GB/T5009.59食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法GB/T5009.60食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、

7、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法第9页，本讲稿共58页GB/T5009.61食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法GB/T5009.62陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法GB/T5009.63搪瓷制食具容器卫生标准的分析方法GB/T5009.64食品用橡胶垫片(圈)卫生标准的分析方法GB/T5009.65食品用高压锅密封圈卫生标准的分析方法GB/T5009.66橡胶奶嘴卫生标准的分析方法GB/T5009.67食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法GB/T5009.68食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方法GB/T5009.69食品罐头内壁环氧酚醛树脂涂料卫生标准的分析方法GB/T500

8、9.70食品容器内壁聚酰胺环氧树脂涂料卫生标准的分析方法GB/T5009.71食品包装用聚丙烯树脂卫生标准的分析方法第10页，本讲稿共58页GB/T5009.72铝制食具容器卫生标准的分析方法GB/T5009.73粮食中二溴乙烷残留量的测定GB/T5009.74食品添加剂中重金属限量试验法GB/T5009.75食品添加剂中铅的测定GB/T5009.76食品添加剂中砷的测定GB/T5009.77食用氢化、人造奶油卫生标准的分析方法GB/T5009.78食品包装用原纸卫生标准的分析方法GB/T5009.79食品用橡胶管卫生检验方法GB/T5009.80食品容器内壁聚四氟乙烯涂料卫生标准的分析方法G

9、B/T5009.81不锈钢食具容器卫生标准的分析方法GB/T5009.82食品中维生素A和维生素E的测定第11页，本讲稿共58页GB/T5009.83食品中胡萝卜素的测定GB/T5009.84食品中硫胺素(维生素B1)的测定GB/T5009.85食品中核黄素（维生素B2）的测定GB/T5009.86蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定GB/T5009.87食品中磷及磷酸盐的测定GB/T5009.88食物中不溶性膳食纤维的测定GB/T5009.89食品中烟酸的测定GB/T5009.90食品中铁、镁、锰的测定GB/T5009.91食品中钾、钠的测定GB/T5009.92食品中钙的测定第12页，本讲

10、稿共58页GB/T5009.93食品中硒的测定GB/T5009.94植物性食品中稀土的测定GB/T5009.95蜂蜜中四环素族抗生素残留量的测定GB/T5009.96谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定GB/T5009.97食品中环已基氨基磺酸钠的测定GB/T5009.98食品容器及包装材料用不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品卫生标准分析方法GB/T5009.99食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准的分析方法GB/T5009.100食品包装用发泡聚苯乙烯成型品卫生标准的分析方法GB/T5009.101食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定GB/T5009.102植物性食品中辛硫磷农药残留量的

11、测定GB/T5009.103植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定第13页，本讲稿共58页GB/T5009.104植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定GB/T5009.105植物性食品中百菌清残留量的测定GB/T5009.106植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定GB/T5009.107食品中地亚农(二嗪农)残留量的测定GB/T5009.108花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量的测定GB/T5009.109柑桔中水胺硫磷残留量的测定GB/T5009.110植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定GB/T5009.111谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定GB/T50

12、09.112大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定GB/T5009.113大米中杀虫环残留量的测定GB/T5009.114大米中杀虫双残留量的测定第14页，本讲稿共58页GB/T5009.115谷物中三环唑残留量的测定GB/T5009.116畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定(高效液相色谱法)GB/T5009.117食用豆粕卫生标准的分析方法GB/T5009.118小麦中T2毒素的酶联免疫吸附测定(ELISA)GB/T5009.119复合食品包装袋中二氨基甲苯测定GB/T5009.120食品中丙酸钠、丙酸钙的测定GB/T5009.121食品中脱氢乙酸的测定GB/T5009.122食品容器、包装

13、材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留量1,1二氯乙烷的分析方法GB/T5009.123食品中铬的测定GB/T5009.124食品中氨基酸的测定第15页，本讲稿共58页GB/T5009.125尼龙6树脂及成型品中己内酰胺卫生标准的分析方法GB/T5009.126植物性食品中三唑酮（粉锈宁）残留量的测定GB/T5009.127食品包装用聚酯树脂及其成型品中锗的测定GB/T5009.128食品中胆固醇的测定GB/T5009.129水果中乙氧基喹残留量的检验方法GB/T5009.130大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定GB/T5009.131食品中亚胺硫磷残留量的测定GB/T5009.132食品中阿特拉津

14、残留量的测定GB/T5009.133粮食中氯麦隆残留量的测定GB/T5009.134大米中禾大壮残留量的测定GB/T5009.135植物性食品中灭幼脲残留量的测定第16页，本讲稿共58页GB/T5009.136植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定GB/T5009.137食品中锑的测定GB/T5009.138食品中镍的测定GB/T5009.139饮料中咖啡因的测定GB/T5009.140饮料中乙酰磺胺酸钾的测定GB/T5009.141食品中诱惑红的测定GB/T5009.142植物性食品中稳杀得、精稳杀得残留量的测定GB/T5009.143蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定GB/T5009.14

15、4植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定GB/T5009.145植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定GB/T5009.146植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定第17页，本讲稿共58页GB/T5009.147植物性食品中除虫脲残留量的测定GB/T5009.148植物性食品中游离棉酚的测定GB/T5009.149食品中栀子黄的测定GB/T5009.150食品中红曲色素的测定GB/T5009.151食品中锗的测定GB/T5009.152食品包装用苯乙烯丙烯腈共聚物和橡胶改性的丙烯腈丁二烯苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定GB/T5009.153植物性食品中植酸的测定

16、GB/T5009.154食品中维生素B6的测定GB/T5009.155大米中稻瘟灵残留量的测定GB/T5009.156食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则第18页，本讲稿共58页GB/T5009.157食品中有机酸的测定GB/T5009.158蔬菜中维生素K1的测定GB/T5009.159食品中L抗坏血酸的测定GB/T5009.160水果中单甲脒残留量的测定GB/T5009.161动物性食品中有机磷农药多组分残留的测定GB/T5009.162动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留的测定GB/T5009.163动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留的测定GB/T5009.164大米

17、中丁草胺残留量的测定GB/T5009.165谷物中2.4-D丁酯残留量的测定GB/T5009.166食品包装用树脂及其制品的预试验GB/T5009.167饮用矿泉水中戊种阴离子(F-、C-l、Br-、N03-、S42-)含量的测定第19页，本讲稿共58页GB/T5009.168食品中二十二碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的测定GB/T5009.169食品中牛磺酸的测定GB/T5009.170保健食品中褪黑素的测定GB/T5009.171保健食品中SOD活性的测定GB/T5009.172大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定GB/T5009.173水果中塞螨酮残留量的测定GB

18、/T5009.174食品中异丙甲草胺异丙甲草胺GB/T5009.175粮食、蔬菜中2，4-滴残留量的测定GB/T5009.176食品中三氯杀螨醇残留量的测定GB/T5009.177大米中敌稗残留量的测定GB/T5009.178食品包装材料中甲醛的测定第20页，本讲稿共58页GB/T5009.179植物纤维类食品容器卫生标准中蒸发残渣的分析方法GB/T5009.180食品中恶草酮残留量的测定GB/T5009.181猪油中丙二醛的测定GB/T5009.182面制食品中铝的测定GB/T5009.183植物蛋白饮料中尿酶的定性测定GB/T5009.184粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定GB/T5009.

19、185苹果和山楂制品中展青霉素的测定GB/T5009.186乳酸菌饮料中尿酶的定性测定GB/T5009.187干果（桂元、荔枝、葡萄干、柿饼）中总酸的测定GB/T5009.188砖茶含氟量的测定GB/T5009.189银耳中米酵菌酸的测定第21页，本讲稿共58页GB/T5009.190海产食品中多氯联苯的测定GB/T5009.191食品中3-氯-1，2-丙二醇的测定GB/T5009.192动物性食品中克伦特罗残留量的测定GB/T5009.193保健食品中脱氢表雄甾酮（DHEA）的测定GB/T5009.194保健食品中免疫球蛋白lgG的测定GB/T5009.195保健食品中吡啶甲酸铬的测定GB/

20、T5009.196保健食品中肌醇的测定第22页，本讲稿共58页GB/T5009.197保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定GB/T5009.198贝类 记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定GB/T5009.199蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测方法GB/T5009.200小麦中燕麦枯残留量的测定GB/T5009.201梨中烯唑醇残留量的测定GB/T5009.202食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定GB/T5009.203植物纤维类食品容器卫生标准中蒸发残渣的分析方法第23页，本讲稿共58页理化检验方法的历史 1964年（年（64版）版）1964年卫生部

21、卫生防疫司委托卫生部药品生物制品检定所编写食品卫生检验方法（初稿）（一）理化部分,本版共有15章,38节,94个测定方法,包括一般检验法；防腐剂；甜味剂；着色剂；微量金属；谷物及谷物制品；乳与乳制品；肉与肉制品；鲜鱼及咸鱼；蛋与蛋制品；酒；冷饮类；罐头；食用油脂；调味料。第24页，本讲稿共58页理化检验方法的历史1978年（年（78版）版）将将64年颁布的检验方法补充年颁布的检验方法补充,修改写成修改写成食品食品卫生检验方法（理化部分）卫生检验方法（理化部分）作为食品卫生作为食品卫生标准中有关指标的检验方法。该版于标准中有关指标的检验方法。该版于1978年年8月由卫生部正式颁布月由卫生部正式颁

22、布,技术标准出版社出版。技术标准出版社出版。本版有本版有19章和附录章和附录,38节节,105个分析方法个分析方法,共有共有41项仪器分析方法引入食品理化分析方项仪器分析方法引入食品理化分析方法中法中,大大提高分析的精确度和准确度大大提高分析的精确度和准确度,提高了提高了分析效率，使理化检验有了质的变化。分析效率，使理化检验有了质的变化。第25页，本讲稿共58页理化检验方法的历史 1985年（版）年（版）为配合中华人民共和国食品卫生法（试行）实施，使食品卫生检验方法（理化部分）上升为国家标准,1982年卫生部委托医科院食品卫生检验所负责调查、修改食品卫生检验方法（理化部分）（78版）。本版在7

23、8版的基础上增加罐头、容器包装、糕点和糖果、食糖四章,各章增加了原子吸收、气相色谱、电位滴定等仪器分析方法,并增加检验项目四十八项。卫生部于1985年5月正式发布食品卫生检验方法 理化部分,国家标准编号为GB5009,中国标准出版社出版,全书共有74个标准编号,152个测定方法。86年出版食品卫生检验方法（理化部分）注解 第26页，本讲稿共58页理化检验方法的历史1996年（年（96版）版）85版有国家标准编号的分析方法74个,涉及单一物质的测定方法153项。本版有标准编号72项,单一物质的测定方法165项。本版按照国家有关部门的要求分析方法增加主题内容与适用范围、“术语”和“引用标准”、“最

24、低检出浓度”或“检出限”、“允许差”等技术参数。本版大量采用现代仪器分析方法，将8个方法的第一法改为仪器分析方法，同时将单克隆酶联免疫技术引入GB5009，使GB5009的科技含量大大增加。第27页，本讲稿共58页2003版修订的基本情况：目的：按照有关规定，卫生部于2000年决定对现行的理化检验方法进行修订，通过修订检验方法，将我国现行的检验方法进行调整，达到提高理化检验分析水平，服务于食品安全保障体系，为我国的经济建设服务。根据卫生部卫法监食便（2000）99号文件精神，组织有关人员对现有理化检验方法参照CAC、AOAC和同类国家或行业标准进行比较清理，第28页，本讲稿共58页修订的基本情

25、况食品卫生检验方法的现状：1.GB5009 2.国家相继颁布了几十个食品卫生分析方法 3.还有部分测定方法附载卫生标准中 由于标准分析方法较分散,使用不方便,利用率较低，特别是对基层广大食品分析工作者，要收集全食品卫生检验方法是十分困难的。第29页，本讲稿共58页修订的基本情况 本次修订主要是按照国家的有关规定进行形式修订，规范分析方法体系,最大的变化是将72个GB5009食品卫生理化检验方法和近十几年国家先后颁布的86个标准分析方法及35个近2年全国卫生标准委员会食品卫生分委会审查通过，卫生部批准分析方法。同时将10个原卫生标准附的检验方法合并，采用GB5009统一编号，共203个标准编号测

26、定方法(200万字)第30页，本讲稿共58页GB5009-2003结构GB5009-2003GB5009-2003203203GB5009-1996GB5009-19967272其它编号86新方法35标准附方法10第31页，本讲稿共58页GB5009-2003结构目标物目标物食食物物成成分分维维生生素素元元素素农农残残兽兽残残添添加加剂剂包包装装材材料料毒毒素素有有机机污污染染物物功功效效成成分分其其它它92313487163284910第32页，本讲稿共58页修订的基本情况现现有有的的216个个分分析析方方法法中中主主要要存存在在文文本本格格式式、适适用用范范围围、方方法法检检测测限限、线线

27、性性范范围围、灵灵敏敏度度、准准确确度度、允允许许差差、干干扰扰因因素素、结结果果表表述述、有有效效数数字字、试试剂剂配配制制等等方方面面的的问问题题，频频次次达达726处处。这这些些问问题题有有的的对对食食品品卫卫生生监监督督执执法法带带来来了了不不利利影影响响，例例如如：酱酱油油中中氨氨基基酸酸态态氮氮的的测测定定中中pH值值的的问问题题、游游离离二二氧氧化化硫硫和和总总二二氧氧化硫化硫测定方法的适用范围的问题等。测定方法的适用范围的问题等。第33页，本讲稿共58页内内 容容存在问题存在问题已解决问题已解决问题待解决问题待解决问题文本格式不规范文本格式不规范6969适用范围不明确适用范围不

28、明确15141无线性范围无线性范围88871无最低检出限无最低检出限583622无精密度无精密度2121无准确度无准确度3535引用标准不规范引用标准不规范1919试剂配制、处理不明确试剂配制、处理不明确27261前处理方法不明确前处理方法不明确725结果表示不规范结果表示不规范9090有效数字不规范有效数字不规范9393计量单位不规范计量单位不规范66表一表一理化检验方法标准审查结果理化检验方法标准审查结果 第34页，本讲稿共58页内内 容容存在问题存在问题已解决问题已解决问题待解决问题待解决问题允许差不明确允许差不明确2121无干扰因素无干扰因素74173明显错误明显错误55建议方法合并建

29、议方法合并1616重新建立重新建立33加入评审已通过方法加入评审已通过方法3939单列出标准中所附方法单列出标准中所附方法88需要增加仪器分析方法需要增加仪器分析方法1111其他其他21156合计合计726547179表一表一 理化检验方法标准审查结果（续）理化检验方法标准审查结果（续）第35页，本讲稿共58页修订的基本情况1.为为解解决决文文本本格格式式、结结果果表表述述、有有效效数数 字字 等等 问问 题题，参参 照照 GB/T1.1和和GB/T1.4标标准准化化工工作作导导则则化化学学分分析析方方法法编编写写规规定定和和国国内内、国国际际标标准准检检验验方方法法,起起草草了了食食品品理理

30、化化检检验验标标准准文文本本编编写写基基本本要要素素和和食食品品卫卫生生理理化化检检验验标标准准编编写写说说明明两两个个技技术术性性文文件件。并并以以此此为为依依据据对对现现有有的的标标准准作作了了相相应应的的修修改改，使之更加规范。使之更加规范。第36页，本讲稿共58页2.对对现现有有理理化化分分析析方方法法总总则则进进行行了了较较大大的的修修订订，完完善善了了对对检检验验方方法法的的原原则则性性要要求求，提提高高了了与与CAC、AOAC等等国国际际标标准准的的一一致性。致性。修订的基本情况第37页，本讲稿共58页3.对对现现有有方方法法中中的的明明显显错错误误参参照照85版、版、AOAC等

31、方法进行了修改。等方法进行了修改。如如对对GB5009.391996酱酱油油卫卫生生标标准准分分析析方方法法中中氨氨基基酸酸态态氮氮的的测测定定、GB5009.481996蒸蒸馏馏酒酒卫卫生生标标准准分分析析方方法法中中酒酒精精度度的的折折算算问问题题以以及及甲甲醇醇、杂杂醇醇油油化化学学法法标标准准系系列列与与样样品品的的乙乙醇醇浓浓度度不不一一致致从从而而影影响响测测定定结结果果等等问问题题进进行了修改。行了修改。修订的基本情况第38页，本讲稿共58页4.有有部部分分方方法法的的技技术术参参数数如如线线性性范范围围、最最低低检检出出限限、精精密密度度、准准确确度度、干干扰扰因因素素等等需需

32、要要通通过过实实验验才才能能得得到到，建建议议今今后后作作为为专专项项修订工作予以解决。修订工作予以解决。修订的基本情况第39页，本讲稿共58页5.有有3个个与与现现行行标标准准明明显显不不符符合合的的方方法法，需需要要重重新新制制定。定。(1)GB/T14929.2一一1994花花生生仁仁、棉棉籽籽油油、花花生生油油中中涕涕灭灭威威残残留留量量的的测测定定方方法法中中是是以以蔬蔬菜菜、水水果果为为目目标标物物，而而且且只只能能测测定定原原型型，对对代代谢谢物物的测定不适用。的测定不适用。(2)GB/T16341一一1996食食品品中中五五氯氯硝硝基基苯苯残残留留量量的的测测定定只只能能测测定

33、定原原型型，对对代代谢谢物物的的测测定定不适用。不适用。(3)GB/T9675一一1988海海产产食食品品中中多多氯氯联联苯苯的的测测定定与标准中的目标物不一致，无实用性。与标准中的目标物不一致，无实用性。修订的基本情况第40页，本讲稿共58页6.为为体体现现标标准准体体系系的的先先进进性性和和尽尽可可能能的的采采用用先先进进技技术术，使使检检验验方方法法与与标标准准指指标标相相匹匹配配，调调整整了了部部分分方方法法的的顺顺序序，将将部部分分仪仪器器分分析析方方法法上上升升为为第第一一法法，如如：砷砷、总总汞汞、硒硒原原子子荧荧光光为为第第一一法法，酒酒中中甲甲醇醇、杂杂醇醇油油气气相相色色谱

34、谱为为第第一一法法，明明确确部部分分方方法法的的适适用用范范围围如如食食品品中中水水分、脂肪、钙的测定。分、脂肪、钙的测定。修订的基本情况第41页，本讲稿共58页修订的基本情况清理了各类分析方法清理了各类分析方法216个，最终确定个，最终确定203个分析方法，修订后的方法能满足食品卫生个分析方法，修订后的方法能满足食品卫生监督监测的需要，除双道原子荧光法为我国监督监测的需要，除双道原子荧光法为我国特有的分析方法以外，其余基本能与特有的分析方法以外，其余基本能与CAC、AOAC方法相符合。方法相符合。第42页，本讲稿共58页理化检验方法标准体系理化检验方法标准体系：理化检验方法标准编号新旧对照理

35、化检验方法标准编号新旧对照 第43页，本讲稿共58页2003版有以下几个特点；1.健全测定方法体系包含现有食品卫生标准所有类别，能够满足我国食品卫生监督管理工作的实际需要；2.技术含量高，大量采用现代分析技术，如同位素稀释技术测定食品中3-氯-1，2-丙二醇是国内首次采用采用最先进技术。将砷、汞、甲醇第一法调整为仪器法。特别是氢化物原子吸收法经过近十年的研究、使用，首次列入国家标准测定方法，将砷的测定方法灵敏度提高到0.01mg/kg，满足不同卫生标准对砷限量的要求，同时对汞、铅、锗、镉等元素的测定方法新的选择。第44页，本讲稿共58页2003版有以下几个特点；3 积极采用CAC和AOAC检验

36、方法，遵循CAC国际组织有关制修订食品检验方法的程序；4 提高食品检验方法的规范化、科学性和准确性；5保健食品功效成分检验方法。第45页，本讲稿共58页需要进一步研究和完善的方法需要进一步研究和完善的方法 1方方法法的的灵灵敏敏度度达达不不到到标标准准值值的的需需要要，如如：炼炼乳乳中中亚亚硝硝酸酸盐盐标标准准值值为为0.5mg/kg，方方法法的的检检出出浓浓度度为为1.0mg/kg。蜂蜂蜜蜜中中四四环环素素族族残残留留量量标标准准为为0.05mg/kg，方方法法检检出出量量为为0.2mg/kg，需需提提高高方方法法的的灵灵敏度或重新建立更灵敏的方法。敏度或重新建立更灵敏的方法。第46页，本讲

37、稿共58页需要提请注意的问题总则 4.检验方法的选择：标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要依据适用范围选择适宜的方法。在GB5009.3食品中水分的测定、GB5009.6食品中脂肪的测定、GB5009.20食品中有机磷农药残留量的测定、GB5009.26食品中N-亚硝胺类的测定、GB5009.34食品中二氧化硫的测定中由于方法的适用范围不同，第一法与其他方法属并列关系（不是仲裁方法）。此外，未指明第一法的标准方法，与其他方法也属并列关系。第47页，本讲稿共58页需要提请注意的问题8 样品样品的要求8.1 采样必须注意样品样品的生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品样品除外

38、）。采集的数量应能反应该食品的卫生质量和满足检验项目对样品样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲载，一般散装样品每份不少于05kg，一般散装样品每份不少于05kg。第48页，本讲稿共58页需要提请注意的问题8.10 感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。10.4如果分析结果在方法的检出限以下，可以用“未检出”表述分析结果，但应注明检出限数值。GB/T5009.43-2003中4.1.2.2 pH9.2，应为9.6。前言中GB/T5009编号以外的87个食品卫生理化检验方法，应为86个；34个1998年后应为35个第49页，本讲稿共58页问题和不足：GB5009是一个庞大的

39、技术标准，虽然有203个标准编号，但测定方法远远不止203个短时间内进行全面修订困难较大，本次修订主要是按照国家的有关规定并参考国际上先进的检验方法制定程序进行形式修订，最大的变化是将现有的食品卫生检验方法统一起来。其中对部分标准的第一法进行调整，增加仪器分析方法，但对标准的实质内容未做修订，仍然存在很多问题和不足；第50页，本讲稿共58页问题和不足：1 检验方法与食品安全的要求有差距 农药、兽药、食品添加剂、天然毒素、保健 食品功效成分等还没有测定方法，掺伪、掺假鉴别方法及违禁品的测定方法。食品卫生标准对有害物质的限量越来越小，从mg/kg下降到g/kg。第51页，本讲稿共58页修订的食品中

40、铅限量标准与修订的食品中铅限量标准与GB14935-94和和CAC标准比较标准比较品名品名本标准本标准GB14935-94CAC标准标准谷类谷类0.20.40.2豆类豆类0.20.80.2薯类薯类0.20.40.1（去皮马铃薯）（去皮马铃薯）禽畜肉类禽畜肉类0.20.50.1可食用禽畜下水可食用禽畜下水0.5-0.5鱼类鱼类0.5-0.2（6）甲壳类甲壳类0.5-0.5（6）软体贝类软体贝类1.0-1.0（6）动物性油脂动物性油脂-0.1植物油植物油-0.1水果水果0.10.20.1小水果、浆果、葡萄小水果、浆果、葡萄0.2-0.2蔬菜（球茎、叶菜、食用菌类、酒花、和草药除外）蔬菜（球茎、叶菜

41、、食用菌类、酒花、和草药除外）0.10.20.1球茎（甘蓝除外）球茎（甘蓝除外）0.3-0.3叶菜（菠菜除外）叶菜（菠菜除外）0.3-0.3鲜乳鲜乳0.050.050.02婴儿配方粉婴儿配方粉(乳为原料，以冲调后乳汁计乳为原料，以冲调后乳汁计)0.02-0.02鲜蛋鲜蛋0.20.2-酒酒0.2-0.2果汁果汁0.05-0.05第52页，本讲稿共58页问题和不足：2 技术指标有待改进：我国食品卫生检验方法始于50年代，70-80年代形成体系，方法形成的时间较早，与现有的国际标准相比存在很大差距，我们大多数分析方法缺乏必要的技术参数，如方法的精密度（Precision）、重复性（Repeatabl

42、ity）、再现行（Reproducibility）、准确度（Accuracy）、回收率（Recovery）、选择性 （Selectivity）、基质影响（Matrix effects）、检测限/测定限（Limit of detection,LOD Limit of quantification LOQ)、线性（Linearity）、范围（Range）、耐变性（Ruggedness/Robustness）、适用性（Applicability）、灵敏度（Sensitivity）、不确定度（Measurement Uncertainty）等与国际先进方法向比较还有差距，第53页，本讲稿共58页问题和

43、不足：3不适合现代食品工业的发展。新工艺、新技术生产的食品是否适用现有的方法都没有进行系统的研究，使食品检验方法滞后食品标准，GB5009大部分方法起源于70-80年代，与现代食品加工工业所生产的产品有很大的差别，如乳化剂、包埋剂的使用对提取方法的影响。第54页，本讲稿共58页问题和不足：4 内容格式待完善虽然本次修订对格式进行修订，但仍然有不够完善的地方，由于与国标委协调不够，在标准方法分类未按照国际上通常按同类物质在一类分配排序原则，使同类物质分配在不同的编号中，给使用者带来不便，如农残、添加剂的分析方法均未按照同类一起原则分配编号。第55页，本讲稿共58页问题和不足：5 感官检验 GB5

44、009很多方法制定感官测定方法，但是测定方法不够完善，给结果判定带来困难。6 以上谈到的不足是本次修订发现存在的问题，希望广大的食品分析工作者积极参与食品卫生理化检验方法的制修订工作，特别是在标准的使用过程中发现问题请及时反馈食品卫生理化检验方法起草单位，供标准方法的更正与修订。采样方法 第56页，本讲稿共58页GB5009GB5413原理原理试剂试剂波波长长550nm538nm1mg/kg0.2mg/kg检检出限出限回收率回收率93-97%？GB54080.2mg/kg通通报报无限量无限量亚亚硝酸硝酸盐测盐测定方法（定方法（萘萘乙二胺法）乙二胺法）允许差1mg/kg第57页，本讲稿共58页谢谢大家！谢谢大家！第58页，本讲稿共58页