药学本科药物分析汇集习题及答案.pdf

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1、药学本科药物分析汇集习题及答案嘉兴学院成人教育学院药物分析试题（模拟卷药物分析试题（模拟卷 1 1）考试形式：闭卷考试时间：120 分钟题号得分一、单项选择题一、单项选择题15 BCBBD1药品标准中鉴别试验的意义在于B BA检查已知药物的纯度 B B验证已知药物与名称的一致性验证已知药物与名称的一致性 C确定已知药物的含量 D考察已知药物的稳定性 E确证未知药物的结构2取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。下列物质可用上述试验鉴别的是C CA托烷生物碱类 B酒石酸盐C C氯化物氯化物 D硫酸盐 E有机氟化物3下列

2、属于信号杂质的是B BA砷盐B B硫酸盐硫酸盐 C铅 D 氰化物 E汞4.反相色谱法流动相的最佳pH 范围是 B BA.02 B.2 B.28 8 C.8l0 D.1012 E.12145下列药物中不能发生三氯化铁反应的是D DA二氟尼柳 B阿司匹林 C吡罗昔康 D D吲哚美辛吲哚美辛 E对乙酰氨基酚610 BECEC6芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性”是指B BApH=7B B对所用指示剂显中性对所用指示剂显中性 C除去酸性杂质的乙醇 D对甲基橙显中性 E对甲基红显中性7.下列药物中，属于苯乙胺类药物的是E EA盐酸利多卡因 B氨甲苯酸 C乙酰水杨酸 D苯佐卡因E E

3、盐盐酸克仑特罗酸克仑特罗8下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类反应的是C CA甲醛硫酸反应 R硫色素反应 C C铜盐反应铜盐反应 D硫酸荧光反应 E戊烯二醛反应9莨菪烷类生物碱的特征反应是E EA与三氯化铁反应 B与生物碱沉淀剂反应 C重氮化-偶合反应 D丙二一二三四五六七八九十总分阅卷人1/254药学本科药物分析汇集习题及答案酰脲反应E EVitaliVitali 反应反应10可与 2，6-二氯靛酚试液反应的药物是C CA维生素 A B维生索 BC C维生素维生素 C C D维生素 D E维生素 E1115 BCEBA11ChP2010 收载的维生素 E 的含量测定方法是 B BAHPLC 法B

4、BGCGC 法法 C荧光分光光度法 DUV 法 E比色法12黄体酮的专属反应是C CA与硫酸的反应 B斐林反应C C与亚硝基铁氰化钠的反应与亚硝基铁氰化钠的反应 D.异烟肼反应E硝酸银反应13.炔孕酮中存在的特殊杂质是E EA氯化物 B重金属 C铁盐 D淀粉 E E有关物质有关物质14.可与硝酸银试液生成白色沉淀的药物是B BA氯化可的松B B炔诺酮炔诺酮 C雌二醇 D四环素 E青霉素15具有 6-APA 母核的药物是 A AA A青霉素钠青霉素钠 B硫酸庆大霉素 C.盐酸土霉素 D盐酸四环素 E头孢克洛1620 AADCB16在碱性或青霉素酶的作用下，青霉素易发生水解，生成A AA A青霉噻

5、唑酸青霉噻唑酸 B青霉胺 C青霉酸 D青霉烯酸 E青霉醛17.链霉素具有的特征反应是A AA A坂口反应坂口反应 B柯柏反应 C硫色素反应 D差向异构反应 E戊烯二醛反应18盐酸四环素在碱性条件下，易降解生成的产物是D DA金霉素 B差向脱水四环素 C脱水四环素D D异四环素异四环素 E差向四环素19.中国药典（2010 年版）鉴别诺氟沙星采用的方法是C CA紫外分光光度法 B气相色谱法C C高效液相色谱法高效液相色谱法 D化学反应鉴别法 E红外分光光度法20下列含量测定方法中，磺胺类药物未采用的方法是B BA 沉淀滴定法B B 溴酸钾法溴酸钾法 C 紫外分光光度法 D 非水溶液滴定法 E 亚

6、硝酸钠滴定法2125 ADBCD21含量均匀度检查主要针对A AA A小剂量的片剂小剂量的片剂 B大剂量的片剂 C水溶性药物的片剂 D难溶性药物片剂 E以上均不对22中国药典规定标准砷斑制备时，取标准砷几ml？D DA12ml B58ml C3mlD D2ml2ml E25ml2/254药学本科药物分析汇集习题及答案23氧瓶燃烧法中测定含哪一元素的有机药物时，应采用石英燃烧瓶？B BA硫 B B氟氟 C碘 D溴 E氯24各国药典对甾体激素类药物常用HLPC 或 GC 法测定其含量，主要原因是C CA它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法 B不能用滴定分析法进行测定 C C由于“其他甾体”的

7、存在，色谱法可消除它们的干扰由于“其他甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰 D色谱法比较简单，精密度好 E色谱法准确度优于滴定分析法25关于中国药典，最正确的说法是D DA一部药物分析的书 B收载所有药物的法典 C一部药物词典D D我国制我国制定的药品标准的法典定的药品标准的法典 E我国中草药的法典2630 DDDBE26.滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点为 D DA化学计量点 B滴定分析 C滴定等当点D D滴定终点滴定终点 E滴定误差27.四环素在 pH 2.O6.0 时可发生的反应是 D DA 硫色素反应 B 麦芽酚反应 C Kober

8、 反应D D 差向异构化反应差向异构化反应 E 铜盐反应28.苯甲酸钠的含量测定，中国药典采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为 D DA水一乙醇 B水一冰醋酸 C水一氯仿D D水一乙醚水一乙醚 E水一丙酮29.下列除哪项外，均属于巴比妥类药物的通性：B BA弱酸性B B氧化性氧化性 C水解性 D遇铜-吡啶显色 E遇硝酸银生成沉淀巴比妥类药物的通性 1.弱酸性 2.水解性 3.银盐反应 4.铜吡啶反应30.在气相色谱法中，与含量成正比的是色谱峰的 E EA保留体积 B保留时间 C相对保留值 D调整保留时间E E峰面积峰面积(峰面积峰高)二、多项选择题二、多项选择题1.药品质量标准分析方法验证的内容

9、有ABCDEA准确度 B重复性 C.专属性 D检测限 E耐用性2下列方法中，可用于巴比妥类药物含量测定的有BCDEA碘量法 B银量法 C紫外分光光度法 D酸碱滴定法 E溴量法3吩噻囔类药物的理化性质有ABCDEA 多个吸收峰的紫外光谱特征 B 易被氧化 C 可以与金属离子络合 D 杂环上的氮原子碱性极弱 E侧链上的氮原子碱性较强4关于药物结构特征下列说法正确的有ABDEA 雌激素的 A 环为苯环 B 黄体酮具有甲酮基 C 炔雌醇 Cl0上有角甲基 D 雌二醇具有酚羟基 E醋酸地塞米松 C17 上为-醇酮基的醋酸酯5具有旋光性的抗生素类药物有ABCDEA盐酸四环素 B头孢氨苄 C氨苄西林钠 D.

10、盐酸土霉素 E硫酸庆大霉素3/254药学本科药物分析汇集习题及答案6.药物制剂的检查中，以下说法正确的有 CEA杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 B杂质检查项日应与辅料的检查项目相同 C除杂质检查外还应进行制剂方面的常规检查 D不再进行杂质检查E杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质7片剂的标示量即 CEA百分含量 B相对百分含量 C规格量 D每片平均含量 E生产时的处方量8中国药典中药物的物理常数包括以下内容ABDA熔点 B馏程 CTLC 的 Rf 值 D折光率 E紫外最大吸收波长熔点、比旋度、折光率、吸收系数、酸值9药物分析的任务包括ABCDEA生产过程的质量控制 B新

11、药质量标准的研究与制订 C治疗药物浓度的监察 D成品的分析检验 E贮存过程的质量考察药物分析主要研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物样品及其制剂有代表性的质量控制方法。一方面，要根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规范的有关规定，全面控制药品质量，保证用药安全有效，另一方面，在临床实践中，开展治疗药物监测，有利于更好地指导临床用药。10巴比妥类药物的鉴别方法有CDA与钡盐反应生成白色化合物 B与镁盐反应生成红色化合物 C与银盐反应生成白色沉淀 D与铜盐反应生成有色产物 E与氢氧化钠反应生成白色沉淀三、是非判断题三、是非判断题T 1药物是指用于预防

12、、治疗、诊断疾病，并规定有适应症的物质。T 2根据物质在特定波长处的吸收系数（E1cm）及供试溶液的吸光度可计算该溶液的浓度(g/l00ml)。T3多数苯乙胺类药物基本结构中存在手性碳原子，具有光学活性。F4巴比妥类药物的鉴别方法之一是与镁盐反应生成红色化合物。F5红外光谱法鉴别甾体激素类药物，中国药典主要采用对照品对照法。T6四环素类药物分子中含有二甲氨基、酚羟基和烯醇基，具有酸碱两性。F7在制剂分析中对所用原料药物做过的检查项目，没有必要重复做。T8以植物油为溶剂的注射液需要检查植物油的酸值、碘值、皂化值及羟基。F9.药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75乙醇。T10.药物的纯度和化学药品的

13、纯度是不相同的，二者不能互相代替使用。四、名词解释四、名词解释1.干燥失重：药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。主要指水分，也包括其它挥发性物质。2.重金属杂质：指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。4/2541%药学本科药物分析汇集习题及答案3.百分吸收系数：溶液的浓度（C）为 1%(g/ml)，光路长度（L）为 1cm 时的吸收度。4.分离度：相邻二峰的保留时间之差与二峰峰底宽度总和之半的比值。五、简答题五、简答题1.简述苯二氮杂卓类药物的主要理化性质。答：本类药物结构中苯二氮杂卓环为七元环，环上的氮原子具有强的碱性，苯基的取代使碱性降低。在强酸性溶液中

14、，本类药物可水解，形成相应的二苯甲酮衍生物，这也是本类药物的主要有关物质。其水解产物所呈现的某些特征，也可用于本类药物的鉴别和含量测定。本类药物均含有较大的共轭体系，有一定的紫外吸收。2.注射液中抗氧剂对哪些测定方法有干扰？如何排除注射液中抗氧剂的干扰？答：具有还原性药物的注射剂，常需要加入抗氧剂以增加药物的稳定性。常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素C 等。这些物质均具有加强的还原性，当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰。排除干扰的方法有以下几种：加入掩蔽剂；加酸分解；加入弱氧化剂氧化；利用主药与抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定。3制订药品质量标准的原

15、则是什么？主要包括哪些内容？答：原则：1）必须坚持质量第一，充分体现“安全有效、技术先进、经济合理”的原则；2）要从生产工具、流通、使用各个环节了解影响药品质量的因素，有针对性地规定检测项目，切实加强对药品内在质量的控制；3）检测方法的选择应根据“准确、灵敏、简便、快速的原则；4）标准中各种限度的规定，应密切结合实际；5）要考虑药品的生理效用和临床应用的方法。内容：名称、性状、鉴别、检查、含量测定六、计算题六、计算题1.盐酸普鲁卡因注射中对氨基苯甲酸(PABA)的检查：取本品，加乙醇制成2.5 mg/ml的溶液，作为供试液，另取 PABA 对照品，加乙醇制成 60gml 的溶液，作为对照液，取

16、供试液 10L，对照液 5L，分别点于同一薄层板上，展开，显色，供试液所显杂质斑点颜色，不得比对照液所显斑点颜色深。求PABA 的限量是多少？解：限量%CSVS605100%100%1.2%CXVX2.51000102.精密称取磺胺异噁唑 0.5000g，加二甲基甲酰胺适量使溶解，加偶氮紫指示液 3 滴，用甲醇钠滴定液(0.1mol/L)滴定至终点，结果消耗滴定液18.65 ml，空白试验消耗0.09ml。求磺胺异噁唑的含量。每1ml 甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于 26.73mg 的C11H13N3O3S。V T 103含量%100%S解：(18.65 0.09)26.7310310

17、0%99.2%0.50005/254药学本科药物分析汇集习题及答案七、设计题七、设计题根据以下药物的结构，用碘量法测定含量（包括原理，使用溶剂或试剂及其目的，滴定剂，使用指示剂及滴定终点判断方法，取样量范围，并写出测定操作过程）。过程）。CH2OHHOHOOHOOH答：原理：维生素 C 在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素 C 的含量。溶剂、试剂及目的新沸过的冷水：其目的是为了减少水中氧对测定的影响。稀醋酸：因在酸性介质中维生素受空气中氧的氧化速度减慢，但样品溶于稀酸后仍需立即进行滴定。滴定剂：I2(0.05mol/mL)指示剂及终点：淀粉指示液。终点至溶液

18、显蓝色并在30 秒内不退色。取样量计算：T 0.051176.13 8.806mg/mL按消耗滴定液 2025mL 计算：W1V T 20ml 8.806mg/mL 176.1mg 0.1761gW2V T 25ml 8.806mg/ml 220.2mg 0.2202g故取样范围=0.17610.2202g测定操作过程：取本品 0.17610.2202g，精密称定，加入新沸过的冷水 100ml 与稀醋酸 10mL，使本品溶解，加淀粉指示剂 1mL，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在 30 秒内不退。6/254药学本科药物分析汇集习题及答案嘉兴学院成人教育学院药物分析试题

19、（模拟卷药物分析试题（模拟卷 2 2）考试形式：闭卷考试时间：120 分钟题号得分一二三四五六七八九十总分阅卷人一、单项选择题一、单项选择题15 AABCD1盐酸溶液（91000）系指 A盐酸 1.0ml 加水使成 l000ml 的溶液 B盐酸 1.0ml 加甲醇使成 1000 ml 的溶液 C 盐酸1.0g加水使成l000ml的溶液 D 盐酸1.0g加水1000 ml制成的溶液 E 盐酸 1.0ml 加水 l000ml 制成的溶液2水杨酸类药物的呈色反应鉴别法是A三氯化铁呈色反应 B重氮化-偶合反应 CVitali 反应 D四氮唑反应 E茚三酮反应3下列试液中，用作 ChP 重金属检查法中的

20、显色剂的是A硫酸铁铵试液 B硫化钠试液 C氰化钾 D重酪酸钾试液 E硫酸铜试液4气相色谱法最常用的检测器是A蒸发光散射检测器 B二极管阵列检测器 C火焰离子化检测器 D电化学检测器 E电子俘获检测器5两步滴定法测定阿司匹林片剂含量的依据是A剩余滴定法 B羧基的酸性 C酸水解定量消耗碱液 D其酯水解定量消耗碱液 E利用水解产物的酸碱性610 CCBCB7/254药学本科药物分析汇集习题及答案6盐酸丁卡因与亚硝酸钠作用形成的产物是A重氮盐 B偶氮染料 CN-亚硝基化合物 D亚硝基苯化合物 E偶氮氨基化合物7.硝苯地平用铈进行含量测定的终点指示剂是用A自身指示 B淀粉 C邻二氮菲 D酚酞 E结晶紫8

21、下列反应中，用于苯巴比妥鉴别的是A 硫酸反应 B 甲醛硫酸反应 C 与碘液的反应 D 二硝基氯苯反应 E 戊烯二醛反应9国内外药典关于吩噻嗪类药物及其盐酸盐原科药的含量测定常采用的方法是A 铈量法 B 钯离子比色法 C 非水溶液滴定法 D 紫外分光光度法 E 高效液相色谱法10以下药物没有旋光性的是A氢溴酸东莨菪碱 B.阿托品 C.丁溴东莨菪碱 D甲溴东莨菪碱 E氢溴酸山莨菪碱1115 DEDCC11.三点校正紫外分光光度法测定维生素A 醋酸酯含量时，采用的溶剂是A甲醇 B丙酮 C乙醚 D.环己烷 E三氯甲烷12维生素 B1原料药的含量测定方法是A碘量法 B酸性染料比色法 C双相滴定法 D酸碱

22、滴定法 E非水溶液滴定法13甾体激素类药物的基本结构是A分子结构中含酚羟基 B分子结构中含具有炔基 C分手结构中含芳伯氨基D分子结构中具有环戊烷并多氢菲母核 E分子结构中含醇酮基14各国药典对甾体激素类药物常用HPLC 法测定其含量，主要原因是A它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法 B不能用滴定分析法进行测定 C由于“有关物质”的存在，色谱法可消除它们的干扰 D色谱法比较简单，精密度好 E色谱法准确度优于滴定分析法15青霉素在 pH=2 条件下，易发生分子重排，其产物是A青霉烯酸 B青霉醛 C青霉酸 D.青霉胺 E青霉噻唑酸1620 BEAAC16具有 7-ACA 母核的药物是A阿米卡星

23、 B头孢拉定 C盐酸四环素 D硫酸奈替米星 E盐酸美他环素17可发生麦芽酚反应的药物是A氨苄西林 B头孢呋辛酯 C庆大霉素 D盐酸美他环素 E链霉素18具有丙二酸呈色反应的药物是A诺氟沙星 B磺胺嘧啶 C磺胺甲噁唑 D司可巴比妥 E盐酸氯丙嗪19用亚硝酸钠滴定法测定磺胺甲噁唑含量时，ChP2010 选用的指示剂或指示终点的方法是8/254药学本科药物分析汇集习题及答案A永停法 B外指示剂法 C内指示剂法 D.淀粉 E.碘化钾-淀粉20在酸性染料比色法中，对溶液pH 值的要求下列哪一种说法不对+A 必须使有机碱与 H 结合成盐 B 必须使有机碱成阳离子，染料成阴离子 C 必须使酸性染料成分子状态

24、 D必须有利于离子对的形成 E必须使酸性染料解离成-In2125 CBBBA21用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是A增加酸性 B除去杂质干扰 C消除氢卤酸根影响 D消除微量水分影响 E消除硫酸盐影响22Kober 反应用于定量测定的药物为A链霉素 B雌激素 C维生素 C D皮质激素 E孕激素23为保证药品的质量，必须对药品进行严格检验，检验工作应遵循A药物分析 B国家药品标准 C物理化学手册 D地方标准 E分析化学手册24.按中国药典精密量取50ml 某溶液时，宜选用A50m1 量简 B50m1 移液管 C50ml 滴定管 D50m1 量瓶 E100ml量筒25.下列哪个

25、药物会发生羟肟酸铁反应A青霉素 B庆大霉素 C红霉素 D链霉素 E维生素 C2630 BBDAB26.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是A维生素 A B维生素 Bl C维生素 C D维生素 D E维生素 E27.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为A紫堇色 B绿色 C蓝色 D黄色 E红色28.中国药典采用以下何法测定维生素E 含量A 酸碱滴定法 B 氧化还原法 C 紫外分光光度法 D 气相色谱法 E 非水滴定法29用两步滴定法测定阿司匹林片是因为A 片剂中有其它酸性物质 B 片剂中有其它碱性物质 C 与碱定量水解 D 阿司匹林具有酸碱两性 E使滴定终点明显30精密度是指

26、A测得的测量值与真值接近的程度 B 测得的一组测量值彼此符合的程度C表示该法测量的正确性 D在各种正常实验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度 E对供试品准确而专属的测定能力二、多项选择题二、多项选择题1药物中杂质限量的表示方法有1AEA百分之几 B千分之几 C万分之几 D十万分之几 E百万分之几2盐酸去氧肾上腺素常用的鉴别反应有2BCA重氮化偶合反应 B三氯化铁显色反应 C双缩脲反应 D氧化反应ERimini 反应9/254药学本科药物分析汇集习题及答案3RP-HPLC 法测定吩噻嗪类药物的含量，常用的扫尾剂有3ACDEA三氟乙酸 B三乙胺 C二乙胺 D醋酸铵 E乙腈4.维生素 C 的鉴

27、别方法有 4.ABCA与硝酸银反应生成黑色银沉淀 B与碱性酒石酸铜试液反应生成砖红色沉淀C在三氯醋酸存在下水解、脱羧、失水，再加入吡咯加热至 50产生蓝色 D在碱性溶液中被铁氰化钾氧化生成硫色素，溶于正丁醇中显蓝色荧光 E在二氯乙烷溶液中，与三氯化锑试液反应即显橙红色，逐渐变为粉红色5甾体激素类药物应检查的特殊杂质有5ABDEA硒 B游离磷酸盐 C聚合物 D.甲醇和丙酮 E其他甾体6能发生羟肟酸铁反应的抗生素类药物有6ACDEA青霉素钾 B硫酸链霉素 C氨苄西林钠 D头孢他啶 E阿莫西林钠7片剂常规检查项目有7CDA粒度 B融变时限 C重量差异 D崩解时限 E干燥失重8当注射剂中有抗氧剂亚硫酸

28、钠或亚硫酸氢钠时，可被干扰的含量测定方法有8BCDEA配位滴定法 B亚硝酸钠滴定法 C铈量法 D碘量法 E氧化还原滴定法9判断一个药物的质量包括9ABCEA性状 B鉴别 C含量测定 D存储 E杂质检查10注射剂中常加入的抗氧剂有10ABDEA亚硫酸钠 B焦亚硫酸钠 C磷酸氢二钠 D亚硫酸氢钠 E维生素C三、是非判断题三、是非判断题1化学原料药含量测定方法选择，要求方法准确度高、精密度好，一般首选容量分析法。1（）2滴定度系指每 1ml 规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量（通常用 mg 表示）。2（）3 重氮化反应速度的快慢与芳伯氨基的碱性强弱有关，碱性强反应速度就快。3（）4戊巴比妥的鉴别方

29、法是与香草醛在浓硫酸下发生反应，生成氨气，可使红色石蕊试纸变蓝。4（）5硫色素荧光反应为维生素 B1的专属性反应，是测定维生素 B1原料药的首选方法。5（）6.孕激素的 A 环为苯环，C 位有甲酮基，这些结构特征都可以供分析用。6.（）7.-内酰胺类药物的-内酰胺环不稳定，易水解开环。7.（）8凡规定检查溶出度的制剂，不再检查崩解时限。8（）9糖衣片与肠溶衣片的差异检查应在包衣后进行。9（）10药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。10（）四、填充题四、填充题1药品质量标准的制定要充分体现安全有效、_技术先进_、_经济合理_、_10/254药学本科药物分析汇集习题及答案不断完

30、善_。2根据药物中杂质的来源，杂质通常分为_一般杂质_和_特殊杂质_。3Kober 反应是指_雌激素_与硫酸乙醇共热呈色，反应包括二步：第一步产生黄色；第二步稀释后重新加热显_桃红色_。4中国药典规定试验中“按干燥品计算”时，除另有规定外，应取_干燥_的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的_干燥失重_扣除。5片剂中常见赋形剂有_淀粉_、_硬脂酸镁_、_滑石粉等_等。6药物的杂质检查项下包括纯度检查、_纯度检查_、_安全性检查_、_均一性检查_等。五、简答题五、简答题1今有三瓶药物分别为水杨酸(A)、阿司匹林(B)和对乙酰氨基酚(C)，但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分

31、开。答：取上述三种药物适量，加少量甲醇溶解后，加水适量与三氯化铁试液数滴，出现紫色者为水杨酸；另取剩余两种药物，加稀盐酸适量，加热煮沸，放冷后加亚硝酸钠试液数滴，摇匀，加碱性-萘酚试液，显红色者为对乙酰氨基酚。2.甾体红外光谱为何成为甾体鉴别的重要手段？答：甾体激素类药物结构复杂，有的药物之间结构上仅有很小的差异，仅靠化学鉴别法难以区别。红外光谱特征性强，为本类药物鉴别的可靠手段。各国药典中，几乎所有的甾体激素原料药都采用了红外分光光度法进行鉴别。3片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？答：淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等是片剂常用的稀释剂。其中，淀粉、糊精、蔗糖水解后产生的葡萄糖具有还

32、原性，乳糖是还原糖，均可能干扰氧化还原测定法。在选择含糖附加剂的药物制剂的含量测定方法时，不应使用高锰酸钾法、溴酸钾法等以强氧化性物质为滴定剂的容量分析方法；同时应进行阴性对照试验，若阴性对照试验消耗滴定剂，说明附加剂对测定有干扰，应换用其他方法测定。六、计算题六、计算题1用碘滴定液维生素 C，化学反应式为：C6H8O6 C6H6O6 2HI计算：碘滴定液（0.05mol/L）对维生素CM(C6H8O6)176.13的滴定度。解：由反应式可知，维生素C 与碘（I2）的摩尔比为 1:1，所以滴定度T ma1 M 0.05176.13 8.806(mg/mL)b12吡罗昔康含量测定方法如下：精密称

33、取本品0.2103g，加冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液 l 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.19ml；另取冰醋酸20ml，同法滴定，消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)0.03ml。已知：高氯酸滴定液(0.1mol/L)的浓度校正因数 F=1.029；滴定度 T=33.14mg/ml。计算：吡罗昔康含量。11/254药学本科药物分析汇集习题及答案（V V0）F T含量%100%S解：(6.19 0.03)1.02933.14100%99.9%0.21031000嘉兴学院成人教育学院药物分析试题（模拟卷药物分析试题（模拟卷

34、 3 3）考试形式：闭卷考试时间：120 分钟题号得分一二三四五六七八九十总分阅卷人一、单项选择题一、单项选择题15 DDCCB1中国药典凡例规定：称取“2.0g”，系指称取重量可为A 1.52.5g B 1.62.4g C 1.452.45g D 1.952.05g E 1.962.04g2肾上腺皮质激素类药物的呈色反应鉴别法是A三氯化铁呈色反应 B重氮化-偶合反应 CVitali 反应 D四氮唑反应 E茚三酮反应3ChP 古蔡氏法检查砷盐时，加入碘化钾的主要作用是A将五价的砷还原为砷化氢 B将三价的砷还原为砷化氢 C将五价的砷还原为三价的砷 D将氯化锡还原为氯化亚锡 E将硫还原为硫化氢4阿

35、司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是A苯酚 B乙酰水杨酸 C水杨酸 D醋酸 E水杨酰水杨酸5下列药物中，可显双缩脲反应的是12/254药学本科药物分析汇集习题及答案A盐酸多巴胺 B盐酸麻黄碱 C苯佐卡因 D对氨基苯甲酸 E氧烯洛尔610 BBACB6下列药物中，能在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化台物是A盐酸普鲁卡因 B.盐酸利多卡因 C盐酸丁卡困 D对乙酰氨基酚 E肾上腺素7硝苯地平用铈量法进行含量测定，硝苯地平与硫酸铈反应的摩尔比是A.1:1 B.1:2 C.1:3 D.2:1 E.3:l8ChP2010 中盐酸氯丙嗪片的含量测定采用的是A直接分光光度法 B

36、提取后分光光度法 C 提取后双波长分光光度法D一阶导数分光光度法 E二阶导数分光光度法9ChP2010 中收载的莨若烷类原料药都采用的鉴别方法是AVitali 鉴别反应 BUV 鉴别 CIR 鉴别 D硫酸盐鉴别反应 E溴化物鉴别反应10需要检查麦角甾醇杂质的药物是A维生素 E B维生索 D C维生素 C D.维生素 B E.维生素 A1115 CBEED11维生素 B1 注射液的含量测定方法是A非水溶液滴定法 B异烟肼比色法 C紫外分光光度法 DKober 反应比色法 E碘量法12碱性酒石酸铜试液反应生成砖红色沉淀的药物是A黄体酮 B醋酸地塞米松 C炔雌醇 D甲睾酮 E苯丙酸诺龙13可同时用手

37、甾体激素类药物含量测定和“有关物质”检查的方法是ATLC 法 B薄层色谱洗脱分别定量法 C计算分光光度法 D紫外分光多波长法 E高效液相色谱法14具有-内酰胺环结构的药物是A阿司匹林 B奎宁 C四环素 D庆大霉素 E.阿莫西林15.各国药典用于氨基糖苷类药物的含量测定方法主要是A紫外分光光度法 B红外分光光度法 C薄层法 D抗生素微生物检定法 E气相色谱法1620 DDCBA16.各国药典中四环素类药物的主要含量测定方法是A 紫外分光光度法 B 气相色谱法 C 比色法 D 高效液相色谱法 E 微生物检定法17复方磺胺甲噁唑中所包含的有效成分是A磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶 B磺胺嘧啶和对氨基苯磺酸 C

38、.磺胺异噁唑和磺胺甲噁唑 D磺胺甲噁唑和甲氧苄啶 E.磺胺和对氨基苯磺酸13/254药学本科药物分析汇集习题及答案18.药物制剂的检查中A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 B 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同 C杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质 D不再进行杂质检查 E杂质检查限量要求比原料药要严19.黄体酮不与下列哪个试剂反应呈色A2，4二硝基苯阱 B三氯化铁 C硫酸苯肼 D异烟肼 E亚硝基铁氰化钠20下列药物中不能用亚硝酸钠法测定含量者A乙酰水杨酸 B对氨基水杨酸 C对乙酰氨基酚 D苯佐卡因 E盐酸普鲁卡因2125 CDEBA21在用古蔡氏法检查砷盐时，导气管中

39、塞入醋酸铅棉花的目的是A除去 I2 B.除去 AsH3 C.除去 H2S D.除去 HBr E.除去 SbH322注射剂中常加入的抗氧剂有A.硫酸钠 B.碳酸钠 C.磷酸氢二钠 D.亚硫酸氢钠 E.氯化钠23用双相滴定法测定含量的药物为A.阿司匹林 B.对乙酰氨基酚 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠24中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为A.电位法 B.永停法 C.外指示剂法 D.不可逆指示剂法 E.电导法25具有氨基糖苷结构的药物是A.链霉素 B.青霉素 G C.头孢拉定 D.金霉素 E.四环素2630 CABCD26雌激素与硫酸-乙醇共热发生的反应是：A硫色素反应 B麦芽酚

40、反应 CKober 反应 D差向异构化反应E重氮化偶合反应27 甾体激素分子中 A 环的、不饱和酮基，在乙醇溶液中其紫外吸收在哪个波长附近？A240nm B260nm C280nm D300nm E320nm28提取中和法最常用的碱化试剂为A.氢氧化钠 B.氨水 C.碳酸氢钠 D.氯化铵 E.乙二胺29维生素 C 注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，排除干扰的掩蔽剂是。A.硼酸 B.草酸 C.丙酮 D.酒石酸 E.乙醇30.片剂含量测定时，经片重差异检查合格后，再将所取片剂研细，混匀，供分析用。一般片剂应取A.5 片 B.10 片 C.15 片 D.20 片 E.30 片二、多项选择题1紫外

41、可见分光光度法用于含量测定的方法有1ABCE14/254药学本科药物分析汇集习题及答案A对照品比较法 B吸收系数法 C标准曲线法 D.灵敏法 E计算分光光度法2下列反应中，可用于巴比妥类药物鉴别的有2CDA与钡盐反应生成白色化合物 B与镁盐反应生成红色化合物 C与银盐反应生成白色沉淀 D.与铜盐反应生成有色产物 E.与氢氧化钠反应生成白色沉淀3维生素 E 的鉴别方法有 3ACEA硝酸反应 B三氯化锑反应 C三氯化铁反应 D.硫色素反应 E紫外光谱法4测定雌二醇含量可采用的方法有4ABDA.HPLC 法 BUV 法 C四氮唑比色法 D.Kober 反应比色法 E异烟肼比色法5能用于链霉素鉴别的有

42、5ABCEAN-甲基葡萄糖胺反应 B麦芽酚反应 C坂口反应 D硫色素反应 E.茚三酮反应6注射剂中细菌内毒素检查方法有6ABA凝胶法 B光度测定法 C酸碱滴定法 D氧化还原法 E比色法7排除注射剂中注射用植物油干扰的方法有7BCEA加入掩蔽剂 B萃取法 C有机溶剂稀释法 D容量法 E柱色谱法8抗生素类药物具有下列特点8ABCA.稳定性差 B.化学纯度低 C.异构体多 D.脂溶性大 E.异物污染可能性大9检品溶液可用四氮唑比色法测定含量的药物是9AEA.醋酸泼尼松 B.氢溴酸东莨菪碱 C.盐酸可乐定 D.硫酸阿托品 E.氢化可的松10.下列检查项目中哪些不属于一般杂质检查10.CEA.硫酸盐检查

43、 B.氯化物检查 C.溶出度检查 D.重金属检查 E.溶解度检查三、是非判断题三、是非判断题1无机金属盐焰色反应中钠离子显紫色；钾离子显鲜黄色；钙离子显砖红色。1（）2滴定度可根据滴定反应及滴定液摩尔浓度与被测物分子量求得。2（）3某些苯乙胺类药物分子结构中具有邻苯二酚（或酚羟基）结构，可与重金属离子配位呈色。3（）4巴比妥类药物在碳酸钠溶液中，加入硝酸银试液，生成白色沉淀，振摇后溶解，继续滴加过量硝酸银试液，沉淀不再出现。4()5.莨菪烷类药物的都具有水解性、碱性和旋光性。5.（）6.许多甾体激素类药物能与强酸反应呈色，其中与磷酸的呈色反应应用广泛。6.（）7.抗生素类药物具有化学纯度低、稳

44、定性差的特点。7.（）8.当主药与片剂辅料的混合不均匀时，应以含量均匀度检查替代重量差异检查。8.（）9.中国药典的编制单位是中国药品生物制品鉴定所。9.（）10.方法准确度通常以回收率（%）表示，可用已知纯度对照品测定。10.（）四、简答题四、简答题15/254药学本科药物分析汇集习题及答案1.如何区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因？答：盐酸利多卡因在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物，此有色化合物转溶于三氯甲烷中显黄色，而盐酸普鲁卡因在同样条件下不发生此反应。2.三点校正紫外分光光度法测定维生素A 含量的依据（原理）是什么？答：物质对光的吸收具有加和性杂质的无关吸收在 310340n

45、m 范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收度下降。3.简述四环素类药物的稳定性。答：四环素类抗生素对各种氧化剂、酸、碱都是不稳定的。干燥的四环素类游离碱和他们的盐类避光条件下保存均较稳定，但其水溶液随 pH 的不同会发生差向异构化、降解等反应，尤其是碱性水溶液特别容易氧化，颜色很快变深，形成色素。四环素类抗生素在弱酸性溶液中会发生差向异构化，形成差向四环素类。在酸性条件下，特别是在加热情况下，生成脱水四环素。在碱性溶液中，C 环破裂，生成无活性的具有内酯结构的异构体。脱水四环素亦可形成差向异构体，称差向脱水四环素。4.药物制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？答：药物制剂分析较原料药分析复杂

46、；药物制剂与原料药分析的项目和要求不同；药物制剂含量测定表示方法和限度要求与原料药不同，原料药的测定结果以百分含量来表示，药物制剂含量测定的结果以相当于表示量得百分数来表示。五、计算题五、计算题1维生素 C 中重金属的检查：取本品1.0g，加水溶解成25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅溶液（0.01mg Ph/ml）多少毫升？L S101061.01.0(mL)解：V 3C0.01102 ChP2010 硫酸阿托品含量测定：取本品约 0.5g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各 l0ml溶解后，加结晶紫指示液l2 滴，用高氯酸滴定液(01mol/L)滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定结果

47、用空白试验校正。每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 69.48 mg 的(C17H23NO3)2H2SO4H2O。已知：取样量为 0.5009g，高氯酸滴定液浓度 C=0.1028mol/L，V空=0.04ml；V样=7.05ml。解：F=0.1028/0.1=1.028（V-V）F T含量%样空HCLO4100%S(7.05 0.04)HCLO41.02869.48100%100.0%500.9六、设计题六、设计题已知某药物的结构式、分子式与分子量如下：16/254HHH.NH(CH2CH3)2NH2药学本科药物分析汇集习题及答案水杨酸 Salicylic acid水杨酸二乙胺

48、对氨基水杨酸钠（基本结构）Diethylamine salicylateSodium aminosalicylateCOOHOCOCH3OCOCH3COONHCOCH3COOHOOCOH阿司匹林 Aspirin双水杨酯 Salsalate贝诺酯 Benorilate请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、指示液等）、含量计算公式。答：基于药物结构中含有游离羧基，可采用酸碱滴定法测定含量；也可根据结构中的酯键，采用水解后剩余滴定法测定。直接酸碱滴定法原理：药物结构中的游离羧基具有酸性，可用氢氧化钠滴定液直接滴定。COOHOCOCH3NaOHCOONaOCOCH

49、3H2O操作：取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20mL 溶解后，加酚酞指示液3 滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每 1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于 18.02mg 的 C9H8O4（分子量=180.16）。含量%V F T100%S水解后剩余滴定法原理：利用芳酸酯类药物分子中的酯结构在碱性溶液中易水解的性质，定量加入过量氢氧化钠滴定液，加热使酯水解，剩余的碱用酸液回滴。COOH2NaOHOCOCH32NaOHH2SO4Na2SO42H2OOHCOONaCH3COONa操作：取本品约1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（0.5mol/L

50、）50mL，缓缓煮沸，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/L）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定结果用空白试验校正。每 1ml 氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于 45.04mg 的 C9H8O4。含量%F T(VoV)100%W式中，Vo为空白试验所消耗的硫酸滴定液体积（ml）；V为剩余滴定所消耗的硫酸滴定液体积（ml）；W为供试品重（mg）；F为滴定液的浓度校正因素；T为滴定度 45.04mg/ml。第一章第一章 药物分析与药品质量标准药物分析与药品质量标准17/254药学本科药物分析汇集习题及答案一、基本要求一、基本要求1掌握：药物分析的性质和任务，药品的定义和特殊性，药品