实验2-蒸馏酒模板.ppt

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1、实验二实验二 蒸馏酒的卫生检验蒸馏酒的卫生检验食品质量与安全专业实验目的实验目的什么是蒸馏酒、发酵酒、配制酒？什么是蒸馏酒、发酵酒、配制酒？酒在生产过程中会有哪些有害物质？酒在生产过程中会有哪些有害物质？卫生标准常用指标的检测方法？卫生标准常用指标的检测方法？实验内容实验内容一、感官检查一、感官检查二、乙醇浓度二、乙醇浓度三、甲醇三、甲醇四、杂醇油四、杂醇油五、锰五、锰内容一：内容一：感官检查感官检查眼观眼观品尝品尝内容二：乙醇浓度测定内容二：乙醇浓度测定测比重测比重测温度测温度换算换算 100mL100mL试样试样50mL50mL水水收集收集100mL100mL内容三：甲醇含量测定内容三：甲

2、醇含量测定原理原理l甲醇+高锰酸钾 甲醛+二氧化锰l二氧化锰 +草酸 l高锰酸钾+草酸 l甲醛+无色品红-亚硫酸 蓝紫色化合物磷酸硫酸硫酸内容三：甲醇含量测定内容三：甲醇含量测定主要步骤主要步骤分别吸取分别吸取0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL甲醇标准甲醇标准使用液于使用液于25mL具具塞比色管；各加入塞比色管；各加入0.5mL无甲醇的乙无甲醇的乙醇溶液醇溶液1支支25mL具塞比色具塞比色管加入试样管加入试样:乙醇乙醇=30%,取取1.00mL乙醇乙醇=40%,取取0.80mL乙醇乙醇=50%,取取0.60mL乙醇乙醇=60%,取取0.50mL用水补用水补

3、足足5mL各加各加2mL 高锰酸钾高锰酸钾-磷磷酸溶液酸溶液各加各加5mL 品红品红-亚硫酸亚硫酸溶液溶液10min混匀混匀20,静止静止0.5h混匀混匀目测或目测或2cm比色杯，比色杯，于波长于波长590 nm处测处测吸光度吸光度内容三：甲醇含量测定内容三：甲醇含量测定结果计算结果计算l试样中甲醇含量X=X试样中甲醇的含量，单位为g/100mLm测定试样中甲醇的质量，单位为mg V试样体积，单位为mL注意事项注意事项l试样着色或混浊时l加入高锰酸钾磷酸溶液时，体系应在室温l加入显色剂前，也应使溶液冷至室温l灵敏度与乙醇含量有关l甲醇含量低于0.2gL时，不能使用本法的标准曲线内容四：杂醇油内

4、容四：杂醇油原理原理l 杂醇油是指酒中除了甲醇、乙醇以外的高级醇类混合物。杂醇油与有机酸结合成酯，使白酒具有独特的香味，但杂醇油进人体内氧化速度较慢，毒性与麻醉作用较乙醇强。饮用含杂醇油高的酒，容易出现头痛及晕醉现象。卫生标准规定，酒中杂醇油含量不得超过2g/L。l 杂醇油中的异戊醇和异丁醇与硫酸作用生成戊烯和丁烯，再与对二甲胺基苯甲醛作用生成橙黄色化合物，与标准系列比较定量。内容四：杂醇油内容四：杂醇油主要步骤主要步骤分别吸取分别吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL杂醇油标杂醇油标准使用液加入准使用液加入10mL具塞比色管具塞比色管吸取吸取1.0mL试样试样于于

5、10mL容量瓶中，容量瓶中，加水稀释至刻度，加水稀释至刻度，混匀。取混匀。取 0.3mL于于10mL具塞比色具塞比色管管用水补用水补足足1mL贴壁贴壁缓慢缓慢加加入入2mL对二对二甲胺基苯甲甲胺基苯甲醛醛-硫酸硫酸并迅速加水并迅速加水2mL沸水沸水15min同时摇匀后同时摇匀后冷却冷却,10min混匀混匀目测或目测或1cm比色比色杯，于波长杯，于波长520 nm处测吸光度处测吸光度摇匀摇匀冰浴冷却冰浴冷却立即冰浴立即冰浴内容四：杂醇油内容四：杂醇油结果计算结果计算l试样中杂醇油的含量X为试样中杂醇油含量,单位g/100mL V1为测定用试样稀释体积,单位mL m为测定试样中稀释液中杂醇油质量,

6、单位mg V2为试样体积,单位mL 注意事项注意事项l试样含色素时l加入对二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液前后，必须将样品、标准各管充分置冰水浴中冷却，试剂必须缓慢加入X=内容五：锰内容五：锰原理原理l酒中锰的来源，主要是加工生产中以高锰酸钾作氧化剂，氧化酒基中还原性物质，达到去除酒基中杂质、脱除臭味的目的，使酒中含锰量增加；发生铁浑浊的白酒，加入高锰酸钾使铁沉淀，也可导致酒中锰含量增加。食品卫生标准规定酒中锰残留量不得超过2mgL。l试样经消化后在酸性条件下二价锰被高碘酸钾氧化成七价锰，呈紫红色，与标准比较定量。内容五：锰内容五：锰主要步骤主要步骤吸取试样消化液吸取试样消化液10.0mL于于100m

7、L锥形瓶中，加水锥形瓶中，加水至至22mL，混匀，混匀吸取吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL锰标准使用液，锰标准使用液，分别置分别置100mL锥锥形瓶中，各瓶加形瓶中，各瓶加水至水至20mL，并各，并各加加2mL硫酸，混硫酸，混匀匀分别加入分别加入1.5mL磷酸磷酸和和0.3g高碘高碘酸钾酸钾移入移入25mL比色管中比色管中混匀混匀目测或目测或3cm比色杯，比色杯，于波长于波长530 nm处测处测吸光度吸光度混匀小混匀小火煮沸火煮沸5min50mL酒样，蒸干酒样，蒸干后加入后加入20mL硫酸、硫酸、10mL硝酸进行消硝酸进行消化。结束后加水化。结束后加水稀释，凉后定容稀释，凉后定容至至100mL内容五：锰内容五：锰结果计算结果计算l试样中锰的含量 V1为试样体积，单位mLX为试样中锰的含量,单位mg/mL V2为试样消化液总体积，单位mLm为测定试样消化液中锰的质量,单位g V3为测定用消化液体积，单位mL 注意事项注意事项l若酒样不含有机杂质，可直接取酒样5mL于锥形瓶中，挥除乙醇后加水至20mL，硫酸2mL，以下按标管操作l磷酸可以与铁等多种元素生成配合物以消除干扰，并使氧化过程稳定进行 X=