粉状化妆品及其原料中石棉测定方法.pdf

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1、粉粉状状化化妆妆品品及及其其原原料料中中石石棉棉测测定定方方法法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1附件:粉状化妆品及其原料中石棉测定方法（暂定）1 范围本方法规定了用 X 射线衍射仪及偏光显微镜测定粉状化妆品及其原料中石棉的方法。本方法适用于粉状化妆品及其原料中石棉的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条文。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/散装矿产品

2、取样、制样通则手工取样方法JJG629 多晶 X 射线衍射仪3 术语术语和定义下列术语和定义适用于本方法。3.1.1 石棉 asbestos包括纤维状蛇纹石（温石棉）和纤维状角闪石类（兰闪石石棉、直闪石石棉、透闪石石棉、阳起石石棉及镁铁闪石石棉）硅酸盐矿物。24 测定方法及原理测定方法概要粉状化妆品及其原料中石棉的测定采用X 射线衍射测定与偏光显微镜观察相结合的方法进行，首先，用 X 射线衍射仪进行测定，确认是否含有某种石棉，然后，对于被定为“含有某种石棉”的试样，再用偏光显微镜进行验证观察，确认其是否为纤维状石棉。测定原理4.2.1 每种矿物都具有其特定的 X 射线衍射数据和图谱，试样中某种

3、矿物的含量与其衍射峰的强度成正比关系，据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物和测定其含量。4.2.2 每种矿物都有其特定矿物光性和形态特征，通过偏光显微镜观测可以判断试样是否含有石棉。5 5 测定方法测定方法样品处理5.1.1 含油试样或有机改性试样应在 450高温炉中灰化一小时。5.1.2 对粗颗粒试样(d50.04mm)，应对其研磨加工。加工应先过筛（300目），之后对筛上物再研磨、过筛、混匀。5.1.3 X 射线衍射测定采用背压法制片，将样品框架置于毛玻璃板上，装入试样，要求垂直压制成型，压力适度。把贴毛玻璃的一面作为测试面。X 射线衍射测定方法5.2.1 X 射线衍射测定分为定性测定和定

4、量测定，为了保证测定精度，X射线衍射技术参数和测定条件应满足附件 A 的技术要求。35.2.2 定性测定将试样的 X 射线衍射数据与石棉矿物的 X 射线衍射数据（见附录 B)对比，鉴定试样中的石棉种类。5.2.3 定量测定5.2.3.1 X 射线衍射石棉定量测定采用 K 值法。5.2.3.2 试样测试前应首先确定矿物的 Ki值，Ki值的测定按附录 C 进行。5.2.3.3 试样中某种石棉矿物含量按式 1 计算。IIXii/(i)100Kii1Ki(1)Xi:试样中 i 种石棉矿物含量，%；Ii:i 种石棉矿物衍射峰强度；Ki:i 种石棉矿物参比强度5.2.3.4 每个试样应用同样方法制作 3

5、个测试样，如获得的 3 个测试结果之间的相对误差不超过 10%，则以其平均值作为最终测定结果，否则应再增加 3 个试样，以 6 个测定数据的平均值作为该试样的测定结果。偏光显微镜测定方法5.3.1 样品制备取三份适量试样，分别置于玻璃载物片上，用滴管加入适量的折光率为的浸油,并使粉体颗粒充分分散和润湿，避免出现颗粒重叠，堆积，之后加盖上盖玻片待测定。45.3.2 测定方法5.3.2.1 对 X 衍射测定检出含蛇纹石矿物的试样，将制备好的三个测试样放在单偏光下观察，只要在其中一个试样中发现有低突起，且长径比大于3的纤维矿物，则定为该测试样含蛇纹石石棉；否则定为不含蛇纹石石棉。5.3.2.2 对

6、X 衍射测定检出含角闪石类矿物的试样，将制备好的三个测试样放在单偏光下观察，只要在其中一个试样中发现有中突起，且长径比大于3 的纤维矿物，则定为含角闪石类石棉；否则定为不含角闪石类石棉。6 综合判别方法如果在 X 衍射测定结果中，未出现石棉矿物衍射特征峰，则判定该试样中不含石棉。如果在 X 衍射测定结果中，出现了某种石棉矿物衍射特征峰，同时在偏光显微镜下，发现了该矿物呈纤维状，则判定该试样含石棉。如果在 X 衍射测定结果中，出现了某种石棉矿物衍射特征峰，但在偏光显微镜下，未发现该矿物呈纤维状，则判定该试样不含石棉。5附录 A（规范性附录）X 射线衍射仪和测定石棉的技术条件A1 X 射线衍射仪要

7、求检定方法按 JJG629 进行测角仪测角准确度优于(2)。仪器分辨率优于 60%。综合稳定率优于1%。A2 技术条件测定石棉时，X 射线衍射仪应满足下列测定技术条件：辐射工作电压：3045 kV；工作电流：3060 mA；发散狭缝：1 mm；散射狭缝：1 mm；接受狭缝：0.3 mm；扫描速度:1/802O(2)/min；采样步宽：(2)；测定扫描范围：564（2）；6附录 B（资料性附录）石棉矿物 X 射线衍射数据和图谱B1 石棉矿物 X 射线衍射数据石棉矿物 X 射线衍射数据列于表 B1-B6,其中 2为衍射角，d 为晶面间距，I/I0为衍射峰相对强度，hkl 为衍射指数。表表 B1B1

8、 兰闪石石棉的兰闪石石棉的 X X 光衍射数据光衍射数据2分子式晶系Na2单斜7d（）I/I0100132034221553571628161715151211hkl110111021040131131310151061202351312261461153263表表 B2B2 直闪石石棉的直闪石石棉的 X X 光衍射数据光衍射数据2分子式晶系d（）I/I025305514253530601004030304020303030+)7Si8O22(OH)2斜方hkl200020210011410430141421610260361112640551432771423表表 B3B3 镁铁闪石石棉的镁

9、铁闪石石棉的 X X 光衍射数据光衍射数据2分子式晶系d（）I/I0501004040308090705030305020504040(Fe2+.Mg)7Si8O22(OH)2单斜8hkl0201100402201312403101510610223512613514611110353表表 B4B4 透闪石石棉的透闪石石棉的 X X 光衍射数据光衍射数据2分子式晶系表表 B5B5 阳起石石棉的阳起石石棉的 X X 光衍射数据光衍射数据2分子式晶系9d（）I/I0100354075100404590304030304035455040Ca2Mg5Si8O22(OH)2单斜hkl110220041

10、240310151330151061202350351421132402510461d（）I/I0371004454288030503020161716Ca2Mg5Si8O22(OH)2单斜hkl020110131310151151061202351132351461153表表 B6B6 温石棉的温石棉的 X X 光衍射数据光衍射数据2分子式晶系附录 Cd（）I/I0100255015203010330Mg12Si8O20(OH)18单斜hkl002110004131132202204008029（规范性附录）参比强度（K 值）的测定方法10C1 参考物质选用刚玉（-AL2O3）作为参考物质，

11、刚玉的纯度应优于%，粒径应小于0.040mm。C2 标样的选择根据待测试样中石棉矿物种类分别选择蛇纹石和闪石类矿物作为相应石棉矿物标样，选用的矿物标样应结晶良好，在 X 射线衍射图谱上没有杂质衍射峰。矿物标样应研磨至粒径小于 0.040mm。C3 测定方法干燥将矿物标样和刚玉粉末置于电热干燥箱内，在105温度条件下恒温2h，冷却至室温待用。制样在精度万分之一测定天平上按 1:1 分别称取刚玉和矿物标样各 2.5000g。将称量后的样品放入玛瑙研钵中研磨，使其充分混合均匀。试片制作按标准中进行。衍射峰强度测量从衍射图谱分别测量矿物标样和刚玉选定的衍射峰的积分强度。每个样品至少重复制样 5 次，并进行相应的衍射峰强度测量。C4 计算 K 值11当石棉矿物标样与刚玉按 1:1 配置成混合试样时，i 石棉矿物的 K 值计算公式如下:KiIiIcor(C1)Ki:i 矿物的参比强度；Ii:i 矿物的衍射峰的强度；Icor:刚玉衍射峰的强度每次测得的衍射峰强度带入(C1)式，求得 Ki值，然后计算出多次测量的平均 Ki值和相对标准偏差。12