《超临界流体萃取》PPT课件.ppt
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1、第3章 超临界流体萃取3.1 3.1 概述概述概述概述3.2 3.2 超临界流体萃取的基本原理超临界流体萃取的基本原理超临界流体萃取的基本原理超临界流体萃取的基本原理3.3 3.3 超临界超临界超临界超临界COCO2 2萃取的特性萃取的特性萃取的特性萃取的特性3.4 3.4 超临界流体的相平衡和溶质溶解度(略)超临界流体的相平衡和溶质溶解度(略)超临界流体的相平衡和溶质溶解度(略)超临界流体的相平衡和溶质溶解度(略)3.5 3.5 超临界萃取过程的质量传递超临界萃取过程的质量传递超临界萃取过程的质量传递超临界萃取过程的质量传递3.6 3.6 超临界流体萃取技术的应用超临界流体萃取技术的应用超临
2、界流体萃取技术的应用超临界流体萃取技术的应用3.1 概述超临界萃取是超临界萃取是7070年代兴起的一门新兴的分离技术。年代兴起的一门新兴的分离技术。100100多年前,多年前,HannayHannay和和HogarthHogarth发现了处在超临发现了处在超临界状态下的界状态下的COCO2 2无论对液体或固体都有显著的溶解无论对液体或固体都有显著的溶解能力。能力。2020世纪世纪5050年代美国科学家率先从理论上提出了年代美国科学家率先从理论上提出了将超临界流体用于萃取分离的可能性,并于将超临界流体用于萃取分离的可能性,并于7070年代,年代,用超临界用超临界COCO2 2(SC-CO(SC-
3、CO2 2)萃取乙醇获得成功。萃取乙醇获得成功。什么是超临界什么是超临界:任何一种物质都存在三种相态任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相呈平衡态共存的点叫气相、液相、固相。三相呈平衡态共存的点叫三相点。三相点。液、气两相呈平衡状态的点叫临界点液、气两相呈平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界温度和临界在临界点时的温度和压力称为临界温度和临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。度各不相同。超临界流体超临界流体(SCF)(SCF)是指在临界温度是指在临界温度(TcTc)和临界压力)和临界压力(Pc)(Pc)以上的流
4、体。以上的流体。高于临界温高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。状态。3.2 超临界流体萃取的基本原理超临界流体萃取超临界流体萃取(Superitical Fluid Extraction,以下简称,以下简称SFE)是一项发展很快、一项发展很快、应用很广的实用性新技术。传统的提取物质中有应用很广的实用性新技术。传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。超临界流体萃取是利用流体且
5、易残留有害物质。超临界流体萃取是利用流体在超临界状态时具有在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数密度大、粘度小、扩散系数大大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。超临界流体超临界流体技术是近代分离科学中出现的高新技术。技术是近代分离科学中出现的高新技术。超临界流体超临界流体(supercritical fluid,SCF):(supercritical fluid,SCF):在临界在临界点以上物质处于既非液体又非气体的超临界状态。点以上物质处于既非液体又非气体的超临
6、界状态。P/PaT/SolidGasLiquidSupercritical fluidTriple pointCritical pointDensity changeable三相点临界点临界点超临界流体超临界流体表3-1流体的一些物理性质比较流体密度(kg/m3)粘度(Pas)扩散系数(m2/s)气体1.010-610-510-5超临界流体7.010210-510-7液体1.010310-410-9“超临界状态是一种亚稳态超临界状态是一种亚稳态”1.超临界流体的主要特征:超临界流体的超临界流体的密度密度接近于液体。接近于液体。超临界流体的超临界流体的扩散系数扩散系数介于气态与液态之间,其粘介于
7、气态与液态之间,其粘度接近气体。度接近气体。流体接近临界区,流体接近临界区,蒸发热蒸发热急剧下降,至临界点则气急剧下降,至临界点则气-液相界面消失,蒸发焓为零,比热容也变为无限液相界面消失,蒸发焓为零,比热容也变为无限大。大。流体在其流体在其临界点附近临界点附近的压力或温度的微小变化都会的压力或温度的微小变化都会导致流体密度相当大的变化,从而使溶质在流体中导致流体密度相当大的变化,从而使溶质在流体中的溶解度也产生相当大的变化。的溶解度也产生相当大的变化。A AB BA A线线:同一压同一压力下不同温度力下不同温度时超临界流体时超临界流体的密度差别很的密度差别很显著显著A A线与线与B B线线表
8、示在表示在304.9K304.9K时时较小的压较小的压力差别带力差别带来显著的来显著的密度差密度差2.超临界萃取的特点Ep1 T1Sp2 T21234561升压装置2,6换热器3萃取器4降压阀5分离器超临界萃取兼具精馏和液液萃取的特点超临界萃取兼具精馏和液液萃取的特点操作参数易于控制操作参数易于控制溶剂可循环使用溶剂可循环使用特别适合于分离热敏性物质,且能实现无溶特别适合于分离热敏性物质,且能实现无溶剂残留剂残留3.超临界萃取使用的萃取剂极性、非极性萃取剂CO2最广泛:CO2的临界温度接近于室温(31.1oC),可防止热敏性物质的氧化和降解。CO2的临界压力(7.38MPa)处于中等压力,易于
9、达到。CO2具有无毒、无味、不燃、不腐蚀、价格便宜、易于精制、易于回收等优点。SC-CO2还具有抗氧化灭菌作用,有利于保证和提高天然物产品的质量。等温变压工艺工艺流程:由萃取和分离两步组成萃取塔萃取塔(T,p1)分离器(T,p2)等压变温工艺萃取塔萃取塔(T1,p)换热器分离器(T2,p)升温节流阀减压4.超临界流体萃取-分离过程的基本模式 恒温恒压工艺萃取塔(T,p)吸附塔(T,p)用吸附剂除去有害物质 (a)等温法 T1T2,P1P21.萃取釜 2.减压阀 3.解吸釜 4.压缩机萃取釜萃取釜解吸釜解吸釜P1P21等温变压工艺1等温变压工艺等温变压工艺,即超临界等温变压工艺,即超临界COCO
10、2 2的萃取和分离在同一温的萃取和分离在同一温度下进行。萃取完后,通过节流降低操作压力进入度下进行。萃取完后,通过节流降低操作压力进入分离系统。此时分离系统。此时COCO2 2流体对被萃取物的溶解力逐步流体对被萃取物的溶解力逐步减小,从而使被萃取物溶解出来得以分离,该工艺减小,从而使被萃取物溶解出来得以分离,该工艺由于没有温度的变化,从而操作简单,可实现对高由于没有温度的变化,从而操作简单,可实现对高沸点、热敏性、易氧化物质的接近常温的萃取,特沸点、热敏性、易氧化物质的接近常温的萃取,特别适合于从天然产物中提香料,辛香料和药用有效别适合于从天然产物中提香料,辛香料和药用有效成份。成份。(b)等
11、压法 T1T2,P1=P21.萃取釜 2.加热器 3.解析釜 4.高压泵 5.冷却器萃取釜萃取釜冷却器冷却器加热器加热器解吸釜解吸釜T1T22等压变温工艺等压变温工艺,即超临界等压变温工艺,即超临界COCO2 2流体的萃取和分离在同一压流体的萃取和分离在同一压力下进行。萃取完后,通过热交换升高操作温度。力下进行。萃取完后,通过热交换升高操作温度。COCO2 2流体在特定的压力下,其溶解力随温度的升高而迅速流体在特定的压力下,其溶解力随温度的升高而迅速减小,从而使溶解在其中的物质脱溶析出,得以分离。减小,从而使溶解在其中的物质脱溶析出,得以分离。该工艺由于分离和萃取采用同一特点高压,分离系统该工
12、艺由于分离和萃取采用同一特点高压,分离系统的投资相对增加,且由于分离中要提高温度,对热敏的投资相对增加,且由于分离中要提高温度,对热敏性物质会有一定的影响。其优点是压缩能耗较少。性物质会有一定的影响。其优点是压缩能耗较少。(c)吸附法 T1=T2,P1=P21.萃取釜,2.吸附剂,3.解析釜 4.高压泵吸附剂吸附剂3恒温恒压工艺(吸附剂法)恒温恒压萃取工艺,即萃取和分离在同样的温度和压力恒温恒压萃取工艺,即萃取和分离在同样的温度和压力下进行。该工艺分离萃取取物需要持殊的吸附剂下进行。该工艺分离萃取取物需要持殊的吸附剂(如离如离于交换树脂、活性炭等于交换树脂、活性炭等)进行吸脱,一般用于去除有害
13、进行吸脱,一般用于去除有害物质,如从茶叶中脱除咖啡因。有时也称吸附剂法。物质,如从茶叶中脱除咖啡因。有时也称吸附剂法。该工艺该工艺COCO2 2流体始终处于恒定的超临界状态,十分节能。流体始终处于恒定的超临界状态,十分节能。但若采用较贵的吸附剂,则要在生产中增加吸附剂再但若采用较贵的吸附剂,则要在生产中增加吸附剂再生系统。生系统。3.3超临界CO2萃取的特性1.超临界CO2的溶剂功能溶解度参数 说明:2.溶质在超临界CO2的溶解度与选择性溶质在亚临界与超临界两种状态溶质在亚临界与超临界两种状态COCO2 2中的溶解度行为具有连续中的溶解度行为具有连续性。性。COCO2 2有极强的均一化作用,液
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