学习几种定量测定方法.pptx

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1、什么是分析化学表征和量测的化学分析化学分类：1、定性分析确定物质各组分的种类2、定量分析确定物质各组分的含量3、结构分析确定物质各组分的结合方式分析化学是以实验为基础的科学第1页/共46页定性分析举例离子鉴定 Cl-、Br-、I-、SO42-、CO32-、SO32-NH4+、Al3+、Fe3+、Fe2+、Ag+、Ba2+、Cu2+K+、Na+酸碱性检验 石蕊试纸、pH试纸、pH计气体检验 H2、O2、CO2、SO2、Cl2、HCl、H2S、NH3第2页/共46页定量测定常用仪器测质量托盘天平（精度0.1g）电子天平（精度0.001g）分析天平（精度0.00001g）粗略精确非常精确第3页/共4

2、6页定量测定常用仪器测体积量筒（精度0.1mL）滴定管（精度0.01mL）量气管（精度0.01mL）粗略精确第4页/共46页硫酸铜结晶水含量测硫酸铜结晶水含量测定定第5页/共46页结晶水合物很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水胆矾（CuSO45H2O）绿矾（FeSO47H2O）明矾（KAl(SO4)212H2O）石膏（CaSO42H2O）芒硝（Na2SO410H2O）第6页/共46页结晶水的失去有些结晶水合物易风化，或受热到一定温度时，脱去结晶水的一部分或全部CuSO45H2OCuSO43H2OCuSO4H2OCuSO4102113258CuO650Cu2O1000第7页/共

3、46页如何测定硫酸铜晶体中的结晶水CuSO4xH2O？CuSO4-xH2OA gB g(A-B)gx=18B160(A-B)第8页/共46页操作流程1研磨 在研钵中将硫酸铜晶体研碎为什么要研碎？第9页/共46页加热灼烧装置泥三角泥三角坩埚坩埚坩埚钳坩埚钳三脚三脚架架第10页/共46页2称量准确称量坩埚质量W1，取约2g已经研碎的硫酸铜晶体，记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量（W2）A=W2-W1第11页/共46页3加热 将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出。玻璃棒搅拌的作用是什么?第1

4、2页/共46页4、冷却称量将坩埚放在干燥器里冷却。待坩埚在干燥器里冷却后，将坩埚放在天平上称量，记下坩埚和无水硫酸铜的总质量W31、能否放在空气中自然冷却？2、如何判断硫酸铜晶体失水已完全？变色硅胶（吸水性）干燥器第13页/共46页5、恒重操作把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放在干燥器里冷却后再称量，记下质量，到连续两次称量的质量差不超过0.001g为止。B=W3-W1为何要质量差不超过0.001g?第14页/共46页6、数据处理x=18B160(A-B)=18(W3-W1)160(W2-W3)第15页/共46页流程总结研磨研磨晶体晶体称量称量坩埚坩埚称量称量坩埚坩埚+晶体晶体加热加热冷却冷

5、却称量称量恒重操作恒重操作数据数据处理处理WW1 1WW2 2WW3 3在整个实验中，在整个实验中，至少需要加热至少需要加热_次，次，称量称量_次次24第16页/共46页根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验，填写下列空白：(1)从下列仪器中选出所需仪器A.电子天平 B.研钵 C.试管夹 D.酒精灯 E.药匙F.泥三角 G.坩埚 H.干燥器 I.石棉网 J.三脚架除上述仪器外，还需要的仪器是：；(2)某学生实验后得到以下数据：则可计算出x=_（保留三位有效数字）坩埚钳坩埚钳 玻璃棒玻璃棒加热前质量加热前质量加热后质量加热后质量WW1 1（容器）（容器）WW2 2（容器（容器+晶体）晶体）W

6、W3 3（容器（容器+无水硫酸铜）无水硫酸铜）5.402 g5.402 g7.613 g7.613 g6.820 g6.820 g4.974.97误差：理论值实验值-理论值100%=_-0.6%第17页/共46页误差分析18(W3-W1)160(W2-W3)x=操作操作对对WW2 2-W-W3 3影响影响对对WW3 3-W-W1 1影响影响对对x x影响影响加热前称量坩埚时未完全干燥加热前称量坩埚时未完全干燥 晶体试样受潮晶体试样受潮加热温度过低固体未完全变白加热温度过低固体未完全变白加热时晶体溅出坩埚加热时晶体溅出坩埚加热温度过高，固体部分变为黑色加热温度过高，固体部分变为黑色加热温度过高，

7、固体部分变为黑色加热温度过高，固体部分变为黑色加热后坩埚未放在干燥器中冷却加热后坩埚未放在干燥器中冷却晶体中混有受热不分解的杂质晶体中混有受热不分解的杂质坩埚中有受热不分解的杂质坩埚中有受热不分解的杂质样品硫酸铜晶体已有部分失水样品硫酸铜晶体已有部分失水两次称量差值大于两次称量差值大于0.001g无无水的质量水的质量无水无水CuSOCuSO4 4的质量的质量第18页/共46页测定测定1mol气体体积气体体积第19页/共46页气体摩尔体积Vm标准状况下，1mol任何理想气体所占的体积都约为22.4升在常温常压下，在常温常压下，1mol1mol气体体积应该气体体积应该_22.4L_22.4L0（2

8、73K），1.01105Pa（1atm）若要测定气体的摩尔体积，是否一定要制备出若要测定气体的摩尔体积，是否一定要制备出1mol1mol气体？气体？可以通过测定哪些物理量进行计算？可以通过测定哪些物理量进行计算？Vm=Vn气体体积（气体体积（L L）气体物质的量（气体物质的量（molmol）气体摩尔体积（气体摩尔体积（L/molL/mol）第20页/共46页如何测定气体的体积气体气球气体针筒以上两种测量方式存在什么问题？以上两种测量方式对气体有何要求？气体量筒气体量筒第21页/共46页选择合适的气体进行测量选择标准1、无毒无害2、溶解性小3、分子量小4、简便易得5、常温下稳定H H2 2、O

9、O2 2、N N2 2、ClCl2 2、HeHeCOCO2 2、COCO、NONO、NONO2 2、SOSO2 2H H2 2S S、NHNH3 3、HClHCl安全性安全性排水测气无干扰排水测气无干扰分子间作用力小，减小误差分子间作用力小，减小误差方便性方便性正确性正确性第22页/共46页如何测定H2的物质的量制备方法：Mg+2H+Mg2+H2x molx molW gW gm(Mg)m(Mg)M(Mg)M(Mg)n(Hn(H2 2)=)=Vm=M(Mg)V(H2)m(Mg)第23页/共46页化学反应气体体积测定仪A、气体发生器B、储液瓶C、液体量瓶使用方法：使用方法：取取一定质量一定质量的

10、镁带与稀硫的镁带与稀硫酸在酸在A A瓶中瓶中完全反应完全反应，产生的，产生的H H2 2把把B B瓶中的液体（品红溶液）通瓶中的液体（品红溶液）通过导管压入过导管压入C C瓶，读出液体数据瓶，读出液体数据转换转换成氢气的体积。成氢气的体积。问题1、在使用之前，还需进行什么操作？问题2、用针筒将稀硫酸（10mL，3mol/L）注入A瓶，会对气体体积的测定产生什么影响？H H2 2检查装置气密性液体体积被计入气体体积第24页/共46页化学反应气体体积测定仪问题3、C瓶中的液体体积是否就是H2体积？使用前使用后A B CA B CV气问题4、B瓶中的气体是否处于常温常压下？P测定气体体积时要确认气体

11、所处的温度与压强还应加入导管中的液体体积压强大于大气压，体积偏小第25页/共46页改进的测气装置A、Y型管（气体发生装置）B、测气管（精确到0.01mL）C、水准管稀硫酸稀硫酸镁条镁条使用方法：使用方法：取取一定质量一定质量的镁带与的镁带与稀硫酸在稀硫酸在A A中中完全反应完全反应，产生的产生的H H2 2把把B B中的水通过中的水通过导管压入导管压入C C，读出，读出B B中前后中前后液面差即为液面差即为H H2 2体积。体积。问题1、在使用之前，如何进行气密性检查？问题2、根据B管的量程，估算镁条的最大用量约为多少？使C中液面高于B，一段时间内不恢复约0.048g第26页/共46页测气装置

12、稀硫酸稀硫酸镁条镁条A使用前使用后问题3、硫酸体积是否对气体测量造成影响？问题4、如何正确读取气体体积？（温度、压强）V气P无影响待冷却后，调节水准管液面与量气管相平第27页/共46页流程总结打磨打磨镁条镁条称量称量镁条镁条装配装配仪器仪器引发引发反应反应数据数据处理处理冷却冷却调压调压量取量取硫酸硫酸读数读数WWV VVm=24.31 VW理论值:Vm=22.4(273+t)/273第28页/共46页误差分析操作操作对对V V影响影响对对V Vmm影响影响实验装置发生漏气实验装置发生漏气未冷却就调压进行测量未冷却就调压进行测量未作调压处理就直接测量未作调压处理就直接测量调压时水准管液面低于量

13、气管液面调压时水准管液面低于量气管液面镁条未反应完镁条未反应完硫酸未反应完硫酸未反应完硫酸未反应完硫酸未反应完读数时仰视刻度读数时仰视刻度读数时俯视刻度读数时俯视刻度镁条中含有不与硫酸反应的杂质镁条中含有不与硫酸反应的杂质镁条表面氧化膜未处理干净镁条表面氧化膜未处理干净镁条中混有铝镁条中混有铝Vm=24.31 VW氢气体积氢气体积镁条质量镁条质量 无 无 第29页/共46页酸碱中和滴定酸碱中和滴定第30页/共46页中和滴定用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定未知物质的量浓度的碱（或酸）的方法酸与碱的反应实质（离子方程式）：H+OH-H2O 当酸与碱恰好完全反应时:n(H+)=n(OH-)若酸为

14、HnA，碱为B(OH)m:nc酸V酸 =mc碱V碱 第31页/共46页滴定计算举例用0.1032mol/L的HCl溶液滴定25.00mL未知氢氧化钠溶液，滴定完成时用去盐酸溶液27.84mL。计算待测氢氧化钠溶液的物质的量浓度。n用0.1230mol/L的NaOH溶液滴定25.00mL未知浓度的硫酸溶液，滴定完成时用去NaOH溶液27.84mL。计算待测硫酸溶液的物质的量浓度。nc酸V酸 =mc碱V碱10.10320.0278410.10320.02784 =1c=1c碱碱0.025000.025002c2c酸酸0.025000.02500 =10.12300.02784=10.12300.0

15、2784第32页/共46页待解决的问题准确测量参加反应的两种溶液的体积量筒量筒滴定管滴定管哪个更精确？为什么？第33页/共46页滴定管的构造与读数活塞活塞0 0刻度刻度最大刻度最大刻度最小刻度最小刻度0.1mL0.1mL估读至估读至0.01mL0.01mL确认凹液面最低处的方法确认凹液面最低处的方法普普通通管管蓝蓝线线衬衬背背管管1.41mL1.41mL42.29mL42.29mL第34页/共46页待解决的问题准确判断中和反应什么时候“恰好”完全（称为滴定终点）pHpH传感器传感器V VNaOHNaOH(mL)pH(mL)pH40.007.00VNaOH40.00第35页/共46页待解决的问题

16、酸碱指示剂：在一定的酸碱性条件下，能发生颜色变化的化学试剂，常用来检验溶液的酸碱性或指示滴定终点。第36页/共46页常见的酸碱指示剂甲基橙甲基橙石蕊石蕊 甲基橙甲基橙 酚酞酚酞 pH=7pH=7pH=9pH=9pH=11pH=11酚酞酚酞8 85 5红红紫紫蓝蓝4.44.43.13.1红红橙橙黄黄10108 8无色无色粉红粉红红红选择原则：终点时指示剂的颜色变化明显灵敏、易观察。灵敏灵敏不灵敏不灵敏不灵敏不灵敏灵敏灵敏第37页/共46页指示剂的应用VNaOH40.00甲基橙甲基橙酚酞酚酞84.4V VNaOHNaOH(mL)pH(mL)pH甲基橙甲基橙指示终点指示终点酚酞酚酞指示终点指示终点误

17、差均在误差均在11以内以内理论终点理论终点第38页/共46页中和滴定基本操作技能滴定管的预处理1、水洗2、润洗3、注液4、调零为什么要润洗？为什么要润洗？省略第省略第2 2步有何影响？步有何影响？第39页/共46页中和滴定基本操作技能滴定的手法终点的判断起始起始 慢滴慢滴 终点终点 过头过头旋转旋转NaOHHCl+酚酞滴定时目滴定时目光应注视光应注视何处？何处？当溶液由无色变为粉红色，充分摇动后当溶液由无色变为粉红色，充分摇动后红色在半分钟内不褪红色在半分钟内不褪，即为滴定终点即为滴定终点若半分钟后红色褪去，可能是什么原因造成？若半分钟后红色褪去，可能是什么原因造成？为何不用为何不用烧杯作容烧

18、杯作容器？器？第40页/共46页中和滴定流程课题：测定NaOH溶液浓度1 检查是否漏水和堵塞 2 洗净后用指定的酸和碱液润洗3 装液，赶气泡，调整液面，读数。4 将一定体积未知浓度的NaOH溶液放入锥形瓶中，滴入几滴甲基橙。5 滴定操作及滴定终点的观察。（指示剂变色，不马上变回）6 读数并记录数据7 重复上述实验并求算碱的平均体积，计算碱的浓度第41页/共46页中和滴定流程课题：测定NaOH溶液浓度取取20.00mL20.00mL待测液待测液准备准备滴定管滴定管滴入滴入2-32-3滴滴指示剂指示剂滴定至终点滴定至终点读数读数平行平行测定测定数据数据处理处理V V待测液待测液V V标准液标准液C

19、 C待测待测=c=c标准标准VV标准标准/V/V待测待测第42页/共46页某学生中和滴定实验的过程如下：取一支滴定管，用蒸馏水洗净加入标准NaOH溶液记录液面刻度的读数用另一支滴定管精确放出一定量待测酸液置于用标准酸液洗涤过的锥形瓶中加入蒸馏水加入2滴酚酞试剂开始滴定，先慢后快，边滴边摇荡边注视滴定管液面变化小心滴到溶液由无色变为粉红色时，即停止滴定记录液面读数重复滴定，根据两次读数得出NaOH的体积21ml。上述操作错误的有（填序号）第43页/共46页误差分析操作操作对对V VHClHCl影响影响对对c cNaOHNaOH影响影响滴定时，滴定管未用标准液润洗滴定时，滴定管未用标准液润洗取待测

20、液时，滴定管未用待测液润洗取待测液时，滴定管未用待测液润洗锥形瓶中残留有少量蒸馏水锥形瓶中残留有少量蒸馏水锥形瓶用待测液润洗锥形瓶用待测液润洗滴定时锥形瓶中待测液溅出滴定时锥形瓶中待测液溅出滴定终点时仰视读数滴定终点时仰视读数滴定终点时俯视读数滴定终点时俯视读数滴定前尖嘴处有气泡，终点时气泡消失滴定前尖嘴处有气泡，终点时气泡消失滴定前无气泡，终点时尖嘴处出现气泡滴定前无气泡，终点时尖嘴处出现气泡滴定终点时，滴定管尖端挂有液滴滴定终点时，滴定管尖端挂有液滴终点判断过早终点判断过早终点判断滞后终点判断滞后C C待测待测=c=c标准标准VV标准标准/V/V待测待测第44页/共46页用标准NaOH滴定盐酸时，若配制标准溶液称取的NaOH固体中含有下列杂质时，会引起滴定结果偏低的是ANaClBNa2OCNa2CO3DNaHCO3误差分析c cNaOHNaOH=c=cHClHClVVHClHCl/V/VNaOHNaOH第45页/共46页感谢您的观看。第46页/共46页