3版仪器分析第1节-核磁共振基本原理课件.ppt

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1、*第十九章第十九章 核磁共振波谱核磁共振波谱分析法分析法一、原子核的自旋一、原子核的自旋atomic nuclear spin二、核磁共振现象二、核磁共振现象nuclear magnetic resonance三、核磁共振条件三、核磁共振条件condition of nuclear magnetic resonance四、核磁共振波谱仪四、核磁共振波谱仪nuclear magnetic resonance spectrometer第一节第一节 核磁共振基本原理核磁共振基本原理nuclear magnetic resonance spectroscopy;NMR principles of nu

2、clear magnetic resonance*一、一、原子核的自旋原子核的自旋 atomic nuclear spin 若原子核存在自旋，产生核磁矩：自旋角动量：核磁子=eh/2M c；自旋量子数（I）不为零的核都具有磁矩，核磁矩：*讨论讨论:(1)I=0 的原子核的原子核 16 O；12 C；22 S等等，无自无自旋，没有磁矩，不产生共振吸收旋，没有磁矩，不产生共振吸收(2)I=1 或或 I 0的原子核的原子核 I=1 ：2H，14N I=3/2：11B，35Cl，79Br，81Br I=5/2：17O，127I这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体，电荷分布不均匀，共振吸收复杂，研究应

3、用较少；(3)1/2的原子核的原子核 1H，13C，19F，31P原子核可看作核电荷均匀分布的球体，并象陀螺一样自旋，有磁矩产生，是核磁共振研究的主要对象，C，H也是有机化合物的主要组成元素。*H0m=1/2m=-1/2m=1m=-1m=0m=2m=1m=0m=-1m=-2I=1/2I=1I=2zzz1Prm=1/2 m=-1/2H0HE2=+m Hm H0 0E=E2 E1=2m Hm H0 0E1=m Hm H0 0*二、二、核磁共振现象核磁共振现象 nuclear magnetic resonance自旋量子数I=1/2的原子核（氢核），可当作电荷均匀分布的球体，绕自旋轴转动时，产生磁场

4、，类似一个小磁铁。当置于外磁场H0中时，相对于外磁场，有（2I+1）种取向：氢核（I=1/2），两种取向（两个能级）：(1)与外磁场平行，能量低，磁量子数1/2;(2)与外磁场相反，能量高，磁量子数1/2;*(核磁共振现象核磁共振现象)两种取向不完全与外磁场平行，5424 和12536相互作用,产生进动(拉莫进动)进动频率0；角速度0；0=20=H0磁旋比；H0外磁场强度；两种进动取向不同的氢核之间的能级差：E=H0（磁矩）*三、核磁共振条件三、核磁共振条件 conditionof nuclearmagneticresonance在外磁场中，原子核能级产生裂分，由低能级向高能级跃迁，需要吸收能

5、量。能级量子化。射频振荡线圈产生电磁波。对于氢核，能级差：E=H0（磁矩）产生共振需吸收的能量：E=H0=h0由拉莫进动方程：0=20=H0;共振条件：0=H0/(2)*共振条件共振条件(1)核有自旋核有自旋(磁性核磁性核)(2)外磁场外磁场,能级裂分能级裂分;(3)照射频率与外磁场的比值照射频率与外磁场的比值 0/H0=/(2 )*能级分布与弛豫过程能级分布与弛豫过程不同能级上分布的核数目可由不同能级上分布的核数目可由Boltzmann 定律计算：定律计算：磁场强度磁场强度2.3488 T；25 C；1H的共振频率与分配比：的共振频率与分配比：两能级上核数目差：两能级上核数目差：1.6 10

6、-5；弛豫弛豫(relaxtion)高能态的核以非辐射的方式回到低能态。高能态的核以非辐射的方式回到低能态。饱和饱和(saturated)低能态的核等于高能态的核。低能态的核等于高能态的核。*讨论讨论:共振条件：0=H0/(2)（1）对于同一种核）对于同一种核，磁旋比，磁旋比 为定值，为定值，H0变，射频频率变，射频频率 变。变。（2）不同原子核，磁旋比）不同原子核，磁旋比 不同，产生共振的条件不同，需不同，产生共振的条件不同，需要的磁场强度要的磁场强度H0和射频频率和射频频率 不同。不同。（3）固定固定H0，改变，改变（扫频）（扫频），不同原子核在不同频率处，不同原子核在不同频率处发生共振（

7、图）。也可固定发生共振（图）。也可固定 ，改变，改变H0（扫场）。扫场方式（扫场）。扫场方式应用较多。应用较多。氢核（1H）：1.409T共振频率60MHz2.305T共振频率100MHz磁场强度H0的单位：1高斯（GS）=10-4T（特拉斯）*讨论讨论:在1950年，Proctor等人研究发现：质子的共振频率与其结构（化学环境）有关。在高分辨率下，吸收峰产生化学位移和裂分，如右图所示。由有机化合物的核磁共振图，可获得质子所处化学环境的信息，进一步确定化合物结构。*四、核磁共振波谱仪四、核磁共振波谱仪 nuclearmagneticresonancespectrometer1永久磁铁永久磁铁：

8、提供外磁场，要求稳定性好，均匀，不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。2 射频振荡器射频振荡器：线圈垂直于外磁场，发射一定频率的电磁辐射信号。60MHz或100MHz。*3 射频信号接受器射频信号接受器（检测器）：当质子的进动频率与辐射频率相匹配时，发生能级跃迁，吸收能量，在感应线圈中产生毫伏级信号。4样品管样品管：外径5mm的玻璃管,测量过程中旋转,磁场作用均匀。*核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪*样品的制备：样品的制备：试样浓度试样浓度：5-10%；需要纯样品15-30mg；傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1mg；标样浓度标样浓度（四甲基硅烷TMS）：1%；溶剂溶剂：1H谱四氯化碳，二硫化碳；

9、氘代溶剂氘代溶剂：氯仿，丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物；*傅立叶变换核磁共振波谱仪傅立叶变换核磁共振波谱仪 不是通过扫场或扫不是通过扫场或扫频产生共振；频产生共振；恒定磁场，施加全恒定磁场，施加全频脉冲，产生共振，采频脉冲，产生共振，采集产生的感应电流信号，集产生的感应电流信号，经过傅立叶变换获得一经过傅立叶变换获得一般核磁共振谱图。般核磁共振谱图。（类似于一台多道仪）（类似于一台多道仪）*超导核磁共振波谱仪：超导核磁共振波谱仪：永久磁铁和电磁铁：永久磁铁和电磁铁：磁场强度100kG开始时，大电流一次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长年保持不变；温度升高，“失超”；重新励磁。超导核磁共振波谱

10、仪：超导核磁共振波谱仪：200-400HMz；可高达600-700HMz；*内容选择：内容选择：第一节第一节 核磁共振基本原理核磁共振基本原理principle of nuclear magnetic resonance第二节第二节 核磁共振与化学位移核磁共振与化学位移nuclear magnetic resonance and chemical shift第三节第三节 自旋偶合与自旋裂分自旋偶合与自旋裂分spin coupling and spin splitting第四节第四节 谱图解析与结构确定谱图解析与结构确定analysis of spectrograph and structure

11、 determination第五节第五节 1313C C核磁共振波谱核磁共振波谱13C nuclear magnetic resonance结束结束学习目标学习目标1、复述故事，深入理解文章内容，初步把握人物形象。2、学会利用文中关键词句分析人物形象。3、体会文章所揭示的深刻道理。故事发生的时间、地点、人物、事件的起因、经过和结果要复述清楚。看图复述课文内容自学指导自学指导(一一)1、作者运用哪几种方法去刻画人物的形象？从文、作者运用哪几种方法去刻画人物的形象？从文中找出具体句子进行分析。并说说你是如何看待这中找出具体句子进行分析。并说说你是如何看待这两个人物的。两个人物的。2、从这个故事中你

12、懂得了什么道理？、从这个故事中你懂得了什么道理？自学指导(二)陈尧咨（善射）陈尧咨（善射）卖油翁（善酌）卖油翁（善酌）动作动作神态神态语言语言睨之无他，但手熟尔以我酌油知之我亦无他，惟手熟尔汝亦知射乎吾射不亦精乎尔安敢轻吾射释担而立释担而立但微颔之但微颔之取取置置覆覆酌酌沥沥性格性格:自矜（骄傲）自矜（骄傲）谦虚谦虚对比对比道理道理:熟能生巧,即使有什么长处也不必骄傲自满。忿然忿然笑而遣之笑而遣之笑而遣之笑而遣之1、联系生活、学习，说说熟能生巧的、联系生活、学习，说说熟能生巧的事例。事例。2、你认为一个人应该如何看待自己、你认为一个人应该如何看待自己的长处？又如何看待他人的长处？的长处？又如何

13、看待他人的长处？课外延伸人外有人，天外有天。取人之长，补己之短。自满人十事九空，虚心人万事可成。谦受益，满招损。三人行，必有我师焉。择其善者而从之，其不善者而改之。骄傲自满是我们的一座可怕的陷阱；而且，这个陷骄傲自满是我们的一座可怕的陷阱；而且，这个陷阱是我们自己亲手挖掘的。阱是我们自己亲手挖掘的。老舍老舍尺有所短；寸有所长。物有所不足；智有所不明。屈原1、正视自己的长处，扬长避短，、正视自己的长处，扬长避短，2、正视自己的缺点，知错能改，、正视自己的缺点，知错能改，3谦虚使人进步，谦虚使人进步，4、人应有一技之长，、人应有一技之长，5、自信是走向成功的第一步，、自信是走向成功的第一步，6强中更有强中手，一山还比一山高，强中更有强中手，一山还比一山高，7艺无止境艺无止境 8、宝剑锋从磨砺出，梅花香自苦寒来，刻苦、宝剑锋从磨砺出，梅花香自苦寒来，刻苦训练才能有所收获，取得成效。训练才能有所收获，取得成效。9、骄傲自大、不可一世者往往遭人轻视；、骄傲自大、不可一世者往往遭人轻视；10、智者超然物外、智者超然物外