水污染控制工程实验指导书.pdf

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1、实验一水的物理性指标测定一、色度(一)铂、钴标准比色法仪器：1.50mL 成套具塞比色管；2离心机。试剂：铂钻标准溶液：称取 1.246g 氯铂酸钾 K2PtCl6，再用称量瓶称取 1.000g 干燥的氯化钴 CoCl26H20，共溶于 100mL 去离子水中加入 100mL 浓 HCl，将此溶液转移至 1000mL 容量瓶中，再稀释至标线，此标限溶液的色度为500 度。环节：1标准色列的配制：取50mL 比色管 11 支，分别加入铂钴标准溶液0，0.50、1.00、1.50、2.00、2.50，3.00、3.50，4.00，4.50、5.OOmL，加去离子水至标线，摇匀。即配制成色度为 0，

2、5，10，15，20，25，30，35，40，45，50 度的标准色列，密封保存，可长期使用。2 水样的测定取 50mL 透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可取适量水样，用去离子水稀释至 50mL 与标准色列进行比色(观测时，可将比色管置于白磁板上，使光线从管底部向上透过柱液。目光自管口垂直向下观测)，将结果乘以稀释倍数。计算 C=M500/V式中，C：水样的色度，度；M：相称于铂钴标准溶液用量，mL；V：水样体积，mL问题：用铂钴标准法测定水的色度有何合用范围?(二)稀释倍数法仪器 50mL 具塞比色管，其标线高度要一致。环节 1取 100 一 150mL 澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为

3、背景，观测并描述其颜色种类。2分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL 置于 50mL 比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观测稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。(三)分光光度法仪器 1分光光度计 2.离心装置。环节 1调节水样pH 值至 7.6，取离心解决过的水样于比色皿中，按表所列的每个波长测定透光率(以比例计)，选用 lO 个具有星标号的坐标（如要增长精度则用30 个坐标)，以去离子水为空白测定透光率。计算 1格表所示在 X、Y、Z 行波长下测定透光率，把每行透光率加在一起得总值，将每行表用分光光度计测定色度时选择的坐标坐标数123456

4、*波长（nm）X424.4435.5443.9452.1461.2474.0*Y465.9489.5500.4508.7515.2520.6*Z414.4422.2426.3429.4432.0434.3*789101112131415161718192021222324252627282930*531.2544.3552.9558.7564.1568.9573.2577.4581.3585.0588.7592.9596.0599.6603.3607.0610.9615.0619.4624.2629.8636.6645.9663.0*525.4529.8533.9537.7541.4544.9

5、548.4551.8555.1558.5561.9565.3568.9572.5576.4580.4584.8589.6594.8600.8607.7616.0627.3647.4*436.5438.6400.6422.5444.4446.3448.2450.1452.1454.0459.9457.9459.9462.0464.1466.3468.7471.4474.3477.7481.8487.2495.2511.2*用 30 个坐标的因数：0.03269 0.03333 0.03938用 10 个坐标的因数：0.09806 0.10000 0.11814总值乘以适当因数(10 或 30 坐

6、标)，如表下部所示，就得到 X、Y 和 Z 的三刺激值。其中 Y是明度比例。2用下列公式，由三刺激值X，Y 和 Z 计算三色系数、：=X/（X+Y+Z）=Y/（X+Y+Z）色度图解上设立点、，并从图上直接查出主波长、纯度(比例)。根据表所列范围，由主波长可查杰出调。结果表达：结果以主波长(nm)、色调、明度(比例)和纯度表达。表各种主波长范围的色调波长范围（nm）400465465482482497497530530576色调紫蓝蓝绿绿黄绿波长范围（nm）575580580587587598598620620700色调黄黄橙橙橙红红二、浊度，电导采用浊度仪来测定水样的浊度，电导仪来测定水样的电

7、导。问题：根据实验所测水样的色度和浑浊度，可以得到如何的结论?它们是否符合我国的饮用水的标准?三、悬浮固体(SS)过滤法仪器：定量滤纸和漏斗、称量瓶，内径3050mm。环节：1取一张滤纸放于称量瓶中，打开瓶盖，于103105烘箱中烘干 30min，取出置于干燥器中冷却 3Omin 称重，直至恒重(两次称重不超过0.0005g)。将称量瓶+滤纸放于滤器中。2.水样充足混合均匀，量取 100mL 通过滤纸抽吸过滤，用去离子水冲洗三次，继续抽滤以除去水分。3.小心取下滤纸，放入称量瓶中，开盖，于103105烘箱中烘干 1 小时。取出移入干燥器中冷却 30min，称重，直至恒重。计算：悬浮固体（mg/

8、L）（W1-W2）10001000/V式中，W1一称量瓶重，g；W2一悬浮物加称量瓶重，g；V 一水样体积，mL。实验二水中碱度的测定原理用标准浓度的酸溶液滴定水样，用酚酞和甲基橙做指示剂，根据指示剂颜色的变化判断终点。根据滴定水样所消耗的标准浓度的酸的用量，即可计算出水样的碱度。仪器 25mL 酸式滴定管、250mL 锥形瓶。试剂 1无二氧化碳水：配制试剂所用的蒸馏水或去离子水使用前煮沸15min，冷却至室温。pH 值大于 6.0，电导率小于 2Scm。2酚酞指示剂：称取 1g 酚酞溶于 100mL95乙醇中，用 O.1mol/LNaOH 溶液滴至出现淡红色为止。3甲基橙指示剂：称取0.1g

9、 甲基橙溶于 100mL 蒸馏水中。4碳酸钠标准溶液(12Na2C03=0.0500mol/L)：称取 2.648g(于 250烘干 4h)无水碳酸钠(Na2C03)，溶于无 CO2的去离子水中，转移至 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。5盐酸标准溶液(0.0500mol/L)：用刻度吸管吸取4.2mL 浓 HCl(=1.19gmL)，并用蒸馏水稀释至 1000mL，此溶液浓度O.050mol/L。其准确浓度标定如下：用 25.00mL 移液管吸取 Na2C03标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加无 C02去离子水稀释至100mL 加入 3 滴

10、甲基橙指示剂，用HCl 标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色，记录HCl 标准溶液的用量(平行滴定三次)。按下式计算其推确浓度：C=25.000.05/V式中，C 一盐酸溶液的浓度，mol/L；V 一消耗的盐酸标准溶液体积，mL。环节 1用 100mL 移液管吸取水样于 250mL 锥形瓶中，加入 4 滴酚酞指示剂，摇匀。若溶液无色，不需用 HCl 标准溶液滴定，请按环节 2 进行。若加酚酞指示剂后溶液变为红色，用HCl 标准溶液滴定至红色刚刚退为无色，记录HCl 标准溶液的用量。2在上述锥形瓶中，滴入 12 滴甲基橙指示剂，摇匀。用HCl 标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。记录HC

11、l 标准溶液用量(平行滴定三次)。计算 1总碱度总碱度(以 CaO 计，mg/L)=总碱度(以 CaC03计，mg/L)=C(P M)28.041000VC(P M)50.051000V式中：C 一盐酸标准溶液的浓度，mo1L：P 一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去盐酸标准溶液用量，mL；M 一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去后，接着加甲基橙滴定到变色时盐酸标推溶液用量，mL；V 一水样体积，mL。2根据 T、P 之间的关系计算氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐碱度。问题 1为什么甲基橙碱度就是总碱度?而酚酞碱度却不能作为总碱度?2同一水样中酸度与碱度能否同存在?为什么?3根据你测定的结果，计算水样的各种

12、碱度的含量。实验三 水中总硬度的测定一 EDTA 滴定法原理将溶液的 pH 值调整到 10，用 EDTA 溶液络合滴定钙、镁离子。铬黑 T 作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。滴定中，游离的钙和镁离子一方面与EDTA 反映，跟指示剂络合的钙镁离子随后与 EDTA 反映，到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。仪器 150mL 滴定管 2250mL 锥形瓶试剂 1钙标准溶液：10mmol/L。将 CaC03在 150干燥 2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取 1.001g 于 500mL 锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入 4mol/LHCl 溶液至 CaC03所有溶解，避免滴入过量酸。加 200mL

13、 水，煮沸数分钟赶除 C02，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂(0.1g 溶于 100mL60乙醇)，逐滴加入 3mol/L 氨水至变为橙色，转移至1000mL 容量瓶中，定容至1000mL。此溶液1.00mL 含O.4008mg(0.01mmol/L)M1=W/m 2 EDTA 二钠标准溶液：10mmol/L。将 EDTA 二钠二水合物(C10H14N2O8Na22H20)在 80干燥 2h 后置于干燥器中冷至室温，称取 3.725gEDTA 二钠，溶于去离子水中，转移至 1000mL 容量瓶中，定容至 1000mL，其准确浓度标定如下：用移液管吸取 20.00mLEDTA 二钠标准溶液于 2

14、50mL 锥形瓶中，加入 25mL 去离子水，稀释至 50mL。再加入 5mL 缓冲溶液及 3 滴铬黑 T 指示剂(或 50100mg 铬黑 T 干粉)，此溶液因应呈紫红色，pH 值应为 1.0。为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下，自滴定管加入EDTA一 2Na 标准溶液，开始滴定期速度宜稍快，滴定至溶液由紫红色变为蓝色，计算其准确浓度：M2=MLV1/V2 3缓冲溶液(pH=lO)(1)称取 16.9g 氯化氨(NH4Cl)，溶于 143mL 浓氢氧化氨中。(2)称取0.780g硫酸镁(MgS047H20)及1.178gEDTA二钠二水合物，溶于50mL去离子水中，加入 2mLNH4Cl 一

15、NH40H 溶液和 5 滴铬黑 T 指示剂(此时溶液应成紫红色，若为蓝色，应加很少量 MgS04使成紫红色)。用 EDTA 一 2Na 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，合并(1)、(2)两种溶液，并用去离子水稀释至250mL，合并如溶液又变为紫红色，在计算过程中应扣除空白。40.5铬黑 T 指示剂：称取0.5g 铬黑 T，容于100mL 二乙醇胺，可最多用25mL 乙醇代替二乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配制成铬黑T 干粉，称取 0.5g 铬黑 T 与 100gNaCl 充足混合，研磨后通过 4050 目筛，盛放在棕色瓶中，紧塞，可长期使用。5O.5硫化钠溶液：称取 5.0g

16、硫化钠(Na2SH20)溶于去离子水中，稀释至100mL。6 1.0盐酸羟胺溶液：称取 1.0g 盐酸羟胺(NH20HHCl)，溶于去离子水中稀释至100mL。710氰化钾溶液：称取10.0g 氰化钾(KCN)溶于去离子水中，稀释至l00mL。注意此溶液剧毒!环节 1用移液管吸取50.0mL 水样(硬度过大，可取适量水样用去离子水稀释至50mL，硬度过小，改取 100mL)，于 250mL 锥形瓶中。2 加入 l 一 2mL 缓冲溶液及 5 滴铬黑 T 指示剂(或一小勺固体指示剂)，立刻用 EDTA2Na标准溶液滴定，充足振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表达终点到达。记录EDTA2Na消耗的用

17、量。3若水样中具有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入0.5mL 盐酸羟胺溶液及 1mLNa2S 溶液或 0.5mLKCN 溶液后，再按 2 继续进行。计算：总硬度（mg/L，CaCO3）=cV1100.91000/Vc：EDTA2Na 浓度，mol/L；V1：EDTA2Na 溶液的消耗量，mL；V：水样的体积，mL问题：1根据水样碱度及总硬度测定结果计算总硬度、碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度(以CaC03mg/L、毫克当量/L 和度表达)2假如碳酸盐硬度加重碳酸盐硬度大于非碳酸盐硬度，这是什么因素?实验四水中溶解氧的测定(碘量法)原理：氧在碱性溶液中使二价锰氧化成四价锰，而四价锰

18、在酸溶液中使碘离子氧化成碘分子，释放出来的碘量水中的溶解氧量，碘用硫代硫酸钠溶液测定。仪器 250300mL 溶解氧瓶，25mL 滴定管，250mL 锥形瓶。试剂 1浓硫酸 H2S04(比重 1.84)。2硫酸亚锰溶液：称取 480g 硫酸锰(MnS044H20 或 400gMnS042H20)溶于去离子水中，过滤并稀释至 1000mL。3碱性碘化钾溶液：称取 500gNaOH 溶于 300400mL 去离子水中，另称取 150gKI(或135gNaI)溶于 200mL 去离子水中，待 NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用去离子水稀释至 1000mL。静置 24h 使 Na2CO3下沉，

19、倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。4 1淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至 100mL。冷却后，加入 0.1g 水杨酸或 0.4gZnC12防腐。5.0.1000molL(1/6 K2Cr207)重铬酸钾标准溶液：称取于105 一 110烘干 2h 并冷却的 K2Cr207 4.9031g，溶于去离子水中，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。6硫代硫酸钠溶液：称取25g 硫代硫酸钠(Na2S2035H20)，溶于 1000mL 煮沸放凉的去离子水中，加入 0.4gNaOH 或 0.2gNa2C03。贮于棕色瓶中。此溶液浓度

20、约为O.1mol/L，准确浓度可按下法标定：于 250mL 碘量瓶中，加入 100mL 去离子水和 1gKI，用移液管吸取10.00mL0.1000mol/LK2Cr207标准溶液、5mL l：5 H2S04溶液密塞，摇匀。置于暗处5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度：M=10.000.1000/V式中，M硫代硫酸钠的浓度，mol/L：V 一滴定期消耗硫代硫酸钠的体积，mL。将计算的准确浓度标记在盛硫代硫酸钠溶液的瓶上，并以此溶液作为配制O.0250mol/L硫代硫酸钠溶液的原液。0

21、.O25Omol/L 硫代硫酸钠标准溶液配制：取一定量上述硫代硫酸钠原液，用刚煮沸并冷却的去离子水稀释至 1000mL 即成。所需硫化硫酸钠原液量可按下式求得：Na2S203标准溶液所需 Na2S203mL=25/Na2S203于每升 0.0250mol/L Na2S203标准溶液中加入 0.4gNaOH 或 0.2g 无水 Na2C03以便保存(溶液贮于棕色瓶中)。此溶液每两周配制次。环节 1采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的13 一 12 左右。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。2用刻度吸管吸取1mLM

22、nS04溶液，加入装有水样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下。3按上法，加入 2mL 碱性 KI 溶液。4盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。用刻度吸管吸取2mL 浓 H2S04，插入液面加入，盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物所有溶解为止。放置暗处5min。5用移液管吸取 100.0mL 上述溶液于 250mL 锥形瓶中，用 0.0250mol/L Na2S203标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1mL 淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。计算溶解氧(02,mgL)=2V式中，V 一 0.0250mol/L 硫

23、代硫酸钠标准溶液用量，mL。问题 1水样中加入 MnS04和碱性 KI 溶液后，如发现白色沉淀，测定还须继续进行吗?试说明理由?2在上述测定和计算中未考虑因试剂的加入而损失的水样体积，你认为这样做对于实验结果的影响如何?3试推导溶解氧测定的计算公式。实验五高锰酸盐指数的测定原理：在水中加入一定量的高锰酸钾，煮沸十分钟，使水中有机物氧化（红色），加入草酸，使过量的高锰酸钾与草酸作用（无色），最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸（红色出现时为终点，自身指示剂），根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。（以mg/L计）仪器水浴和相称的加热装置，酸式滴定管，250mL 锥形瓶。试剂 1.不含还原性物质的水：将 1

24、000mL 去离子水置于全玻璃蒸馏器中，加入 10mLH2S04和KMn04(15KMn040.1molL)蒸馏。弃去100mL 初馏液余下馏出液贮于具塞的细口瓶中，以下试剂均由此蒸馏水配制。2.1+3H2S04溶液。3.草酸钠标准储备液(1/2 Na2C204=0.10000molL)：称取 O.6705g（经 120烘干 2h 后放于干燥器)Na2C204溶于去离子水中，转于至100mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，置4保存。4.草酸钠标准溶液(1/2 Na2C2040.0100molL)：吸取 1000mL 上述草酸钠储备液于100mL 容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。5.高锰酸钾标

25、准储备液(1/5KMn04O.1mol/L)：称取3.2gKMn04溶于水并稀释至 1000mL。于 9095水浴加热 2h，冷却。存放两天，倾出清液，贮于棕色瓶中。6.高锰酸钾标推溶液(1/5KMn04=0.01mol/L)：吸取上述 KMn04储备液 100mL 于 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。环节 1.吸取 100.OmL 经充足摇匀的水样(或取适量水样，稀释至 100mL，置于 250mL 锥形瓶中，加入 5mL1 十 3 H2S04，用滴定管加入 10.00mLKMn04标准溶液(O.01mol/L)，摇匀。将锥形瓶置于

26、沸水浴中加热 30min(水浴沸腾开始记时)。2.取出后用滴定管加入 10.00mL0.0100mol/L Na2C204标准溶液至溶液变为无色。趁热用0.01mol/LKMn04标准溶液滴定到刚出现粉红色，并保持 30s 不退色。记录消耗的KMn04溶液的体积 V1。3.空白实验用 100 0mL 水代替水样，按上述环节测定，记录回滴的 KMn04溶液的体积 V0。4.向上述空白实验滴定后的溶液中加入10.00mL0.0100molL Na2C204标准溶液，将溶液加热至 80，用 0.01mol/LKMn04继续滴定至刚出现粉红色，并保持 30s 不退。记录消耗的KMn04溶液的体积 V2

27、。计算(10V1)1Mn(02，mg/L)1010c81000V2V3式中，V1一滴定水样时消耗高锰酸钾标准溶液对的体积，mL；V2一标定高锰酸钾标准溶液时所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，mL；V3一所取水样的体积；c 一草酸标推溶液的浓度，0.0100mol/L。如样品经稀释后测定，按下式计算：(10V1)1Mn(02，mg/L)101010(10V0)10 fc81000V2V2V3式中，V0一空白实验时，消耗的高锰酸钾标准溶液时的体积，mL：V3一所取水样的体积，mL；f 一稀释水样时，去离子水在100mL 测定用体积内所占比例(如：取10mL 水样用去离子水稀释至 100mL，f=0.

28、90)。注：1.沸水浴的水面要高于锥形瓶的液面。2.加热时，如溶液红色退去，说明 KMn04量不够。须重新取样，稀释后测定。3.滴定期温度低于 60，反映速度缓慢，应加热至 80左右后再滴定。实验六化学需氧量的测定原理：在水样中加入一定量的 K2Cr2O7，在一定条件（强酸性、加热回流2 小时、Ag2SO4 作催化剂）与水中的有机物互相作用，剩余的K2Cr2O7 用硫酸亚铁铵 Fe(NH4)2(SO4)2滴定。指示剂：试亚铁灵；终点现象：溶液颜色由黄经绿、灰兰到最后的棕红色。仪器 25mL 锥形瓶，25mL 酸式滴定管，10mL 专用 COD 消化管，COD 测定专用加热仪。试剂 1消化液：1

29、0.216g K2Cr207，17.0g HgS04，和 250mL 浓硫酸，加去离子水至1000mL。注意先用 500mL 去离子水将固体溶解，再加入浓硫酸，最后加水至刻线。2催化液：10.7g Ag2S04加至 l 升浓硫酸中。3硫酸亚铁氨溶液(约 0.035N)：13.72g Fe(NH4)2(S04)26H20，加入 20mL 浓硫酸，最后加去离子水至 1L。4指示剂：1.485g 邻菲罗啉，0.695g FeS047H20，加去离子水至 100mL。环节 1.取水样 2.5mL(同时做去离子水空白)至消化管，(C0D900mg/L 时水样需稀释，例如水样 0.5mL 加去离子水 2m

30、L)。2加入消化液 1.5mL,再加入催化液 3.5mL(沿管壁，馒)。3.消化管用生料带封口，加盖盖紧，摇混一次，放入已升温至150的加热器中 2 小时。4.冷却至室温，将消化管中溶液倒入一25mL 锥形瓶中，用去离子水洗消化管34 次，将洗出液也倒入锥形瓶中。5.加指示剂 l 一 2 滴，用硫酸亚铁铵溶液滴定由绿蓝灰一褐红色。6.硫酸亚铁氨溶液标定：另取 5mL 去离子水，加浓硫酸 3mL,加 0.05M K2Cr207 溶液5.00mL，加指示剂 l 一 2 滴，用硫酸亚铁铵溶液滴定至颜色由绿一蓝一灰一褐红色。计算硫酸亚铁铵溶液浓度：N 50.05(B A)N 8000COD CV式中

31、A水样滴定用去的硫酸亚铁铵的量，mL；B 一空白滴定用去的硫酸亚铁铵的量，mL；c 一标定硫酸亚铁铵时用去的硫酸亚铁铵溶液的量，mL：V 一所用水样的真实体积，mL。实验七五日生化需氧量测定原理：培养前测溶解氧，另一水样在201的恒温箱内培养5天后再测溶解氧，两次溶解氧的差值即为BOD5。仪器恒温培养箱(20l)，520 升细口玻璃瓶，曝气装置，虹吸管，1000mL 量筒，玻璃搅拌棒，溶解氧瓶。试剂1.磷酸盐缓冲溶液：称取 8.5gKH2P04，21.75gK2HP04，33.4gNa2HP047H20 及 1.7gNH4C1溶于 1000mL 去离子水中，稀释至1000mL,此溶液的 pH

32、值为 7.2 不用再调整。2.硫酸镁溶液：称取 22.5gMgS047H20 溶于去离子水中，稀释至1000mL。3.氯化钙溶液：称取 27.5g 无水 CaCl2溶于去离子水中，稀释至1000mL。4.氯化铁溶液：称取 0.25gFeCl36H20 溶于去离子水中,稀释至 1000mL。5.葡萄糖谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在105烘 1h 后，各称取150mg 溶于去离子水中，移入 1000mL 容量瓶中并稀释至标线。6.测定溶解氧的全套试剂，7.稀释水：多数污水进行BOD5测定期要进行稀释培养，必须使用稀释水进行培养。稀释水的制备如下：在 20L 细口玻璃瓶中装入一定量的去离子水，用

33、真空泵或无油空气压缩机曝气 28h 以上。取稀释水测定其中的溶解氧的含量，达成89mgL 时停止曝气。在 20温度下放置一段时间，以便使溶解氧在水中含量成为稳定状态。使用前在每升稀释水中加入磷酸盐缓冲溶液、MgS04溶液、CaCl2溶液、FeCl3溶液各 1mL。用玻璃搅拌捧混合均匀后，用溶解氧瓶分别取满两瓶稀释水供测定和培养用。8.接种液：可用生活污水于20放置 2436h 后的上清液为接种液。对某些特殊工业废水最佳用专门驯化过的菌种为接种液，这种驯化的微生物种群最佳从接受该种废水的水体中取得。9.接种稀释水：当测定难降解有机物BOD5时需要用接种稀释水进行稀释。在每升稀释水中加入 13mL

34、 接种液搅拌均匀。用溶解氧瓶装满两瓶接种稀释水供测定和培养用。环节 1.水样预解决：在测定前水样若 pH 值过高或过低、具有少量游离氯、含过饱和溶解氧及有毒物质等均需预解决后再进行测定。2.不经稀释水样的测定：溶解氧含量高、有机物含量较少的地面水，可以不经稀释，直接用虹吸管将混合均匀的水样虹吸入两个溶解氧瓶中(在虹吸过程中不能损失或带入溶解氧)，水样注满溶解氧瓶并溢出少许，加塞。其中一瓶立刻测定溶解氧，另一瓶加满水封后，放入培养箱，在201培养 5 天，培养过程中注意添加水封，从开始放入培养箱算起，通过五昼夜后，取出测定剩余的溶解氧。3.经稀释水样的测定(1)拟定稀释比：稀释比的拟定在 BOD

35、5测定中是十分重要的因素，假如稀释比选择不适，不在合适的范围内，培养五天后水样中剩余的溶解氧太多或太少都不能得到可靠的结果。最佳稀释比应当是稀释水样培养五天后的溶解氧减少量在 4070之间。因此，一般规定稀释水样培养五天后的溶解氧至少尚有 1mg/L，而培养期间溶解氧损失至少应当在 2mgL 以上。对于普通的污水和废水，先测出高锰酸盐指数，然后按这数值的 24 倍估计水样的 BOD5值的也许范围，根据下表的数值查得适宜的稀释比，以这个稀释比为中心，选取34 个稀释比对水样进行稀释。表 BOD5与实验稀释比BOD5范围(mg/L)202307000010000350004000140002023

36、7000100035004001400假如缺少上面估计方法的条件，根据经验：浓的工业废水用 0.01 一 1.0，未经解决或已沉淀的城市污水用 l 一 5，经生化解决后的出水用525，污染的河水用25100。(2)水样的稀释：水样稀释可采用直接稀释法或量筒稀释法。1)直接稀释法：就是在溶解氧瓶中直接稀释。一方面要知道溶解氧瓶的容积。将瓶灌满水后，盖塞，倒去水封，用量筒测定每一个瓶中水的体积，贴上标签。每一个溶解氧瓶的塞子和瓶配套使用，不得弄错。用虹吸管先装入13 版稀释水(或接种稀释水)，然后加入根据瓶的容积和稀释比计算出的水样量，再用稀释水(或接种稀释水)将瓶刚好装满，不留气泡，盖塞后又不溢

37、出为好，然后加满水封。同一稀释比配制两瓶。用同样的方法将 34个稀释比的稀释水样配制好，盖塞，加满水封。2)量筒稀释法：用虹吸法沿量筒壁先加入13 稀释水(或接种稀释水)在量筒中，然后按选定的稀释比，加入所需的一定量混合均匀的水样，再用稀释水(或接种稀释水)加至lO00mL 刻度，小心搅拌均匀，用虹吸吸法分装在两个溶解氧瓶中。用同样方法配制34 个不同稀释比的稀释水样，盖塞，加满水封。稀释水样配制好后每一稀释比的两瓶稀释水样，连同前面取好的两瓶稀释水(或接种稀释水)，一瓶留下立刻测定其当天的溶解氧，另一瓶放入培养箱，在201下培养五天。培养过程中要经常观测温度，加满水封，五天后取出测定溶解氧。

38、4.葡萄搪谷氨酸标准溶液的测定：为检查稀释水和接种液的性质及测定人员的操作技术，可配制稀释比为2的葡萄糖谷氨酸标准溶液的稀释水样。按经稀释水样的测定环节稀释比（%）0.010.020.050.10.20.5BOD5范围(mg/L)100350401402070103541407稀释比（%）2.05.0102050100进行(用接种稀释水进行稀释)。测得 BOD5值应在 180230mg/L 之间，否则，应检查稀释水、接种液的质量或操作技术是否存在问题。计算BOD5(mg/L)(c1c2)(B1 B2)fP式中，c1一稀释试样培养前的溶解氧，mgL;c2一稀释试样培养五天后的溶解氧，mg/L；B

39、1一稀释水(或接种稀释水)培养前的溶解氧，mg/L；B2一稀释水(或接种稀释水)培养五天后的溶解氧，mgL;f稀释水用量在稀释试样中所占的百分数，以小数表达；P 一水样用量在稀释试样中所占的百分数，以小数表达。实验八水中氨氮的测定 滴定法原理：试剂1.混合指示剂：称取 200mg 甲基红溶于 100mL95乙醇溶液中，另取 100mg 亚甲蓝溶于50mL95乙醇溶液中。取两份甲基红溶液与 l 份亚甲蓝溶液混合后，此混合指示剂一月配制一次。2.硫酸标准溶液 1/2H2S04=0.020mol/L：取 1+9H2S04溶液 5.6mL 于 1000mL 容量瓶中，稀释至标线，混匀。准确浓度按下述环

40、节进行标定：称取约0.5g(称准至 0.0001g)无水 Na2C03基准试剂(使用前在 180烘干 2h)，溶于新煮沸并放冷的水中，转移至 500mL 容量瓶中，稀释至标线。移取 25.00mLNa2C03溶液于 150mL 锥形瓶中，加 25mL 水，加 1 滴 0.05甲基红指示剂，用 H2S04溶液滴定至淡桔红色为止。记录用量，平行滴定三次，用下式计算 H2S04溶液的浓度：c(1/2H2SO4,mol/L)W 100025.00V 52.995500式中，W碳酸钠的重量，g；V硫酸溶液的体积，mL。环节1.水样的测定蒸馏预解决时以 H3B03溶液为吸取液的所有蒸馏液中加入 2 滴混合

41、指示剂。用已标定过的 H2SO4标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录用量。2.空白实验取经蒸馏顶解决过的空白试样，用 H3B03溶液为吸取液的所有蒸馏液，同水样测定环节相同进行滴定。计算氨氮（N,mg/L）(V1V0)c141000V式中，V1一滴定水样时消耗硫酸溶液的体积，mL；V0滴定空白实验消耗硫酸溶液体积，mL；c硫酸溶液浓度，mol/L；V 一水样体积，ml；14 一氨氮摩尔质量实验九混凝一、实验目的1、了解混凝的现象及过程，净水作用及影响混凝的重要因素；2、学会求一般天然水体最佳混凝条件(涉及投药量、pH 值、水流速度梯度)的基本方法。二、实验原理胶体颗粒带有一定电荷，它们之间

42、的电斥力是胶体稳定性的重要因素。胶体表面的电荷值常用电动电位 表达，又称为Zeta 电位。Zeta 电位的高低决定了胶体颗粒之间斥力的大小和影响范围。一般天然水中的胶体颗粒的 Zeta 电位约在-30mV 以上，投加混凝剂之后，只要该电位降到-15mV 左右即可得到较好的混凝效果。相反，当 Zeta 电位降到零，往往不是最佳混凝状态。投加混凝剂的多少，直接影响混凝效果。水质是千变万化的，最佳的投药量各不相同，必须通过实验方可拟定。在水中投加混凝剂如 A12(SO4)3、FeCl3后，生成的 AI(lIl)、Fe(III)化合物对胶体的脱稳效果不仅受投加的剂量、水中胶体颗粒的浓度、水温的影响，还

43、受水的 pH 值影响。假如 pH 值过低(小于 4)，则混凝剂水解受到限制，其化合物中很少有高分子物质存在，絮凝作用较差。假如 pH 值过高(大于 910)，它们就会出现溶解现象，生成带负电荷的络合离子，也不能很好地发挥絮凝作用。投加了混凝剂的水中，胶体颗粒脱稳后互相聚结，逐渐变成大的絮凝体，这时，水流速度梯度 G 值的大小起着重要的作用。在混凝搅拌实验中，水流速度梯度G 值可按下式计算：G PV3式中：P 一搅拌功率(Js)；一水的粘度(PaS)；V被搅动的水流体积(m)。B1L=4.2cmR2B2R2搅拌浆板尺寸图搅拌功率 P 值的计算方法为：竖直桨板搅拌功率 P1P1mCD144L13(

44、r2 r1)8g式中：m 一竖直桨板块数，这里m 为 2，CD1一阻力系数，决定于桨板的长宽比，见表一；一水的重度(KNm)；一桨板旋转角速度(rads)；L1一桨板长度(m)：r1一竖直桨板内边沿面积；r2一竖直桨板外边沿面积。表一阻力系数与桨板长宽比的关系b/LCD小于 11.10121.152.541.194.5101.2910.5181.40大于 182.0032、水平桨板搅拌功率 P2P2mCD24L23r18g式中：m 一水平桨板块数，这里m=4；L2一水平桨板宽度(m)；其余符号同上。于是搅拌桨总功率 PP P1 P2 0.2871CD1L13(r1 r2)0.5742CD2L2

45、3r1只要改变搅拌转速 值，就可求出不同的功率 P 值，由 P 值便可求出平均速度梯度：444G PV式中：P 一不同旋转速度时的搅拌功率之和(Js)。其余符号同前。本实验 G 位可直接由搅拌器显示板读出。三、实验水样自配水(高岭土悬浊液，FTU60)四、实验设备1、梅宇 SC2023-6 智能型六联搅拌机(附 1000ml 烧杯)：2、转速表(用于校正搅拌机的转速)；3、ORION828 型 pH 计；4、温度计；5、HANNALP2023 浊度仪。五、实验药剂1、浓度为 1OgL 的精制硫酸铝 Al2(SO4)318H20 溶液：2、浓度为 10gL 的氯化铁 FeCl36H20 溶液：3

46、、浓度为 10gL 的聚合氯化铝Al2(OH)mCl6-mn溶液；4、浓度为 10的 HCl 溶液(化学纯)；5、浓度为 10的 NaOH 溶液(化学纯)。六、实验环节本实验分为最佳投药量、最佳 pH 值、最佳水流速度梯度三部分。在进行最佳投药量实验时，先选定一种搅拌速度变化方式和pH 值，求出最佳投药量。然后按照最佳投药量求出混凝最佳 pH 值。最后根据最佳投药量、最佳PH 值，求出最佳的速度梯度。(一)最佳投药量实验环节 1、用 6 个 1000mL 的烧杯，分别放入 1000mL 原水，放置在实验搅拌机平台上；2、拟定原水特性，即测定原水水样混浊度、pH 值、温度。如有条件，测定胶体颗粒

47、的 Zeta 电位：3、拟定形成矾花所用的最小混凝剂量。方法是通过慢速搅拌烧杯中200mL 原水，并每次增长 1mL 混凝剂投加量，直到出现矾花为止。这时的混凝剂量作为形成矾花的最小投加量；4、拟定实验时的混凝剂投加量。根据环节3 得出的形成矾花的最小混凝剂投加量，取其 13 作为 1 号烧杯的混凝剂投加量，取其2 倍作为 6 号烧杯的混凝剂投加量，用依次增长相等混凝剂投加量的方法求出 25 号烧杯的混凝剂投加量，把混凝剂分别加入到 16号烧杯中；对于本实验 FTU=60的自配水，可分别加入10gL 的混凝剂 1、2、4、5、6、8mL。5、启动搅拌机，快速搅拌一分半钟，转速为 200RPM，

48、慢速搅拌 10 分钟，转速为 50RPM。上述搅拌速度可根据原水时性质进行适当调整；6、关闭搅拌机，静置沉淀15min，用50mL注射管抽出烧杯中的上清液(共抽三次约100mL)放入 200mL 烧杯内，立即用浊度仪测定浊度(每杯水样测定三次)，并对测定结果进行纪录。(二)最佳 pH 值实验环节 1、用 6 个 1000ml 的烧杯，分别放入 1000mL 原水，放置在实验搅拌机平台上；2、拟定原水特性，即测定原水水样混浊度、pH 值、温度。本实验所用原水和最佳投药量实验时相同：3、调整原水的pH 值，使 16 号烧杯水样的 pH 值分别等于 3、5、7、8.5、10、11(注意搅拌均匀)。4

49、、用移液管向各烧杯中加入相同剂量的混凝剂(投加剂量按照最佳投药量实验中得出的最佳投药量而拟定)；5、启动搅拌机，快速搅拌一分半钟，转速为 200RPM，慢速搅拌 10 分钟，转速为 50RPM；6、关闭搅拌机，静置沉淀15min，用50ml注射管抽出烧杯中的上清液(共抽三次约100mL)放入 200mL 烧杯内，立即用浊度仪测定浊度(每杯水样测定三次)，并对测定结果进行纪录。(三)混凝阶段最佳速度梯度实验环节 1、按照最佳 pH 值实验和最佳投药量实验所得出的最佳混凝 pH 值和投药量，分别向 6个装有 1000mL 水样的烧杯中加入相同剂量的HCl(或 NaOH)和混凝剂，置于搅拌机平台上；

50、2、启动搅拌机，快速搅拌一分钟，转速为 300RPM。随即将 16 号烧杯中水样分别用30RPM、60RPM、90RPM、120RPM、150RPM 和 180RPM 的转速搅拌 10min；3、关闭搅拌机，静置沉淀15min，用50ml注射管抽出烧杯中的上清液(共抽三次约100mL)放入 200mL 烧杯内，立即用浊度仪测定浊度(每杯水样测定三次)，并对测定结果进行纪录；4、测量搅拌桨尺寸。注意事项：1、在最佳 pH 值实验中，用来测定 pH 值的水样，仍倒入原烧杯中；2、在测定水的浊度用注射管抽吸上清液时，不要扰动底部沉淀物。同时，各烧杯抽吸的时间间隔应尽量减小。七、实验结果整理(一)最佳