《镍矿石化学分析方法 第 3 部分：锂、铍、钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、银、镉、铟、锑、铯、钨、铊、铅、铋、钍和铀含量的测定 混合酸分解-电感耦合等离子体质谱法》（报批稿）.pdf

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1、 ICS 73.060 CCS D40 中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准 DZ/T XXXXXXXXX DZ 镍矿石化学分析方法 第 3 部分：锂、铍、钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、银、镉、铟、锑、铯、钨、铊、铅、铋、钍和铀含量的测定 混合酸分解-电感耦合等离子体质谱法 Analytic methods for nickel ore Part 3：Determination of lithium, beryllium, scandium, cobalt, copper, zinc, gallium, rubidium, molybdenum, silver, cadmi

2、um, indium, antimony, cesium, tungsten, thallium, lead, bismuth, thorium and uranium contents.by mixed acid digestion- inductively coupled plasma mass spectrometry (点击此处添加与国际标准一致性程度的标识) （报批稿） 本稿完成时间：2021.02 XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 中华人民共和国自然资源部 发 布 DZ/T XXXXXXXXX I 目次 前言 . II 引言 . III 1 范

3、围 . 1 2 规范性引用文件 . 2 3 术语和定义 . 2 4 原理 . 2 5 试剂和材料 . 2 6 仪器和设备 . 3 7 样品 . 3 8 试验步骤 . 3 9 试验数据处理 . 5 10 精密度 . 6 11 正确度 . 6 12 质量保证和控制 . 6 附录A （规范性） 仪器参考工作条件 . 8 附录B （资料性） 单元素标准储备溶液的配制 . 9 附录C （资料性） 实验室间准确度协作试验数据统计结果 . 12 参考文献 . 20 DZ/T XXXXXXXXX II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则和GB/T 20

4、001.4-2015标准编写规则 第4部分 试验方法标准的规定起草。 DZ/T XXXX-202X镍矿石化学分析方法由3个部分组成： 第1部分：钠、镁、硅、铝、磷、钾、钙、钛和锰含量的测定 偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第2部分：锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的测定 混合酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法； 第3部分：锂、铍、钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、银、镉、铟、锑、铯、钨、铊、铅、铋、钍和铀含量的测定 混合酸分解-电感耦合等离子体质谱法。 本文件为DZ/T XXXX-202X镍矿石化学分析方法的第3部分。 本文件由中华人民共和国自然资源部提出。

5、 本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。 本文件起草单位：国家地质实验测试中心。 本文件主要起草人：马生凤、王蕾、于汀汀、温宏利、李冰、许俊玉、孙红宾、郭琳、张欣、赵怀颖 DZ/T XXXXXXXXX III 引言 矿产资源是人类社会赖以生存和发展的重要物质基础。 镍矿石作为重要的矿产资源， 已经成为继铁矿、 铝土矿之后的另一个进口大宗资源矿种， 无论在冶金制造业还是在化工合成领域都是不可缺少的重要原材料，因此镍矿石简单快速的分析方法为镍矿石类矿床综合评价以及镍矿石的综合利用奠定基础。DZ/T XXXX-202X镍矿石化学分析方法标准系列以现代分析仪器为依

6、托，多元素同时分析测定，一方面加快镍矿石的分析速度，从而缩短地质找矿的时间；另一方面为研究镍矿石的综合利用提供了依据，从而提高镍矿石的经济利用价值。 DZ/T XXXX-202X镍矿石化学分析方法由3个部分构成：第1部分通过偏硼酸锂熔融，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍矿石中的硅、钠、镁、铝、磷、钾、钙、钛和锰等造岩元素；第2部分通过混合酸分解，电感耦合等离子体发射光谱法测定镍矿石中的锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌元素；第3部分则通过混合酸分解，电感耦合等离子体质谱法测定镍矿石中的痕量元素锂、铍、钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、银、镉、铟、锑、铯、钨、铊、铅、铋、钍和铀

7、含量。 通过三个部分的一个标准方法体系能够相对简单快速测定镍矿石中硅、钠、镁、铝、磷、钾、钙、钛、铁、镍、锰、钒、锂、铍、钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、银、镉、铟、锑、铯、钨、铊、铅、铋、钍和铀32个元素。 DZ/T XXXXXXXXX 1 镍矿石化学分析方法 第 3 部分：锂、铍、钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、银、镉、铟、锑、铯、钨、铊、铅、铋、钍和铀含量的测定 混合酸分解-电感耦合等离子体质谱法 警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了混合酸分解样品， 电

8、感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定镍矿石样品中锂、铍、 钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、银、镉、铟、锑、铯、钨、铊、铅、铋、钍和铀的含量。 本文件适用于镍矿石中锂、铍、钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、银、镉、铟、锑、铯、钨、铊、铅、铋、钍和铀量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定。 方法检出限和测定范围见表1。 表1 检出限和测定范围 单位为微克每克 成分 方法检出限 测量范围 锂 0.10 0.33500 铍 0.015 0.05100 钪 0.15 0.5500 钴 0.05 0.171 000 铜 0.60 2.01 000 锌 0.90 3.02 000 镓 0.04 0.131

9、00 铷 0.40 1.3100 钼 0.18 0.6100 银 0.15 0.5100 镉 0.15 0.03100 铟 0.005 0.01650 锑 0.10 0.33100 铯 0.011 0.04100 钨 0.05 0.17100 铊 0.02 0.07100 铅 0.30 1.01 000 铋 0.015 0.05100 钍 0.03 0.10100 铀 0.003 0.01100 DZ/T XXXXXXXXX 2 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其

10、最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分： 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第4部分： 确定标准测量方法正确度的基本方法 GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法 GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 镍矿石样品用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸加热分解，样品中的被测元素被溶解成试液，利用电感耦合等离子体质谱仪离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定

11、量分析。在一定浓度范围内，元素质量数上的响应值与其质量浓度成正比，采用校准曲线法定量测定样品溶液中的待测元素的量。 5 试剂和材料 警示警示氢氟酸有毒，并有腐蚀性，操作时应戴乳胶手套，防止皮肤接触。氢氟酸有毒，并有腐蚀性，操作时应戴乳胶手套，防止皮肤接触。 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上化学试剂，以及符合GB/T 33087-2016规定的高纯水。 5.1 盐酸：=1.19 g/mL。 5.2 硝酸：=1.42 g/mL。 5.3 氢氟酸：=1.16 g/mL。 5.4 高氯酸：=1.67 g/mL。 5.5 盐酸溶液（1+1）：用 1 份盐酸（5.1）与 1 份水混合。 5.

12、6 硝酸溶液（1+1）：用 1 份硝酸（5.2）与 1 份水混合。 5.7 王水：用 3 份盐酸（5.1）与 1 份硝酸（5.2）混合。 5.8 王水溶液（1+9）：用 1 份王水（5.7）与 9 份水混合。 5.9 王水溶液（2+98），用王水（5.8）配制。 5.10 单元素标准储备溶液：具体配制方法参见附录 B，也可购买市售（有证标准物质）单元素标准溶液。 5.11 多元素混合标准储备溶液：直接分取单元素标准储备溶液（5.10）配制以下多元素混合标准储备溶液，也可用市售多元素混合标准溶液稀释得到。配制混合标准储备溶液的元素组合、浓度和介质见表2。标准储备溶液 3-5存放期限为半年；对单元

13、素的标准储备溶液进行核查以避免杂质影响校准溶液的准确度； 配制多元素标准储备溶液时注意元素间的相容性和稳定性， 如发现混浊或在使用中发现其中元素含量偏低，则需要及时重新配制；新配好的标准溶液转移至经过酸洗、干净的聚丙烯瓶中保存，并定期核查其稳定性。 DZ/T XXXXXXXXX 3 表2 多元素标准储备溶液 标准编号 元素 浓度（g/mL） 介质 标准储备溶液 1 锂、铍、钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、镉、铟、铯、铊、铅、铋、钍、铀 10 3 mol/L 硝酸溶液 标准储备溶液 2 锆、钛、锑、钨 10 6 mol/L 硝酸溶液，50 g/L 酒石酸，几滴氢氟酸 标准储备溶液 3 银 10 3

14、mol/L 硝酸溶液 5.12 内标溶液： 直接分取铑和铼单元素标准储备溶液 （5.10） 配制内标溶液， 铑和铼含量各为 10 ng/mL，溶液介质为 0.8 mol/L 硝酸。 5.13 单元素干扰溶液：直接分取单元素标准储备液（5.10）配制锆（浓度为 1 g/mL），钼（浓度为1 g/mL），铅（浓度为 1 g/mL），钛（浓度为 10 g/mL），铁（浓度为 50 g/mL）单元素标准溶液，溶液介质为 0.8 mol/L 硝酸，用以求干扰校正系数k。 5.14 仪器调试储备溶液：直接分取单元素标准储备溶液（5.10）配制铍、钴、铟、铈、铀混合溶液（浓度为 10 g/mL），溶液介质为

15、0.8 mol/L 硝酸。 5.15 仪器调试溶液：分取仪器调试液 1（5.14）配制铍、钴、铟、铈、铀混合溶液（浓度为 1 ng/mL），溶液介质为 0.8 mol/L 硝酸。 5.16 标准空白溶液：王水溶液（5.9） 5.17 清洗空白溶液：硝酸溶液（2+98） 5.18 氩气：(Ar) 99.999 6 仪器和设备 6.1 电感耦合等离子体质谱仪：仪器能对 5250质量范围进行扫描，最小分辨率为在 5%峰高处 1峰宽。某四极杆电感耦合等离子体质谱仪的工作参数见附录 A.1。 6.2 多孔控温电热板：最高温度 210 ，实际控温精度5 。 6.3 分析天平，感量 0.1 mg。 6.4

16、聚四氟坩埚，30mL。 7 样品 7.1 按照 GB/T14505 的相关规定，镍矿石的加工粒径小于 97m。样品在 6080干燥 2 h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。 7.2 称取样品 0.1 g，精确至 0.1 mg。 8 试验步骤 8.1 空白试验 随同样品进行双份空白试验，所有试剂取自同一瓶，加入同等的量。 8.2 验证试验 随同样品分析同矿种、含量相近的标准物质。 DZ/T XXXXXXXXX 4 8.3 样品分解 8.3.1 将样品（7.2）置于聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润，加入盐酸（5.1）15 mL，盖上坩埚盖，将坩埚放置在电热板（6.2）上，温度控制 120 左右，分解 3

17、0 min。 8.3.2 取下坩埚盖，继续加热至盐酸溶液约有 4 mL5 mL 时，关闭电热板电源，取下坩埚，加入硝酸（5.2）2 mL，氢氟酸（5.3）3 mL，高氯酸（5.4）1 mL，盖上坩埚盖，把坩埚放回电热板（6.2）上控制温度 120 继续分解试料 2 h，洗净坩埚盖并取下，电热板温度升至 150 左右再分解试料 2 h，然后将电热板温度升至 180 左右蒸至近干。 8.3.3 用王水（1+9）（5.8）吹洗坩埚壁，再放回电热板上蒸干，重复操作此步骤两次直至高氯酸烟冒尽。取下坩埚，加入盐酸（5.5）5 mL，把坩埚放置在电热板上约 15 min，溶解盐类后加入硝酸（5.6）2.5

18、mL，取下，待溶液冷却至室温后，用水定容至 25.0 mL 体积、摇匀。分取制备的溶液 5.00 mL，稀释至 25.0 mL 体积。此溶液直接用于 ICP-MS 测定。 8.4 电感耦合等离子体质谱的校准 8.4.1 校准溶液系列的配制 用单元素标准储备溶液（5.10）配制校准溶液系列，用市售（有证标准物质）混合标准储备溶液进行稀释得到；或者用标准混合储备溶液（5.11）进行稀释得到校准溶液系列；元素组合、浓度和介质见表3： 表3 校准溶液系列 单位为纳克每毫升 校准溶液编号 元素 浓度 溶液介质 校准溶液 1 锂、铍、钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、镉、铟、铯、铊、铅、铋、钍、铀 1 王水溶液

19、（5.9） 校准溶液 2 锂、铍、钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、镉、铟、铯、铊、铅、铋、钍、铀 5 王水溶液（5.9） 校准溶液 3 锂、铍、钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、镉、铟、铯、铊、铅、铋、钍、铀 10 王水溶液（5.9） 校准溶液 4 锂、铍、钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、镉、铟、铯、铊、铅、铋、钍、铀 20 王水溶液（5.9） 校准溶液 5 锂、铍、钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、镉、铟、铯、铊、铅、铋、钍、铀 50 王水溶液（5.9） 校准溶液 6 锑、钨 10 王水溶液（5.9） 校准溶液 7 锆*、钛*、锑、钨 20 王水溶液（5.9） 校准溶液 8 银 10 王水溶液（5.9） 校准溶

20、液 9 银 20 王水溶液（5.9） 校准溶液 10 银 50 王水溶液（5.9） 校准溶液 11 铷、铜、铅、锌 100 王水溶液（5.9） 校准溶液 12 铜、铅、锌 1000 王水溶液（5.9） 校准溶液 13 铁* 50 000 王水溶液（5.9） 8.4.2 校准曲线的绘制 DZ/T XXXXXXXXX 5 以标准空白溶液（5.16）为零点，多个浓度水平的校准溶液（8.4.1）为系列各点；以待测物的质量浓度为横坐标，质谱计数值为纵坐标绘制校准工作曲线。数据采集至少3次，取平均值。 8.5 测量 8.5.1 仪器稳定后，用仪器调试溶液 2（5.15）进行仪器参数最佳化，要求仪器灵敏度、

21、氧化物产率、双电荷离子产率等各项指数达到测定要求后，按附录 A 表 A.1 优化仪器条件。 8.5.2 选择分析同位素和内标元素（参见附录 A 表 A.2），编辑测定方法，采用铑、铼为内标元素，在测定过程中通过三通在线引入内标元素混合溶液（5.12）。 8.5.3 观测内标灵敏度， 分别测量校准溶液 （8.4） 、 实验室试剂空白溶液 （8.1） 、 标准物质溶液 （8.2） 、样品溶液（8.3）中各元素的质量浓度值。 8.5.4 每批试样测定时，同时测定单元素干扰溶液（5.13），以获得干扰校正系数 k 并进行干扰校正。 8.5.5 每个试样测定间隔用硝酸溶液（5.17）清洗系统。 9 试验

22、数据处理 9.1 试验结果计算 样品中各待测元素B的含量以质量分数w（B）计，数值以微克每克（ g/g）表示，按式（1）计算： (1) 式中： 测量样品溶液中待测元素质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 0 试剂空白溶液中待测元素质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V0 样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）； V1 分取制备溶液体积，单位为毫升（mL）； V 测量溶液体积，单位为毫升（mL）； m 称取试料的质量，单位为克（g）。 所得结果按 GB/T 14505 表示为：XXXX g/g、XXX g/g、XX.X g/g、X.XX g/g、0.XX g/g。 9.2 干扰校正

23、按式（2）计算干扰校正系数k ： (2) 式中： eq 干扰物标准溶液测得的相当待测元素的等效浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； in干扰物标准溶液的已知浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）。 9.2.1 按式（3）计算待测元素的真实浓度 tr： (3) 式中： tr 扣除干扰后待测元素的真实浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； gr 存在干扰时，测得的待测元素总浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； DZ/T XXXXXXXXX 6 k 干扰校正系数； sin 测量试料溶液中干扰物的实测浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）。 10 精密度 10.1 按 GB/T 6379.2 规定的方

24、法，得到的重复性和再现性即方法精密度数据统计结果见表 4 和附录 C相关部分。 10.2 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在表 4 给出的水平范围内， 其绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%，重复性限(r)按表 4 所列方程式计算。 10.3 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在表 4 给出的水平范围内， 其绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5%，再现性限(R)按表 4 所列方程式计算。 表4 精密度统计结果 成分 含量水平m/( g/g) 重复性限 r 再现性限 R 锂 4.5525.1 r=0.071m

25、 R=0.21m0.97 铍 0.111.28 r=0.011+0.098m R=0.22m0.98 钪 2.4617.7 r=0.17+0.054m R=0.27m0.80 钴 47.71941 r=0.073m0.94 R=0.11m 铜* 0.0362.31 r=0.003+0.060m R=0.14m0.94 锌 78.6143 r=3.50+0.049m R=1.69m0.62 镓 1.7315.5 r=0.10m0.81 R=0.59+0.16m 铷 2.6946.5 r=0.11m0.84 R=0.25m0.81 钼 1.7710.4 r=0.18+0.048m R=0.43+0

26、.097m 银 0.5615.3 r=0.10m0.78 R=0.12+0.12m 镉 0.304.02 r=0.037+0.079m R=0.072+0.15m 铟 0.070.19 r=0.075m0.88 R=0.17m 锑 0.256.25 r=0.037+0.11m R=0.30m0.74 铯 0.794.05 r=0.002+0.064m R=0.075+0.13m 钨 0.340.80 r=0.007+0.15m R=0.58m 铊 0.200.49 r=0.014+0.094m R=0.021+0.26m 铅 20.9111 r=1.36+0.060m R=1.93+0.21m

27、 铋 1.2021.3 r=0.077m0.94 R=0.24m0.85 钍 0.674.00 r=0.16m0.51 R=0.41m0.72 铀 0.221.00 r=0.020+0.068m R=0.32m0.47 注： 精密度数据是依据GB/T 6379.2，由10家实验室对5个含量水平样品，分别在重复性条件下测定4次，对数据统计剔除离群值后计算得到。*单位为%。 11 正确度 按GB/T 6379.4规定的方法，选择5个不同含量范围的镍矿石样品，在10个实验室间进行了方法正确度验证试验，得到的方法正确度数据参见附录C相关部分。 12 质量保证和控制 DZ/T XXXXXXXXX 7 1

28、2.1 每批样品分析， 应同时进行 2 个空白试验、 20%30%的重复样品分析 （当样品数量不超过 5 个时，应进行 100%的重复样品分析）和 1 个2 个同类型的标准物质。 12.2 校准曲线的相关系数 0.999（一次拟合）。 12.3 分析者应监控整个样品分析过程中的内标响应以及各分析元素信号与内标响应的比值。 内标响应的绝对值不能超过校准空白中最初响应的 80%120%。如果超过此范围，应分析并查明原因。 12.4 如样品元素含量较高时， 根据需要增加标准系列的高点以确保样品测定的准确度。 同时注意其对低含量样品的影响。 DZ/T XXXXXXXXX 8 A A 附录A （规范性）

29、 仪器参考工作条件 以某四极杆电感耦合等离子体质谱仪为例的工作参数见表A.1。测定元素的分析同位素、内标及所用的干扰校正公式见表A.2。干扰注释栏中的多原子离子干扰需采用求干扰系数的方法进行校正。 表A.1 电感耦合等离子体质谱仪工作条件 参 数 设定值 参数 设定值 ICP功率(W) 135 0 跳 峰 3点/质量 冷却气流量(L/min) 13.0 停留时间 10 ms/点 辅助气流量(L/min) 0.75 扫描次数 40 次 雾化气流量(L/min) 1.0 测量时间 35 秒 取样锥孔径(mm) 1.0 截取锥孔径(mm) 0.7 表A.2 测定元素的分析同位素、内标同位素及干扰扣除

30、 分析同位素 内标 干扰校正公式 干扰注释 监测同位素 7Li 103Rh 9Be 103Rh 45Sc 103Rh 44Ca1H 44Ca 57Fe 103Rh 59Co 103Rh 65Cu 103Rh 49Ti16O 49Ti 66Zn 103Rh 50Ti16O 50Ti 71Ga 103Rh 55Mn16O 55Mn 85Rb 103Rh 90Zr 103Rh 98Mo 103Rh -0.14683Kr16O 58Fe40Ar, 58Fe 107Ag 103Rh 90Zr+16O, 90Zr+16O1H 90Zr 114Cd 103Rh -0.084 6117Sn 98Mo16O 1

31、17Sn ,98Mo 115In 103Rh -0.046117Sn 117Sn 121Sb 103Rh 133Cs 103Rh 182W 185Re 205Tl 185Re 204PbH 208Pb 208Pb 185Re 209Bi 185Re 208PbH 208Pb 232Th 185Re 238U 185Re DZ/T XXXXXXXXX 9 B B 附录B （资料性） 单元素标准储备溶液的配制 警示本文件所用高纯八氧化三铀、 二氧化钍试剂具有放射性。 每个实验室都有责任维护有关法则中关于本方法所提及的化学物质安全处理规定。参与化学分析的所有人员都应有化学实验室安全常识。 B.1 锂

32、标准溶液（1.000 mg/mL） 准确称取0.532 4 g经105 干燥的光谱纯碳酸锂(Li2CO3)，置于烧杯中，加入5 mL水润湿，盖上表面皿，缓慢滴加20 mL硝酸(1+1)，低温加热至全部溶解，煮沸赶净二氧化碳。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.2 铍标准溶液（0.500 mg/mL） 准确称取0.138 8 g经1000 灼烧的光谱纯氧化铍(BeO)，置于烧杯中，加入10 mL氢氟酸，5 mL硫酸，加热至冒尽白烟，残渣用40 mL盐酸(1+1)溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.3 钪标准溶液 （1.000 mg/mL） 准

33、确称取0.153 4 g经850 灼烧1 h的光谱纯三氧化二钪(Sc2O3)， 置于烧杯中， 加入20 mL盐酸(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.4 钛标准溶液 （1.000 mg/mL） 准确称取0.500 0 g海绵钛(Ti），置于烧杯中，加入200 mL盐酸(1+1)，加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用盐酸(1+1)稀释至刻度，摇匀。 B.5 钴标准溶液 （1.000 mg/mL） 准确称取0.140 7 g高纯三氧化二钴(Co2O3)，置于烧杯中，加入40 mL盐酸(1+1)， 低温加热至溶解。冷却后移入100 mL容量

34、瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.6 铜标准溶液 （1.000 mg/mL） 准确称取0.100 0 g电解铜(Cu)，置于烧杯中，加入10 mL硝酸(1+1)，微加热使铜完全溶解后，加入适量水及10 mL硝酸(1+1)。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 电解铜处理：浸泡在盐酸(5+95)中，煮沸5 min，取出用蒸馏水冲洗干净。干燥后称样。 B.7 锌标准溶液（1.000 mg/mL） 准确称取0.124 5 g经800 灼烧1 h的高纯氧化锌(ZnO)，置于烧杯中，用水润湿。加入40 mL硝酸(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

35、摇匀。 B.8 镓标准溶液（1.000 mg/mL） 准确称取0.134 4 g高纯三氧化二镓(Ga2O3)，置于烧杯中，加入20 mL盐酸(1+1)，在水浴上加热至溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。 B.9 铷标准溶液（1.000 mg/mL） DZ/T XXXXXXXXX 10 准确称取0.141 5 g高纯氯化铷(RbCl)，置于烧杯中，加水溶解。溶解完全后移入100 mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。 B.10 锆标准溶液（1.000 mg/mL） 准确称取0.135 1 g高纯二氧化锆(ZrO2)，置于聚四氟乙烯坩埚中，加入5 mL氢氟酸，盖上坩埚盖，加热至

36、溶解后，移去坩埚盖冒烟至坩埚内溶液为0.5 mL左右，加入20 mL硝酸(1+1)。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。摇匀后立即转移至100 mL塑料瓶中保存。 B.11 钼标准溶液（1.000 mg/mL） 准确称取0.150 0 g经500 灼烧1 h的高纯三氧化钼(MoO3)，置于烧杯中，用水润湿，加入浓氨水10 mL，低温加热至溶解后，继续加热至体积约2 mL左右，加入20 mL硝酸(1+1)。冷却后移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.12 镉标准溶液（1.000 mg/mL） 准确称取0.114 2 g高纯氧化镉(CdO），置于烧杯中，加入20

37、 mL硝酸(1+1)，加热至溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.13 铟标准溶液（1.000 mg/mL） 准确称取0.100 0 g高纯金属铟(In)，置于烧杯中，加入10 mL浓盐酸溶解。将溶液移入100 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 B.14 铯标准溶液（1.000 mg/mL） 准确称取0.126 7 g经105 烘干2 h的高纯氯化铯(CsCl)于烧杯中，加水溶解。溶解后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.15 银标准溶液（1.000 mg/mL） 准确称取0.787 4 g高纯硝酸银(AgNO3)，置于烧杯中，加入5 mL浓硝酸

38、，待全部溶解后，转移至500 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.16 铊标准溶液（1.000 mg/mL） 准确称取0.111 7 g经105 烘2 h的光谱纯三氧化二铊(Tl2O3)，置于烧杯中，加入10 mL硝酸(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.17 铅标准溶液（1.000 mg/mL） 准确称取0.107 7 g高纯氧化铅(PbO)，置于烧杯中，加入20 mL硝酸，低温加热至溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.18 钍标准溶液（1.000 mg/mL） 准确称取0.113 8 g二氧化钍(Th

39、O2)，置于烧杯中，加入10 mL盐酸和少量氟化钠，加热溶解后，加入2 mL高氯酸，蒸发至干。加入2 mL盐酸，在水浴上蒸干。加入20 mL盐酸(2+98)，微热，冷却后用盐酸(2+98)转入100 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 B.19 铀标准溶液（0.500 mg/mL） DZ/T XXXXXXXXX 11 准确称取0.059 0 g高纯八氧化三铀(U3O8)，置于烧杯中，加入20 mL硝酸(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.20 铑标准溶液（0.100 mg/mL） 准确称取0.038 6 g光谱纯氯铑酸铵(NH4)3RhCl61

40、.5H2O，置于烧杯中，加入10 mL盐酸和少量氯化钠溶解。移入100 mL容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀。 B.21 铼标准溶液（1.000 mg/mL） 准确称取1.440 6 g高纯铼酸铵(NH4ReO4)，置于烧杯中，用水溶解。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.22 锑标准溶液（1.000 mg/mL） 准确称取0.119 7 g三氧化二锑(Sb2O3，纯度99.95%)，置于烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20 mL硝酸(1+1)，于低温控温电热板加热至溶解。将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.23 铈标准溶液（1.000 mg/

41、mL） 准确称取0.122 8 g经850 灼烧过的高纯二氧化铈(CeO2)，置于烧杯中，加入20 mL硝酸(1+1)，并加2 mL过氧化氢，低温加热至溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.24 铁标准溶液（10.000 mg/mL） 准确称取1.000 0 g高纯金属铁(Fe)，置于烧杯中，加入10 mL盐酸(1+1)，加热至溶解。冷却后将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.25 铋标准溶液（1.000 mg/mL） 准确称取0.111 5 g高纯三氧化二铋（Bi2O3），置于烧杯中，加入20 mL硝酸（11），低温加热至完全溶解。冷却后移入

42、100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.26 钨标准溶液（1.000 mg/mL） 准确称取0.126 1 g经500 灼烧过的氧化钨（WO3），置于烧杯中，加入2 g固体碳酸钠及少量水，低温加热至溶解。溶解完全后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。摇匀后立即转移至塑料瓶中保存。 DZ/T XXXXXXXXX 12 C C 附录C （资料性） 实验室间准确度协作试验数据统计结果 通过精密度协作试验得到的方法与结果的精密度统计参数结果见表C.1表C.20。 表C.1 锂含量：重复性限与再现性限统计结果 统计参数 水平 GBW07145 GBW07146 GBW07147 G

43、BW07148 GBW07149 参加实验室数目(P) 10 10 10 10 10 可接受实验室数目(p) 10 10 9 10 9 测试次数(n) 4 4 4 4 4 测定结果平均值（y ）/（g/g） 25.1 20.6 13.4 7.76 4.55 重复性标准差(Sr)/(g/g) 0.812 0.581 0.279 0.187 0.107 再现性标准差(SR)/(g/g) 1.461 1.855 0.902 0.493 0.353 重复性限(r)/(g/g) 2.27 1.63 0.78 0.52 0.30 再现性限(R)/(g/g) 4.09 5.19 2.53 1.38 0.99

44、 表C.2 铍含量：重复性限与再现性限统计结果 统计参数 水平 GBW07145 GBW07146 GBW07147 GBW07148 GBW07149 参加实验室数目(P) 10 10 10 10 10 可接受实验室数目(p) 10 10 10 10 10 测试次数(n) 4 4 4 4 4 测定结果平均值（y ）/（g/g） 1.28 0.91 0.84 0.31 0.11 重复性标准差(Sr)/(g/g) 0.053 0.038 0.032 0.012 0.008 再现性标准差(SR)/(g/g) 0.081 0.084 0.079 0.021 0.009 重复性限(r)/(g/g) 0

45、.148 0.106 0.090 0.034 0.022 再现性限(R)/(g/g) 0.227 0.235 0.221 0.059 0.025 表C.3 钪含量：重复性限与再现性限统计结果 统计参数 水平 GBW07145 GBW07146 GBW07147 GBW07148 GBW07149 参加实验室数目(P) 10 10 10 10 10 可接受实验室数目(p) 10 9 10 10 9 测试次数(n) 4 4 4 4 4 测定结果平均值（y ）/（g/g） 15.5 15.8 17.7 9.14 2.46 标准值()/(g/g) 15.60.4 15.80.5 17.60.5 9.1

46、00.5 2.500.3 相对误差(RE)/(%) -0.77 -0.25 0.81 0.41 -1.46 重复性标准差(Sr)/(g/g) 0.343 0.405 0.413 0.225 0.111 再现性标准差(SR)/(g/g) 0.748 0.608 1.250 0.827 0.184 重复性限(r)/(g/g) 0.96 1.13 1.16 0.63 0.31 DZ/T XXXXXXXXX 13 表C.3 钪含量：重复性限与再现性限统计结果（续） 统计参数 水平 GBW07145 GBW07146 GBW07147 GBW07148 GBW07149 再现性限(R)/(g/g) 2.

47、09 1.70 3.50 2.32 0.52 测量方法偏倚()/(g/g) -0.120 -0.039 0.143 0.037 -0.036 置信区间(-ASR)/(g/g) -0.545 -0.363 -0.600 -0.461 -0.139 置信区间(+ASR)/(g/g) 0.305 0.285 0.885 0.535 0.066 表C.4 钴含量：重复性限与再现性限统计结果 统计参数 水平 GBW07145 GBW07146 GBW07147 GBW07148 GBW07149 参加实验室数目(P) 10 10 10 10 10 可接受实验室数目(p) 8 10 9 10 10 测试次

48、数(n) 4 4 4 4 4 测定结果平均值（y ）/（g/g） 47.7 104 256 1 250 1 941 标准值()/(g/g) 49.02.0 1045 2629 1 300100 2 000100 相对误差(RE)/(%) -2.57 0.42 -2.11 -3.84 -2.93 重复性标准差(Sr)/(g/g) 0.985 2.520 4.178 20.53 37.35 再现性标准差(SR)/(g/g) 0.985 4.397 14.00 48.55 79.63 重复性限(r)/(g/g) 2.8 7.1 11.7 57.5 105 再现性限(R)/(g/g) 2.8 12.3

49、 39.2 136 223 测量方法偏倚()/(g/g) -1.258 0.438 -5.528 -49.95 -58.58 置信区间(-ASR)/(g/g) -1.605 -1.929 -14.36 -77.95 -103.7 置信区间(+ASR)/(g/g) -0.911 2.804 3.309 -21.95 -13.48 表C.5 铜含量：重复性限与再现性限统计结果 统计参数 水平 GBW07145 GBW07146 GBW07147 GBW07148 GBW07149 参加实验室数目(P) 10 10 10 10 10 可接受实验室数目(p) 10 10 10 10 10 测试次数(n

50、) 4 4 4 4 4 测定结果平均值（y ）/（%） 0.036 0.070 0.16 1.43 2.31 标准值()/% 0.0330.0011 0.0680.002 0.160.01 1.520.04 2.470.06 相对误差(RE)/% 8.48 3.01 0.63 -6.04 -6.59 重复性标准差(Sr)/% 0.001 0.001 0.005 0.028 0.042 再现性标准差(SR)/% 0.002 0.005 0.008 0.094 0.097 重复性限(r)/% 0.003 0.003 0.014 0.078 0.12 再现性限(R)/% 0.006 0.014 0.