《仪器分析实验》指导书.docx

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1、;断箱外去*、曲式方至更-7 MEIZHOOWAN VOCATIONAL TECHNOLOQY COLLEGE仪器分析试验指导书编写刘开敏化学工程与技术系2022年3月水中氟化物的测定-离子选择电极法(GB7484-87)水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为LOmg/L。测定 氟化物的方法有氟离子选择电极法、离了色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。 本试验承受氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、 络合态的氟化合物时，应预先蒸储分别后测定。一、试验目的和要求1 .把握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定氟

2、化物的原理和 测定方法，分析干扰测定的因素和消退方法。2 .复习教材其次章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法 原理和影响测定的因素。二、仪器1 .氟离子选择电极(使用前在去离子水中充分浸泡)。2 .饱和甘汞电极。3 .周密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，准确到O.lmv。4 .磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。5 .容量瓶：100mL、50mLo6 .移液管或吸液管：10.00mL、5.00mL。7 .烧杯：50mL、lOOmLo三、试剂所用水为去离子水或无氟蒸储水。1 .氟化物标准贮备液：称取0.2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105110烘干2 h或 者于5(

3、)()65()烘干约4() min,冷却)，用水溶解后转入1()0() mL容量瓶中，稀释至标线， 摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100p g。2 .乙酸钠溶液：称取15 g乙酸钠(CH3coONa)溶于水，并稀释至100 mL。3 .盐酸溶液：2 mol/Lo4 .总离子强度调整缓冲溶液(TISAB)：称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85 g硝酸钠，力H 水溶解，用盐酸调整pH至56,转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。5 .水样1, 2o四、测定步骤1 .仪器预备和操作依据所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开 启电源开关，预热15m

4、in,以后操作按说明书要求进展。2 .氟化物标准溶液制备用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶制备每毫升含氟离子10p g的标准溶液。3 .标准曲线绘制用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液，分别置于5只50 mL 容量瓶中，参加10mL总离子强度调整缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100 mL聚 乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的挨次，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取 搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸 去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgc-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓

5、度标于横F 坐标的起点线上。4 .水样测定用无分度吸液管吸取适量水样，置于50 mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调整至近 中性，参加10mL总离子强度调整缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100 mL聚乙 烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在连续搅拌下 读取电位值(E )。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。依据测得 X的毫伏数，由标准曲线上查得试液氟化物的浓度，再依据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。5 .空白试验用去离子水代替水样，按测定样品的条件和步骤测量电位值，检验去离子水和试剂的纯度, 假设测得值不能无视，应从水样测定结果中减去

6、该值。当水样组成简单时，宜承受一次标准参加法，以减小基体的影响。其操作是：先按步骤 4测定出试液的电位值(E ),然后向试液中参加与试液中氟含量相近的氟化物标准溶液(体积1为试液的1/10-1/100),在不断搅拌下读取稳态电位值(E ),按下式计算水样中氟化物的含 2量：.普(渭一金尸式中：C 水样中氟化物(F-)浓度(mg/L)； XV 水样体积(mL)； Xc F-标准溶液的浓度(mg/L)； SV 参加F-标准溶液的体积(mg/L)； SE一等于E- E (对阴离子选择性电极)，其中，E为测得水样试液的电位值(mV),I 2E为试液中参加标准溶液后测得的电位值(mV)； 2s一氟离子选

7、择性电极实测斜率。假设V WV ,则上式可简化为：S Xvr aBJ =氾（10至 7）-1匕五、结果处理1 .绘制E(mV)-lgF1标准曲线。2 .计算水样中氟化物的含量。3 .分析测定方法中实行的把握或消退各种干扰因素的措施。气相色谱定量分析一、试验目的用苯作标准物，测定己烷、环己烷、甲苯的定量校正因子，依据色谱图，用归一法测定 混合物中各组分的含量；用外标法测定混合物中甲苯的含量。学习定量校正因子的测定和气相色 谱常用的定量方法。二、仪器与试剂气相色谱仪、热导池检测器、10微升注射器3支、色谱柱：不锈钢色谱柱（长2米， 内径4毫米）15%聚乙二醇一1000： 6201担体（6080目）

8、、苯、甲苯、己烷、环己烷（都为分析纯）、 混合物样品三、试验步骤1 .色谱条件：柱温80；载气，氮气或氢气1520毫升/分钟（柱后），检测器温度100,汽化室 温度120150,桥电流130毫安。2 .测定相对重量校正因子在分析天平上，于5毫升中，按重量比大约2 :1的比例，称取己烷和苯配制二元混合 物。待色谱仪基线稳定后，进样分析二元混合物，重复35次。量取己烷和苯的峰面积， 按公式求出己烷对苯的相对重量校正因子。以此为例，测定并求出环己烷对甲苯的相对重量校 正因子。3 .定量测定各组分含量（1）归一化法假设被测样品中只含有己烷、环己烷和甲苯，并且三者相对重量校正因子均已求出，即可 进被测样

9、品进展色谱分析，按归一化法求出各组分的含量。（2）外标法假设被测试样中含有微量苯，推测定其含量，则可以甲苯为溶剂，配制浓度的苯标准溶液, 用外标法测定试样中苯的含量，具体方法如下：准确量取10毫升苯于100毫升容量瓶中，用 甲苯稀至刻度，摇匀，作为标准储藏液体积百分数，v/V）。准确分别量取1, 2, 3, 4, 5, 6毫升储藏液于5个10毫升容量瓶中，用甲苯稀释定容，摇匀，作为系列标准溶液。将六个标准溶液分别进样，每次1微升，测量各自的峰高（或峰面积）。以峰高（或峰 面积）对苯浓度绘制工作曲线。取1微升被测样品注入色谱分析，重复3次，取峰高或峰 面积）平均值，由工作曲线查出被测样品中苯的浓

10、度。四、问题争辩1 .在气相色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子校正？2 .试说明归一化法定量的适用范围。紫外分光光度法测定苯甲酸含量一、试验目的1 . 了解紫外吸取光谱在有机化合物构造分析中的应用2 .把握测定试样测定波长的选择。3 .学习有机物紫外吸取光谱定量分析。二、试验原理：本试验是基于分子中价电子吸取肯定波长范围的紫外光而产生的分子吸取光谱，该光谱 打算于分子的组成构造和分子中价电子的分布。在选定波长下，吸光度与物质的浓度符合朗伯 比耳定律，利用此可进展定量分析。对具有兀键电子及共轨双键的化合物特别灵敏，其在紫外光 区具有猛烈地吸取，该法可用于有机化合物的纯度检查、未知样品的鉴定

11、，分子构造的推想， 互变异构体的判别和定量测定。苯酚在227nm处有特征吸取峰，在肯定范围内其吸取强度与苯甲酸的含量成正比，符 合Lambert-Beer定律，因此，可用紫外分光光度法直接测定苯甲酸的含量。三、仪器与试剂1 .仪器L1紫外分光光度计（7504型）；1.2 石英比色皿（1cm）： 2个；1.3 容量瓶（100mL）： 7只1 . 4 吸量管（1mL、2mL、5mL 10mL）：各 1 只。2 .试剂2.1 苯甲酸标准溶液（Img/mL）；2. 2未知液：浓度约为5055ug/mLo四、试验操作4. 1吸取池配套性检查石英吸取池在220nm装蒸储水，以一个吸取池为参比，调整工为10

12、0%,测定另一吸取 池的透射比，其偏差应小于0.5%,可配成一套使用，记录其次比色皿的吸光度值作为校正 值。4.2吸取曲线的绘制准确吸取未知液5mL,于100mL容量瓶中配成浓度约为10ug/mL的待测溶液，以蒸储水 为参比，于波长200300nm范围内测定吸光度，作吸取曲线，从曲线上查得最大吸取波长 （227nni四周）。吸取曲线如以下图。苯甲酸吸取曲线(1 Oug/mL)202205210215220225230235240245250255260265270275280285290295300305310315320325330335340345350 波长3.3 标准曲线的绘制准确吸取

13、苯甲酸标准溶液假设干体积，稀释成一系列不同浓度的标准溶液(0-16ug/mL), 于最大吸取波长分别测出其吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制出标 准曲线。3.4 样品测定由步骤3.2的测量结果，从标准曲线查出样品的浓度。五、结果计算依据未知液的稀释倍数，可求出未知溶液的浓度。荧光法测定维生素一、试验目的学习荧光分析法的根本原理，了解荧光光度计的构造，把握其使用方法。二、试验原理在紫外光或波长较短的可见光照耀后，一些物质会放射出比入射光波长更长的荧光。以测 量荧光强度和波长为根底的分析方法叫做荧光分光光度分析法。对同一物质而言，假设 alc0.05,即对很稀的溶液，荧光强度F

14、与该物质的浓度c有以下的关系F = 2.3 （pfloalc式中：8 1荧光过程的量子效率；I 一入射光强度；oa一荧光分子的吸取系数；1一试液的吸取光程。I和1不变时oF= Kc式中K为常数。因此,在低浓度的状况下，荧光物质的荧光强度与浓度呈线性关系。维生素B2 （即核黄素）在430-440纳米蓝光照耀下会发生绿色荧光，荧光峰值波长为 535纳米，在pH67溶液中荧光最强，在pHll时荧光消逝。荧光分析试验首先选择激发光单色器波长和荧光单色器波长，根本原则是使测量获得最强 荧光，且受背景影响最小。激发光谱是选择激发光单色器波长的依据，荧光物质的激发光谱是指 在荧光最强的波特长，转变激发光单色

15、器的波长测量荧光强度，用荧光强度对激发光 波长作图 所得的谱图。大多数状况下，荧光物质的激发光谱与其吸取光谱一样。荧光光谱是选择荧光单色 器波长的主要依据，荧光物质的荧光光谱是将激发光单色器波长固定在最大激 发光波特长，转 变荧光单色器波长测量荧光强度，用荧光强度对荧光波长作图所得的谱图。图1为维生素B的吸取（激发）光谱及荧光光谱示意图。2A/xm本试验承受标准曲线法来测定维生素B2的含量。激发光单色器波长选440 nm。荧光单 色器波长选535nm,可将440nm的激发光及水的拉曼光（360 nm）滤除，从而避开了它们 的干扰。三、仪器与试剂1 .仪器930型荧光光度计（附液槽一对，漏光片一

16、盒）容量瓶50毫升6个吸量管5毫升1支棕色试剂瓶（500 mL洗瓶（500 mL）冰箱2 .试剂 100.0 mg L-1维生素B2标准贮备液准确称取0.1000 g维生素B2,将其溶解于少量的1%乙酸中，转移至1L容量瓶中，用1%乙酸稀释至刻度，摇匀。 5.00 mg L-i维生素B2工作标准溶液准确移取5.00 mL 100.0 mg L-1维生素B2标准贮备液于1L容量瓶中，用1%乙酸稀释至刻度，摇匀。（3）待测液取市售维生素B2 一片，用1%乙酸溶液溶解，在1 L容量瓶中定容。以上溶液均应装于棕色试剂瓶中，置于冰箱冷藏保存溶液应保存在棕色瓶中，置于阴凉处。四、试验步骤.标准系列溶液的配

17、制在五个干净的50 mL容量瓶中，分别参加1.00 mL, 2.00 mL, 3.00 mL, 4.00 mL 5.00 mL 5.00 mg - L-i 维生素B2工作标准溶液，用蒸储水稀释至刻度，摇匀。1 .标准系列溶液的测定开启仪器电源，预热约lOmin。用蒸储水作空白，从稀到浓测量标准系列溶液的荧光强 度。2 .未知试样的测定取2.50 mL待测液置于50 mL容量瓶中，用蒸储水稀释至刻度，摇匀。用测定标准系列 溶液时一样的条件，测量其荧光强度。五、数据及处理.用标准系列溶液的荧光强度绘制标准曲线。1 .依据待测液的荧光强度，从标准曲线上求得其浓度。2 .计算药片中维生素B2的含量，用

18、mg/片表示。六、思考题1 .在荧光测量时，为什么激发光的入射与荧光的接收不在始终线上，而呈肯定角度？2 .为什么要使用两块滤光片，其选择的依据是什么？参考资料1 H.H.Willard,L.L.Merritt and J.A.Dean,Instrumental Methods ofAnalysis，5th ed.,p. 145,Nostrand,New York,1974。2厦门大学化学系分祈化学教研室编，陈国珍主编，萤光分析法，第248页，科学 出版社，1975 o水质钾和钠的测定 火焰原子吸取分光光度法Water quality-Determination of potassium an

19、d Sodium-Flame atomic absorption spectrophotometryGB 11904-891主题内容与适用范围本标准规定了用火焰原子吸取分光光度法测定可过滤态钾和钠。他适用于地面水和饮用 水测定。测定范围钾为0.054.00m8/L；钠为0.012.00mg / L。对于钾和钠浓度较高的 样品，应取较少的试料进展分析，或承受次灵敏线测定。K 1副定总用及最依茂度2原理优士也欢度制定有黑C.tt2队 l-t.O .ttQ. 00：原子吸取光谱分析的根本原理是测量基态原子对共振辐射的吸取。在高温火焰中，钾和钠 很易电离，这样使得参于原子吸取的基态原子削减。特别是钾在

20、浓度低时表现更明显，一般在水 中钠比钾浓度高，这时大量钠对钾产生增感作用。为了抑制这一现象，参加比钾和钠更易电离 的绝作电离缓冲剂。以供给足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。这时即可在同 一份试料中连续测定钾和钠。3试剂除非另有说明，分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸储水或具有同等纯度的水。3.1 硝酸(HNO3), p= 1.42g/mLo硝酸溶液，1 + 1。3.2 硝酸溶液，0.2%(V/V)：取2mL硝酸(3.1)参加998mL水中混合均匀。3.3 硝酸溶液，10.0g/L：取1.0g硝酸艳(CsNC)3)溶于100mL水中。3.4 标准溶液：配制标准溶液时所用的基准氯化钾

21、和基准氯化钠均要在150枯燥2h,并在 下燥器内冷至室温。3.4.1 钾标准贮备溶液，含钾1.000g/L：称取(1.90670.0003)g基准氯化钾(KC1)。以水溶 解并移至1000mL容量瓶中，稀释至标线.摇匀。将此溶液准时转入聚乙烯瓶中保存。3.4.2 钠标准贮备溶液。含钠L000g/L：称取(2.54230.0003)g基准氯化钠(NaCI),以水溶 解，并移至1000mL容量瓶中，稀释至标线摇匀。即时转入聚乙烯瓶中保存。3.4.3 钾和钠混合标准贮备溶液.含钾和钠1.000g/L：称取(1.9067土 0.0003)g基准氯化钾和 (2.5421 0.0003)g基准氯化钠于同一

22、烧杯中，用水溶解并转移至1000mL容量瓶中。稀释至 标线，摇匀。将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。3.4.4 钾标准使用溶液，含钾100.00mg/L：吸取钾标准贮备溶液(3.5.1)10.000于100mL 容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至标线，摇匀备用。此溶液可保存3个月。3.4.5 钠标准使用溶液I,含钠100.00mg/L：吸取钠标准贮备溶液(352)10.00mL于100mL 容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至际线，摇匀。此溶液可保存3个月。3.4.6 钠标准使用溶液H,含钠10Q0mg/L：吸取钠标准使用溶液I (3.5.5)10.00mL于100mL

23、 容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至标线，摇匀。此溶液可保存一个月。4仪器原子吸取分光光度计：仪器操作参数可参照厂家说明书进展选择。4.1 钾和钠空心阴极灯：灵敏吸取线为钾766.5nm,钠589.0nm；次灵敏吸取线为钾404.4nm, 钠 330.2nmo乙快的供气装置：使用乙快钢瓶或发生器均可，但乙快气必需经水和浓硫酸洗涤后，方 可使用。4.2 空气压缩机：均应附有过滤装置，由此得到无油无水净化空气。4.3 对玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(3.2)浸泡，用时以去离子水洗净。5采样和样品水样在采集后，应马上以045 m滤膜(或中速定量滤纸)过滤，其滤液用硝酸(3

24、.2)调至 pHl2,于聚乙烯瓶中保存。6分析步骤试料的制备假设对样品中钾钠浓度大体时，可直接取样，或者承受次灵敏线测定先求得其浓度范围。 然后再分取肯定量(一般为210mL)的试验室样品于50mL容量瓶中，加3.0mL硝酸艳溶液 3,3,用水稀释至标线，摇匀。此溶液应在当天完成测定。6.1 校准溶液的制备钾校准溶液取6只50mL容量瓶，分别参加钾标准使用溶液(354)0, 0.50, 1.00, 1.50, 2.00, 2.50mL, 加硝酸艳溶液(3.3)3.00mL,加硝酸溶液(3.2)1.00mL,用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓 度分别为：0, 1.00, 2.00, 3.00, 4

25、.00, 5.00mg / Lo本校准溶液应在当天使用。6.1.1 钠校准溶液取6只50mL容量瓶，分别参加纳标准使用溶液H (356)0, 1.00, 3.00, 5.00, 7.50, 10.00mL,力n 3.00mL硝酸钠溶液(3.3),加1mL硝酸溶液(3.2),用水稀释至标线，摇匀。其 各点的浓度分别为0, 0.20.0.60, 1.00, 1.50, 2.00mg / L。本校准溶液应在当天使用。6.2 仪器的预备将待测元素灯装在灯架上，经预热稳定后，按选定的波长，灯电流，狭缝，观测高度， 空气及乙快流量等各项参数进展点火测量。留意：在翻开气路时，必需先开空气，再开乙焕；当关闭气

26、路时，必需先关乙焕，后关空气，以免回 火爆炸。当点火后，在测量前，先以硝酸溶液(3.3)喷雾5min,以清洗雾化系统。6.3 测量在正式测量前，先以水调仪器零点，然后即可吸喷校准溶液和试料，记录吸光度。6.4 空白试验空白试验即对校准溶液中零浓度的测量。6.5 校准曲线的绘制绘制钾或钠校准溶液吸光度与钾或钠对应浓度的校准曲线。每批测定时，必需同时绘制校 准曲线。7结果的表示样品中钾或钠的浓度C（mg / L）以回归方程计算或按下式计算：C=f C1式中：f-稀释比f=试料体积/分取试验室样品体积，mL；C-一由测定试料的吸光度从校准曲线上求得钾或钠的浓度，mg / Lo8周密度和准确度对一个合

27、成样品,其各组分浓度（以mg/L计）为:K+, 9.82； Na+, 46.55； Ca2+, 40.64； Mg2+, 8.39； C1-, 88.29； SO-, 93.83；总碱度（以 CaCC 计）77.68。使用 766.5nm 波长测 定钾，使用589.0nm波长测定钠，取得如下结果。8.1 重复性在单个试验室内，进展六次测定，相对标准偏差为：钾0.50%；钠1.52%。8.2 再现性在五个试验室内，各进展六次测定，取得了 30个分析结果，相对标准差为：钾2.27%； 钠。90 %。8.3 准确度加标回收率置信范围为：钾99.60% 5.36%；钠100.13% 5.08%。相对误

28、差为:钾一 1.63%；钠+0.58%。9备注留意事项钾和钠均为溶解度很大的常量元素，原子吸取分光光度法又是灵敏度很高的方法。为了取 得周密度好准确度高的分析结果，对所用玻璃器皿必需认真清洗。试剂及蒸储水在同一批测定 中必需使用同一规格同一瓶，而且应避开汗水、洗涤剂及尘埃等带来污染。9.1 关于保存样品的器皿样品及标准溶液不能保存在软质玻璃瓶中，由于这种玻璃中的钾和钠简洁被水样和溶剂溶 出导致污染。9.2 关于次灵敏线测定钾和钠。令 K 菲罗琳分光光度法沙W定铁，1 电位法测J定水溶液的pH值 酉昔酸的电位滴定和酸常数测定”6 水中氟化物的测定一离子选择电极法寸一,一,一,8紫外分光光度法测定

29、苯甲酸含量一,一311荧光法测定维生素Bo2水质钾和钠的测定火焰原子吸取分光光度法15原子吸取分光光度法测定自来水中镁的含量19苯、蔡、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定苯、蔡、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定21对于钾和钠浓度较高的样品，在使用本标准时会因稀释倍数过大，降低测定的周密度、 同时也给操作带来麻烦。因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高，可使用次灵敏线钾 440.4nm、钠330.2nm测定，浓度范围可扩大到钾为200mg / L以内，钠为100mg/L以内。附加说明：本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由黄河水资源保扩监测中心站负责起草。本标准主要起草人冯荣周。本标

30、准托付中国环境监测总站负责解释。原子吸取分光光度法测定自来水中镁的含量一、目的要求学习原子吸取分光光度法的根本原理；了解原子吸取分光光度计的根本构造及其使用方法；把握应用标准曲线法测定自来水中镁的含量。二、根本原理标准曲线法是原子吸取分光光度分析中一种常用的定量方法，常用于未知试液中共存的 基体成分较为简洁的状况。假设溶液中共存基体成分比较简单，则应在标准溶液中参加一样类 型和浓度的根本成分，以消退或削减基体效应带来的干扰，必要时须承受标准参加法而不用标 准曲线法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象，如图8 2虚线所示， 造成标准曲线弯曲缘由有：A； ,IZc图82 Ac标准曲线

31、（1）当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时，待测元素基态原子相互之间或与其它 元素基态原子之间的碰撞儿率增大，使吸取线半宽度变大，中心波长偏移，吸取选择性变差，致 使标准曲线浓度座标轴弯曲（向下） 因火焰中共存大量其它易电离的元素，由这些元素原子的电离所产生的大量电子， 将抑制待测元素基态原子的电离效应，使测得的吸光度增大，使标准曲线向吸光度座标轴方向 弯曲向上）。空心阴极灯中存在杂质成分，产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸取，以及杂 散光存在等因素，形成背景辐射，在检测器上同时被检测，使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲 （向下）；（4）由于操作条件选择不当，如灯电流过大，将引起吸光度降低，也

32、使标准曲线向浓度座 标轴方向弯曲。总之，要获得线性好的标准曲线，必需选择好适当的试验条件，并严格实行。三、试验试剂1、金属镁或碳酸镁均为优级纯2、无水碳酸钙优级纯3、浓盐酸优级纯，稀盐酸溶液1 mol L-14、纯水去离子水或蒸储水四、试验步骤1、配制标准溶液系列(1)标准溶液系列 准确吸取2. 00. 4. 00. 6. 00. 8. 00. 10. 0mL上述钙标准使用液，分别 置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列钙的浓度分别为8. 00、 16. 0 24.0s 32.0、40. Op g LT。(2)镁标准溶液系列 准确吸取1.00、2. 00. 3.00

33、、4. 00. 5. 00mL上述镁标准使用液，分 别置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列镁地浓度分别为 2.0、4.0、6.0、8.0、 10. Op g L-lo2、配制自来水样溶液 准确吸取适量视未知钙、镁的浓度而定)自来水置于25mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。3、依据试验条件，将原子吸取分光光度计按仪器操作步骤见本章8.3.4节)进展调整， 待仪器电路和气路系统到达稳定，记录仪基线平直时，即可进样。测定各标准溶液系列溶液的 吸光度。4、在一样的试验条件下，分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光度。五、思考题1、简述原子吸取分光光度分析的根本原理。2、原

34、子吸取分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或鸨灯代 替，为什么？3、如何选择最正确的试验条件？4、原子化器有何作用？5、样品预处理的目的是什么？苯、禁、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定一、目的要求1 .学习高效液相色谱保存值定性、外标法定量分析方法。2 . 了解高效液相色谱仪根本构造和工作原理，以及初步把握其操作技能.学习柱效能的测定方法二、试验原理高效液相色谱的定性和定量分析，与气相色谱分析相像，在定性分析中，承受保存值定性, 或与其它定性力量强的仪器分析法如质谱法、红外吸取光谱法等）联用。在定量分析中， 承受测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等。气相色谱中评价色

35、谱柱柱效的方法及计算理论塔板数的公式，同样适用于高效液相色 谱：n = 5.54（-）2 =1&k）2 % 丫速率理论及范弟姆特方程式对于争辩影响高效液相色谱柱效的各种因素，同样具有指导 意义：H = A 4- -4- Cuu由于组分在液体中的集中系数很小，纵向集中项（B/U）对色谱扩展的影响可以无视不 计，而传质阻力项（Cu）则成为影响柱效的主要因素，提高柱内填料装填的均匀性和减小 粒度，以加快传质速率，可提高液相色谱的柱效能。目前常使用的固定相直径为510mn。液相色谱除了上述影响柱效的一些因素外，还应考虑到一些柱外展宽的因素。三、试验用品.仪器高效液相色谱任一型号）紫外光度检测器 恒流泵

36、或恒压泵 溶剂过滤系统高压六通进样阀 微量进样器（1OOL超声波发生器1 .药品苯、蔡、联苯、甲醇均为A.R）纯水去离子水，再经一次蒸储）标准贮备液分别配制浓度为1000照 mL的苯、蔡、联苯的甲醇溶液。标准工作液 将上述标准贮备液用甲醇稀释10倍,配成苯、蔡、联苯的浓度分别为100|Ig-mL的甲醇溶液。混合样品苯、蔡、联苯四、操作步骤1 .测定条件的选择m 色谱柱长250 mm,内径4.6 mm,装填C-18烷基键合相，颗粒度10|J m的固定相 流淌相 甲醇:水(83:17),流量L0mL.miL(3)紫外光度检测器测定波长254 nm(4)进样量20p L.仪器操作(1)将配置好的流淌

37、相于超声波发生器上，脱气15 min。(2)将仪器依据仪器的操作步骤调整至进样状态，待仪器液路和电路系统到达平衡，基线平直时，吸取6()rL标准工作液，进样20ML,记录色谱图，重复进样两次。(3)吸取60pL样品，进样20pL,记录色谱图，重复进样两次。五、数据处理.记录试验测定条件(1)色谱柱与固定相(2)流淌相及其流量(3)检测器(4)进样量.测量各色谱图中苯、蔡、联苯等的保存时间t及相应色谱峰的半峰宽Y ，计算各对应 R1/2理论塔板n,并将数据列表。组分的出峰挨次为苯、蔡、联苯。1 .求样品中各组分的含量。六、思考题.由计算得到的各组分理论塔板数说明白什么？1 .高效液相色谱承受5-

38、10 p m粒度的固定相有何优点？为什么？邻菲罗琳分光光度法测定铁一、试验内容：1 .吸取曲线的制作。2 .标准曲线的制作。3 .未知水样的铁含量的测定。二、预备工作1、722S型分光光度计20台(二人一台)。2、通知仪器室预备20套仪器：(1) 50ml容量瓶7只。(2) 1ml刻度吸管1支。(3)吸球1 只。(4)洗瓶1只。(5) 400ml烧杯(废液杯)1只。3 .预备好公用仪器：(1)1ml刻度吸管(发样品用)1支。(2) 100ml小烧杯(发标准Fe3+) 20只。(3)自动加液器二套(6只)，盛放HAcNaAc缓冲溶液，l%盐酸羟胺及0.1%邻菲 罗咻。4 .试剂：100g/mlF

39、e3+标准溶液:准确称取L9gNH Fe(SO )12H O于100ml烧杯中,加 44 22入1： lHC120ml及少量水，溶解后，转移到1L容量瓶中，用水稀释到刻度、摇匀。(2)0.10%邻菲罗咻水溶液：将0.100g邻菲罗咻溶于加有23滴浓HC1的蒸储水100ml 中，贮于棕色瓶内。 HAcNa Ac缓冲溶液：取12.9mlC.P.级HAc及34gC.P.级NaAc3H,溶于水中， 稀释至1000ml o1 %盐酸羟胺水溶液：取1g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100ml。5 .未知样品不另配制，直接将标准Fe3+液发于同学交上来的容量瓶中，发放体积应介于0.21.0ml 间，可为03 0.

40、5, 0.7, 0.9mlo未知样品体积以1ml计。三、提问内容：1 .在本试验中，那些试剂参加量要比较准确，哪些试剂则可不必？为什么？2 .要使分光光度测定结果的误差尽可能小一些，吸光度的最正确读数范围为多少？如何把握?3 .为什么要制作吸取曲线？4 .在分光光度分析的操作间隙，不关断光路，让光电池长时间暴露在光照下，会产生 什么不良影响？5,什么是空白溶液？在本试验中承受何种空白？6 .使用比色皿，清洗时及操作时，应留意什么？7 .本试验中如用配制已久的盐酸羟胺溶液，对分析结果将带来什么影响？四、讲解要点1 .在本试验中，哪些试剂的参加量要比较准确？为什么？在制备工作曲线时，标准Fe3+液

41、的参加量必需格外准确，由于工作曲线是测量未知试样 的依据，假设标准Fe3+液参加量不准确，会直接影响到工作曲线的线性，从而影响测定结果 的准确性.另外显色剂邻菲罗咻的用量也要比较准确，由于吸光度与显色剂的用量间有肯定的关 系，该关系可通过试验测得，为了消退因显色剂用量转变而对吸光度产生的影响，应比较准确地 把握邻菲罗咻的用量。2 .为了使分光光度测定结果的误差尽可能小一些，吸光度的最正确读数范围为多少？ 如何把握？为了使测定结果的误差尽可能小一些，吸光度的读数范围应在0,20.7之间。要使吸光 度的读数正好落在该范围内，可承受转变溶液浓度或转变比色皿厚度的方法。3 .为何要制作吸取曲线？吸取曲

42、线反映了溶液对光吸取的选择性，它是光度分析中选择波长的重要依据，通过制作 吸取曲线，找出相应于溶液吸取最大处的波长入，作为分光光度分析的测定波长，在该 max波特长，溶液浓度的微小变化能引起吸光度的较大转变，从而提高了分析的灵敏度。4 .在分光光度分析的操作间隙，不关断光路，让光电池长时间暴露在光照下，会产生 什么不良影响？光电池长时间暴露在光照下，会产主“疲乏”现象，而使灵敏度降低，影响测定结果的准确 度，因而在分析的操作间隙，应留意准时关闭光路，使光电池得到休息，保持良好的灵敏度。5 .什么是空白溶液？在本试验中承受何种空白？空白溶液又称参比溶液，用来调整仪器的零点即透光度为100%,或吸

43、光度为0,以作 为测量的相对标准，同时还可用来抵消某些影响光度测定的因素。在本试验中承受的是试剂空 白。6 .使用比色皿时，应留意什么？（1）比色皿的握法：使用比色皿时，应留意保护其透光面，不要用手指直接接触，以免 沾上油污或磨损，影响透光度，因而在拿比色皿时，应握住两边磨砂面。（2）比色皿的洗涤：比色皿要先用自来水再用蒸储水洗涤，测定时，为了避开溶液浓度转 变，需先用待装入的溶液清洗数次，再注入溶液，并用吸水纸将皿壁外的液体擦干，同时，比色皿壁被有机试剂染上颜色，用水不易洗去，可试用HQC H OH （1： 2）洗涤液浸泡, 2 5然后水洗，应避开使用毛刷或格酸洗涤液。（3）比色皿的盛液量：

44、比色皿内所装溶液量不宜太少，致使光线无法照耀到溶液上，也 不宜太多，以使溶液洒出流入光度计内，一般以装至比色皿高度的2/34/5为宜。7 .试验中如用配制过久的盐酸羟胺溶液，对分析结果将有何影响？如盐酸羟胺配制过久，则因其复原力量减弱，而无法将试样中的Fe3+完全复原成Fe3+, 并与邻菲罗琳定量形成橙红色络合物，这样将使测定结果偏低。8 .吸取曲线的制作：吸取1.0ml lOOpg/ ml标准Fe3+溶液，注入50ml容量瓶中，参加5ml 1 %盐酸羟胺溶液， 5mlHAcNaAc缓冲液及3m10.1（）%邻菲罗麻溶液，以水稀释至刻度、摇匀。在722S型分光光度计上，用1cm比色皿，承受试剂

45、空白，在440560nm间，每隔10nm 测定一次吸光度，然后绘制A入吸取曲线，以选择最适当的测定波长。9 .标准曲线的制作：在5只容量瓶中，分别参力口lOOpig/ ml标准Fe3+液0.20mL 0.40ml, 0.60ml, 0.80ml及 LOml （可利用上述那个，不必再配）。再各参加5ml1 %盐酸羟胺溶液，5ml HAc-NaAc缓冲溶液和3ml 0.10%邻菲罗咻溶液次序不能颠倒），以水稀释至刻度摇匀，在所选择的 波长下，用1cm比色皿，承受试剂空白，测定各溶液的吸光度，作出AC工作曲线。10 .未知试样中铁含量的测定：用洗净的50ml容量瓶一只向教师领取1ml未知试样贴上标签

46、，写上学号），按与标 准溶液完全一样的步骤配成有色溶液，并摇匀，然后在与制作标准曲线完全一样的测试条件下 测出其吸光度。由该吸光度值即可从工作曲线上查得相应的铁含量。五、计算公式未知试样含铁量(p.p.m.)V标准Frml 数）x 100阻ml试样体积（1ml）六、评分标准巴三%。金%。*%。巴三%。金%。*%。15%o电位法测定水溶液的pH值一、试验目的1 .学会用单标准和双标准pH缓冲溶液法测定水溶液pH的测量技术；2 .把握用玻璃电极测量溶液pH值的根本原理。二、试验原理以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用电位法测量溶液的pH值，常承 受相对方法，即选用pH值已经确定的标准缓

47、冲溶液进展比较而得到欲测溶液的pH值。为（E-E ）FpHqpH + x gRTLnlO此，pH值通常被定义为其溶液所测电动势与标准溶液的电动势差有关的函数，其关系式为:式中，pH x和pHs分别为欲测溶液和标准溶液的pH值；Ex和Es分别为其相应电动势。 该式常称为pH值的有用定义。测定pH用的仪器一pH电位计是按上述原理设计制作的。测定方法有单标准pH缓冲溶 液法和双标准pH缓冲溶液法。通常我们承受单标准pH缓冲溶液法，假设要提高测量的准 确度，则需要承受双标准pH缓冲溶液法。同时，标准缓冲溶液的pH值是否准确牢靠，是准确测量pH值的关键。目前，我国所 建立的pH标准溶液体系有7个缓冲溶液，它们的标准pH值见附表