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1、嘉兴学院成人散H学院药学专业(专升本)函授班2023学年第2学期270011药物分析试题(C卷)年级:2023级考试形式:闭卷考试时间:120分钟本卷为试题卷,答题请务必在答题卷上作答!答案做在试题卷上无效!交卷时请将试题卷和答题卷一起上交,严禁带走本卷r一、单项选择题(每题1分,共20分)B 1.下列属于信号杂质的是A.珅盐A.珅盐B.硫酸盐C.铅D氟化物E.汞2 .下列鉴别反映中,属于丙二酰服类反映的是A.甲醛硫酸反映 R.硫色素反映A.甲醛硫酸反映 R.硫色素反映C.铜盐反映D.硫酸荧光反映E.戊烯二醛反映3 .焕孕酮中存在的特殊杂质是A.氯化物A.氯化物B.重金属C.铁盐D.淀粉E.有
2、关物质4 .盐酸四环素在碱性条件下,易降解生成的产物是A.金霉素A.金霉素B.差向脱水四环素C.脱水四环素D.异四环素E.差向四环素5 .氧瓶燃烧法中测定含哪一元素的有机药物时,应采用石英燃烧瓶?A.硫B.氟C.碘D.嗅E.氯6 .苯甲酸钠的含量测定,中国药典采用双相滴定法,其所用的溶剂体系为A.水一乙醇A.水一乙醇B.水一冰醋酸 C.水一氯仿 D.水一乙酸E.水一丙酮7 .下列试液中,用作ChP重金属检查法中的显色剂的是A.硫酸铁铉试液 B.硫化钠试液C.制化钾A.硫酸铁铉试液 B.硫化钠试液C.制化钾D.重酪酸钾试液E.硫酸铜试液B 8.下列反映中,用于苯巴比妥鉴别的是A.硫酸反映B.甲醛
3、一硫酸反映C.与碘液的反映I).二硝基氯苯反映E.戊烯二醛反映D 9.俗体激素类药物的基本结构是A.分子结构中含酚羟基B.分子结构中含具有块基C.分手结构中含芳伯氨基D.分子结构中具有环戊烷并多氢菲母核E.分子结构中含醇酮基A 10.具有丙二酸呈色反映的药物是A.诺氟沙星 B.磺胺喀嚏C.磺胺甲嗯哩 D.司可巴比妥E.盐酸氯丙嗪B 11.为保证药品的质量,必须对药品进行严格检查,检查工作应遵循A.药物分析B.国家药品标准C.物理化学手册 D.地方标准E.分析化学手册D 12.中国药典采用以下何法测定维生素E含量A.酸碱滴定法 B.氧化还原法C.紫外分光光度法D.气相色谱法E.非水滴定法C 13
4、. ChP古蔡氏法检查神盐时,加入碘化钾的重要作用是A.将五价的碑还原为神化氢B.将三价的神还原为珅化氢C.将五价的碑还原为三价的碑D.将氯化锡还原为氯化亚锡E.将硫还原为硫化氢A 14. ChP2023中盐酸氯丙嗪片的含量测定采用的是A.直接分光光度法B.提取后分光光度法C.提取后双波长分光光度法D. 一阶导数分光光度法E.二阶导数分光光度法E 15.可同时用手雷体激素类药物含量测定和“有关物质”检查的方法是A. TLC法B.薄层色谱洗脱分别定量法C.计算分光光度法D.紫外分光多波长法E.高效液相色谱法C16.药物制剂的检杳中A.杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B.杂质检查项目应与辅料的
5、检查项目相同C.杂质检查重要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质C.杂质检查重要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D.不再进行杂质检查E 17,用双相滴定法测定含量的药物为A.阿司匹林B.对乙酰氨基酚C.水杨酸B 18.提取中和法最常用的碱化试剂为A.氢氧化钠B.氨水C.碳酸氢钠B 19.以下药物没有旋光性的是A.氢滨酸东蔗若碱B.阿托品E.杂质检查限最规定比原料药要严D.苯甲酸E.苯甲酸钠D.氯化钱E.乙二胺C. 丁滨东蔗若碱D.甲溟东葭若碱E.氢溟酸山蔗若碱C 20.青霉素在pH=2条件下,易发生分子重排,其产物是A.青霉烯酸 B.青霉醛 C.青霉酸 D.青霉胺 E.青霉嚓唾
6、酸二、多项选择题(每题1分,共6分)1.吩噬啜类药物的理化性质有A B C D EA.多个吸取峰的紫外光谱特性A.多个吸取峰的紫外光谱特性B.易被氧化C.可以与金属离子络合D.杂环上的氮原子碱性极弱E.侧链上的氮原子碱性较强2.2.中国药典中药物的物理常数涉及以下内容A B DA.熔点B.储程C. TLC 的 Rf 值D.折光率E.紫外最大吸取波长3.A.三氟乙酸B.三乙胺C.二乙胺D.醋酸镂E.乙腊RP-HPLC法测定吩噬嗪类药物的含量,常用的扫尾剂有A4.5.6.A.配位滴定法 B.亚硝酸钠滴定法维生素E的鉴别方法有A C EA.硝酸反映B.三氯化睇反映抗生素类药物具有下列特点A B CA
7、稳定性差B.化学纯度低三、是非判断题(每题1分,共10分)1.2.3.4.C.钵量法D.碘量法E.氧化还原滴定法C.三氯化铁反映D.硫色素反映E.紫外光谱法C.异构体多D.脂溶性大E.异物污染也许性大多数苯乙胺类药物基本结构中存在手性碳原子,具有光学活性。J以植物油为溶剂的注射需要检查植物油的酸值、碘值、皂化值及羟基。V重氮化反映速度的快慢与芳伯氨基的碱性强弱有关,碱性强反映速度就快。凡规定检查溶出度的制剂,不再检查崩解时限。V当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠或亚硫酸氢钠时,可被干扰的含量测定方法有B5.某些苯乙胺类药物分子结构中具有邻苯二酚(或酚羟基)结构,可与重金属离子配位呈色。J.当主药与片剂
8、辅料的混合不均匀时,应以含量均匀度检杳替代重量差异检查。V6 .根据物质在特定波长处的吸取系数(七)及供试溶液的吸光度可计算该溶液的浓度(g/100ml)o V.在制剂分析中对所用原料药物做过的检查项目,没有必要反复做。X7 .滴定度系指每1ml规定浓度的滴定液所相称的被测物质的最(通常用mg表达)。V.日-内酰胺类药物的B-内酰胺环不稳定,易水解开环。J四、名词解释(每题2分,共10分).百分吸取系数:溶液的浓度(C)为光路长度(L)为1cm时的吸取度。1 .干燥失重:药品在规定的条件下,经干燥后所减失的量,以百分率表达。重要指水分,也涉及其它挥发 性物质。2 .重金属杂质:指在实验条件下能
9、与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。3 .分离度:相邻二峰的保存时间之差与二峰峰底宽度总和之半的比值。4 . 一般杂质是指在自然界中分布较广泛,在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质;特殊杂质是 指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质,这类杂质随药物的不同而不同。五、简答题(每题6分,共30分).简述苯二氮杂卓类药物的重要理化性质。答:本类药物结构中二氮杂卓环为七元环,环上的氮原子具有强的碱性,苯基的取代使碱性减少。在强 酸性溶液中,木类药物可水解,形成相应的二苯甲酮衍生物,这也是本类药物的重要有关物质。其水解 产物所呈现的某此特性,也可用于本类药物的鉴别和含量测定。本类药物均具有较
10、大共扼体系,有一定 的紫外吸取。1 .今有三瓶药物分别为水杨酸(A)、阿司匹林(B)和对乙酰氨基酚(C),但瓶上标签脱落,请采用适当的化 学方法将三者区分开。答:取上述三种药物适量,加少量甲醇溶解后,加水适量与三氯化铁试液数滴;出现紫色 者为水杨酸;另取剩余两种药物,加稀盐酸适量,加热煮沸,放冷后加亚硝酸钠试液数滴,摇匀,加碱 性茶酚试液,显红色者为对乙酰氨基酚。2 .药物制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同?答:药物制剂分析较原料药分析复杂;药物制剂与原料药分析的项目和规定不同;药物制 剂含量测定表达方法和限度规定与原料药不同,原料药的测定结果以百分含量来表达,药物制剂含量测 定的结果以相称
11、于表达量得百分数来表达。3 .笛体红外光谱为什么成为笛体鉴别的重要手段?答:M体激素类药物结构复杂,有的药物之间结构上仅有很小的差异,仅靠化学鉴别法难以区别。红外光 谱特性性强,为本类药物鉴别的可靠手段。各国药典中,几乎所有的幽体激素原料药都采用了红外分光光 度法进行鉴别。4 .亚硝酸钠滴定法测定芳胺类药物时应注意哪些反映条件?答:测定的基本原理是方伯胺基或水解后生成方伯胺基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化 反映,生成重氮盐,可用永停滴定法指示终点。重氮化反映的速度受多种因素的影响,亚硝酸钠滴定液 及反映生成的重氮盐也不够稳定,因此在测定中应注意一下重要条件:(1)加入适量澳化钾加快
12、反映速度。(2)加过量盐酸加速反映。(3)反映温度:滴定一般在低温下进行。(4)滴定速度:重氮化反映速度相对较慢,故滴定速度不宜太快。六、计算题(每题4分,共12分).用碘滴定液维生素C,化学反映式为:。6”806+ - C6”606+2”/计算:碘滴定液(0. 05mol/L)对维生素CM(C6/O6)= 176.13的滴定度解:由反映式可知,维生素C与碘(12)的摩尔比为1:1,所以T = nix x M = 0.05x -x 176.13 = 8.806(zg/tnL)滴定度:b11 .精密称取磺胺异嗯哇0. 5000g,加二甲基甲酰胺适量使溶解,加偶氮紫指示液3滴,用甲醉钠滴定液 (0
13、 . Imol/L)滴定至终点,结果消耗滴定液18. 65 ml,空白实验消耗0. 09mlo求磺胺异嗯噗的含量。每 1ml甲醇钠滴定液(0. hnol/L)相称于26. 73mg的含量% =八,*。3 X 100%解.S.= (18.65 - 0.09) x 26.73xlx 叨 = 0.50002 .用紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚含量时,精密称取本品0.0410g,置2501nl的量瓶中,加0. 4% 氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀。精密量取此溶液5ml,置100ml的量瓶中,加0.4%氢 氧化钠溶液10ml,溶解后,加水至刻度,摇匀。在257nm波长处测得吸取度为0.58
14、0,按其百分吸取系 数为751计算,求其百分含量?七、设计题(共12分)已知某药物的结构式、分子式与分子量如下:COOHOCOCH3请根据药物的结构与性质,设计含量测定方法,涉及原理、操作要点(溶剂、滴定液、指示液等)、含量 计算公式。答:基于药物结构中具有游离按基,可采用酸碱滴定法测定含量;也可根据结构中的酯键,采用 水解后剩余滴定法测定。直接酸碱滴定法原理:药物结构中的游离峻基具有酸性,可用氢氧化钠滴定液直接滴定。COOHCOONaJp0C0CH3 + NaOH (0C0CH= + H2O操作:取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酰指示剂显中性)20mL溶解后,加酚献指示 液3滴,
15、用氢氧化钠滴定液(0. Imol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0. Imol/L)相称于18. 02mg 的 C9H804 (分子量=180. 16)。含量*八7.00%S水解后剩余滴定法原理:运用芳酸酯类药物分子中的酯结构在碱性溶液中易水解的性质,定量加入过量氢氧化钠滴 定液,加热使酯水解,剩余的碱用酸液回滴。八 COONa+ 2 NaOH - |+ CH3coONaOCOCH3OH2 NaOH + H2s。4 Na2sO4 + 2H2。操作:取本品约1.5g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(0. 5mol/L) 50mL,缓缓煮沸,放冷,加酚 酸指示液,用硫酸滴定液(0. 25moi/L)滴定剩余的氢氧化钠,并将滴定结果用空白实验校正。每1ml 氢氧化钠滴定液(0. 5mol/L)相称于45.04mg的C9H8040含量 二八7)(匕-)x 100%式中,Vo为空白实验所消耗的硫酸滴定液体积(ml) ; 丫为剩余滴定所消耗的硫酸滴定液体积(ml); W为供试品重(mg) ; F为滴定液的浓度校正因素;T为滴定度45.04mg/ml。
限制150内