仪器分析解析课习题.docx

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1、仪器分析课习题第一章电磁辐射基础1对下列单位进行换算：(1) 1.50某射线的波数(cm-1) (6.66某107) (2) 670.7nm锂线的频 率(HZ) (4.47 某 1014) (3) 3300cml 波数的波长(nm) (3030) (4) Na5889.95相应的能量(eV) (2.11) 2写出下列各种跃迁所需的能量范 围(eV)26(1)原子内层电子跃迁(L2某10-1.2某10) (2)原子外层电子跃迁 (621.7)(3)分子的电子跃迁(6.21.7) (4)分子振动能级跃迁(0.5-0.02)-2-7(5)分子转动能级跃迁(2某10-4某10)3某种玻璃的折射率为1.

2、7000, 求光在此玻璃介质中的传播速度.(1.76某1010cm/)4辐射通过空气与玻 璃界面时，其反射损失大约有多少(4%)5解释下列名词单重态与三重态(2)原子荧光与分子荧光选择跃迁与禁阻跃迁激 发电位与共振电位6阐明光谱项符号和能级图的意义7用光谱项符号写出Mg2852(共振线)的跃迁(31S0-31Pl)8下列哪种跃迁不能产生,为什么(H2C=C(CH3)-CO-CH3) 8 锻基化合物 R-CO-R：R-CO-CI,R-CO-H,R-CO-F,F-CO-F 中,C=。伸缩振动频率 出现最高者是什么化合物(F-CO-F)9不考虑其他因素条件影响,在酸、醛、酷、酰卤、酰胺类化合物中，出

3、现 C=0伸缩振动频率的大小顺序应是怎样(酰卤酸酯醛酰胺)10有一种晶体物质，据信不是羟乙基代氨懵() 就是亚氨恶噗烷(M) ： ： N=C-NH2+-CH-CH2OHM： HN=CH-NH-CO-CH2- 在 3330cm-1 (3.0um)和 1600cm-l (6.25um)处有锐陡带，但在 2300cm-l (4.35um)-1或3600cm (2.78um)处没有吸收带，问上列两种结构中的哪一种和此红 外数据吻合(M) 11从以下红外数据来鉴定特定的二甲苯:化合物A:吸收带在767 和692cm-l处化合物B:吸收带在792cm-l处化合物C:吸收带在742cm-l 处(A,间位;B

4、,对位;C,邻位)12 一种澳甲苯,C7H7Br,在801cm-l处有一个单吸 收带,它的正确结构是什么（对澳甲苯）13 一种氯苯在900和690cm-l间无吸收带,它的可能结构是什么（六氯苯）14下面两个化合物的红外光谱有何不同15图5-19示出了不同条件下,丁二烯（1,3）均聚的红外光谱图，试指出它们 的键结构.16下列基团的vC-H出现在什么位置-CH3, -CH=CH2, -C=CH, -CO-H （0）（团）（0）（团）（回：2960 和 2870cm-l； 0： 3040-3010cm-l； 0： 3300cm-l； 0： 2720cm-l）17顺式环戊二醇2的CCI4稀溶液,在3

5、620cm-l及3455cm-l处出现两个吸收峰？为什么？18下面两个化合物中，哪一个化合物vC=O吸收带出现在较高频率？为 什么？ab（ab）19某化合物的分子式为C4H5N,红外光谱如图5-20所示，试推断其结 构。(CH2=CH-CH2-CN) 20某化合物的分子式为C6H10O,红外光谱如图5-21所示，试推断其结 构。（异丙叉丙酮）21某化合物的分子式为C8Hl403,红外光谱如图5-22所示，试推断其 结构。（CH3CH2CH2CO-O-CO-CH2CH2CH3）第八章分子发光一一荧光、磷光和化学发光法1试从原理、仪器两方面对分子荧光、磷光和化学发光进行比较。2阐 明原子荧光、某荧

6、光和分子荧光的产生原理。3解释下列名词（1）量子产率（2）荧光猝灭（3）系间窜跃（4）振动弛豫（5）重原 子效应4区别8-14谱图中的三个峰：吸收峰、荧光峰、磷光峰，并说 明判断原则。5若10ug/mL的核黄素的吸收曲线（实线）与荧光曲线（虚线）如图8-15 所示，试拟出测定荧光的实验条件（激发光波长和发射光波长）6阐明无机离子形成荧光化合物的条件。7根据蔡和菲的谱图（8-16, 17）,设计-分析方法检测其混合物中的蔡、菲。8简述流动注射分析法及其特点。第九章激光光谱分析法1解释下列名词（1）自发辐射与受激辐射；（2）拉曼散射与瑞利散射；（3）弹性碰 撞与非弹性碰撞；（4）退偏度2产生激光的

7、必要条件有哪些，并说明 其理由3试对常用的三种气体激光器（氮窟、二氧化碳、氨离子）的特性进行 比较4简要说明固体激光器中三能级系统与四能级系统的区别5简述激 光在分析化学中的应用6散射光有儿种？它们各具有什么特点？7具有哪些分子结构的物质能产生拉曼光谱，为什么？8根据图9-13,可得到有关CCI4产生拉曼光谱时的哪些信息，图中外层 线表示偏振器在平行方向上时散射光的强度，内层线表示偏振器在垂直 方向上时散射光的强度9试对拉曼光谱法和红外光谱法进行比较10根据图9-14推断某化合物的结构（相对分子质量为54）第十八章色谱法原理1用3米长的填充柱得到如图18-9所示的分离，为了得到1.5的分辨率，

8、柱子长度最短需多少？(0.75m) 2已知某组份峰的底宽为40,保留时间为400,(1)计算此色谱柱的理论塔板数；(1600块)(2)若柱长为1.00m, 求此理论塔板高度(0.625mm) 3在某气液色谱柱上组份A流出需 15.0min,组份B流出需25.0min,而不溶于固定相的物质C流出需2.0min, 问：(1) B组份相对于A的相对保留时间是多少？(1.77) (2) A组份相 对于B的相对保留时间是多少？(0.57) (3)组份A在柱中的容量因子是 多少？(6.5) (4)组份B流出柱子需25.0min,那么，B分子通过固定相 的平均时间是多少？(23.0min)4组份P和Q在某色

9、谱柱上的分配系数分 别为490和460,那么，哪一个组份先流出色谱柱(Q)5混合样品进入气液色谱柱后，测定各组份的保留时间为:空气45,丙烷 1.5min,正戊烷 2.35min,丙酮 2.45min,丁醛 3.95min,二甲苯 15.0min,当使 用正戊烷做基准组份时，各有机化合物的相对保留时间为多少(丙酮1.06)6在某色谱分析中得到下列数据:保留时间(tR)为5.0min,死时 间(tM)为l.Omin,液相体积(VS)为2.0mL,柱出口载气体积流速(Ue)为 50mL/min,试计算：分配比k;(4.0)死体积Vm;(50mL)分配系数K;(100)保留体积VR(250mL)7某

10、色谱峰峰底宽为50,它的保留时间为50min,在此情况下,该柱子有多少块理论塔板(57600块)8在一根已知有8100块理论塔板的色谱柱上,异辛烷和正辛烷的调整保留时间为800和815,设(k+l)/k=l,试 问：如果一个含有上述两组份的样品通过这根柱子，所得到的分辨率为多 少(0.414乂2)假定调整保留时间不变，当使分辨率达到1.00时，所需的塔板 数为多少(47234块乂3)假定调整保留时间不变,当使分辨率为1.5时,所需要的塔板 数为多少12已知R=2(tR2-tRl)/(Y2+Yl),设相邻两峰的峰底宽度相等，证明R=13根据范第姆特方程，推导出以A、B、C常数表示的最佳线速度和最

11、 小塔板高度。14长度相等的二根色谱柱，其范第姆特常数如下：ABC 柱 10.18cm0.40cm2-10.24 柱 如果载气流速是0.50cm-l,那么，这两根柱子给出的理论塔板数哪一个 大(相等乂2)柱1的最佳流速是多少(1.29cm-l)15当色谱柱温为150团时, 其范第姆特方程中的常数A=0.08cm,B=0.15cm2-l,00.03,这根柱子的最 佳流速为多少所对应的最小塔板高度为多少(u最佳=2.24cml;H最小=2.14mm)16组份A和B在一根30cm柱上分离, 其保留时间分别为16.40和17.63min;峰底宽分别为1.11和1.21mm,不 被保留组份通过色谱柱需1

12、.30min,试计算： 分离度(196)(2)柱子的平均塔板数(3.34某103乂3)板高H(8.71某 10-3cm)(4)分离度RS=1.5时.所需柱长(60.1cm)在长柱子上，组份B的保 留时间(35.3min)17假设两组份的调整保留时间分别为19及20min,死时 间为lmin,计算：较晚流出的第二组份的分配比k2;(20)欲达到分离度R=0.75时所需 的理论塔板数(39块)第十九章气相色谱法1试用方框图说明气相色谱仪的流程。2热导池、氢火焰检测器是根据何种原理制成的？3热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯luL,苯的色谱流出峰高为4mV, 半峰宽为lmin,柱出口载气流速为20mL

13、/min,求该检测器灵敏度。(91mVmL/mg) 4氢焰检测器灵敏度测定：注入含苯0.05%的CS2溶液 luL,苯的色谱峰高为10cm,半峰宽为0.5cm,记录仪纸速为lcm/min,记录 纸每厘米宽为0.2mV,总机械噪音为0.02mV,求其灵敏度和检测限.(1.36某108mV/g,1.47某10-10g/)5以正丁烷丁二烯为基准,在氧二丙月青 和角鲨烷上测得的相对保留值分别为6.24和0,95,试求正丁烷-丁二烯相 对保留值为1时,固定液的极性P.(2.7)6已知含n-C10,n-Cll和n-C12烷燃 的混合物,在某色谱分析条件下流出时n-C10和n-C12调整保留时间分别 为10

14、和14min,求n-Cll的调整保留时间.(11.8)7在某一色谱分析条件下，把含A和B以及相邻的两种正构烷烧的 混合物注入色谱柱分析,A在相邻的两种正构烷妙之间流出，它们的保留 时间分别为10、11和12min,最先流出的正构烷炫的保留指数为800, 而组份B的保留指数为882.3,求组份A的保留指数，试问A和B有可能 是同系物吗(IA=852.3,不是)8进样速度慢，对谱峰有何影响9用气相色谱法分离正己醉、正庚醉、正辛醉、正壬醉以20%聚乙二醉 -20000于ChromoorbW上为固定相，以氢为流动相时，其保留时间顺序 如何？10根据范氏方程解释柱温和载气流速对柱效能的影响，若要实现色谱

15、 的快速分析如何选择操作条件？11根据碳数规律，推导下式I 某=100n+lgtR(某)lgtR(n)/UgtR(n+：l)lgtR(n)12已知C02气体体积含量分别为80%、40%、20%时，其峰高分别为100、50、25mm (等体积进样)，试作出外标曲线，现进一个等体积的样品， CO2的峰高为75mm,试问此样品中CO2的体积百分含量是多少？(60%) 13醋酸甲酯、丙酸甲酯、n-丁酸甲酯在邻苯二甲酸二葵酯上的 保留时间分别为2.14、4.32、8.63min,试指出它们在阿皮松上分离时, 保留时间是增长还是缩短？为什么？14改变如下条件，对板高有何影响？ (1)增加固定液的含量；(2

16、) 减慢进样速度；(3)增加气化室的温度；(4)增加载气的流速；(5) 减小填料的颗度；(6)降低柱温。15试计算下列化合物的保留指数I：(a)丙烷 zrR=1.29min(300)(b)n- 丁 烷，R=2.21min(400Xc)n戊烷,fR=4.10min(500)(d)n-己烷,tR=7.61min(600)(e)n庚烷/R=14.08min(700)(f)n-辛烷XR=25.11min(800)(g)甲苯 /t，R=16.32min(724)(h)异 丁 烷 zt,R=2.67min(431)(i)n-丙 醇,tR=7.60min(600)(j)甲基乙基酮,t,R=8.40min(6

17、16)(k)环己 烷,tR=6.94min(585川)n-丁醇,tR=9.83min(642)16试计算乙醇和正己醇在题15所述柱子上的调整保留时间(5.87,16.48min) 17在气相色谱分析中，为了测定下面组份，宜选用哪种 检测器农作物中含氯农药的饿残留量乂 b)酒中水的含量汽)啤酒中微 量硫化物;(d)苯和二甲苯的异构体第二十章高效液相色谱法1什么是化学键合固定相它的突出优点是什么2什么叫梯度洗脱它与气相色谱中的程序升温有何异同3在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些其中最有效的途径是什么4指出 下列各种色谱法,最适宜分离的物质：气液色谱(b)正相色谱(c)反相色谱(d)离子交换色谱凝胶

18、色谱(f)气固色谱(g)液固色谱5分离下列物质，宜用何种液相色谱 方法(a)(b)CH3CH2OH 和 CH3cH2cH20H(c)Ba2+和 Sr2+(d)C4H9COOH和C5Hlic00H(e)高相对分子质量的葡萄苜6在硅胶柱上，用甲苯为流动相,某溶质的保留时间为28min。若改用四氯 化碳或三氯甲烷为流动相，试指出哪一种溶剂能减小该溶质的保留时间？(CHCI3) 7指出下列物质在正相色谱中的洗脱顺序。(a)正己烷，正己 醇，苯(b)乙酸乙酯，乙醛，硝基丁烷 8指出习题7中物质在反相色谱中的洗脱顺序。(1)31SO-31P1(2)31SO-31D2 (3)33P2-33D3(4)43Sl

19、-43Pl(31S0-31D2)第二章原子发射光谱分析法1解释下列名词激发电位和电离电位;(2)原子线和离子线;(3)共振线和共振电位;(4)等 离子体乂5)谱线的自吸.2计算CU3273.96和Na5895.92的激发电位(eV)(3.78,2.10)3谱线自吸对 光谱分析有什么影响4说明影响原子发射光谱分析中谱线强度的主要因素.5阐述原子发射光谱定性分析的原理，怎样选择摄谱法定性分析时的主 要工作条件.6光谱定性分析摄谱时，为什么要用哈德曼光栏7推导摄谱法原子发射光谱定量分析的基本关系式.8选择分析线应根据 什么原则9下表中列出铅的某些分析线，若测定水中痕量铅应选用哪条谱线，当试 样中含量

20、为0.1%时是否仍选用此线.说明理由铅 线 波 长/ 激 发 电 位 /eV2833.0714.372802.0015.742873.3215.632663.1715.972393.7916.5010 说明选择内标元素及内标线的原则11说明缓蚀剂在矿石定量分析中所起的作用12采川K4047.20作分析线 时，受Fe4045.82和弱鼠带的干扰，可用何种物质消除此干扰13为什么在碳电极直流电弧光源中采用惰性气氛14分析下列试样应选 用什么光源：矿石的定性、半定量；（2）合金中的铜（某） ;（3）钢中的镒（0.0某 -0.某）;污水中的等（ppm或%）.15分析下列试样时应选用什么 类型的光谱仪:

21、矿石的定性、半定量；高纯Y2O3中的稀土杂质元素;卤水中的微量枷、钠.16说明乳剂特性曲线的制作及其在光谱定性和定量分析中的作用.17简 述ICP光源的特点及应用.18试比较摄谱法与光电法.19绘出原子发射光谱仪的方框图,并指出各部件的具体名称及主要作 用.20当试样量很少而又必须进行多元素测定时，应选用下列那种方法:（1） 单道ICP-AES;原子吸收光谱法； 摄谱法原子发射光谱法21若光栅刻痕为1200条/mm,当入射光垂直照射时，求3000波长光的一级衍射角.(21.10)22当一级光谱波长为5000时，其入射角为60。,反射角(衍射角)为-40。,此 光栅的刻痕数应为多少条/mm(44

22、6条/mm)23有某红外光栅(72条/mm), 当入射角为50。,反射角为20。时，其一级和二级光谱的波长为多少 (um)(15.4,7.7)24当某光栅(1250条/mm)的焦距为1.6m时,计算其一级和 二级光谱的倒线色散率.(5/mm,2.5/mm)25若光栅宽度为50mm，刻痕数 为1200条/mm,此光栅的理论分辨率应为多少(60000)26上述光栅能否将铜3094.18与铝3092.71分开为什么27试对棱镜光 谱与光栅光谱进行比较.28若光谱工作范围为200-400nm,应选用什么材料制作棱镜和透镜，为什 么第三章原子吸收与原子荧光光谱法1试比较原子吸收与分子吸收光谱法.2解释下

23、列名词：多普勒变宽自然宽度压力变宽振子强度光谱通带3计算在火焰温度为3000K Bj；Na5890谱线的激发态与基态原子数的比 值(Pj/P0=2).(6 某 10-4)4原子吸收光度计的单色器倒线色散率为16/mm,欲测定Si2516.1的吸收 值，为了消除多重线Si2514.3和Si2519.2的干扰，应采取什么措施5采用 那些措施才能检测到原子吸收信号，并说明其理由.6简述常用原子化器 的类型及其特点.7测定人发中硒时，应选用何种火焰,并说明其理由.8分析矿石中的错时, 应选用何种火焰，并说明其理由.9怎样能使空心阴极灯处于最佳工作状态如果不处于最佳状态时，对分 析工作有什么影响10火焰

24、的高度和气体的比例对被测元素有什么影响，试举例说明.11说 明原子吸收光谱中产生背景的主要原因及影响.12如何用笊灯法校正背 景,此法尚存在什么问题13什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰用哪些方法可消除此类干扰14在测定血清中钾时，先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至800ug/mL. 试解释此操作的理礼并说明标准溶液应如何配制15指出下列原子荧光跃迁的类型(共振、非共振)(1 ) Cu3274(42Sl/2-42Pl/2) (2) Cd2288(51S0-51Pl) (3) Sn3034(53Pl-53P0)(4) A2350(42S3/2-42Pl/2)16试从产生原理上对原子荧光与原子发

25、射光谱进行比较.17试从仪器部 件及光路结构对原子与原子荧光仪进行比较.18欲测定下述物质,应选用哪一种原子光谱法，并说明其理由:(1)血清中锌和镉(Zn2ug/ml,Cd0.003ug/ml) ;(2)鱼肉中汞的测定(某ppm)；水中碑的测定(0.某ppm)； 矿石中La、Ce Pr、Nd、Sm的测定(0.00某-0.某)；废水中Fe、 Mn、Al、Ni、Co、Cr 的测定(ppm-0%)。19试从原理、仪器、应用三方面对原子发射、原子吸收、原子荧光光 谱法进行比较。第四章紫外、可见分光光度法1采用什么方法，可以区别nfTT*和n玲TT*跃迁类型？2 (CH3) 3N能发生大跃迁，其入ma某

26、为227nm (e900),试问， 若在酸中测定时，该峰会怎样变化？为什么？3试估计下列化合物中，何者吸收的光波最长？何者最短？为什么？(OAB) 4某化合物的入ma某己烷=305nm,其入ma某乙醉二307nm, 试问该吸收是由n玲n*还是TT玲TT大跃迁引起？ (TT玲TT*)5某化合物在乙醇中入ma某=287nm,其在二氧六环中入ma某=295nm,试 问引起该吸收的跃迁为何种类型？(n-n* ) 6已知某化合物分子内含 有四个碳原子、一个滨原子和一个双键，无210nm以上的特征紫外光 谱数据，写出其结果。(C=CCC-Br) 7莱基化氧有两种异构形式存在:CH3-C (CH3)=CH-

27、C0-CH3 ()和 CH2=C (CH3) -CH2-CO-CH3 (M) 一个 在235nm处有最大吸收，ema某为12000；另一个在220nm以外无高 强吸收，鉴别各属于哪一个异构体？(入ma某=235nm, ) 8在下列信息的基础上，说明各属于哪种异构体: a异构体的吸收峰在228nm (e=14000),而b异构体在296nm处有一 吸收带(=11000),这两种结构是:(b, ； a,吸9如何用紫外光谱 判断下列异构体：(a,254nm;b,219nm;c268nm;d,298nm)10下面两个化合物能否用紫外光谱区别？(A, 353nm； B, 303nm)11计算下述化合物的

28、入ma某。(252nm)12根据红外光谱及核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为(A)或(B), 起uv光谱为入ma某甲醇=284nm (e9700),试问结构为何？(A)乙醇13计算下述化合物的入ma某( A, 338nm； B, 286nm) 14计算下述化合物的入ma某(A, 254nm； B, 274nm)15试指出紫外吸收光谱曲线中定性的参数.16试指出n(*l)阶导数光谱曲线与零阶导数光谱曲线的关系.171.0某10-3molL-l的K2Cr2O7溶液在波长450nm和530nm处的吸光 度 A 分别为 0.200 和 0.050.1.0 某 10-4molL-lKMnO4 溶液在

29、450nm 处无 吸收，在530nm处的吸光度为0.420.今测得某K2Cr2O7和KMnO4的混合 液在450nm和530nm处吸光度分别为0.380和0.710.试计算该混合液中 K2Cr2O7和KMnO4的浓度.假设吸收池长为10nm.(K2Cr2O7,1.9 某 10-3molL-l;KMnO4,1.46 某 10-4molL-l)18 已知亚异丙基 丙酮(CH3)20cHe0CH3在各种溶剂中实现n玲口大跃迁的紫外光谱特征 如下：溶剂环己烷乙醇甲醇水入ma某335nm320nm312nm300nmEma 某 256363112假定这些光谱的移动系全部山与溶剂分子生成氢键所产生。试计算

30、在各种极性溶剂中氢键的强度(kJmol-1)(乙醇,17.15;甲醇,26.36;水,41.84)19某化合物，分子式为C7H10O,经IR 光谱测定有C=O,-CH3,-CH2及C=C,UV 测定入ma 某 EtOH=257nm, 试推断其结构。(CH2=CH-C (CH3) =CH-C0-CH3)第五章红外光谱法1试说明影响红外吸收峰强度的主要因素.2已知HCI在红外光谱中吸收频率为2993cm-1,试指出H-CI键的键力常 数.(5.1N/cm)3HF中键的力常数约为9N/cm:(a)计算HF的振动吸收峰频率(4023cm-D(b)计算DF的振动吸收峰频率 (4122cm-l)4分别在95%乙醇和正己烷中测定2-戊酮的红外吸收光谱,试预计VC=O 吸收带在哪一种溶剂中出现的频率较高为什么5分子在振动过程中，有偶极矩的改变才有红外吸收，有红外吸收的称为 红外活性，相反，则称为非红外活性，指出下列振动是否有红外活性.6CS2是线性分子，试画出它的基本振动类型，并指出那些振动是红外活性 的.7某化合物分子式为C5H80,有下面的红外吸收带:3020,2900,1690和 1620cm-l,在紫外区，它的吸收在227nm(1104),试提出一个结构,并且说 明它是否是唯一可能的结构.