环境监测实验室质量保证与质量控制规范.docx

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1、环境监测实验室质量保证与质量控制规范监测质量控制是质量保证的重要组成局部，是保证监测机 构质量体系正常有效运行的关键。它包括了对采样、分析和 数据处理等过程中，为消除影响质量的诸因素而制定和采用 的一系列文件化程序和措施。实验室是获得监测结果的关键 部门，实验室质量保证包括实验室内质量控制和实验室间质 量控制，其目的是要把监测分析误差控制在容许限度内，保 证测量结果有一定的精密度和准确度，使分析数据在给定的 置信水平内，有把握到达所要求的质量。1环境监测质量保证与质量控制的意义环境监测质量保证是环境监测工作的全面质量管理，它包 含了保证监测数据正确可靠的全部活动和措施，是环境监测 的全面管理。

2、质量保证的作用在于将监测数据的误差控制在 限定的允许范围内，使其质量满足代表性、完整性、精密性、 准确性和可比性的要求。环境监测质量控制，是指在环境监测的各技术环节中的质 量控制，他们都是质量保证的重要组成局部。实验室分析质 量控制是分析人员在分析过程中使用适宜的质控技术，使分 析结果的精密度和准确度能到达质量指标的要求。2环境监测质量保证的主要内容第1页共10页 关联的分析测试结果都要满足一定的质量要求。在环境监测 工作中，这个意义更加重要。实验室间质量控制常用于实验室间协作试验，它包播方法 标准化协作试验（方法验证）、标准物质协作定值（确定保证 值）、实验室间分析结果争议的仲裁（仲裁实验）

3、、特定的协作 研究工程中的实验室互检（互检研究实验）、实验性能评价和 实验室间分析人员的技术评价（质量考核）等，它应由有经验 的质量保证机构和（或）上级监测机构主持实施。通过以上实验室质量控制技术，在环境监测实际工作中， 对实验室分析抓实质量保证，真正把质量保证工作融入到环 境监测的全过程，从而到达了抓环境监测管理促进质量保证 制度落实，抓质量保证促进环境监测工作水平提高的目的。第10页共10页环境监测质量保证的主要内容包括设计一个良好的监测 计划，根据监测目的需要和可能、经济本钱和效益，确定对 监测数据的质量要求规定相应的分析测量系统和质量控制程 序。为保证取得合乎可比性、完整性、代表性、精

4、密性与准 确性要求的监测结果，还应组织人员培训，编制分析方法和 各种规章制度等。3实验室质量控制3. 1实验室内质量控制技术实验室内质量控制，又称内部质量控制，它是实验室分析 人员对分析质量进行自我控制的过程。它主要反映的是分析 质量的稳定性如何，以便及时发现某些偶然的异常现象，随 时采取相应的校正措施。其目的在于控制监测人员的实验误 差，使之到达容许限的范围，以保证测试结果的精密度和准 确度能在给定的置信水平下，有把握到达规定的质量要求这 是分析工作者在测试样品时，为能提供满足质量要求的基础 数据，对分析测试进行的自我控制，或接受质量控制人员规 定的质量控制程序的过程。实验室内质量控制是分析

5、人员在工作中进行自我质量控 制的方法，是保证测试数据到达精密度与准确度要求的有效 方法之一。在没有质量控制专设机构或专职人员的情况下， 实验室内质量控制有自控和他控两种方式。第2页共10页3. 1. 1自控情况下的质量控制技术（1）空白实验值和检出限的核查空白试验值能全面反映分析工作中所用试剂（包括纯水） 与仪器的质量状况，并反映实验室的环境条件以及分析人员 的素质和技术水平等各方面的问题。首先，全程序空白实验值难以抵消样品基体所致的干扰和 影响，因为在分析测试中无法获得理想的零深度样品。而且, 测试的随机误差并非绝对相同。因而，扣除空白试验值的样 品测定结果中所包含了全部实验误差。此外，空白

6、实验值越 高，掩盖的随机误差波动越大。当样品中待测物浓度很低， 或接近检出限的水平时，有时能使样品测量值与空白实验值 的差值成为负数，表现了分析结果的不合理性和监测工作的 失败。（2）平行双样分析平行样分析是指将同一样品的两份或多份子样在完全相 同的条件下进行同步分析。一般是做双份平行。平行样分析 反映的是分析结果的精密度，可以检查同批测试结果的稳定 情况。在日常工作中，可按照样品的复杂程度、所用方法和仪器的 精度以及分析操作的技术水平等因素安排平行样的数量。条 件允许时，应全部做平行双样分析。否那么，至少应按同批测第3页共10页 试的样品数，随机抽取10犷20%的样品进行平行双样测定。一 批

7、样品的数量较少时，应增加平行样的测定率，保证每批样 品测试中至少测定一份样品的平行双样。使用经过验证的分析方法进行平行样测定时，其结果的精 密度应符合方法给定的室内标准差(或相对标准差)的要求， 或按照方法的允许差进行判断。无论用哪种指标衡量，凡不 符合要求时，即应找出原因之所在，并重新分析原样品。平 行双样分析是对测定结果精密度的最低限度检查，用以发现 偶然的的异常情况。原那么上，试样都应做平行双样测定。当 一批试样所含样品份数较多，且操作人员的分析技术水平较 好时，可随机抽取其中的。平行双样的测定结果应符合监测 质量控制指标的规定要求，该指标中未作规定的工程，可按 分析结果所在的数量级规定

8、的相对偏差最大允许值衡量。(3)加标回收率分析在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标 准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算 回收率。加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。在回收率分析中，加标的原那么是：加标物质形态应和待测物的形态相同；加标浓度合理a、加标样的浓度与样品中待测物浓度为等精度；第4页共10页b、样品中待测物浓度在方法检出限附近时，加标量应控制在 校准曲线的低浓度范围；c、样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应 控制在待测物浓度的半量（0.5倍），但总浓度不得高于方法 测定上限的90%；d、在一般情况下不得超过样品中待测物浓度的3倍。加标

9、后样品体积应无显著变化，否那么应在计算回收率时考 虑这项因素。由于加标样和样品的分析条件全同，某些干扰因素及不正 确操作所致的影响相等，常使加标回收率实验不能取得满意 的效果，不能反映测定结果的准确性。（4）标准物质（或质控样）比照分析标准物质是实施质量控制的物质基础。它不仅具有量值传 递的作用，而且可以到达量值传递与溯源的目的。又可以作 为比对分析的标准、检定分析仪器、评价分析人员的技术水 平、评价分析方法的性能和开展新测定技术，以及用作重大 争议的仲裁监测标准。标准物质（或质控样）被用于实验室内 （个人）质量控制时，常将其与样品做同步测定，将所得结果 与保证值（或理论值）相比，以评价其准确

10、度，从而推断是否 存在系统误差，或出现异常情况。（5）方法比拟分析第5页共10页方法比拟分析是对同一样品分别使用具有可比性的不同 方法进行测定，并将测试结果进行比拟。由于不同方法对样 品的反响不同、所用试剂、仪器也多有差异，如果不同方法 所得结果一致，那么表示分析工作的质量可靠，结果正确。加标回收率实验由于方法简单、结果明确而较常应用于分 析准确度的判断。但由于在分析过程中对样品和加标样品的 操作完全相同，以致干扰的影响、操作损失或环境污染等对 二者可能也是相同的，使误差互相抵消，因而对分析中的某 些问题尚难以发现。为此，还可采用比拟实验来估计测定的 准确度。在方法比拟分析中，由于采用的分析方

11、法不同，甚 至操作人员也不同，误差不能抵消，故比应用加标回收率实 验判断测定的准确度更为可靠。对于难度较大而不易掌握好的分析方法，或对测定结果有 争议的样品，常常应用方法比拟实验。必要时还可进一步实 行交换操作者，交换仪器设备，或两者都进行交换，将所得 结果加以比拟，以检查操作稳定性和发现问题。（6） 质量控制图休哈特（Shewhart）质量控制图是以数理统计检验为理论 依据的图上作业法，他将正态分布图形变换为质量控制图的 图形，以便于检验测定数据的质量。休哈特（Shewhart）质量 控制图有单值图，均值图和均值一极差质控图。第6页共10页3.1. 2可用于他控方式的质量控制技术（1）密码样

12、和密码加标样分析这种质量控制技术适于设有质量控制的专设机构或专职 人员的单位使用.由于设有专职人员，就可以将一定数量的已 知样品（标准样或质控样）和常规样品同时安排给分析人员进 行测定。这些样品对分析者本人都是未知样（密码样），测 试结果经专职人员核对无误，即表示数据的质量是可以接受 的。密码加标样由专职人员在随机抽取的常规样品中加入适 量标准物质（或标准溶液），与样品同时交付分析人员进行分 析，测定结果由专职人员计算加标回收率，以控制分析测试的 质量臻测试结果的精密度和准确度。（2）密码方式的标准物质比对分析标准样品是一种具有足够均匀的、已经充分地确定了其中 一个或多个特性值，且每个特性值有

13、一个给定的置信水平的 不确定度、具有使用证书的物质或材料。理想的环境标准样 品其基体成分及其浓度、以及待测成分的浓度，应大体和待 测样品相似或相近。在分析过程中，使用密码批内插入标准 样品，如果插入的标准样品的分析结果符合标准样品的保证 值，那么这批样品的分析结果准确可靠。（3）室内互检第7页共10页互检要在同一实验室内的不同分析人员之间进行，可以是 自控，也可以是他控方式的质量控制技术。由于分析人员不 同，实验条件也不完全相同，因而可以防止仪器、试剂以至 习惯性操作等因素带来的影响。当不同人员分别测定的结果 相一致时，即可认为工作质量是可以接受的。否那么，应各自 查找原因，并重新分析原样品。

14、(4)室间外检外检是将同一个样品的不同子样分别交付不同实验室进 行分析。因为不同实验室的各种条件都不尽相同，而且所用方 法也不强求一致，所以，当其测定结果相符时，即可判断测试 结果是可以接受的。如假设相互之间的结果不符，那么应各自查 找原因，并重新分析原样品。3.1. 3实验室内质量控制技术的特性比拟由于样品的基体和待测物浓度的未知性、待测样品的来 源、类型不同，因而增加了实际工作中选用质量控制技术的 困难和复杂程度。任何一种单一的质控技术都有其技术局限 性，只有全面地了解各种质量控制技术特性，并结合分析样品 的实际情况，同时选取几种质量控制技术，才能保证分析结 果准确可靠。质量控制技术特性比

15、拟见表1。第8页共10页表1质量控制技术特性比拟序 号质控技术质控方式技术特性技术局限性1平行柞测定平行加自控反映批内测定结果的精率及可抵消相同样品整体效应的影响.反映批内不能反映测定饰果的冷慢2标回收率溺定门控测定结梁的精密授和准确困只能对相同样品测定结果的精密附和准确度做出孤立 的点估口 在测定中加标样的各种误覆仪器及操作 等）均以，Y M相网而使现茗相互抵浦难以发现某些 同胞同声节询标的物质形态。待溶物不同时,也 常掩土误差而造成刈断的失误3密码样制定他挣如条平行平，可反映批内制定的定的度，如系所系样或标准物质那么可反映第定结果的准确发便用瓶控杆或标准物城时,仅能对溺试顺量做出色立的点估

16、计4密码加林回收率测定他控同2同25标准初质自控及*1标准物质的州成及火杉龙。样品相同或相对同批浦定纳处的质就仅能给出孤立的点估计.如林净物比照分析他控M时能反映同批漏定结果的准确度质的加成或形态与样品不同，那么* F确切地反映测试质帑6方法比较分析n控技所用力法性能，可以反映测定结果的精彩度与准确度只能对制试质敢做孤立的点估计,程序繁复不适于做常规质控技术使用3. 2实验室间质量控制实验室间质量控制，又称外部质量控制，是指由外部的第 三者对实验室及其分析人员的分析质量，定期或不定期实行 考查的过程。其目的在于使协同工作的实验室之间能在保证 基础数据质量的前提下，提供准确可靠并一致可比的测试结 果，亦即在控制分析测试的随机误差到达最小的情况下，进 一步控制系统误差，使之最低。随着科学开展的需要，分析测试和环境监测工作的重要性 日益明显，各单位之间、各行各业甚至各个学科和领域之间 的关系也日益密切。因而，当前对监测分析结果的质量提出 了更多更高的要求，不仅要求每个测试者个人的数据质量必 须有足够的精密度和准确度，而且涉及相互合作以及有一定第9页共10页