2023年药理学实验报告新编.docx

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1、西安交通大学学生实验报告课程名称：药物化学实验名称:阿司四林（乙酰水杨酸）的合成姓 名:学 号：指导教师:日 期： 2023年8月22日姓名学号专业药学课程名称药物化学班级实验项目名称阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成指导教师实验类型综合性口设计性口.验证性成绩实验地点学校实验室实验时间2 023. 0 8.22学生实验报告三、实验报告内容：1、 实验目的及规定1、通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质;2、熟悉和掌握酯化反映的原理和实验操作；3、巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法；4、了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。2、 实验设备、仪器及材料仪器锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒

2、、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿，量筒。药品水杨酸、醋醉、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1 %三氯化铁溶 液、浓盐酸。3、 实验内容与环节实验原理及实验环节实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发热、神经痛、关节痛及风湿 病等。近年来，又证明它具有克制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到防止血 栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：ococh3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.l 3 5 -1400,易溶乙醇,可溶于氯仿、 乙酰，微溶于水。合成路线如下：/OHc 八 /OCOCH3OC + (CH3CO)2O 摩

3、。4+ ch3coohCOOIICOOII副反应:实验环节：一、酯化1、在250ml的锥形瓶中，加入水杨酸2. 0g,醋酉千5.0ml;2、然后用滴管加入5滴浓硫酸,缓缓地旋摇锥形瓶,使水杨酸溶解。3、将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至8590,维持温度1 0 min。4、然后将锥形瓶从热源上取下，使其慢慢冷却至室温。二、初步精制1、将阿司匹林粗品放在15 0nli烧杯中，加入饱和的碳酸氢钠水溶液25m2、搅拌到没有二氧化碳放出为止（无气泡放出，嘶嘶声停止）。3、有不溶的固体存在，真空抽滤，除去不溶物并用少量水（5-lOml）洗涤。4、另取15 0ml烧杯一只，放入浓盐酸4-5 ml和水10ml,将

4、得到的滤液慢慢地分多次倒入烧杯中，边倒边搅拌。5、阿司匹林从溶液中析出。6、将烧杯放入冰浴中冷却，抽滤固体。7、用冷水洗涤，抽紧压干固体。8、转入表面皿上，干燥约1. 5 g。mp. 13 3135。9、取几粒结晶加入有5mL水的小烧杯中，加入1 2滴现三氯化铁溶液，观 测有无颜色反映。三、精制1、将所得的阿司匹林放入25ml锥形瓶中。2、加入少量的热的乙酸乙酯（约3-4nd）。3、在水浴上缓缓地不断地加热直至固体溶解，如不溶，则热滤。4、滤液冷却至室温，或用冰浴冷却，阿司匹林渐渐析出。5、抽滤得到阿司匹林精品。6、称重、测熔点。mp. 13 513 60四、鉴别实验1、取本品0. 1g,加水

5、1 0 ml,煮沸，放冷，加三氯化铁一滴，即呈紫色。2、取本品0.5 g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀 硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸臭气实验总结与数据解决3.1 实验结果分析及问题讨论1、前体药物是指将有生物活性的药物分子与前体基团键合,形成在体外无活 性的化合物。在体内经酶或非酶作用，重新释放出母体药物的一类药物。2、仪器要所有干燥，药品也要实现经干燥解决，醋酎要使用新蒸储的，收 集1 3 9140的微分。3、注意控制好温度（水温9 0 ）4、几次结晶都比较困难,要有耐心。在冰水冷却下，用玻棒充足磨擦器皿壁， 才干结晶出来。5、由于产品微溶于水，所以水洗时，要用少

6、量冷水洗涤，用水不能太多。6、有机化学实验中温度高反映速度快，但温度过高，副反映增多。7、使用抽滤泵的时候注意，先拔下抽滤管再关泵。8、产品尽量抽压紧实。问题讨论：1、制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么？不加浓硫酸对实验有何影响？答:在酯化反映以及酚羟基替代醇羟基完毕的类似于酯化的反映，都需要用脱水剂 来催化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反映， 另一方面吸水作用使这种可逆反映向着酯化反映的正方向移动，促进产品的生成。 假如不加浓硫酸则会导致产率下降。2、制备阿司匹林时，为什么所用仪器必须是干燥的？答：实验室制法中用到乙酸酎，乙酸酎遇水水解，水解以后的产物是乙酸，乙酸 的乙酰化能力比乙酸酢弱很多，反映不能进行.所以仪器必须是干燥的。3、用什么方法可简便地检查产品中是否残留未反映完全的水杨酸?答：运用直接滴定法和两步滴定法测量。.4. 2实验总结心得体会从反映方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酎是过量的，故理论产量应根 据水杨酸来计算。0.0 28mol水杨酸理论上应产生0.0 2 8 moi乙酰水杨酸。乙 酰水杨酸的相对分子质量为1 80 g/m。I,则其理论产量为：0.02 8 (mo 1 )x 1 80( g/mol) =5.04g产率：4.5 /5.0 4 x1 0 0%=89.3%