2023年苯亚甲基苯乙酮的制备期末实验报告.docx

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1、苯亚甲基苯乙酮的制备一、实验的目的和规定：1 .掌握羟醛缩合反映的原理和机理;学会苯亚甲基苯乙酮的合成方法；.掌握水蒸气蒸窗2 .掌握反映温度控制方法;恒压滴液漏斗的使用。巩固重结晶。二、实验原理：苯甲醛的沸点是17 8,假如直接蒸储的话，到达17 9度它会在空气中氧化,于水微溶,采 用水蒸气蒸储，用水把它带出增大蒸汽压，低温下就可蒸出提纯。水蒸汽蒸储操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水，但有一定挥发度性的有机物质（在1 0 0 其蒸气压至少为5 1 OmmHg, 6 6 5 .5 1 333 Pa）中,使该有机物质在低于1 0 0 的温度下，随着水蒸汽起蒸偏出来。根据道尔顿分压定律，两种互不相溶

2、的液体混合物的 蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。由当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于 大气压力时混合物就开始沸腾（此时的温度为共沸点）。所以互不相溶的液体混合物的沸点， 要比每一物质单独存在时的沸点低。NaOHC6H5CHO + C H 3coe6H5 CHC OC.H50OH-+ H-H2C-C|0o-h2oC6H5cHOH C H 2 COC6II!C6H5 CH-0-HOH + H2CC/ /H2C=PQ_qJhchJ-Q1+OH-oneSconeC6H5cH二 CHCOC6 H 5三、实验仪器装置图:四、重要试剂和产物的物理常数:分子量状态熔点 /沸点/比重溶解性苯乙酮120

3、 .15无色晶体,或淡黄色油状 液体，有象山楂的香气。2 0.52 0 2. 31. 0 28 1乙醇，乙 屣，丙酮， 苯，氯仿苯甲醛1 0 6. 12是无色或微黄色液体，具 有杏仁香味-261781.0415乙醇，乙 酸，丙酮， 苯，石油酸苯亚甲 基苯乙 酮20 8淡黄斜方或菱形晶体5759345- 3 481 .0 7 12 (6 2/4)热乙醇重要仪器：恒压滴液漏斗、2 5 mL三口烧瓶、2 5 mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、弹 簧夹、磁力搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶重要试剂：10%氢氧化钠水溶液、95%乙醇、苯乙酮、苯甲醛五、实验环节1 .苯甲醛的蒸储在三口烧瓶中加入2mL苯甲醛与3-

4、 5 mL水后，加热圆底烧瓶中的水至沸腾（为节省时 间可先加入热水），当有水蒸气从T形管的支管冲出时，旋紧本来打开着 的弹簧夹，使水 蒸气通入三口烧瓶中，并对烧瓶中的液体进行加热，使混合物沸腾，不久有液体流出，控制流 出液的速度为每秒23滴。为了保证烧瓶内混合物不 致增长太多，必要时（体积超过三口烧瓶容积1/3),可在通水蒸气的同时，将烧瓶用酒精灯小火加热，以避免水蒸气过多地在 烧瓶中冷凝成水。当储出液已经澄清透明，不再具有机物油珠时，即可停止蒸储。蒸储完毕,一方面打开螺 旋夹,然后停止加热,最后停止通冷却水。2 .苯亚甲基苯乙酮的制备在25 mL三口瓶中，加入5 mLl 0%氢氧化钠水溶液、

5、5 mL 9 5%乙醇和加入1 .3 mL苯乙酮，三口瓶装上温度计和恒压滴液漏斗，另一口用磨口塞子塞塞住，启动磁力搅拌, 慢慢滴加1.2mL新蒸储过的苯甲醛，维持温度在2 0 -25C必要时用冷水浴冷却，滴加完毕 后，继续保持此温度搅拌4 5min,将反映液在冰水浴中充足冷却使结晶完全.，待结晶析出完 全后，减压过滤,用水充足洗涤,至洗涤液对石蕊试纸呈中性。粗产品可用95%乙醇重结晶.0 若颜色过深，可用活性碳脱色。得浅黄色片状结晶约1.5g。10% NaOH-95%乙醵、恭乙酮.滴加忝甲醛2025C、捆心冷却结晶.95%乙醇JrA 1重结晶产品(片状法黄结晶)，注意要点(1)苯甲醛须新蒸储后

6、使用。(2)控制好反映温度,温度过低产物发粘，过高副反映多。六、实验数据记录产品：1.3g七、产率计算：理论产量：M=nm=2 0 8*0. 072=1. 5g实际产量：1.1g产率：1 . 1 g/L5g* 1 OO %= 7 3. 3%八、结论：1 .苯甲醛容易变质变成苯甲酸，导致实验产率偏低。通过蒸储可以把苯甲醛分离出来。2 .水蒸气蒸储可以在较低的温度下蒸出沸点较高的有机物。3 .制备苯亚甲基苯乙酮必须控制好反映的温度，否则会使副反映增多，产率在7 0%左右。九、思考题.本反映中若将稀碱换成浓碱可以吗,为什么？答:不能.假如换成浓碱，苯甲醛发生自身的氧化还原反映（即康尼扎罗反映,canni zzar。），生成苯甲酸和苯甲醇.对你目的的反映不利。1 .本实验中如何避免副反映的发生？答：先将米乙酮与碱混合，产生碳负离子，控制低温，防止苯乙酮的自身缩合；采用控温 滴加与搅拌，有助于发生交叉羟醛缩合而防止苯甲醛的岐化。2 .本实验中，苯甲醛与苯乙酮加成后为什么不稳定并会立即失水？答：生成的反式烯煌稳定，或者说亚甲基氢受默基和羟基的影响比较活泼，易于消除。九、参考文献：1李霁良.微型半微型有机化学实验MJ.高等教育出版社.2 023