上海师范大学综合实验复习.pdf

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1、上海师范大学综合实验复习上海师范大学综合实验复习综合实验综合实验 2 2 复习资料整理复习资料整理实验一：实验一：电解聚合法合成导电高分子及性能研究电解聚合法合成导电高分子及性能研究实验原理：实验原理：聚苯胺随氧化程度的不同呈现出不同聚苯胺随氧化程度的不同呈现出不同的颜色。完全还原的聚苯胺，不导电，为白色；的颜色。完全还原的聚苯胺，不导电，为白色；经部分氧化掺杂，得到经部分氧化掺杂，得到 EmeraldineEmeraldine 碱，蓝色，碱，蓝色，不导电；再经酸掺杂，得到不导电；再经酸掺杂，得到 EmeraldineEmeraldine 盐，绿盐，绿色，导电；如果色，导电；如果 Emeral

2、dineEmeraldine 碱完全氧化，则得碱完全氧化，则得到到 PernigranilinePernigraniline 碱，不能导电。碱，不能导电。一般认为当一般认为当为为 55/n55/n 至至 65/n mV65/n mV 时，时，该电极反该电极反p应是可逆过程。可逆电流峰的应是可逆过程。可逆电流峰的与电压扫描速率与电压扫描速率p无关，且无关，且pcipcipa1/2。对于部分可逆。对于部分可逆(也称准可逆也称准可逆)p电极过程来说，电极过程来说，大，大，iipa/ipa 59/nmVmV，且随，且随的增大而变的增大而变pc可能大于可能大于 1 1，也可能小于或等于，也可能小于或等于

3、 1 1，i、1/2仍正比于仍正比于。思考题：思考题：1.1.为什么恒电位聚合后的绿色聚苯胺具有导电为什么恒电位聚合后的绿色聚苯胺具有导电性？性？答：聚苯胺随氧化程度不同呈现出不同的颜色。答：聚苯胺随氧化程度不同呈现出不同的颜色。经部分氧化掺杂，再经酸掺杂后，得聚苯胺盐，经部分氧化掺杂，再经酸掺杂后，得聚苯胺盐，呈绿色。呈绿色。聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的，在酸性条件下，聚苯胺链具有导电性，保证的，在酸性条件下，聚苯胺链具有导电性，保证实验二：实验二：纳米氧化铝粉体的制备及使用激光粒度纳米氧化铝粉体的制备及使用激光粒度仪进行粒度测定（上）仪进行粒度测定

4、（上）思考题：思考题：1.1.聚乙二醇（聚乙二醇（PEGPEG）的作用？其聚合度对纳米氧）的作用？其聚合度对纳米氧化铝粒径的影响？化铝粒径的影响？答：答：聚乙二醇在溶液中易与氢氧化铝胶粒表面形聚乙二醇在溶液中易与氢氧化铝胶粒表面形成氢键，成氢键，所以聚乙二醇比较容易的吸附于胶粒表所以聚乙二醇比较容易的吸附于胶粒表面，形成一层保护膜，包围胶体粒子。保护膜具面，形成一层保护膜，包围胶体粒子。保护膜具有一定厚度，有一定厚度，会存在空间位阻效应，会存在空间位阻效应，故可以有效故可以有效的抑制胶体粒子的团聚，的抑制胶体粒子的团聚，使胶粒能稳定的分散在使胶粒能稳定的分散在溶液中。溶液中。聚乙二醇的聚合度越

5、小，聚乙二醇的聚合度越小，说明链长越短，说明链长越短，得到的胶粒半径较小。聚合度越大，链长越长，得到的胶粒半径较小。聚合度越大，链长越长，得到的胶粒半径越大，得到的胶粒半径越大，但过长的链长容易互相缠但过长的链长容易互相缠绕，不利于胶粒的分散。绕，不利于胶粒的分散。2.2.写出煅烧前样品制备的离子反应式，并说明氨写出煅烧前样品制备的离子反应式，并说明氨水的作用，能否用氢氧化钠溶液代替氨水？水的作用，能否用氢氧化钠溶液代替氨水？答：答：Al3+3NH3.H2OAl(OH)3+3NH4+氨水的作用是使铝离子完全沉淀生成氢氧化铝。氨水的作用是使铝离子完全沉淀生成氢氧化铝。不能用氢氧化钠代替氨水。不能

6、用氢氧化钠代替氨水。因为氢氧化铝是两性因为氢氧化铝是两性化合物，化合物，他能和强碱反应生成偏铝酸根，他能和强碱反应生成偏铝酸根，若用氢若用氢氧化钠溶液最后得不到氢氧化铝。氧化钠溶液最后得不到氢氧化铝。实验二：实验二：纳米氧化铝粉体的制备及使用激光粒度纳米氧化铝粉体的制备及使用激光粒度仪进行粒度测定（下）仪进行粒度测定（下）结果与讨论：结果与讨论：1.1.采用不同聚合度的采用不同聚合度的PEGPEG作分散剂，测氧化铝粉作分散剂，测氧化铝粉体的粒径分布曲线，体的粒径分布曲线，曲线的峰宽反映体系中所含曲线的峰宽反映体系中所含颗粒尺寸的均匀程度，峰的宽窄代表什么？颗粒尺寸的均匀程度，峰的宽窄代表什么？

7、答：答：峰的宽度代表体系中所含颗粒大小的均匀程峰的宽度代表体系中所含颗粒大小的均匀程度，峰越宽，表示粒径范围大，颗粒大小不一；度，峰越宽，表示粒径范围大，颗粒大小不一；峰越窄，表示粒径范围小，颗粒大小越均匀。峰越窄，表示粒径范围小，颗粒大小越均匀。2.2.什么是最频值和平均径？什么是最频值和平均径？最频值是频率曲线的最高点。最频值是频率曲线的最高点。平均径为颗粒平均平均径为颗粒平均大小的数据，通常用大小的数据，通常用D4,3D4,3表示。表示。思考题：思考题：1.1.激光粒度仪测试的基本原理是什么？激光粒度仪测试的基本原理是什么？答：答：激光粒度仪测试的基本原理是采用激光衍激光粒度仪测试的基本

8、原理是采用激光衍射法。当样品通过激光束，会产生衍射角度，射法。当样品通过激光束，会产生衍射角度，而衍射角度与粒径成反比，而衍射角度与粒径成反比，测量各个角度的光测量各个角度的光强度就可以知道该粒径的颗粒数量。强度就可以知道该粒径的颗粒数量。2.2.等效球体的概念？等效球体的概念？答：等效球体理论是测量粒子的某种特性（如答：等效球体理论是测量粒子的某种特性（如质量）并根据该特性转化成为相应球体的特质量）并根据该特性转化成为相应球体的特性，用一个唯一的数字（球体的直径）来描述性，用一个唯一的数字（球体的直径）来描述该粒子大小。该粒子大小。3 3D2,0D2,0、D3,2D3,2、D4,3D4,3计

9、算公式？计算公式？D2,0D2,0：（每个粒子直径的平方加和）（每个粒子直径的平方加和）/（粒子个（粒子个数）再开根号数）再开根号D3,2D3,2：(每个粒子直径的立方加和每个粒子直径的立方加和)/()/(每个粒子直每个粒子直径的平方加和径的平方加和)D4,3D4,3：(每个粒子直径的每个粒子直径的 4 4 次方加和次方加和)/()/(每个粒子每个粒子直径的立方加和直径的立方加和)实验三实验三 辅酶催化合成安息香及利用元素分析仪辅酶催化合成安息香及利用元素分析仪测定安息香中测定安息香中 CHCH 含量（上）含量（上）安息香缩合反应的原理：安息香缩合反应的原理：主要的副反主要的副反应有：应有：V

10、BVB1 1分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，间的氢有较大的酸性，在碱的作用下易被除去形在碱的作用下易被除去形成碳负离子，从而催化苯偶姻的形成。成碳负离子，从而催化苯偶姻的形成。VBVB1 1在反在反应中作为催化剂使用，应中作为催化剂使用，它的质量对反应产生直接它的质量对反应产生直接的影响，的影响，VBVB1 1通常在酸性条件下稳定，易吸水，通常在酸性条件下稳定，易吸水，在水溶液中易被氧化失效。在水溶液中易被氧化失效。同时光、同时光、金属离子金属离子（如（如铜、铁、锰等）均可加速铜、铁、锰等）均可加速VBVB1 1的氧化，氢氧化钠的氧化

11、，氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效。溶液中噻唑环易开环失效。思考题思考题:1.1.试述试述 VBVB1 1在安息香缩合反应中的作用。在安息香缩合反应中的作用。答：答：VBVB1 1分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，子之间的氢有较大的酸性，在碱的作用下易被除在碱的作用下易被除去形成碳负离子，去形成碳负离子，作为亲核试剂进攻苯甲醛，作为亲核试剂进攻苯甲醛，得得到产物又是一亲核试剂，在进攻另一分子苯甲到产物又是一亲核试剂，在进攻另一分子苯甲醛，醛，从而发生安息香缩合反应。从而发生安息香缩合反应。具体过程见上面具体过程见上面机理。机理。2.2.安息香

12、缩合、羟醛缩合、歧化反应有何不同安息香缩合、羟醛缩合、歧化反应有何不同?答：答：安息香缩合反应是由催化剂做亲核试剂，安息香缩合反应是由催化剂做亲核试剂，使使得芳香醛发生双分子缩合，得芳香醛发生双分子缩合，生成生成 a-a-羟基酮类。羟基酮类。羟羟醛缩合反应是醛酮类化合物，必须含有醛缩合反应是醛酮类化合物，必须含有 a-Ha-H，在，在碱的催化下，碱的催化下，失去失去 a-Ha-H 而成为亲核试剂，而成为亲核试剂，进攻另进攻另一分子的醛或酮，生成羟基醛（酮）类化合物。一分子的醛或酮，生成羟基醛（酮）类化合物。歧化反应是不含歧化反应是不含 a-Ha-H 的醛或酮在浓碱的作用下，的醛或酮在浓碱的作用

13、下，自身发生氧化还原反应生成相应的醇和羧酸。自身发生氧化还原反应生成相应的醇和羧酸。3.3.本实验为什么要使用新蒸馏出的苯甲醛本实验为什么要使用新蒸馏出的苯甲醛?为为什么加入苯甲醛后，什么加入苯甲醛后，反应混合物的反应混合物的 pHpH 要保持在要保持在9 9 10?10?溶液的溶液的 pHpH 过低或过高有什么不好过低或过高有什么不好?答：答：苯甲醛放置过久会被氧化成苯甲酸，苯甲醛放置过久会被氧化成苯甲酸，而苯甲而苯甲酸不参与反应，酸不参与反应，会影响反应产率，会影响反应产率，故应该要使用故应该要使用新蒸馏出的苯甲醛。催化剂新蒸馏出的苯甲醛。催化剂 VB1VB1 必须在碱性条必须在碱性条件下

14、才能形成碳负离子，件下才能形成碳负离子，如果溶液如果溶液 PHPH 过高，过高，VB1VB1中的噻唑环会发生开环反应；中的噻唑环会发生开环反应；过低不利于过低不利于 VBVB 形形成碳负离子。成碳负离子。实验三实验三 辅酶催化合成安息香及利用元素分析仪辅酶催化合成安息香及利用元素分析仪测定安息香中测定安息香中 CHCH 含量（上）含量（上）Vario el IIIVario el III型元素分析仪的基本原理：型元素分析仪的基本原理：（老师可（老师可能会给一个物质让我们叙述该物质在元素分析能会给一个物质让我们叙述该物质在元素分析仪中的过程）仪中的过程）Vario el IIIVario el

15、III型元素分析仪分为型元素分析仪分为 CHNSCHNS 模式和模式和 O O模式。本实验中采用模式。本实验中采用 CHNSCHNS 模式，所用的标准模式，所用的标准样品是对氨基苯磺酸。样品是对氨基苯磺酸。在氧化管内填充氧化钨做在氧化管内填充氧化钨做催化剂，催化剂，样品在样品在 11501150度下燃烧，度下燃烧，其中其中 N N 变为变为NOX，H H 变为变为H2O，C C 变为变为CO2，S S 变为变为SO3。分解产物通。分解产物通过一根加热至过一根加热至 850850 度的装有铜的还原管，度的装有铜的还原管，NOX被被还原为还原为N2，SO3被还原为被还原为SO2，H2O和和CO2不

16、变。然不变。然后混合气体后混合气体SO2，H2O，CO2通过通过 3 3 根吸附柱被吸附根吸附柱被吸附分离，分离，接着分别加热吸附柱，接着分别加热吸附柱，解析解析SO2，H2O，CO2，并逐次通过并逐次通过 TCDTCD 检测器被检测。检测器被检测。制样过程：制样过程：详细见老师上传至化学实验教学示范详细见老师上传至化学实验教学示范中心的视频。中心的视频。（密码：（密码：hxzxhxzx）实验四实验四Y Y3 3AlAl5 5O O1212:Ce:Ce3+3+荧光粉的合成以及荧光粉的合成以及 CaryCaryeclipseeclipse 荧光分光光度计的使用和对荧光粉的发荧光分光光度计的使用和

17、对荧光粉的发光性能研究（上）光性能研究（上）实验原理：实验原理：无机发光材料是由作为材料主体的化合物（基无机发光材料是由作为材料主体的化合物（基质）质）和掺入特定的少量作为发光中心的杂质离子和掺入特定的少量作为发光中心的杂质离子（激活剂）所组成，激活剂对基质起激活作用，（激活剂）所组成，激活剂对基质起激活作用，并形成发光中心。并形成发光中心。有的材料中还掺入另一种杂质有的材料中还掺入另一种杂质离子作为传递辐射能的中介体（敏化剂）。敏化离子作为传递辐射能的中介体（敏化剂）。敏化剂可以有效地吸收激发能量并把它传递给激活剂可以有效地吸收激发能量并把它传递给激活剂，提到发光效率。剂，提到发光效率。化学

18、共沉淀法的注意事项：化学共沉淀法的注意事项：思考题：思考题：1.1.湿法共沉淀制备荧光粉比火法湿法共沉淀制备荧光粉比火法(或干法或干法)有何优有何优点？点？答：答：湿化学合成方法的优点是其原料各组分能再湿化学合成方法的优点是其原料各组分能再分子或原子级别上进行，有利于精确控制掺杂分子或原子级别上进行，有利于精确控制掺杂量，反应活性高，且可显著降低合成温度。而干量，反应活性高，且可显著降低合成温度。而干法是将原料研细，法是将原料研细，机械混合然后进行高温煅烧反机械混合然后进行高温煅烧反应，应，这样反应就仅限于在颗粒表面进行，这样反应就仅限于在颗粒表面进行，故效率故效率低，反应活性不高。低，反应活

19、性不高。2.2.陈化时间的长短对产物的影响？陈化时间的长短对产物的影响？答：答：在陈化过程中，在陈化过程中，因小颗粒沉淀的比表面积大，因小颗粒沉淀的比表面积大，表面能也大，表面能也大，体系的变化有从高能量到低能量的体系的变化有从高能量到低能量的自发趋势，自发趋势，因此小颗粒沉淀会逐渐溶解，因此小颗粒沉淀会逐渐溶解，大颗粒大颗粒沉淀可慢慢再长大，沉淀可慢慢再长大，使沉淀颗粒表面完整，使沉淀颗粒表面完整，减少减少吸湿和结块，吸湿和结块，提高产品的性能。提高产品的性能。陈化过程由于小陈化过程由于小颗粒的溶解，颗粒的溶解，减少了杂质的吸附和包裹夹带，减少了杂质的吸附和包裹夹带，起起到所谓局部重结晶的作

20、用，到所谓局部重结晶的作用，可以提高沉淀产品的可以提高沉淀产品的纯度。纯度。陈化的时间不是越长越好，陈化的时间不是越长越好，如果陈化的时如果陈化的时间如果超过了一定的范围就可能会引起后沉淀，间如果超过了一定的范围就可能会引起后沉淀，反而使产品的纯度下降。反而使产品的纯度下降。实验四实验四Y Y3 3AlAl5 5O O1212:Ce:Ce3+3+荧光粉的合成以及荧光粉的合成以及 CaryCaryeclipseeclipse 荧光分光光度计的使用和对荧光粉的发荧光分光光度计的使用和对荧光粉的发光性能研究（下）光性能研究（下）实验原理：实验原理：发射光谱：发射光谱：指固定激发波长，指固定激发波长，

21、在不同波长下所记在不同波长下所记录到的样品发射荧光的相对强度录到的样品发射荧光的相对强度激发光谱：激发光谱：指固定检测发射波长，指固定检测发射波长，在不同波长的在不同波长的激发光激发样品所记录的相应的荧光发射强度。激发光激发样品所记录的相应的荧光发射强度。注意：注意：发射光谱中固定激发波长要小于横坐标波发射光谱中固定激发波长要小于横坐标波长。长。激发光谱中固定检测发射波长要大于横坐标激发光谱中固定检测发射波长要大于横坐标波长。波长。通过发射光谱确定最佳发射波长，通过发射光谱确定最佳发射波长，通过激通过激发光谱确定最佳激发波长。发光谱确定最佳激发波长。思考题：思考题：1.1.荧光和磷光的区别？荧

22、光和磷光的区别？答：答：荧光和磷光的根本区别在与荧光是由单重态荧光和磷光的根本区别在与荧光是由单重态至单重态的跃迁而产生的，至单重态的跃迁而产生的，而磷光是由三重态到而磷光是由三重态到单重态的跃迁而产生的。荧光的寿命比磷光短，单重态的跃迁而产生的。荧光的寿命比磷光短，荧光的波长也比磷光短。荧光的波长也比磷光短。2.2.怎么确定样品的激发光谱和发射光谱？怎么确定样品的激发光谱和发射光谱？答：先预设一个最佳激发波长答：先预设一个最佳激发波长 a a，用波长，用波长 a a 来做来做出样品的发射光谱，出样品的发射光谱，从发射光谱中，从发射光谱中，可以得到最可以得到最佳发射波长佳发射波长 b b，在用

23、最佳发射波长在用最佳发射波长 b b 做出样品的做出样品的激发光谱，激发光谱，从激发光谱中可以得到最佳激发波长从激发光谱中可以得到最佳激发波长c c，c c 与与 a a 若不相等，则用波长若不相等，则用波长 c c 来做样品的发来做样品的发射光谱。即可确定样品的激发光谱和发射光谱。射光谱。即可确定样品的激发光谱和发射光谱。实验五实验五 制备二氯化一氯五氨合钴制备二氯化一氯五氨合钴原理：原理：2CoCl26H2O+10NH3+2NH4Cl+H2O22Co(NH3)5ClCl2+14H2O思考题：思考题：1 1Co(NH3)5ClCl2制备的每一步反应方程式及其产物制备的每一步反应方程式及其产物

24、颜色变化？颜色变化？CoCl26H2O +NH3H2OCo(NH3)6Cl2+7H2O橙红色深棕色Co(NH3)6Cl2+H2O2+2NH4ClCo(NH3)6Cl3+2H2O+2NH3HClCo(NH3)6Cl3Co(NH3)5ClCl2紫红色2.2.稀盐酸和醇洗涤产品的原因是什么？稀盐酸和醇洗涤产品的原因是什么？答：答：用盐酸洗是防止产品在用盐酸洗是防止产品在 pHpH 过高的情况下发过高的情况下发生水解。用乙醇两次洗是为了用乙醇把水带走生水解。用乙醇两次洗是为了用乙醇把水带走（相似相溶）（相似相溶），乙醇比水易挥发，这样产品就会，乙醇比水易挥发，这样产品就会很快地干燥。很快地干燥。实验五

25、实验五 配合物键合异构体的制备及用红外光谱配合物键合异构体的制备及用红外光谱仪对其分析与鉴别仪对其分析与鉴别实验原理：实验原理：本实验是测定二氯化一硝基五氨合钴本实验是测定二氯化一硝基五氨合钴(Co(NH(Co(NH3 3)5 5NONO2 2ClCl2 2)和测定二氯化一亚硝酸根五和测定二氯化一亚硝酸根五氨合钴氨合钴Co(NHCo(NH3 3)5 5ONOClONOCl2 2)配合物的红外光谱，配合物的红外光谱，利用它们的谱图可以识别哪一个配合物是通过利用它们的谱图可以识别哪一个配合物是通过氮原子配位的硝基配合物，氮原子配位的硝基配合物，哪一个是通过氧原子哪一个是通过氧原子配位的亚硝基配合物

26、。亚硝酸根离子配位的亚硝基配合物。亚硝酸根离子(NO(NO2 2-)中的中的N N 或或 O O 原子与原子与 CoCo3+3+配位时，对配位时，对 N-ON-O 键特征频率键特征频率的影响是不同的，当的影响是不同的，当 NONO2 2-以以 N N 原子配位形成原子配位形成Co3+ONO时，由于N给出电荷，使N-O键力常数减弱，因为两个N-O是等价的，则在二个价的，则在二个 N-ON-O 键之间键力常数的减弱是键之间键力常数的减弱是以O原子配位形成 CoO平均分配的，由于键力常数的减弱，而使平均分配的，由于键力常数的减弱，而使 N-ON-O3+NO键的伸缩频率降低，在键的伸缩频率降低，在 1

27、428cm1428cm-1-1左右出现特征左右出现特征吸收峰；当吸收峰；当 NONO2 2-峰出现在峰出现在 1065cm1065cm-1-1附近，而另一个没有配位的附近，而另一个没有配位的时，则配位的O-N键力常数减弱，其特征吸收O-NO-N键力常数比用键力常数比用N N配位时的配位时的N-ON-O键力常数大，键力常数大，故在故在 1468cm1468cm-1-1出现特征吸收峰。因此，我们可出现特征吸收峰。因此，我们可以从它们的红外光谱图来识别其键合异构体。以从它们的红外光谱图来识别其键合异构体。注意：注意：普通的红外光谱仪只能通过测配体特征频普通的红外光谱仪只能通过测配体特征频率的变化来鉴

28、别。率的变化来鉴别。若用测量范围大的红外光谱仪若用测量范围大的红外光谱仪来鉴别物质，来鉴别物质，有两种方法，有两种方法，一可以通过测配合物一可以通过测配合物中配位键的特征频率来鉴别；中配位键的特征频率来鉴别；二可以通过测配体二可以通过测配体特征频率的变化来鉴别。特征频率的变化来鉴别。思考题：思考题：1.1.配合物中配位键的特征频率为什么不易直接配合物中配位键的特征频率为什么不易直接测定测定?为什么可以用配体特征频率的变化来研为什么可以用配体特征频率的变化来研究配位键的性质？究配位键的性质？答：答：由于配合物中心原子的质量比较大，由于配合物中心原子的质量比较大，而且配而且配位键的力常数比较小。位

29、键的力常数比较小。因此，因此，这种配位键的振动这种配位键的振动频率都很低，一般出现在频率都很低，一般出现在 200-500cm200-500cm-1-1的低频范的低频范围，围，而且会出现振动叠加，而且会出现振动叠加，无法区分配位键的特无法区分配位键的特征频率，故不易直接测得。由于配合物的形成，征频率，故不易直接测得。由于配合物的形成，配体中的配位原子与中心原子的配位作用会改配体中的配位原子与中心原子的配位作用会改变整个配体的对称性和配体中某些原子的电子变整个配体的对称性和配体中某些原子的电子云，云，同时还可能使配体的构型发生变化，同时还可能使配体的构型发生变化，这些因这些因素都能引起配体特征频率的变化。素都能引起配体特征频率的变化。因此，因此，可以利可以利用这种配体特征频率的变化来研究配位键的性用这种配体特征频率的变化来研究配位键的性质。质。