2023年扑热息痛的制备实验报告.docx

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1、扑热息痛的制备制药工程林建辉一、目的规定：1、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保存酚羟基的方法。2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。3、进一步结识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法,并运用其测定产 品熔点。二、基本原理：用计算量的醋醉与对氨基酚在水中反映，可迅速完毕N乙酰化而保存酚羟基。反映式：1、乙酰化安装好电动搅拌器、温度计 ？21对.氨.基.酚.于25 0 mL三口圆底烧瓶水搅拌子搅拌慢慢滴加醋酊721噩 滴加时间约8 min至温龄. 维持此温度继续搅拌40 min关闭电源，反映物冷却至05 结晶抽滤30 mL洗涤两次30 mL洗涤两次粗品对乙酰氨基酚2、精制：粗品 水35mL

2、oo mL三口圆底烧瓶1加10%.出04必活性碳升温至全溶 至沸回流lOmin 热滤 滤液冷却我5c 结晶析出 抽滤 滤饼80C干嫩 精品对乙酰氨基酚四、实验数据投料比化合物 p(g / ml)Mrm / vm M o 1mtco对氨基酚109. 1 97.21 g65. 94 01醋酎102. 097 .2 1 ml7 6 . 1 681. 11.08水184 0 ml五、数据解决粗制品总称重:15.2 3 g滤纸称重:0. 7 5g磁拌石称重:2. 5 2g粗制品称重：11.9 6g精制品总重:9. 36g滤纸称重:0.55g精制品重：8.81g对乙酰氨基酚的理论产量为9.9 8 go产率

3、为理论产号-刊产量X 100% = 88.3%六、结果与讨论最终产品性状：为红色的结晶性粉末产物产物对乙酰氨基酚应为白色结晶粉末，而我们的实验结果为红色粉末，计算产量高 但产物颜色不对，初步鉴定为所含杂质原料药太多，醋酎滴加速度过快，对氨基酚与醋 酎反映不完全。七、思考题：1、试比较冰醋酸、醋酊、乙酰氯三种乙酰化剂的优缺陷。答:醋酸：优点是冰醋酸易得，不与被提纯物质发生化学反映,易与结晶分离除去， 能给出较好的结晶。缺陷是亲电活性没有醋好乙酰氯强,与反映物生成的水分子克制 了反映的进行限度，所表现出的活性太低。醋酎：醋酸酎容易断键，反映较快，醋酎上的碳基被酯健活化有强亲电性，可以和氨 基形成酰

4、氨键，一定限度上避免了对氨基苯磺酰胺副产物的产生。缺陷是气味强价 格贵,反映速率和转化率任不及乙酰氯，产物有乙酸单体，比起乙酰氯产物氯化氢来 说分离提纯相对困难。乙酰氯：乙酰氯的活性较高但选择性较差。2、精制过程选水做溶剂有哪些必要条件？应注意哪些操作上的问题？答:反映物和产物都溶于水；对乙酰氨基酚在沸水中的溶解度较大，在0溶解度较小，有得于重结晶除去 杂质。操作上注意的问题回流冷凝管的进出水顺序。反映后一定要热过滤再进行抽滤而不是冰浴才去抽滤。抽滤时要先插入抽滤管再抽滤，抽滤完后关闭电源再拔出抽滤管避免液体倒 流。一定要加亚硫酸氢钠，可有效防止对乙酰氨基酚被空气氧化,但浓度不宜太 吊I。3、为什么乙酰化发生在氨基上而不是发生在羟基上？答：氨基的亲电活性较羟基强,形成的酰氨键较酯键稳定。4、如何判断反映是否发生，反映进程？原料对氨基苯酚为白至粉红色结晶性粉末，见光和露置的空气最终变为紫红色。 而产物对乙酰氨基酚为白色结晶粉末。可以根据两者的物理性状不同，来初步判断 反映是否进行。