《大学分析化学教学课件》第四节第二组阳离子分析.ppt

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1、第一章第一章 阳离子定性分析阳离子定性分析 第四节第四节 第二组阳离子分析第二组阳离子分析一、本组离子的性质一、本组离子的性质二二、组试剂作用条件组试剂作用条件 三、本组离子的系统分析三、本组离子的系统分析 四、本组离子的分别分析四、本组离子的分别分析 下一页下一页本组离子包括本组离子包括:Cu2+、Pb2+、Bi3+、Cd2+A组组Hg2+、As(,)、Sb(,)、Sn(,)B组组一、本组离子的性质一、本组离子的性质（一）离子的存在形式（一）离子的存在形式Sn()Sn()Sb()Sb()As()As()酸性酸性 SnCl42-SnCl62-SbCl63-SbCl6-AsCl4-H2AsO4-

2、碱性碱性 SnO22-SnO32-SbO33-SbO43-AsO33-AsO43-下一页下一页上一页（二）形成配合物的能力（二）形成配合物的能力1.本组离子都可以形成氯配离子；本组离子都可以形成氯配离子；2.氨配离子有氨配离子有Cu(NH3)42+,Cd(NH3)42+；3.氰配离子有氰配离子有Cu(CN)42-,Cd(CN)42-；4.甘油配离子有甘油配离子有Cu2+,Pb2+,Bi3+的甘油配离子；的甘油配离子；5.碘配离子有碘配离子有HgI42-，BiI4-，PbI42-，CdI42-。下一页下一页上一页（三）硫化物的性质（三）硫化物的性质 本组离子硫化物的颜色本组离子硫化物的颜色,溶解

3、性溶解性,酸碱性差异较大酸碱性差异较大,掌握这些性质对本组离子的分离和鉴定尤为重要掌握这些性质对本组离子的分离和鉴定尤为重要.下一页下一页上一页溶于溶于Na2SB组组不溶于不溶于Na2SA组组溶于溶于NaOH和和(NH4)2SCdS黄色黄色PbS黑色黑色Bi2S3黑褐色黑褐色CuS黑色黑色HgS 黑黑 色色 (不不 溶溶 于于HNO3)As2S3黄色黄色Sb2S3橘红色橘红色SnS2黄色黄色不不溶溶于于浓浓盐盐酸酸不不溶溶于于稀稀盐盐酸酸在碱性溶剂中在碱性溶剂中在酸性溶剂在酸性溶剂中中溶于溶于(NH4)2CO3二二、组试剂作用条件组试剂作用条件问题：问题：溶液中含有溶液中含有Zn2+和和Cd2

4、+，浓度均为，浓度均为0.1mol/L，欲使欲使Cd2+沉淀完全，而沉淀完全，而Zn2+不沉淀，问溶液的不沉淀，问溶液的H+浓浓度应控制在什么范围内？度应控制在什么范围内？1.沉淀要求的酸度沉淀要求的酸度2.二价锡的氧化二价锡的氧化3.五价砷的还原五价砷的还原4.沉淀的温度沉淀的温度（一）以（一）以H2S为沉淀剂的组试剂作用条件为沉淀剂的组试剂作用条件以以H2S为沉淀剂分离第二组离子的条件为为沉淀剂分离第二组离子的条件为:酸性试液中加入酸性试液中加入H2O2，将，将Sn()氧化为氧化为Sn()。调节溶液中调节溶液中HCl浓度为浓度为0.3mol/L。加加少少许许NH4I将将As()还还原原为为

5、As()，Sb()还还原原为为Sb()。加热通加热通H2S，冷却后，将试液稀释一倍，再通，冷却后，将试液稀释一倍，再通H2S至沉淀完全。至沉淀完全。下一页下一页上一页(二二)以硫代乙酰胺为沉淀剂的组试剂作用条件以硫代乙酰胺为沉淀剂的组试剂作用条件硫代乙酰胺硫代乙酰胺:简称简称TAA结构式为结构式为CH3CNH2S在酸性溶液中在酸性溶液中:CH3CSNH2+H+2H2OCH3COOH+NH4+H2S在氨性溶液中在氨性溶液中:CH3CSNH2+2NH3CH3C=NH+NH4+HS-在碱性溶液中在碱性溶液中:CH3CSNH2+3OH-CH3COO-+NH3+S2-+H2ONH2下一页下一页上一页用硫

6、代乙酰胺代替用硫代乙酰胺代替H2S作沉淀剂的优点是作沉淀剂的优点是:减减少少了了制制备备H2S气气体体的的操操作作步步骤骤,减减少少了了对对环环境境的的污染。污染。硫硫代代乙乙酰酰胺胺水水解解缓缓慢慢产产生生H2S，硫硫化化物物以以均均匀匀沉沉淀淀的方式析出，不易形成胶体。的方式析出，不易形成胶体。TAA水水解解需需要要加加热热,在在此此过过程程中中As()可可被被TAA还还原为原为As()，不需加还原剂，不需加还原剂NH4ITAA在在碱碱性性溶溶液液中中水水解解会会产产生生部部分分多多硫硫化化物物，能能将将Sn()氧化为氧化为Sn()，而不需另加，而不需另加H2O2。下一页下一页上一页以硫代

7、乙酰胺为沉淀剂的组试剂作用条件以硫代乙酰胺为沉淀剂的组试剂作用条件:调调节节试试液液的的HCl酸酸度度为为0.6mol/L，加加TAA，加加热热10min，稀稀释释一一倍倍，再再加加TAA，加加热热10min，至至沉沉淀淀完全。完全。下一页下一页上一页三、三、本组离子的系统分析本组离子的系统分析-组离子试液组离子试液0.6mol/LHCl,TAA，CdS、PbS、CuS、Bi2S3HgS、As2S3、Sb2S3、SnS2、SnS、组组1:1甘油甘油+浓浓NaOHCd(OH)2(白白)Pb2+、Cu2+、Bi3+的甘油配合物的甘油配合物TAA,CdS(黄黄)示有示有Cd2+HAc,K2CrO4H

8、Ac,K4Fe(CN)6Na2SnO2PbCrO4(黄黄)示有示有Pb2+Cu2Fe(CN)6(红红棕棕)示有示有Cu2+Bi(黑黑)示示有有Bi3+TAA+NaOH,A:CdS、PbS、CuS、Bi2S3B:HgS22AsS33SbS33SnS326mol/LHNO3,S(弃去弃去)Cd2+、Pb2+、Cu2+、Bi3+下一页下一页B:HgS22AsS33SbS33SnS32浓浓HAc离心液（弃去）离心液（弃去）HgS、As2S3、Sb2S3、SnS2SbCl63-、SnCl62-8mol/LHClHgS、As2S3(NH4)2CO3HgSAsS33-、AsO33-稀稀HClAs2S3(黄黄)示有示有AsKI-HClHgI42-KI-Na2SO3CuSO4Cu2HgI4(橘红橘红)示有示有Hg2+上一页Sn片片Sb(黑黑)Fe丝丝SnCl42-HgCl2Hg2Cl2(白白)+Hg(黑黑)示有示有SnNaBrO黑黑 色色 斑斑点点 不不 溶溶示有示有Sb四、本组离子的分别分析四、本组离子的分别分析见见P29表表15