T_SBX 026-2019 液晶单体熔点的测定 差示扫描量热法.docx

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1、T/SBX026-2019液晶单体熔点的测定差示扫描量热法1范围本标准规定了采用差示扫描量热仪（DifferentialScanningCalorimetry，简称DSC）测定液晶单体熔点的测试方法的原理、材料、仪器、试验条件、操作步骤，结果表示等内容。本标准适用于液晶单体熔点的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。SJ/T11203液晶材料术语3术语和定义SJ/T11203界定的及下列术语和定义适用于本标准。3.1样品待测物质，本标准中指液晶单体。3.2

2、参空白样品，与样品区分。4原理DSC监测样品和参比温度差（热流）随时间或温度变化而变化的过程。样品和参比处于温度相同的均温区，当样品没有热变化的时候，样品端和参比端的温度均按照预先设定的温度变化，温差T=0。当样品发生变化如熔融，提供给样品的热量都用来维持样品的熔融，参比端温度仍按照炉体升温，参比端温度会高于样品端温度从而形成了温度差。把这种温度差的变化以曲线记录下来，就形成了DSC的原始数据。5材料坩埚：材质为金属铝，规格为5.42.6mm；坩埚盖：材质为金属铝，规格与坩埚相匹配。6仪器6.1差示扫描量热仪主机0配备冷却附件的温度范围-30500温度准确度0.1温度精确度0.05量热重现性（

3、铟标准金属）1%量热精确度（铟标准金属）0.1%动态测量范围350mW数字分辨率0.04W基线弯曲度（-50300）0.15mW基线重现性0.04mW灵敏度1.0W铟峰高/半峰宽*8.0mW/T/SBX026-2019可配备冷却附件。6.1.1技术参数*铟峰高/半峰宽比值：1.0mg标准金属铟在氮气（N2）气氛下以10/min升温，该值愈大表明仪器性能愈好。6.1.2校准使用标准样品铟校准，每三个月至少校准一次。6.2数据处理系统由计算机、打印机以及数据处理软件组成。它具有实时采集DSC曲线，数据处理分析、比较、数据存储等功能。6.3液氮制冷系统主机需配置液氮制冷系统，降温速率不低于20/mi

4、n。6.4压片机型号要与坩埚规格匹配，保证压盖后样品、盘与测试平台的热接触，防止样品溢出。6.5电子分析天平称量能力200g，感量0.1mg。7试验条件7.1环境条件供电电源：电压220V22V，频率50Hz0.5Hz；环境温度：1530；相对湿度：70%RH；周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体，无强烈振动。7.2测试条件1T/SBX026-20197.2.1升温速率推荐升温速率为3/min10/min。7.2.2温度范围可设置温度范围：-20450。8操作步骤8.1打开氮气开关调整流速在50mL/min，接通DSC主机、电脑、液氮泵电源。8.2进入工作程序界面，输入样品信息和说明，存储样品数据的文件路径和名称。8.3设置样品检测的加热程序，推荐设定条件为初始温度30（平衡时间0.20min），升温速率10/min，升温可至350。若样品在常温时为液体，编辑方法时应先设置一个低温使样品凝固。8.4称取重量为（1.00.2）mg液晶单体，放入坩埚中，坩埚盖上扎眼，然后用压片机压盖。8.5将样品坩埚放入到样品台上，开始测试。8.6在设定的条件下开始运行并记录DSC谱图。8.7数据处理。9结果表示根据数据处理系统要求，积分得出熔点值，以为单位。_2