T_CSTM 01140-2022 钕铁硼合金 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法.docx

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1、T/CSTM01140-2022前言本文件参照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（CSTM/FC99）提出。本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（CSTM/FC99）归口。T/CSTM01140-2022钕铁硼合金锰含量的测定火焰原子吸收光谱法重要提示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1

2、范围本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定钕铁硼合金中锰的含量，包含原理、试剂、仪器、取制样、分析、结果计算、精密度、试验报告。本文件适用于钕铁硼合金中质量分数为0.005%0.50%的锰含量的测定。22规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T12805-2015实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806-2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808-2015实验室玻璃仪器单标线吸

3、量管3原理试料用盐酸和硝酸分解，高氯酸冒烟，用盐酸溶解盐类，制成试液。将试样溶液吸喷入空气-乙炔火焰中，用锰空心阴极灯做光源，于波长279.5nm处测量吸光度。计算锰的质量分数。4试剂.除另有说明外，在分析中仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.2盐酸，r约1.19g/mL。4.3硝酸，r约1.42g/mL。4.4高氯酸，r约1.67g/mL。4.5盐酸，r约1.19g/mL，稀释为1+1。4.6硝酸，r约1.42g/mL，稀释为1+1。4.7铁溶液，0.1g/mL称取10g纯铁（质量分数大于99.95%），置于250mL烧杯中，加入40mL的盐酸（4.5），1T/CSTM0114

4、0-2022予以溶解，加5mL硝酸（4.3）氧化铁，加热驱除氮氧化物，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1g铁。4.8锰标准溶液，100mg/mL称取0.1000g纯锰（质量分数大于99.9%），置于100mL烧杯中，加20mL盐酸（4.5），加热溶解，取下冷至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g锰。5仪器5.1一般要求所有玻璃量器皿应符合GB/T128052015、GB/T128062011或GB/T128082015规定的A级。5.2火焰原子吸收光谱仪火焰原子吸收光谱仪，配备锰空心阴极灯，备有空气-乙炔燃烧器，附

5、带数据读取系统和背景校正装置。空气-乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子吸收光谱仪应满足下列指标：灵敏度最低要求：在与测试溶液的基体相一致的溶液中，锰的检出限应小于0.05mg/mL，特征浓度应低于0.10mg/mL；最小精密度：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。5.3校准曲线的线性将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于0.7。6取制

6、样按GB/T4010或相应的国家标准取制样。7分析步骤7.1试料称取0.50g试样，精确至1mg。7.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1试液制备2T/CSTM01140-2022将试料置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（4.6），加热溶解。加2mL高氯酸（4.4），加热至冒烟，冷却。加10mL盐酸（4.5）溶解盐类。若有不溶残渣，过滤于100mL容量瓶中，用水洗净烧杯、滤纸，弃去残渣。滤液用水稀释至刻度，混匀。7.3.2试液稀释7.3.2.1锰含量（质量分数）在0.005%0.05%范围内将试液（7.3.1）直接测定。7.3.2.2锰含量（质量分数）在0.05%0.50%范围

7、内移取10.00mL试液（7.3.1）于100mL容量瓶中，加入2.5mL铁溶液（4.7），用水稀释至刻度，混匀。7.3.3测量将试样溶液喷入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，于波长279.5nm处，用水调零，测量吸光度。从校准曲线上查出相应的锰的质量浓度。7.4校准曲线的绘制7.4.1校准溶液的制备移取0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.50mL、5.00mL锰标准溶液（4.8），分别置于6个100mL容量瓶中，加入3.0mL铁溶液（4.7）、2mL高氯酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀。7.4.2校准曲线的绘制将校准溶液喷入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，于波长279.5n

8、m处，用水调零，测量锰吸光度。每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为净吸光度。以净吸光度为纵坐标，锰的浓度为横坐标，绘制校准曲线。8结果计算锰的含量以锰的质量分数wMn计，数值以%表示，按式（1）计算：(1)式中：自校准曲线上查得的试样溶液中锰的浓度,单位为微克/毫升（g/mL）;0自校准曲线上查得的空白溶液中锰的浓度,单位为微克/毫升（g/mL）;V测量试液的体积，单位为毫升（mL）;f稀释倍数；m试料的质量的数值，单位为克（g）。3锰含量（质量分数）%重复性限r再现性限R0.005%0.50%lgr=0.6418lgm-1.8063lgR=0.6617lgm1.4157注：m为两个测定值

9、的平均值，单位为%（质量分数）。T/CSTM01140-20229精密度9.1重复性限和再现性限重复性限（r）、再现性限（R）按表1给出的方程求得。表1精密度9.2允许差在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于（r）的情况以不超过5%为前提；在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于（R）的情况以不超过5%为前提。10试验报告试验报告应包括以下内容：a)识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料；b)引用本文件所用的方法；c)结果及表达形式；d)测量过程中观察到的异常现象；e)任何本文件中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作；f)试验日期。4T/CSTM01140-2022附录A（资料性）起草单位和主要起草人本文件起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司，中关村材料试验技术联盟，首钢冶金研究院，北京钢研检验认证有限公司。本文件主要起草人：符斌，郑国经，罗倩华，范小芬，陈鸣，王洋，龙雪娇。5