2.广西地方标准《控释土施固体农药制剂技术规范》范编制说明.docx

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1、控释土施固体农药制剂技术规范编制说明一工作概况.任务来源本文件起草来源于广西创新驱动发展专项-环保控释农药的制备技术及产 业化项目，依据广西壮族自治区市场监督管理局关于征集2022年广西地方标准 计划项目的通知的文件精神，由广西壮族自治区农业农村厅提出。南宁师范大 学、广西田园生化股份有限公司、广西速竞科技有限公司、广西农喜作物科学有 限公司、广西康赛德农化有限公司、广西大学共同起草了控释农药土施固体制 剂。1 .编制人员组成本文件主要起草人：黄燕敏、郑伟、莫宇星、唐卫、莫启进、崔建国、卢瑞、 周慧芬、林宝凤、韦玉青、郭小艳、郭泽旺。2 .资料查询收集通过标准情报部门、国家相关法律法规、国际组

2、织、国内外期刊文献、生产 加工企业、社团组织、互联网等途径，广泛收集相关资料，并进行整理。项目小组的科研人员对广西乃至全国控释农药的生产状况进行了充分调 研，查阅了国内、区内控释农药土施固体制剂的相关文献和标准，参考颗粒剂的 标准规范要求，为编写该标准打下了基础。二文件编制原则和依据1 .文件编制原则本文件编制遵循保证标准的“适用性、先进性、统一性、协调性”的原则, 结合我国国情，尽可能与国际接轨。确保标准既保持技术上的先进性，又具有可 操作性及经济合理性。文件制定过程中遵守法律、法规、规章和国家政策规定，严格执行强制性国 家标准和行业标准。与同体系标准和相关的各种基础标准以及配套使用的基础标

3、 准等相关标准相衔接，遵循政策和协调统一性原则。十二、重大分歧意见的处理经过和依据本标准研制过程中无重大分歧意见。十三、自我承诺标准内容和各项指标不低于国家强制性标准。本文件制定过程中严格按照GB/T 1. 1-2020标准化工作导则 第1部 分：标准化文件的结构和起草规则的规定编写，力求做到技术内容的叙述正确 无误、文字表达准确易懂、标准的构成严谨合理、内容编排和层次划分符合标准 规定等。2 .文件编制的依据本文件的制定过程主要是依据国内现有的国家标准、行业标准和农业部标 准，其中依据的标准有：GB/T 1601农药pH值的测定方法GB/T 1604商品农药验收规则GB/T 1605商品农药

4、采样方法GB 3796农药包装通则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170极限数值的表示方法和判定方法GB 12475农药贮运、销售和使用的防毒规程HG/T 4215控释肥料NY/T 2989-2016农药登记产品规格制定规范NY/T 3589-2020颗粒状药肥技术规范三项目背景意义农药在消灭害虫保护农作物的同时.，也对我们的生活、生态环境造成了一定 的负面影响。常规剂型农药喷雾使用的有效利用率仅为20%30%,大多数农 药有效成分流失到大气、土壤、水体等环境中，不仅污染了环境，而且浪费严重。 因此，开发出安全、环境友好、持效期长、降低污染环境的农药新剂型是未来农 药

5、剂型的发展方向。国际社会对农药的高效、低毒、低残留、低风险等要求也是 越来越高，特别在农业生产过程中，如何降低农药施用量，降低施用农药对农产 品质量安全和生态安全的负面影响，保护生态环境，成为全社会普遍关注的一个 大问题。农药固体制剂，包括粉剂及颗粒剂。是一种由原药、载体等助剂加工成的 农药颗粒状制剂。50年代初，在美国得到普遍应用，60年代初，日本开始大量 使用。60年代后期由于环保科学的发展，为避免农药粉剂撒布时微粒漂移对环 境和作物的污染，农药粒剂在全世界得到普遍的推广应用。但是传统的农药颗粒 剂持效期短，施药量大，残留量高等缺点。因此最近几年，传统的农药颗粒剂开 始与当下减量化的剂型需

6、求相结合，已经开发出一些符合性能要求，使用简单方 便的产品。有些缓释型颗粒剂，持效型颗粒剂，肥料型颗粒剂等产品开始陆续出 现在市场上，老剂型产品有了新的市场需求。此外药肥结合的缓释控释药肥也开 始被市场接受，实现肥料、农药的释放与作物生长需要的吸收同步，一次性施肥 满足作物整个生长期的需要，节省劳动力、时间、能源，降低了生产成本，避免 农药、肥料间的拮抗作用及对作物的不良影响，增加它们之间的协同作用，减少 农药与肥料的用量，获得最佳的应用效果，从而保护环境、提高作物的产量。国内市面上在售农药控释类颗粒剂有郑州澳中胜克化工有限公司在售的防 治大棚蔬菜根结线虫阿维菌素缓控释颗粒剂、防治大棚蔬菜鲂虫

7、飞虱的2%毗虫 咻缓控释颗粒剂；河南众农化工产品有限公司销售的轮层智能控释农药颗粒剂 等。发明专利有广州甘蔗糖业研究所湛江甘蔗研究中心发明专利一种缓控释农药 颗粒剂及其制备方法（专利号：CN104970013B）,联保作物科技有限公司发明专 利一种嚷理瞬包膜控释颗粒剂（专利号：102875246A）等。目前，国家对控释农药管控是一片空白，各公司生产的控释农药实际控释效 果和广告宣传的大相径庭。并且因为控释速率的测定方法也没有统一的规定，导 致各农药公司自己设定检验方法和控释周期，长此以往，会导致控释农药市场一 片混乱。因此，制订控释农药土施固体制剂的标准，为控释土施固体农药制剂的 开发提供一个

8、指导性技术规范，成为迫在眉睫的事情。四主要起草过程本文件的开发，由南宁师范大学主导，广西田园生化股份有限公司、广西速 竟科技有限公司、广西农喜作物科学有限公司、广西康赛德农化有限公司、南宁 市德丰富化工有限责任公司、广西大学和广西速竞科技有限公司经过无数次试验 验证，制定出的一套切实可行的控释农药土施固体制剂标准规范。标准研制小组 通过查阅国内外控释药物释放规律文献资料，收集了国内相关产品专利技术资 料，通过分析、研究、试验、论证，根据控释农药产品释放特性，参照HG/T4215控释肥标准，结合控释农药释放规律试验结果，特制订本文件。本文件规定了控释农药土施固体制剂的术语和定义、分类、要求、试验

9、方法、检验规则、标志、标签、包装、贮运、安全和验收等做了详细的说明和阐述，并 且规定了控释农药土施固体制剂的相关技术指标。五过程规范和主要技术指标说明控释农药土施固体制剂主要在颗粒剂等固体制剂相关指标的基础上，加上 控释的相关指标。其中控释的释放期及释放速率对不同的农药种类及农作物类别 有不同的要求，各生产厂家可根据作物生理及病理期的需求不同，设定一定的释 放期及释放速率。标准研制小组以噫虫嗪控释颗粒剂和嚷虫胺控释颗粒剂作为研究客体进行 试验验证。1控释农药有效成分质量分数的测定参照相应国标、行标或者企业标准测定。2控释有效成分释放期的确定参照控释肥行业标准，以产品释放80%的时间为释放期。本

10、试验参照标准中 5. 8. 4.5的方法，测定产品农药有效成分释放期。试验人员以嚷虫嗪控释颗粒剂 和曝虫胺控释颗粒剂为例，测定样品在25纯水和40C纯水中的释放期，具体 试验数据见表io表1控释固体制剂释放期的测定产品名称测定条件有效成 分不同时间农药有效成分累积释放率.释放期 d14d (V,)28d (V2)V (14d-28d)20%睡虫嗪控释固体微 胶囊25,纯 水睡虫嗪56. 63%81.44%1.77%27.220%噬虫嗪控释固体微 胶囊40,纯 水曝虫嗪61.24%91.24%2. 14%22. 720%睡虫胺控释固体微 胶囊25,纯 水曝虫胺16. 33%46. 02%2. 1

11、2%4420%睡虫胺 控释固体微 胶囊40,纯 水曝虫胺22. 32%62. 69%2.88%34*有效成分释放80%量时需要的时间。： 14天时农药有效成分的累积释放率;V2： 28天时农药有效成分的累积释放率.3初期控释有效成分释放率测定试验条件的确定控释农药土施固体制剂的释放率测定首先要根据释放期的不同，选择合适的 释放试验条件。本试验中选择温度为25度或者40度测定，浸提时间为24 h,按照 标准中6. 3. 4. 1的方法，测定产品初期释放率。具体测定数据见表2。表2初期控释有效成分释放率产品名称测定条件有效成分农药有效成分初期释放 率，%, 24h控释有效 成分，%24h后释 放量

12、，20%嚷虫嗪控 释固体微胶 囊25,纯 水嚷虫嗪20.22. 5612. 6720%睡虫嗪控 释固体微胶 囊40,纯 水睡虫嗪20.23. 8719. 1620%睡虫胺控 释固体微胶 囊25,纯 水睡虫胺20. 12.5512. 6920%曝虫胺控 释固体微胶 囊40,纯 水睡虫胺20. 13. 3516. 674 28d累积农药有效成分释放率测定试验条件的确定按照标准中6. 3. 4. 3的方法，测定计算产品28 d的累积农药有效成分释 放率，本文件测定了睡虫嗪控释颗粒剂和睡虫胺控释颗粒剂在25纯水和40 纯水中28天的控释数据，具体见表3。表3 28d农药有效成分累积释放率产品名称测定条

13、件有效成分农药有效成分28d释放 率，控释前有 效成分 量，28d时有 效成分 量，%20%嘎虫嗪控 释固体微胶囊25,纯水嚷虫嗪20.23. 7581.4420%嚷虫嗪控 释固体微胶囊40。纯水嚷虫嗪20.21.7391.2420%嘎虫胺控25,纯水嘎虫胺20. 110. 8546. 02释固体微胶囊20%睡虫胺控 释固体微胶囊401,纯水噬虫胺20. 17.562. 695释放期有效成分累积释放率测定试验条件的确定对于不同的植保对象，需要农药活性成分具有不同的释放周期，下表4为两 种不同控释材料制备出来的20驯寒虫嗪控释颗粒和20%噪虫胺控释颗粒在40纯 水中的累积释放率测定数据。表4释放

14、期有效成分累积释放率时间/天20削塞虫嗪 GR1#20%曝虫嗪 GR2#20%嘎虫胺 GR1#20%曝虫胺 GR2#00. 000. 000. 000. 0010. 563. 254.213. 3632. 115. 127. 636. 6053. 777. 769. 167.80711. 1414. 7310. 738.511018. 0621.7312. 849. 361548. 5632. 7915. 3411.432171.3159. 9822. 0521.3732100. 1798.5138. 4963. 3746101.2267. 4679. 586081.2088. 30六采标情况

15、本文件编制过程中，参考了农药颗粒剂企标标准编制规范及行业标准控释肥(HG/T 4215)的标准，控释速率及释放期标准未见有国标或者行标说明。七地方标准征求意见本文件征求意见共发了广西区内南宁德丰富化工有限责任公司、广西思浦林 科技有限公司、广西金燕子农药有限公司、广西汇丰生物科技有限公司、广西农 垦等共10家单位，收回意见12条，现总结意见如下：序 号意见提出单位章节号原稿内容修改意见结果1南宁德丰富化 工有限责任公 司1本文件规定了控释 土施固体农药制剂 本文件规定了控释 土施固体农药制剂本文件规定了控释土施 固体农药制剂采纳3.3控释农药有效成分 在25 r静水中 浸提24小时的释 放量占

16、有效成分总 量的质量分数建议修改为“控释农药有效 成分在25 浸提液中浸 提24小时的释放量占有效 成分总量的质量分数”2广西金燕子农 药有限公司3.5控释农药有效 成分释放期，以控 释农药有效成分在 25 静水中浸提 开始建议修改为“控释农药 有效成分释放期，以控释农 药有效成分在25 浸提 液中浸提开始”采纳5.2控制指标表格 里“农药有效成分 释放期1 d”建议修改为“农药有效 成分释放期“d采纳5.2养分有效成分采纳3广西汇丰生物 科技有限公司6.2总质量分数的测定试验选取一 种能破坏包裹材 质、完全溶解被包 裹农药有效成分的 溶剂，超声波震荡 一定时间，确保某 一有效成分全部从 包裹

17、介质中溶解出 来“总质量分数”和“某一有 效成分”描述有冲突。建议 把“控释土施固体农药制剂 中农药有效成分总质晟分数 的测定”修改为“控释土施 固体农药制剂中某农药有效 成分总质量分数的测定”采纳6. 3. 4. 1-wb按 6.3.3 条， 浸提24 h 后所测定 的样品提 取液中农 药有效成 分的质 量，数值 以mg表 示；W,按 6. 2 条规定所 称取样品 中农药有 效成分总 质量，数 值以mg表 示；一一修改为“他按条，浸提 24 h后所测定的 样品提取液中某农 药有效成分的质 量，数值以mg表 示；需按6.2条规定 所称取样品中某农 药有效成分总质 量，数值以mg表 示；，采纳7

18、. 1最终抽样量不少于200 go修改为“最终抽样量不 少于300 g0 ”采纳4广西农垦8.3商品农药收规 则修改为商品农药验收规则采纳6.4Vn , n 天 的某农药 有效成分 累积群放 率，数值 以表 示；匕，m天 的某农药 有效成分 累积释放 率，数值 以表 示；/?,可以分 别为1 d、 10d、14d 等：m,可以分 别为10建议字母V.n和m均用斜体 表示采纳d、 21 d、28 d 等。5广西思浦林科 技有限公司一一其中t可 以为1 d, 7d, 15 d, 28 d, 56d 等；为了公式应用上下一致，建 议修改为“其中1可以为1 d, 7d, 14 d, 28 d, 56

19、d等;”7.1固体制剂最终 抽样量不少于 300g建议修改为“固体制剂最终 抽样量不少于600g”八作为推荐性标准的建议及其理由本文件规定/控释农药土施固体制剂控制项目指标，试验操作步骤，试验方 法和检验规范。适用于控释农药土施固体制剂。并对控释农药土施固体制剂重要 技术指标及其测定、计算公式等做了详细的说明和阐述。本文件制定的目的主要 是规范控释农药土施固体制剂控制指标，引导企业根据作物的需求开发农业控释 制剂,为控释农药的发展提供技术支持。九贯彻标准的措施建议为了实现农药减施减量，达到绿色农业、保护环境生态的目的，绿色控释农 药制剂的发展是时代需求，也是国家鼓励发展的农药制剂发展方向。本文件的制 定和实施，将有利于行业该类产品技术规范的统一，促进企业对控释农药制剂的 产品开发与市场推广，开发出真正适合农业需求的控释产品。十主要参考文献及标准GB/T 1605商品农药采样方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170极限数值的表示方法和判定方法11G/T 4215控释肥十一、国内外同类标准制修订情况及与法律法规、强制性标准关系本标准的制定是遵循中华人民共和国标准化法等国家相关的法规和强制 性标准，结合地方实际情况制定出来的，因此，与现行法律、法规及强制性标准 无冲突。