2.广西地方标准《抗紫外农药制剂技术规范》编制说明.docx

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1、抗紫外农药制剂技术规范编制说明一工作概况1 .任务来源本文件起草来源于广西创新驱动发展专项-环保控释农药的制备技术及 产业化项目，依据广西壮族自治区市场监督管理局关于征集2022年广西地方标 准计划项目的通知的文件精神，由广西壮族自治区农业农村厅提出，南宁师范 大学、广西田园生化股份有限公司、广西速竞科技有限公司、广西农喜作物科学 有限公司、广西康赛德农化有限公司、广西大学共同起草了抗紫外农药制剂技 术规范。2 .编制人员组成本文件主要起草人：黄燕敏、崔郭勤、杨宝萍、李现玲、赵帅、覃嘉琪、 崔建国、甘春芳、黄国焕、胡全保、刘妤玲。3 .资料查询收集通过标准情报部门、国家相关法律法规、国际组织、

2、国内外公开出版期刊 资料、生产加工企业、社团组织、互联网等途径，广泛收集相关资料，并进行整 理。项目小组的科研人员对广西、全国及国外抗紫外农药制剂的研究及生产状 况进行了充分调研，查阅了相关文献和标准，为编写本文件打下了基础，广西速 竞科技有限公司、广西农喜作物科学有限公司、广西康赛德农化有限公司等企业 验证，经过多次试验，充分验证标准的可行性及指导性。二文件编制原则和依据1 .文件编制原则本文件编制遵循保证标准的“适用性、先进性、统一性、协调性”的原则， 结合我国国情，尽可能与国际接轨。确保标准既保持技术上的先进性，又具有可 操作性及经济合理性。文件制定过程中遵守法律、法规、规章和国家政策规

3、定，严格执行强制性国 家标准和行业标准。与同体系标准和相关的各种基础标准以及配套使用的基础标 准等相关标准相衔接，遵循政策和协调统一性原则。1. GB/T 1605商品农药采样方法2. GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3. GB/T 8170极限数值的表示方法和判定方法4. 官珊钟国华黄威雄刘金香李晓刚胡美英农药紫外 光保护剂研究应用进展J;长江大学学报(自然科学版);2005年05期5.专利：公开号104304244A 一种用于农药制剂中的抗紫外线吸 收剂6. Jian-Guo Cui, Dong-Me i Mo, Yang Jiang, Chun-Fang Gan, Wei-

4、GuoLi, AoWu,Xiang-Ying Li,Jun-AnXiao, QiangHu, Hai-YanYuan, Rui Lu, and Yan-MinHuang,Fabrication,Characterization, and Insecticidal Activity Evaluation of Emamectin Benzoate-Sodium Lignosulfonate Nanoformulation with pH-responsive, Industrial & Engineering Chemistry Research 2019,58 (43),19741-19751

5、; DOI: 10. 1021/acs. iecr. 9b031717. Y. Li, M. Zhou, Y. Pang, X. Qiu, Lignin-based microsphere: preparation and performance on encapsulating the pesticide avermectin, ACS Sustain. Chem. Engin. 5(2017)3321-3328. DOI:10. 1021/acssuschemeng. 6b03180.8. Y. Li, D. Yang, S. Lu, S. Lao, X. Qiu, Modified li

6、gnin with anionic surfactant and its application in controlled release of avermectin, J. Agr. Food Chem. 66 (2018) 3457-3464. DOI: 10. 1021/acs. jafc. 8b00393.9. Y. Pang, X. Li, S. Wang, X. Qiu, D. Yang, H. Lou, Lignin-poly urea microcapsules with anti-photolysis and sustained-release performances s

7、ynthesized via pickering emulsion template, React. Funct. Polym. 123 (2018) 115-121. DOI: 10. 1016/j. reactfunctpolym. 2017. 12. 018.10. Y. Deng, II. Zhao, Y. Qian, L. LU, B. Wang, X. Qiu, Hollow lignin azo colloids encapsulated avermectin with high anti-photolysis and controlled release performance

8、, Ind. Crop Prod. 87 (2016) 191-197. DOT: 10. 1016/j. indcrop. 2016. 03. 056.附录:表S1 3%纳米阿维菌素叶面喷雾剂抗光解数据水此数据由南宁师范大学及广西田园生化股份有限公司测定。光照时间 (h)光解率()纳米阿维菌素抗光解制剂阿维菌素普通悬浮剂23.63%4.90%48.61%9.04%813.55%16.09%1217.45%25.43%1823.51%46.94%2428.82%53.62%3033.30%65.19%3635.28%68.71%4237.99%74.22%4839.48%82.43%5441.

9、30%82.43%6045.54%82.43%6852.21%-7452.21%-表S2 5.7%甲维盐叶面喷雾剂抗光解数据光照时间/h光解率(%)纳米甲维盐抗紫外制剂普通甲维盐悬浮液31.680.0661.683.18122.556.46247.2117.193616.6028.354819.5334.436022.9038.827227.9242.659635.6750.3812044.5660.55*此数据由南宁师范大学及广西田园生化股份有限公司测定。九、国内外同类标准制修订情况及与法律法规、强制性标准关系本标准的制定是遵循中华人民共和国标准化法等国家相关的法规和强制性标准，结合地方实际

10、情况制定出来的，因此，与现行法律、法规及强制性标准 无冲突。十、重大分歧意见的处理经过和依据本标准研制过程中无重大分歧意见。十一、自我承诺标准内容和各项指标不低于国家强制性标准。本文件制定过程中严格按照GB/T 1. 12020标准化工作导则第1部 分：标准化文件的结构和起草规则的规定编写，力求做到技术内容的叙述正确 无误、文字表达准确易懂、标准的构成严谨合理、内容编排和层次划分符合标准 规定等。2.文件编制的依据本文件的制定过程主要是依据国内现有的国家标准、行业标准和农业部标 准，其中依据的标准有：GB/T 1600农药水分测定方法GB/T 1601农药pH值的测定方法GB/T 1603农药

11、乳液稳定性测定方法GB/T 1604商品农药验收规则GB/T 1605商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170极限数值的表示方法和判定方法GB 12475农药贮运、销售和使用的防毒规程GB/T 14825农药悬浮剂测定方法GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法GB/T 19137农药低温稳定性测定方法GB/T 28137农药持久起泡性测定方法GB/T 31737农药倾倒性试验测定方法CTPAC MT 185湿筛试验CIPAC MT 174水分散粒剂的分散性NY/T 2989-2016农药登记产品规格制定规范三项目背景意义在各

12、种环境因素中，紫外光对农药的影响尤为突出，它对生物农药和化学 合成农药都耍钝化、降解或损伤的作用。在紫外光的作用下，农药加速降解，减 慢药效发挥，从而降低防治效果。植上世纪80年代以来，寻找能使农药免受紫 外线破坏作用的高效安全的抗紫外线的农药助剂成了近年来科研开发研究的目 标之一，特别是近年来，随着物理及化学手段在农药中的应用，越来越多的农药 紫外光保护剂被发现和利用，其机理的阐明也日益深入。对抗紫外农药研究起始于植物源农药。植物源农药对紫外线比较敏感，在 光照下极易分解，特别是菊酯类农药，由于对光不稳定以及高昂的价格，只是用 于家庭室内害虫的防治，农业上很少应用。从20世纪40年代开始，开

13、展了稳定 菊酯类农药的早期研究(Smith 和 Hill, 1947； Smith 和 Tem-plin, 1956； Waimer, 1963),但是效果并不显著。直到1972年，Miskus和Andrews通过研究发现了 菊酯类农药降解的波长为290nm及320nm,采用加入紫外光屏蔽物质和溶于矿物 油的抗氧化剂，使其稳定性延长了 4h。近几年国内也有助剂厂家出售针对阿维 菌素、甲胺基阿维菌素苯甲酸盐等生物源类农药开发的抗紫外农药专用助剂，并 在市场大力宣传，但是各不同厂家所生产的助剂抗紫外光效果差异较大，标准不 统一。对抗紫外农药的研发，市场上有两种方法使用最为普遍：其一，是采用具 有抗

14、光解及抗氧化功效的介质对农药分子进行包裹或包嵌，从而增强其稳定性， 同时达到农药活性分子缓慢释放的目的；其二是在农药制剂制备或者使用中，加 入某些抗氧化剂或紫外光屏蔽物质，达到增加农药活性成分稳定性的目的。目前 发现的农药紫外光保护剂有能吸收紫外光的黄酮类化合物、2-羟基-4甲氧基二 苯甲酮、悬钩子油和大麻子油、荧光增白剂、木质素磺酸盐；能抗氧化的卵磷脂、 曲酸等。目前国内农药市场抗紫外农药制剂已经被广泛应用，特别是用于叶面喷雾 的制剂，更是需要提高抗紫外效果，延长药效。但是我国目前尚未对抗紫外农药 制剂提出具体标准规定和要求，但随着农药管理的不断加强和人们对食品安全和 环境问题的日益重视，农

15、药向绿色、安全、高效和环境友好的方向迅速发展。提 高农药的利用率是今后长期的发展方向，后期会有越来越多的助剂及制剂生产厂 家开发更多的抗紫外农药制剂，因此对抗紫外制剂的管理规范化迫切需要提上日 程。四主要起草过程本文件开发，由南宁师范大学主导，广西田园生化股份有限公司、广西速 竞科技有限公司、广西农喜作物科学有限公司、广西康赛德农化有限公司和广西 大学进行验证，经过多次反复试验，研究开发出不同的抗紫外农药制剂，并针对 产品的抗紫外光解提高率提出具体要求。标准制定小组通过查阅国内外抗紫外农 药制剂的文献资料，收集了国内相关产品有关标准和技术资料，通过分析、研究、 试验、论证，结合抗紫外农药制剂的

16、产品性能测定，特制订本文件。本文件规定了抗紫外农药制剂的具体质量控制项目标准，规定了术语和定 义、重要技术指标及其测定步骤、计算公式等，同时做了详细的说明和阐述。 五、过程规范和主要技术指标说明.农药有效成分总质量分数的测定按照相关企标、国标或行业标准方法或规定执行。1 .农药有效成分悬浮率的测定按照GB/T 14825农药悬浮剂测定方法进行。2 .水分的测定按GB/T 1600中规定进行。3 .倾倒性的测定按GB/T 31737中测定方法进行。4 .持久起泡性的测定按GB/T 28137中测定方法进行。5 .湿筛试验的测定按CIPAC MT 185中方法进行。6 .润湿时间的测定按CIPAC

17、 MT 53. 3中方法进行。7 .分散性的测定按CIPAC MT 174中方法进行。8 .稀释稳定性的测定按GB/T 1603中方法进行。9 . pH值范围按GB/T 1601中方法进行。10 .低温及热贮存储稳定性热贮稳定性试验按GB/T 19137中要求进行。热贮稳定性试验中，除了达 到相关剂型的要求外，光解半哀期tO. 5提高率要大于30%o低温稳定性试验按GB/T 19136中要求进行。低温稳定性试验中，除了达 到相关剂型的要求外，光解半衰期tO. 5提高率要大于30%o农药制剂的存储稳定性指标，是农药制剂的一项重要质量指标，本文件测 定按GB/T19137-2003中方法执行，样品

18、分别在低温40c冰箱及在540c恒温箱 中存储14天后目测不分层，没有固体结晶析出或凝聚物出现，产品分解率不高 于相应产品标示值。其它指标符合产品标准要求。表1是田园生化股份有限公司 所研发的甲维盐及阿维菌素纳米抗紫外农药制剂产品的稳定性测试数据：表1纳米甲堆盐及纳米阿维菌素叶面喷雾制剂稳定性测试数据制剂名称存储方式甲维盐含量（%）分解率（）5.7%纳米甲维盐 制剂常温5.825热储5.982-2.7冷储5.7810.76制剂名称存储方式阿维菌素含量：（）分解率（）3%纳米阿维菌 素制剂常温3.022热储3.108-2.8冷储2.9841.3从以上数据可以看出，在低温或高温存储稳定性试验后，纳

19、米甲维盐叶面 喷雾制剂或纳米阿维菌素叶面喷雾制剂中活性成分的分解率都小于3%,符合行 业标准在农药活性成分处于2. 5-10%之间活性成分的分解率小于10%的要求。11 .抗光解能力提高率的测定阳光中紫外光照射是导致农药分子过快分解的主要原因，由于紫外光导致 的农药分子过快分解，因此会大大影响农药制剂施用效率及其使用的持效性，后 果是农药的使用量增加及反复多次施用。因此，抗光解测试是表明制剂使用持效 性及有效性的一项重要指标。本文件中抗光解性能试验采用的测定方法是目前国 际文献中普遍采用的一种分析测试方法，己经得到了广大研究工作者的认可。根据我们所制定标准中所列纳米农药制剂抗光解能力测定方法，

20、通过对3% 纳米阿维菌素叶面喷雾制剂与5. 7%纳米甲维盐制剂及相应浓度的普通悬浮剂对照样分别在不同光照时间段下，通过取样检测甲维盐含量，计算纳米农药制剂的 抗光解率，得到如下图1和图2所示制剂分解率曲线：9Q00W70 aM 60XM MOO*图2 5.7%纳米甲维盐抗光解制剂与普通甲维盐悬浮剂紫外光分解结果对照图1 3%纳米阿维菌素制剂与普通阿维菌素悬浮剂紫外光分解结果对照40 00W 30 00B 7000 10XM从化合物分解率和分解时间对应所得到的曲线图，我们可以得到化合物在 50%质量分数的成分发生分解所对应的时间，此时间即为该化合物的光分解半衰 期，一般以t0. 5来表示。从图中

21、数据可以看出，在热贮稳定性试验后，阿维菌 素纳米抗光解叶面喷雾制剂和阿维菌素普通制剂相比，阿维菌素纳米抗光解叶面 喷雾制剂的光分解半衰期t0. 5为63小时，而阿维菌素普通制剂的t0. 5为20 小时，其光解半衰期10. 5提高率达到215机对于甲维盐纳米抗光解叶面喷雾制 剂来说，其t0.5为128小时,甲维盐普通制剂是96小时,和甲维盐普通制剂相 比，光解半衰期to. 5提高率为32%。也就是说抗光解制剂的农药有效成分稳定 性比普通制剂得到大大延长，提高了农药的使用效率。根据对以上结果分析，确定抗紫外农药制剂的抗光解能力为其光解半衰期 tO. 5比相应的普通农药制剂提高30$的相应指标，是科

22、学可行的。六采标情况当前未查到国际、国内、区内相同或类似抗紫外农药制剂标准。七标准征求意见搜集针对该标准在广西区内征求意见。共发了广西区内南宁德丰富化工有限责任 公司、广西金燕子农药有限公司、广西汇丰生物科技有限公司、广西农垦等共 10家单位，收回意见17条，现总结意见如下：序号意见提出单位章节号原稿内容修改意见结果1广西思浦林2GB/T 28137 农 药持久起泡性建议修改为“GB/T 28137 农药持久起泡性测定方法，采纳3.3农药有效成分 的质量百分含 量分解一半所 需要的时间建议修改为“农药有效成分分 解一半所需要的时间”2广西金燕子 农药有限公 司6试验方法将抗紫外农药 制剂和对照

23、品 分别用去离子 水稀释至农药 有效成分质量 分 数 为 2mg/mL建议修改为“将抗紫外农 药制剂和对照品分别用去离 子水稀释至农药有效成分质 量分数为0.2%”采纳5. 1液体制剂应为 均相乳状液体 或颗粒大小均 一的悬浮乳液， 无肉眼可见杂 质；修改为“液体制剂应为可 流动的均相乳状液或悬浮乳 液,无肉眼可见杂质”采纳5.2标明值修改为“标示值”采纳3广西汇丰生 物科技有限 公司2GB/T 31737 农 药倾倒性试验建议修改为“GB/T 31737农 药倾倒性试验测定方法”采纳6. 2. 3. 1X）, 光照前样品中 农药有效成分 质量分数；X?,光 照后样品中农 药有效成分质 量分数

24、；一D,光 解百分率。建议大写字母X. X2和。字母 改为斜体采纳5. 1固体制剂应无 结团、无结块、 无肉眼可见杂 质建议改为“固体制剂应无 结团、无结块、能流动、无肉 眼可见杂质（增加流动性描述 较好）”不采 纳4广西农垦5.2tso建议修改为“tas”采纳5.2湿筛实验建议修改为“湿筛试验”采纳6.6微乳剂、悬浮 齐IJ、可湿性粉剂 和水分散粒剂 中需要控制持 久起泡性。建议修改为“部分乳油、 微乳剂、悬浮剂、可湿性粉剂 和水分散粒剂中需要控制持 久起泡性。，采纳2GB/T 31737 农 药倾倒性试验建议修改为“GB/T31737农 药倾倒性试验测定方法”采纳5南宁德丰富 化工有限责

25、任公司2标准号GB/T 14852引用错 误应改为GB/T 14825采纳3.33. 3中已经定义 有效成分光解 半衰期用t50表 示，但5. 2、6. 2. 2、6. 12、 6. 13中乂用 tO. 5表示。统一表示符号。采纳降解规律 不遵循一级动 力学方程的农 药，通过样品的 光解率与时间 关系曲线去计 算光解半衰期 （S.5）。建议增加光解率与时间关系 曲线的方法内容说明未采 纳6.3标准号GB/T14852引用错误应改为GB/T 14825采纳7.1固体制剂按 GB/T 1605 中 5. 3.3 “固体制 剂采样”方法进 行。用随机法确 定抽样的包装 件，最终抽样量 不少于300

26、g固体制剂最终抽样量不少于 600 g采纳A作为推荐性标准的建议及其理由本文件规定了抗紫外农药制剂的具体控制项目标准，规定了术语和定义、 重要技术指标及其测定步骤、计算公式等，并做了详细的说明和阐述。本文件制 定的目的主要是为抗紫外农药制剂的生产推广提供一个技术规范，引导企业根据 作物的需求开发抗紫外农药制剂，为抗紫外农药制剂在农业行业的发展应用提供 技术支持。九贯彻标准的措施建议建议地方农药登记及农业管理部门鼓励企业开发具有抗光解、抗氧化及具 有缓释功效的绿色环保农药制剂，达到实现农药减施增效，达到绿色农业、保护 环境生态的目的。建议地方政府尽快统一抗紫外农药制剂产品的质量标准，鼓励企业对抗紫 外绿色农药制剂的性能进行分析测试研究，这对于该类制剂的推广应用，开发出 真正适合农业需求的抗紫外农药新制剂产品，具有现实意义。十主要参考文献及标准