维生素C含量的测定.pdf

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1、-WORD 格式-可编辑-专业资料-完整版学习资料分享-实验十一、维生素 C 含量的测定 一、实验目的 1、掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。2、掌握直接碘量法测定维生素 C 的原理、方法及其操作。二、实验原理 用 I2标准溶液可以直接测定维生素 C 等一些还原性的物质。维生素 C 分子中含有还原性的二烯醇基，能被 I2定量氧化成二酮基，反应式如下：COCCCCCH2OHOOHOHHOHH+I2COCCCCCH2OHOOHHHOO+2HI 由于反应速率较快，可以直接用 I2标准溶液滴定。通过消耗 I2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素 C 的含量。直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果

2、中维生素 C 的含量。等物质的量关系:n(Vc)=n(I2)即：310)(176%(2ICcVVm 试样）Vc%=试样）()(176.02mcVI 三、仪器和试剂 (1)仪器 分析天平，250ml 锥形瓶，100ml 量筒，10ml 量筒，酸式滴定管，滴定基管架，25ml移液管。(2)试剂 医药维生素 C 药片，HAc(2 mol/L)，淀粉(0.5%)，Na2S2O3标准溶液(0.1 mol/L)，I2标准溶液(0.1 mol/L)。三、实验步骤 1.0.05 molL-1 I2标准溶液的配制与标定-WORD 格式-可编辑-专业资料-完整版学习资料分享-将 3.3g I2与 5g KI 置于

3、研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待I2全部溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至250mL，摇匀。用移液管移取 25.00mL Na2S2O3 标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加 50mL 水、5mL0.5%淀粉溶液，用 I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s 内不褪色即为终点。平行标定三次。2.维生素 C 含量的测定 准确称取约 0.2g 维生素 C 片（研成粉末即用），置于 250mL 锥形瓶中，加入新煮沸过并冷却的蒸馏水 100mL、10mL 2molL-1 HAc 和 5mL0.5%淀粉指定剂，立即用 I2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色,30s 内不褪色即为终点。平行

4、滴定 3 次，计算维生素C 的含量。四、实验数据记录与处理 试样 1 试样 2 试样 3 维生素 C 的质量/g 滴定前液面读数/ml 滴定后液面读数/ml 滴定消耗 I2溶液的体积/ml 维生素 C 的含量%维生素 C 的平均含量%计算公式：%1001000)()()()(68668622OHCOHCIIWMVcC维生素 式中I2标准溶液的浓度(mol/L)；滴定时所用 I2标准溶液的体积(ml)；(686)维生素的摩尔质量(g/mol)；(686)称取维生素的质量(g)。四、注意事项 1.由于维生素 C 的还原能力强而易被空气氧化，特别是在碱性溶液中更易被氧化，所-WORD 格式-可编辑-

5、专业资料-完整版学习资料分享-以，在测定中须加入稀 HAc，使溶液保持足够的酸度，以减少副反应的发生。2.溶解 I2时，应加入过量的 KI 及少量水研磨成糊状，使 I2完全生成 KI3后再稀释。否则，加水后 I2不再溶解。3.称样前才将 Vc 片研成粉末，称样后应立即溶解测定，以免 Vc 被空气中的氧氧化而损失。4.必须用新煮沸过并冷却的蒸馏水溶解样品，目的是为了减少蒸馏水中的溶解氧。五、问题讨论 1、溶解 I2时，加入过量 KI 的作用是什么？答：溶解 I2时，加入过量 KI 的作用是：I2与 KI 形成 KI3，使其溶解度增加，挥发性大为降低。2、测定维生素 C 的溶液中为什么要加入稀 H

6、Ac？答：由于维生素 C 具有较强的还原性，在空气中极易被氧化而变成黄色，尤其在碱性介质中更甚，测定时加入 HAc 使溶液呈弱酸性，以减少维生素 C 的副反应。3、溶样时为什么要用新煮沸过并放冷的蒸馏水？答：溶样时用新煮沸过并放冷的蒸馏水，目的是为了减少蒸馏水中的溶解氧。I2标准溶液(0.1 mol/L)。I2具有挥发性，因而易引起 I2的损失，所以在每次测维生素的含量时，首先要标定I2溶液的浓度。方法为：用 25ml 移液管吸取由实验室准备的 Na2S2O3标准溶液 25.00ml三份，分别置于 250ml 锥形瓶中，加蒸馏水 50ml，0.5%淀粉溶液 2.0ml，用 I2溶液滴定至呈现稳定的蓝色，0.5min 内颜色不褪，即为终点。然后计算 I2溶液的浓度(c)，相-WORD 格式-可编辑-专业资料-完整版学习资料分享-对偏差不超过0.2%。