2018年广西职业院校技能大赛高职组《工业分析与检验》赛项竞赛规程【模板】.pdf
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1、2018 年广西职业院校技能大赛高职组 工业分析与检验赛项竞赛规程 一、赛项名称 赛项编号:GZ-79 赛项名称:工业分析与检验 赛项组别:高职组 赛项归属产业:生物与化工大类 二、竞赛目的 通过比赛,展示高等职业院校、工业分析与检验专业学生的职业素养与操作技能,检验学生的自主创新与设计能力、团队合作能力,引领高等职业院校工业分析与检验专业建设和教学改革,推进高职学校与相关企业的合作,更好地实现工学结合的人才培养模式,为石油与化工行业培养高素质的技能型人才。三、竞赛内容 在规定时间内完成化学分析、仪器分析、理论与仿真三个竞赛单元。具体内容如下:(一)化学分析操作考题 氧化还原法测定过氧化氢试样
2、中过氧化氢的含量 高锰酸钾标准滴定溶液的标定 1.操作步骤 用减量法准确称取2.0g,精确至0.0002g,于105110烘至恒重的基准草酸钠(不得用去皮的方法,否则称量为零分)于 100mL 小烧杯中,用 50mL 硫酸溶液(1+9)溶解,定量转移至 250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管准确量取 25.00mL 上述溶液放入锥形瓶中,加75mL 硫酸溶液(1+9),用配制好的高锰酸钾滴定,近终点时加热至 65,继续滴定到溶液呈粉红色保持 30s。平行测定 4 次,同时作空白试验。2.计算公式 式中:c()标准滴定溶液的浓度,mol/L;V(KMnO4)滴定时消耗 KMnO4
3、标准滴定溶液的体积,mL;V0空白试验滴定时消耗 KMnO4 标准滴定溶液的体积,mL;m(*)基准物*的质量,g;M()摩尔质量,67.00g/mol。过氧化氢含量的测定 1.操作步骤 用减量法准确称取 x g 双氧水试样,精确至 0.0002g,置于已加有 100 mL 硫酸溶液(1+15)的锥形瓶中,用KMnO4标准滴定溶液c()=0.1mol/L滴定至溶液呈浅粉色,保持30s不褪即为终点。平行测定 3 次,同时作空白试验。2.计算公式 式中:w(H2O2)过氧化氢的质量分数,g/kg;c()标准滴定溶液的浓度,mol/L;V(KMnO4)滴定时消耗 KMnO4 标准滴定溶液的体积,mL
4、;V0空白试验滴定时消耗 KMnO4 标准滴定溶液的体积,mL;m(样品)H2O2试样的质量,g;M()的摩尔质量,17.01g/mol。注:1所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效,否则考核成绩为零分。2所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。3记录原始数据时,不允许在报告单上计算,待所有的操作完毕后才允许计算。4.滴定消耗溶液体积若50mL,以50mL计算。(二)仪器分析考核试题 紫外-可见分光光度法测定未知物 1.仪器(1)紫外可见分光光度计:配 1cm 石英比色皿 2 个(比色皿可以自带);(2)容量瓶:100mL 15 个;(3)吸量管:10mL 5 支;(4)烧杯:
5、100mL 5 个。2.试剂(1)标准溶液:任选四种标准试剂溶液(水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素 C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠)(2)未知液:四种标准溶液中的任何一种。3.操作步骤(1)吸收池配套性检查 石英吸收池在 220nm 装蒸馏水,以一个吸收池为参比,调节 为 100%,测定其余吸收池的透射比,其偏差应小于0.5%,可配成一套使用,记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。(2)未知物的定性分析 将四种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比,于波长 200350nm 范围内测定溶液吸光度,并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物,并从曲线上确定最
6、大吸收波长作为定量测定时的测量波长。190210nm 处的波长不能选择为最大吸收波长。(3)标准工作曲线绘制 分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的 100mL 容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀(绘制标准曲线必须是七个点,七个点分布要合理)。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度。然后以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。(4)未知物的定量分析 确定未知液的稀释倍数,并配制待测溶液于所选用的100mL 容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度。根据待测溶液的吸光度,确定未知样品的浓度。未知样品平
7、行测定 3 次。4.结果处理 根据未知样品溶液的稀释倍数,求出未知物的含量。计算公式:原始未知溶液浓度,g/mL;查出的未知溶液浓度,g/mL;未知溶液的稀释倍数。(三)理论试题 仿真考核题目:液相色谱与质谱联用仿真考核虚拟样品的定性和定量测定。理论考核题库参见 2015 年 4 月出版的化学检验工试题集,包括中级篇和高级篇全部内容。四、竞赛时间 本赛项竞赛的时长为:理论与仿真 100 分钟;化学分析 210 分钟;仪器分析 210 分钟。在竞赛前 30 分钟,选手进行抽签,确定技能竞赛的工位号。详见表 1。表 1 竞赛时间安排表(以正式公布的比赛指南为准)。日期 时间、场次 内容 地点 负责
8、人 3 月 21 日 9:0011:00 报到 2 号教学楼 1 楼大厅 孟学林 15:0016:30 选手熟悉场地 化学实训楼三楼 陆志发 16:3017:00 领队会议(介绍赛程)材料冶金实训楼 204 室 赖军 3 月 22 日 8:30 理论考抽签 材冶实训楼 201 室 赖军 8:509:00 理论考检录 材冶实训楼 201 室 宋碧婵 9:2011:00 理论考试 材冶实训楼 204 室 赖军 13:15 检录、抽操作考试第一场赛位号 化学实训楼一楼大厅 宋碧婵 14:0017:30 操作考试第一场 化学实训楼二、三楼 赖军 19:30 裁判评卷 材冶实训楼 204 室 赖军 3
9、月 23 日 7:45 检录、抽操作考试第二场赛位号 化学实训楼一楼大厅 宋碧婵 8:3012:00 操作考试第二场 化学实训楼二、三楼 赖军 14:00 裁判评卷 材冶实训楼 204 室 赖军 16:30 公布成绩,裁判长点评 材冶实训楼 204 室 赖军 五、竞赛试题 本赛项设理论考试及操作技能综合考核。技能竞赛题为公开试题,见本赛项规程的竞赛内容。六、竞赛规则(一)参赛资格。参见 2018 年广西职业院校技能大赛高职组 工业分析与检验赛项实施方案。(二)遵循准则。1.学生必须持本人身份证和参赛证参加比赛。2.参赛选手出场顺序、位置由抽签决定,不得擅自变更、调整。3.参赛选手提前 15 分
10、钟进入赛场,并按照指定位号参加比赛。迟到 15 分钟者,取消比赛资格;比赛开始 15 分钟后,选手方可离开赛场。4.选手在比赛过程中不得擅自离开赛场,如有特殊情况,需经裁判同意。选手若需休息、饮水或去洗手间等,耗用时间计算在比赛时间内。5.比赛结束时,参赛选手应立即停止操作,不得以任何理由拖延比赛时间。选手操作完成后,在实际操作现场记录表上签名确认,方可离开赛场。七、竞赛环境(一)竞赛环境安静、整洁。设立紧急疏散通道,医疗服务站。(二)比赛场地均可容纳?组队(选手)(报名后确定)同时比赛,且满足赛项比赛所需的设备设施。(三)比赛场地部分开放,可在指定时间观摩参赛选手比赛,保证公开、透明。(四)
11、赛场有志愿服务人员,同时有治安人员维护比赛现场秩序与卫生。八、技术规范 工业分析与检验赛项是以教育部颁布的职业学校(或院校)相关专业教学指导方案和国家职业标准化学检验工(三级)规定的技能要求为标准。九、技术平台 大赛用的设备:紫外-可见分光光度计(*)。大赛所用专用仪器达到国家质量监督局相关仪器检测标准。赛项设备及工具清单见表 2。表 2 工业分析与检验赛项设备及工具清单 序号 名称 规格 数量 备注 1 液相色谱与质谱联用仿真软件 由东方仿真提供技术支持 2 紫外-可见分光光度计*1 配 2 个石英比色皿 3 电子天平 精度 0.1mg 1 4 容量瓶 100mL 15 5 容量瓶 250m
12、L 5 6 滴定管 50mL 1 聚四氟,棕色 7 单标线吸量管 25mL 2 8 吸量管 10mL 5 9 烧杯 100mL 5 10 锥形瓶 300mL 9 11 光波炉 1 12 实验室常见其他玻璃仪器 十、评分标准(一)制订原则。大赛裁判工作按照公平、公正、公开的原则进行。以教育部颁布的职业学校相关专业教学指导方案和国家三级化学检验工职业标准规定的应知、应会的要求为评分原则,依据参赛选手整体表现综合评定,全面评价参赛选手职业技能水平。(二)评分方法。1.裁判员选聘。按照职业院校技能大赛专家和裁判工作管理办法相关制度建立 2018 年广西职业院校技能大赛赛项裁判库。裁判长由大赛裁判委员会
13、向大赛组委会推荐,由大赛组委会聘任。裁判长组建裁判组,执行裁判长负责制。2.裁判员人数。总人数为 11 人(其中裁判长 1 人,裁判员 10 人)。3.成绩审核方法。(1)理论与仿真竞赛试卷由计算机自动阅卷评分,经评审裁判审核后生效。(2)技能操作竞赛成绩分两步得出,现场部分由裁判员根据选手现场实际操作规范程度、操作质量、文明操作情况和现场分析结果,依据评分细则对每个单元单独评分后得出,并由裁判员签字;分析结果准确性部分则等所有分析结果数据汇总并经专人按规范进行真值、差异性等取舍处理后得出。成绩录入完毕后,工作人员交换岗位进行核对,无误后,按照各项成绩所占比例统计选手最终成绩并排名,打印完毕交
14、至裁判长审核签字)。4.成绩公布方法。待每场比赛评判完毕,成绩录入审核无误后,由裁判长在成绩汇总表上签字并通过通告栏进行公布)。(三)评分标准。1.专业理论(含仿真)评分细则。理论与仿真竞赛试卷由计算机自动阅卷评分,经评审裁判审核后生效。2.化学分析评分细则 表 3 化学分析评分细则表 序号 作业 项目 考核内容 配分 操作要求 考核 记录 扣分说明 扣分 得分 一 基准 物的 称量(7.5分)称量操作 1 1.检查天平水平 敲样动作正确指称量瓶瓶口在接收器上方,且有回敲动作。每错一项扣 0.5分,扣完为止 2.清扫天平 3.敲样动作正确 基准物 称量范围 6 1.称量范围不超过5%在规定量5
15、%10%内每错一个扣 1分,扣完为止 2.称量范围最多不超过10%每错一个扣2 分,扣完为止 结束工作 0.5 1.复原天平 每错一项扣0.5分,扣完为止 2.放回凳子 3.填写仪器使用记录 二 试液 配制(3分)容量瓶洗涤 0.5 洗涤干净 未洗净,扣 0.5 分 容量瓶试漏 0.5 正确试漏 不正确试漏,扣 0.5分 定量转移 0.5 转移动作规范 转移时应使用玻璃棒引流,每项错误扣 0.5 分,扣完为止 定容 1.5 1.三分之二处水平摇动 每错一项扣 1 分,扣完为止 2.准确稀释至刻线 3.摇匀动作正确 三 移取 溶液(5分)移液管洗涤 0.5 洗涤干净 未洗净,扣 0.5 分 移液
16、管润洗 1 润洗方法正确 从容量瓶或原瓶中直接移取溶液扣 1分 吸溶液 1 不吸空 每错一次扣 1 分,扣完为止 调刻线 1 1.调刻线前擦干外壁 每错一项扣 0.5分,扣完为止 2.调节液面操作熟练 放溶液 1.5 1.移液管竖直 每错一项扣 0.5分,扣完为止 2.移液管尖靠壁 3.放液后停留约15 秒 四 滴定 操作(5.5分)滴定管的洗涤 0.5 洗涤干净 未洗净,扣 0.5 分 滴定管的试漏 0.5 正确试漏 不正确试漏,扣 0.5分 滴定管的润洗 0.5 润洗量不超过 1/3 不正确扣 0.5 分 滴定操作 2 1.滴定速度适当 每错一项扣 1 分,扣完为止 2.终点有半滴操作 近
17、终点 体积 确定 2 近终点体积3mL 每错一个扣 0.5分,扣完为止 五 滴定终点(4分)标定终点 浅粉色 4 终点判断正确 每错一个扣 1 分,扣完为止 测定终点 浅粉色 终点判断正确 六 读数(2分)读数 2 读数正确 以读数差在 0.02mL为正确,每错一个扣1 分,扣完为止 七 原始数据记录(2分)原始数据 记录 2 1.原始数据记录不用其他纸张记录 读取数据后,未记录而进行下一步操作视为不及时记录 每错一个扣 1 分,扣完为止 2.原始数据及时记录 3.正确进行滴定管体积校正(现场裁判应核对校正体积校正值)八 文明操作结束工作(1分)物品摆放 仪器洗涤“三废”处理 1 1.仪器摆放
18、整齐 允许先计算后清洗仪器 每错一项扣0.5分,扣完为止 2.废纸/废液不乱扔乱倒 3.结束后清洗仪器 九 重大失误倒扣项(本项最多扣10分)基准物的称量 称量失败,每重称一次倒扣 2 分。试液配制 溶液配制失误,重新配制的,每次倒扣 5分 移取溶液 移取溶液后出现失误,重新移取,每次倒扣 3 分 滴定操作 重新滴定,每次倒扣5 分 损坏仪器 每次倒扣 2 分 篡改(如伪造、拼凑数据等)测量数据的,总分以零分计 十 总时间(0分)*0 按时收卷,不得延时。(2)结果性评分部分 序号 作业项目 考核内容 配分 操作要求 考核 记录 扣分说明 扣分 得分 十一 数据记录及处理 记录 1 1.规范改
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