油品分析实验思考题总结.pdf
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1、 油品分析实验思考题总结 实验报告思考题 一石油产品酸值测定 1、酸值测定的实际意义有哪些?答:根据酸度酸值含量大小,可判断石油产品中酸性物质的含量。一般说来,石油产品酸度或酸值越高,其中所含酸性物质越多。反之,酸度或酸值越小,酸性物质含量少。酸度或酸值可大概地判断石油产品对金属的腐蚀性能。石油产品中的有机酸含量少,在无水分和温度低时,对金属不会有腐蚀作用.但其含量多及有水存在时,就能腐蚀金属。有机酸分子越小,腐蚀性越强。判断石油产品的使用性能。柴油的酸度对柴油机的工作状况有较大影响,酸度大的柴油会使发动机积炭增加,造成活塞磨损和喷嘴结焦。如果酸度过高,可能是酚类或硫醇含量过高,这不仅会影响石
2、油产品的颜色安定性,而且燃烧后生成的有害气体会腐蚀机件和污染环境。根据酸值大小可判断使用中润滑油的变质程度。润滑油在使用一段时间后,由于氧化逐渐变质,表现为酸值增大,当酸值超过一定限度,就应更换新油。2、酸值测定为什么要配制浓度为 0.05mol/L 氢氧化钾乙醇溶液?答:3、酸值测定为什么要选择 95乙醇作为抽提液?答:1.因为油品中某些有机酸在水中的溶解度很小,而乙醇是大部分有机酸的良好溶剂。2.乙醇属于两性溶剂,酚酞等指示剂在乙醇中的变色范围与在水溶液中相差不远。3.不溶于水的高级脂肪酸等,用乙醇作为溶剂,终点比水溶液敏锐清晰,部分原因是由于弱酸盐的醇解比水解慢多了。4.在水溶液中起干扰
3、的某些化合物如水解的酯等,在乙醇中可降低或避免它们的干扰。5.采用95乙醇,其中含有5的水,有助于矿物酸的溶解。4、酸值(度)测定时为什么规定两次煮沸 5 分钟的条件?答:为了驱除二氧化碳对测酸值的影响,如不煮沸除去二氧化碳,会使酸值测定的结果偏高,如冷却后滴定,会使测定结果偏低。5、酸值(度)测定时为什么规定滴定时间不超过 3min?答:BTB 指示剂在碱性溶液中为蓝色,因试油带色的影响,其终点颜色为蓝绿色。在每次滴定时,从停止回流至滴定完毕所用的时间不得超过 3min。三石油产品馏程测定 1、测定馏程为什么要严格控制加热速度?答:测定馏程要严格控制加热速度,因为石油产品馏程的测定时条件试验
4、。根据蒸馏油品馏分轻重不同,所规定的加热速度也不同。规定从开始加热到初馏点的时间,车用汽油、航空汽油、喷气燃料为 5-10min,轻柴油为 5-15min;重油为 5-20min;初馏点到 5%回收体积的时间车用汽油、航空汽油为 60-75s;此后,蒸馏速度还要保持每分钟馏出 4-5ml。在一定容积的蒸馏瓶中,气体的压力随气体物质的量增多而增高,随气体物质的量的减少而降低。在蒸馏操作中,如因蒸馏瓶受热过大,加热速度过快,读出的蒸馏温度往往要比正常蒸馏温度偏高。最后还会出现过热现象,使干点提高而不易测准。若整个测定过程加热速度过于慢,以至加热强度不足,则各馏出温度均显著降低。因此,严格控制加热速
5、度是测定馏出操作中最重要的一项,否则会影响测定结果的精密度。2、石油产品馏程测定在生产和应用上有何意义?答:馏程是许多液体燃料蒸发性的最重要的质量指标。在决定一种原油的加工方案时必须通过测定其馏程,知道其中各馏分(汽、煤、轻柴等馏分)数量的多少。在石油炼制中,馏程数据亦可看比生产装置的分馏效果。从馏程范围还对大致区分液体燃料的种类,尤其是测定发动机燃料的馏程,可鉴定其蒸发性,从而判断油品的适用性。另外,定期测定油品的馏程,可以了解燃料的蒸发损失及是否混入其他种类的油品。总之原油及其产品的馏程在生产、使用、贮存等方面都有着重要的意义。3、计算试油体积平均沸点及恩氏蒸馏 10%90%曲线斜率。答:
6、10%90%蒸馏曲线接近直线,用斜率表示该油品沸程的宽窄,沸程愈宽斜率愈大。斜率=(90%馏出温度-10%馏出温度)/(90-10)4.测定汽油馏程时,用棉花垫塞住量简口的目的?答:是为了防止冷凝管上凝结的水分落人量简内和减少馏出物的挥发。5.造成馏出液体积过多或过少的原因 答:1)造成蒸馏出液体积过多的原因有:量取试油时液面高于 lOOmL 的标线,也就是油量多了;最取试油时,试油温度比室温低;测定前冷凝管未擦净;冷凝管的凝结水流人量筒;所用的蒸馏瓶不干燥。2)造成蒸馏出液体积过少的原因有:最取的试油少了,不到 lOOmL 刻线;最取试油时,试油温度比室温高;注人试油时洒在蒸馏瓶外面;注人试
7、油时,轻质馏分挥发损失;仪器连接处密封不好,造成油蒸气漏气损失,使馏出液体积减少。馏出液体积过多或过少,均会显著地影响 90%以后馏出温度的高低。6.试油中有水,馏程测定前要进行脱水的原因?答:(1)某些油品和水会形成稳定的乳浊液,当加热时,乳浊液传热极不均匀,分散在油中的水滴达到过热后,会产生突沸冲油现象。这种现象还会发生在试油含水较多的情况下。这是因为随着试油的加热,温度不断升高,当温度升至接近水的沸点时,水蒸气即上升至蒸馏瓶之颈部,有一部分是往支管去了,但有些因颈部温度低,而冷凝于颈壁和温度计水银球上。油品温度愈高,水继续汽化,冷凝下来的就愈多。从小滴积成大滴,最后水滴自温度计上落下。由
8、于这时油温已比水的沸点高,当水落人油中,便讯速汽化,使瓶内压力突然增大(水从液体变成气体,体积可扩大 1725 倍)。分馏瓶支管口径小,来不及排除瓶内蒸汽,易造成瓶内蒸汽压力冲开温度计木塞,把油一起带出,发生冲油现象。这很容易引起着火和烫伤事故。(2)油中含水会使测定结果产生误差。当蒸馏含少量水的试油时,在一定温度下,油的蒸气压力还低于外界压力,本来油还不会沸腾,但由于从温度计水银球滴下的水滴形成的蒸气,使油品蒸气分压和水蒸气分压之和恰好超过外界压力时,油就开始沸腾,油蒸气就开始从蒸馏瓶支管逸出,这样测出的初馏点就不准确了。若冲出的蒸气带走了油中若干重馏分.还会影响到中间某一点馏出温度和馏出百
9、分数之间的关系数值。所以,测定前的试油脱水,可保证试验安全及结果准确,是必不可少的试验准备工作。4.蒸馏不同的石油产品时选用不同孔径石棉垫的原因?答:主要是为了控制蒸馏瓶下面来自热源的加热面。一方面基于油品的轻重,保证其升温使油品在规定时间内能沸腾达到应有的蒸馏速度;另一方面又考虑到最后被蒸馏的油品表面应高于加热面。因为在油品沸腾过程中,液体和蒸汽的温度虽然是处在不断加热的情况下,但因热量全部用来使液体分子变为气体分子,故升温不会造成过热。等到液体全部汽化完了,这时只有蒸汽分子存在,继续加热,就易过热。如汽油一般都做干点,若使用做煤油的石棉垫,烧瓶圆底进人加热器较深,加热面高于瓶内残存的液面过
10、多,很易造成过热。4、实验结果讨论。答:馏程测定的影响因素 1、蒸馏速度对馏出温度的影响 测定馏程要严格控制加热速度,不然将对测定结果有很大的影响。因为石油产品馏程的测定是条件试验,根据蒸馏油品馏分轻重的不同,所规定的加热速 度也不同。在蒸馏过程中,如果加热速度过快,会产生大量气体,来不及从蒸馏瓶支管逸出时,瓶中的气压大于外界的大气压,读出的温度并不是在外界大气压下试样沸腾的温度,往往要比正常蒸馏温度偏高一些。若加热速度始终过快,最后还会出现过热现象,使干点提高而不易测准。当加热速度过慢时,则各馏出温度都偏低。2、温度计的安装对试验结果的影响 馏程测定法对温度计的安装位置作了规定。因为如果温度
11、计插高了,会因瓶颈的蒸气分子少及受冷空气的影响,使馏出温度偏低;如果温度计插低了,则因高沸点蒸气或因跳溅液滴溅在水银球上而使馏出温度偏高;温度计插歪了,由于瓶壁与瓶轴心有一定温差,使馏出温度偏低。3、大气压力对馏出温度的影响 大气压力对油品的气化有很大影响,油品的沸点随大气压的升高而升高,随大气压的降低而降低。在测定馏程时,对同一油品若在不同大气压下进行测定,则所测得结果也不同。四石油产品凝点测定(油品低温性能测定)1、凝点测定时因冷却速度的快慢而影响了试油的测定结果,为什么?答:不同的冷却速度和加热条件下,石蜡在油品中的溶解程度、结晶温度、晶型结构及形成网状骨架的能力均不相同,致使凝点的测定
12、结果有明显的差异,因此必须严格遵守测定的试验条件和步骤,才能得到正确的具有可比性的数据。冷却速度太快,有些油品凝点偏低,因为当迅速冷却时,随着油品粘度的增大,晶体增长很慢,在晶体尚未形成坚固的“石蜡结晶网络”前,温度就降低了很多。2、为什么在测定凝点时要规定预热温度,为什么?答:预热的目的是将油品中的石蜡晶体溶解,破坏其已受损的结晶网络,使其重新冷却结晶。而不至于在低温下停留时间过长,影响测定结果。(试油必须按方法规定在 501下预热后再降温,否则影响结果。试验大庆原油经预热测得凝点为 24,而不预热所测之凝点为 34,可见影响之大。3、测定凝点时为什么仪器要处于静止状态?答:将温度计固定好,
13、不然将会由于温度计的活动和周围环境的影响使仪器震动而阻碍和破坏冷却时试油所形成的结晶网络,使测定结果偏低。4、凝点测定在生产和应用上有何意义?答:1)石油产品凝点的测定,对于含蜡油品来说,凝点可以作为估计石蜡含量的间接指标。凝点对于含蜡油品来说,油品中的石蜡含量越多,则凝点越高,越易凝固。2)在生产商,凝点表示油品的脱蜡程度,以便指导生产。凝点还用以表示某些油品的牌号。如冷冻机油,轻柴油等油品。在不同气温地区和机器使用条件中,凝点可作为低温选用油品的依据,保证油品正常输送,机器正常运转。3)凝点在油品贮运中也有实际意义。根据气温及油品的凝点,能够正确判断油品是否凝固,以便采取相应措施,保证油品
14、正常装卸和输送 5、石油产品在低温时为什么会产生凝固?油品凝点的高低由什么物质决定?答:1)一方面,油品随着温度的降低而粘度增大,当黏度增大到一定程度时,油品便失去流动性;另一方面,油品中的石蜡在冷却过程中发生结晶引起油品,而丧失流动性,通常所知的油品凝点只是指丧失流动性时的近似最高温度。其实,所谓油品的凝固,只不过是由于温度的下降,油品黏度增大,石蜡形成结晶网络把液体油品包围在其中,以致油品失去流动性。2)油品凝点高低主要和馏分的轻重,化学组成有关。一般来说,馏分轻则凝点低,馏分重则凝点高。石蜡基油的直馏重油凝点较高,正构烷烃的凝点随链长度的增加而升高,异构烷的凝点比正构烷烃要低,不饱和烃的
15、凝点比饱和烃的低。6、实验结果讨论 答:1.试油含水小于1%影响不大,当含水5%以上时对凝点影响较大,如试油含水多,对于凝点低于0的油品,水份在0结冰,影响试油流动,使测定的凝点偏高;对于凝点高于0的油品,使测定的凝点结果偏低。2.试油必须按方法规定在501下预热后再降温,否则影响结果。试验大庆原油经预热测得凝点为24,而不预热所测之凝点为34,可见影响之大。3.仪器规格必须符合标准。试验中仪器安装必须严格按照方法规定的要求,温度计必须插在内 试管中心,不许偏斜,否则因水银球受冷温差不均匀,影响测定结果。4.最大的人为影响是未到预期凝点时任意取出试管观察和晃动,然后又放回冷浴中继续降温、或温度
16、计安装不稳,产生摇摆等,均破坏正在结晶中的蜡结构。5.含蜡试油的降温曲线如图362中 B,而纯化合物的降温曲线为 A,两条曲线形状会有非常大的差别。6.原油经热处理后要经48h才能取样测定凝点。五石油产品运动粘度测定 1、为什么要规定毛细管粘度计中的液体流动时间范围?答:GB/T265-88规定,试样在品氏毛细管粘度计中的流动时间不少于。其主要目的是限制液体在毛细管中流动的速度,保证液体在毛细管内为层流状态。若液体流速过快,流动时间过短,会使有规律的层流运动受到破坏,流体质点交错混乱地向前运动,变成紊流,不符合层流状态的粘度测定公式,读数容易出现误差,计算结果偏差太大。如果液体流速过慢,流动时
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