TEM操作步骤及注意事项.pdf

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1、 FEI TECNAI 20 透射电镜 目录 电镜操作面板.-2-使用步骤：.-4-一.放置样品.-4-二.合轴.-4-三.拍形貌.-5-四.踩带轴.-6-一、拍衍射.-6-二、能谱分析.-7-七、高分辨.-7-八、拔样品杆及关机.-8-1-电镜操作面板 左面板 上 左 Intersity Stigmator 右 -2-下 +光速球 Fine Course Exposure 多功能钮 X Fine Course（不用）L1（做高分辨时，使 Focus 归零）L2（降 Spot Size）L3 只是打衍射 采带轴时用 光束倾转 调节光 斑大小 一般不用 多功能钮 Y Dark field Dif

2、fraction Magnification Wobbler Eucentric focus 样品杆 Focus 中间 R1（抬屏）R2（不用）R3（升 Spot size）Z（高度，调焦）拍暗场像 升降倍数 调焦 左面板 右面板 镜筒 注意事项 1.使用电镜时，首先要观察电镜的状态。2.有黄色背景的按钮，要谨慎。3.观察一系列数值，包括：最佳电流值、Spot size、样品各坐标是 否都归零等。-3-C1（不动）C2 物镜光阑（拍形貌）17 档，外调位置，内调大小 选区光阑，（拍 衍射）使用步骤：一.放置样品 1.放样品时，夹子不能碰到银环，放置后，用手振动玻璃管，使样 品至中间状态，然后用

3、螺丝帽压紧（不可过紧，固定住即可）2.插入样品杆时，要使杆上小柱的位置对准左上角螺丝，插至 凹槽完全进入，然后连上数据线。确认在双束（双倾台不是 双束）下，点两下回车。打开抽真空示意图Vacuum Overview，开始抽真 空。3.两次抽真空完毕后，逆时针旋转小柱对准 Close，插入。抽 真空共分成两段时间，第二个倒计时结束后，即红灯一灭，必须在 20 秒内将样品杆逆时旋入。旋入样品杆时，要一手拿着，一手托着，放置进入过快。然后点 Tube on。然后点 Col Values Closed。检查 4关灯，取下蒙皮。5.点击Search，即可看到样品所在位置。开始找样品中心空 洞。二.合轴

4、1.在 Spot size 为 1，低倍（6200X 或 8700X）下找到薄区（朝着光亮 处找）。然 后调焦。选择最佳物镜电流值 92.5854（按 Eucentric -4-Gun 1 Colum 6 Camer 20 focus）。2.放大倍数至 86000X，然后将光斑移至孔区域，开始合轴。观察光 斑是否为圆形，非圆形时要进行调圆condenser，调圆后点None 3.即 2.6 合轴。在 Tune 菜单下进行操作。（1）Spot size 2Gun shift光斑移至中间Done （Spot size 大小用 R3 和 L3 进行加减。）（2）Spot size6Beam shif

5、t光斑移至中间Done 重复以上步骤，直至光斑在中间位置。（3）然后将 Spot size 降至 1光斑缩小并移至中心(确认光斑在 顺时针放大逆时针缩小状态)点击 Beam shift PPX调动多功能钮至两个圆重合Done Beam shift PPY调节多功能钮至两个圆重合Done （4）移动样品杆，将样品边缘对准中间小黑点，然后抬起左侧 的小镜子Rotation Center调节多功能钮至视野中样品上下跳动（不能左右晃动）Done 三.拍形貌 1.找空洞 22、6 合轴，散开光斑。3.倍数在 2250X86000X 下都可以进行拍摄。套上物镜光阑，先用最大的光阑找区域，然后换成小号。用物

6、镜光阑套住感兴趣的 区域。-5-4.然后将光斑散开，时刻注意右边的红绿条，要保证方框始终 在绿色区域（其目的是为了保护相机）。5.相机参数：Camera View 为 0.5，Camera Acquire 为 1.0。按 钮 R1 进行抬屏，然后点 Start view，加载相机，调焦，然后点 Acquire，进行拍照。6.拍完后点击 stop view R1 放下屏幕。在拍照期间禁止调节放 大倍数。四.踩带轴 1、2，6 合轴，调焦。2、86000X，找到薄区且带有特点易记的区域（踩带轴过程中 样品会动，这样便于识别出自己感兴趣的区域）。3、将光斑汇聚到一点。4、按 diffraction，

7、寻找菊池线。菊池线汇聚的焦点一般为一正 带轴，菊池线汇聚数目越多，晶带指数越低。再按 diffraction，散开 光斑。用左键盘左上角四个按钮调节样品位置，不断按 diffraction 查看带轴是否踩正。不断调节，直至踩正，踩正后的衍射斑点中心 在屏幕小黑点处，并且周围斑点亮度应对称。五、拍衍射 1.先调数值，Camera View 为 0.03，Camera Acquire 为 0.3.-6-2.踩正带轴，低指数。3.加上选区光阑，亮斑套住要拍衍射区域。4.调 Spot size 大于等于 5，在底屏看不见，在抬起的小屏上可看 见。5.点 Start view 加载相机左手抬屏Stop

8、view立即放下屏。6.查看光强，AnalysisStaticsMininummin and max，观察最 大值不超过 50000，如过大应继续散开光斑或者继续调大 spot size。7.确认最大强度不超过 50000 时，即可进行拍照。8.关闭选区光阑、关闭 Diffication、降低 Spot size 到 1（具体看 下一步操作的要求）。六、能谱分析 1.找感兴趣的点 2.把光斑缩小到一点，放大倍数 86000 倍，spotsize 调到 6 以上。Cps 值小于 20000（先 RTEM Control in 才能看 CPS 值）。3.点击电脑屏幕下方 RTEM Contorin

9、Acquire(左上方，区别 于拍形貌及衍射时的 acquire)。4.能谱中最高峰到 2000 时，点击 Acquire 停止。5.若换别的区域做 EDS，直接移样品杆移动到相关区域。重复 Acquire最高峰到 2000Acquire。若不再做 EDS，点击 out，降低 spotsize 到 1，散开光斑。-7-七、高分辨 1、感兴趣的区域，踩正带轴吗，越正越好。2、最佳物镜电流值。3、用 Z 调焦（略欠焦）。4、放大倍数在 25 万倍消象散（在 44 万倍以上拍高分辨像），采 用一般的照相模式，相机常数 0.5 和 1.0。5.点击左下角 MF X:image shift x（做完高分

10、辨时记得调回 Beam shift X）。7.点击 start view 8.点击 ProcessliveFFT 9.调焦距，用多功能钮将光斑移到样品边缘（不可用样品杆移动 样品），一 般样品边缘呈非晶态。调到欠焦时的一个圆环的样式。10.点击 Tune 中的 objective，用多功能钮将非晶环调圆，欠焦过 程是中心白圆不断扩大，过焦状态时白圆缩小。11.用高分辨图片与 FFT 图片确定好正焦后，按左键盘 L2 使 Defoucs 归 0，我们一般的最佳欠焦值是-70。12.消象散后将放大倍数调到 44 万倍，拍高分辨像。八、拔样品杆及关机 1、将倍数调至 6200 2、将光斑散开 3、SearchHolder -8-4、SetupCol Valued Closed（若有事临时外出可暂时保留在此状态）。5、盖上蒙皮，开灯。6.拔样品杆：取下数据线往外轻拔样品杆（此时有一个微弱的吸 力）露出凹槽（与进入时看见的相同）顺时针旋转，将小柱转 到底（大概左上角螺丝）轻轻彻底拔出样品杆（控制好力 度，应一下拔出但又不至于力过大使样品杆拔出时甩飞样品）（当天电镜不再使用时才倒液氮烘 烤，烘烤会持续 4 小时左右）倒液氮点击cryocryo cycle（烘烤电镜）等大约 5 分钟 colum 真空度掉到 99 变红可离开。-9-