《水中六价铬的测定》实验指导书(模板).pdf

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1、实验四 水中六价铬的测定 一、实验目的 1.掌握利用分光光度法测定六价铬的原理和方法。2.掌握分光光度计的使用方法。二、实验原理 工业废水中铬的化合物价态有三价和六价两种，铬的毒性及危害与价态有关。六价铬具有致癌性，易被人体吸收并在体内蓄积，毒性较大，为强毒性。三价铬对人体的毒性，相对于六价铬来说，毒性较低，但对鱼类的毒性却很大。测定水体中铬的化合物必须进行不同价态铬的含量分析。酸性条件下，二苯碳酰二肼可与六价铬发生反应，生成紫红色配合物，吸收峰在 542nm，可用分光光度法进行六价铬含量的测定。三、实验仪器与试剂 仪器：分光光度计、比色皿(1cm、3cm)、具塞比色管(50mL)、移液管、容

2、量瓶 试剂：二苯碳酰二肼、丙酮、硫酸、重铬酸钾、磷酸、尿素、亚硝酸钠、硫酸锌、氢氧化钠 四、实验步骤 1.试剂溶液配制(1)二苯碳酰二肼溶液配制：称取二苯碳酰二肼(简称 DPC，C13H14N4O)0.2g，溶于 50mL 丙酮中，加水稀释至 100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。(2)铬标准贮备液的配制：称取于 120干燥 2h 的重铬酸钾(优级纯)0.2829g，用水溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含 0.1mg六价铬。(3)铬标准使用液的配制：吸取 5.00mL 铬标准贮备液于 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀

3、。每毫升标准使用液含 1.00g 六价铬。使用当天配制。(4)氢氧化锌共沉淀剂的配制：称取硫酸锌(ZnSO47H2O)8g，溶于 100mL 水中；称取氢氧化钠 2.4g，溶于 120mL 水中。将以上两溶液混合后即生成氢氧化锌共沉淀剂。2.水样预处理(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。(2)如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以 2mL 丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。(3)对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。(4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠

4、消除。(5)水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将 Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样 pH 值至 8，加入显色剂溶液，放置 5min 后再酸化显色，并以同法作标准曲线。(6)水样中存在 Fe3+等金属离子时，可利用磷酸与 Fe3+等金属离子进行络合反应，消除 Fe3+的干扰，同时避免一些盐类析出而产生浑浊。3.绘制标准曲线 取 9 支 50mL 比色管，依次加入 0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和 10.00mL 铬标准使用液，用水稀释至标线，加入 2mol/L 硫酸 0.5mL 和磷酸(1+1)0.5mL，摇匀。加入 2mL 二

5、苯碳酰二肼显色剂溶液，摇匀。5-10min 后，于 540nm 波长处，用 1cm 或 3cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。4.水样测定 取适量(含 Cr6+少于 10g)无色透明或经预处理的水样于 50mL 比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得 Cr6+。五、数据记录与处理 1.数据记录 表 4-1 实验数据记录 铬标准使用液(mL)待测水样 0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 吸光度 2.数据处理(1)根据系列标准溶液测得的吸光度绘制标准曲线。(2)从标准曲线上求出样品中六价铬的含量。Vm)L/mg(Cr6 式中：m标准曲线上查得的六价铬质量，ug；V水样的体积，mL。六、思考题 1.如果待测水样中含有较多有机物，应该如何处理？2.利用分光光度法测定六价铬的实验中，加入磷酸的主要作用是什么？