现代材料分析方法原子力显微镜.pptx
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1、一、原子力显微镜原理一、原子力显微镜原理 AFM的原理较为简单,它是用微小探针的原理较为简单,它是用微小探针“摸索摸索”样品表面来获得信息如图样品表面来获得信息如图3.1所示,当所示,当针尖针尖接近接近样品时,针尖受到力的作用使悬臂发生偏转或振样品时,针尖受到力的作用使悬臂发生偏转或振幅改变幅改变悬臂悬臂的这种变化经检测系统检测后转变成的这种变化经检测系统检测后转变成电信号传递给反馈系统和成像系统,记录扫描过电信号传递给反馈系统和成像系统,记录扫描过程中一系列探针变化就可以获得样品表面信息图程中一系列探针变化就可以获得样品表面信息图像下面分别介绍检测系统、扫描系统和反馈控像下面分别介绍检测系统
2、、扫描系统和反馈控制系统。制系统。第1页/共35页 图图3.1 AFM原理图原理图 第2页/共35页 1、检测系统检测系统 悬臂的偏转或振幅改变可以通过多种方法检测,悬臂的偏转或振幅改变可以通过多种方法检测,包括:光反射法、光干涉法、隧道电流法、电容检测法包括:光反射法、光干涉法、隧道电流法、电容检测法等。目前等。目前AFM系统中常用的是系统中常用的是激光反射检测系统激光反射检测系统,它,它具有简便灵敏的特点。激光反射检测系统由探针、激光具有简便灵敏的特点。激光反射检测系统由探针、激光发生器和光检测器组成。发生器和光检测器组成。2、探针探针 探针是探针是AFM检测系统的关键部分它由悬臂和悬检测
3、系统的关键部分它由悬臂和悬臂末端的针尖组成随着精细加工技术的发展,人们已臂末端的针尖组成随着精细加工技术的发展,人们已经能制造出各种形状和特殊要求的探针。悬臂是由经能制造出各种形状和特殊要求的探针。悬臂是由Si或或Si3N4经光刻技术加工而成的悬臂的背面镀有一层金经光刻技术加工而成的悬臂的背面镀有一层金属以达到镜面反射。在接触式属以达到镜面反射。在接触式AFM中中V形悬臂是常见的形悬臂是常见的一种类型一种类型(如图如图3.2所示所示)第3页/共35页它的优点是具有低的垂直反射它的优点是具有低的垂直反射机械力阻和高的侧向扭曲机械机械力阻和高的侧向扭曲机械力阻悬臂的弹性系数一般低力阻悬臂的弹性系数
4、一般低于固体原于的弹性系数,于固体原于的弹性系数,悬悬臂的弹性常数与形状、大小和臂的弹性常数与形状、大小和材料有关厚而短的悬臂具有材料有关厚而短的悬臂具有硬度大和振动频率高的特点硬度大和振动频率高的特点 商品化的悬臂一般长为商品化的悬臂一般长为100-200 m、宽、宽10-40m、厚、厚0.3-2m,弹性系数变化范围一般在几十,弹性系数变化范围一般在几十Nm-1到百分之几到百分之几Nm-1之间,之间,共振频率一般大于共振频率一般大于10kHz。探针末端的针尖一般呈金字塔形或。探针末端的针尖一般呈金字塔形或圆锥形,针尖的曲率半径与圆锥形,针尖的曲率半径与AFM分辨率有直接关系一般商品分辨率有直
5、接关系一般商品针尖的曲率半径在几纳米到几十纳米范围针尖的曲率半径在几纳米到几十纳米范围第4页/共35页4、扫描系统扫描系统 AFM对样品扫描的精确控制是靠扫描器来实现的扫描对样品扫描的精确控制是靠扫描器来实现的扫描器中装有器中装有压电转换器压电转换器压电装置在压电装置在X,Y,Z三个方向上精三个方向上精确控制样品或探针位置。目前构成扫描器的基质材料主要确控制样品或探针位置。目前构成扫描器的基质材料主要是钛锆酸铅是钛锆酸铅Pb(Ti,Zr)O3制成的压电陶瓷材料压电陶瓷制成的压电陶瓷材料压电陶瓷有压电效应,即在加电压时有收缩特性,并且收缩的程度有压电效应,即在加电压时有收缩特性,并且收缩的程度与
6、所加电压成比例关系压电陶瓷能将与所加电压成比例关系压电陶瓷能将1mV1000V的电压的电压信号转换成十几分之一纳米到几微米的位移。信号转换成十几分之一纳米到几微米的位移。3、光电检测器、光电检测器 AFM光信号检测是通过光电检测器来完成的。激光由光源光信号检测是通过光电检测器来完成的。激光由光源发出照在金属包覆的悬臀上,经反射后进入光电二极管检测系发出照在金属包覆的悬臀上,经反射后进入光电二极管检测系统然后,通过电子线路把照在两个二极管上的光量差转换成统然后,通过电子线路把照在两个二极管上的光量差转换成电压信号方式来指示光点位置。电压信号方式来指示光点位置。第5页/共35页5、反馈控制系统、反
7、馈控制系统 AFM反馈控制是由反馈控制是由电子线路电子线路和和计算机系统计算机系统共同完成共同完成的。的。AFM的运行是在高速、功能强大的计算机控制下来的运行是在高速、功能强大的计算机控制下来实现的。控制系统主要有两个功能:实现的。控制系统主要有两个功能:(1)提供控制压电转提供控制压电转换器换器X-Y方向扫描的驱动电压;方向扫描的驱动电压;(2)在恒力模式下维持来在恒力模式下维持来自显微镜检测环路输入模拟信号在一恒定数值计算机自显微镜检测环路输入模拟信号在一恒定数值计算机通过通过A/D转换读取比较环路电压转换读取比较环路电压(即设定值与实际测量值即设定值与实际测量值之差之差)根据电压值不同,
8、控制系统不断地输出相应电压根据电压值不同,控制系统不断地输出相应电压来调节来调节Z方向压电传感器的伸缩,以纠正读入方向压电传感器的伸缩,以纠正读入A/D转换转换器的偏差,从而维持比较环路的输出电压恒定。器的偏差,从而维持比较环路的输出电压恒定。电子线路系统起到计算机与扫描系统相连接的作电子线路系统起到计算机与扫描系统相连接的作用,电子线路为压电陶瓷管提供电压、接收位置敏感器用,电子线路为压电陶瓷管提供电压、接收位置敏感器件传来的信号,并构成控制针尖和样品之间距离的反馈件传来的信号,并构成控制针尖和样品之间距离的反馈系统。系统。第6页/共35页二、原子力显微镜的分辨率二、原子力显微镜的分辨率 原
9、子力显微镜分辨率包括侧向分辨率和垂直原子力显微镜分辨率包括侧向分辨率和垂直分辨率图像的侧向分辨率决定于两种因素:分辨率图像的侧向分辨率决定于两种因素:采集团像的采集团像的步宽步宽(Step size)和和针尖形状针尖形状 1.步宽因素步宽因素 原子力显微镜图像由许多点组成,其采点的原子力显微镜图像由许多点组成,其采点的形式如图形式如图3.3所示扫描器沿着齿形路线进行扫所示扫描器沿着齿形路线进行扫描,计算机以一定的步宽取数据点以每幅图描,计算机以一定的步宽取数据点以每幅图像取像取512x 512数据点计算,扫描数据点计算,扫描1m x1m尺寸尺寸图像得到步宽为图像得到步宽为2nm(1m512)高
10、质量针尖可高质量针尖可以提供以提供12nm的分辨率由此可知,在扫描样的分辨率由此可知,在扫描样品尺寸超过品尺寸超过1m x1m时,时,AFM的侧向分辨率的侧向分辨率是由采集图像的步宽决定的。是由采集图像的步宽决定的。第7页/共35页第8页/共35页2.针尖因素针尖因素 AFM成像实际上是针尖形状与表面形貌作用的结果,成像实际上是针尖形状与表面形貌作用的结果,针尖的形状是影响侧向分辨率的关键因素。针尖影响针尖的形状是影响侧向分辨率的关键因素。针尖影响AFM成像主要表现在两个方面:针尖的曲率半径和针尖侧面角,成像主要表现在两个方面:针尖的曲率半径和针尖侧面角,曲率半径决定最高侧向分辨率曲率半径决定
11、最高侧向分辨率,而探针的侧面角决定最高,而探针的侧面角决定最高表面比率特征的探测能力如图表面比率特征的探测能力如图3.4所示,曲率半径越小,所示,曲率半径越小,越能分辨精细结构越能分辨精细结构图图3.4 不同曲率半径的针尖对球形物成像时的扫描路线不同曲率半径的针尖对球形物成像时的扫描路线第9页/共35页 当针尖有污染时会导致当针尖有污染时会导致针尖变钝针尖变钝(图图3.5),使得图像,使得图像灵敏度下降或失真,但钝的针尖或污染的针尖不影响灵敏度下降或失真,但钝的针尖或污染的针尖不影响样品的垂直分辨率样品的陡峭面分辨程度决定于针样品的垂直分辨率样品的陡峭面分辨程度决定于针尖的侧面角大小侧面角越小
12、,分辨陡峭样品表面能尖的侧面角大小侧面角越小,分辨陡峭样品表面能力就越强,图力就越强,图3.6说明了针尖侧面角对样品成像的影响。说明了针尖侧面角对样品成像的影响。图图3.5 针尖污染时成像路线和相应形貌图针尖污染时成像路线和相应形貌图第10页/共35页图图3.6 不同侧面角针尖对样品表面成像路线影响不同侧面角针尖对样品表面成像路线影响第11页/共35页三、原于力显微镜基本成像模式三、原于力显微镜基本成像模式 原子力显微镜有四种基本成像模式,它们分别是原子力显微镜有四种基本成像模式,它们分别是接触式接触式(Contact mode)、非接触式非接触式(non-contact mode)、敲击式敲
13、击式(tapping mode)和和升降式升降式(lift mode)1、接触成像模式、接触成像模式 在接触式在接触式AFM中,探针与样品表面进行中,探针与样品表面进行“软接触软接触”当探针逐渐靠近样品表面时,探针表面原子与样品当探针逐渐靠近样品表面时,探针表面原子与样品表面原子首先相互吸引,一直到原子间电子云开始相互表面原子首先相互吸引,一直到原子间电子云开始相互静电排斥如图静电排斥如图3.7所示。所示。第12页/共35页第13页/共35页 这种静电排斥随探针与样品表面原子进一步靠近,这种静电排斥随探针与样品表面原子进一步靠近,逐渐抵消原子间的吸引力当原子间距离小于逐渐抵消原子间的吸引力当原
14、子间距离小于1nm,约为,约为化学键长时,范德华力为化学键长时,范德华力为0当合力为正值当合力为正值(排斥排斥)时,原时,原子相互接触由于在接触区域范德华力曲线斜率很高,范子相互接触由于在接触区域范德华力曲线斜率很高,范德华斥力几乎抵消了使探针进一步靠近样品表面原子的推德华斥力几乎抵消了使探针进一步靠近样品表面原子的推力当探针弹性系数很小时,力当探针弹性系数很小时,悬臂发生弯曲通过检测这悬臂发生弯曲通过检测这种弯曲就可以进行样品形貌观察种弯曲就可以进行样品形貌观察。假如设计很大弹性系数。假如设计很大弹性系数的硬探针给样品表面施加很大的作用力,探针就会使样品的硬探针给样品表面施加很大的作用力,探
15、针就会使样品表面产生形变或破坏样品表面这时就可以得到样品力学表面产生形变或破坏样品表面这时就可以得到样品力学信息或对样品表面进行修饰信息或对样品表面进行修饰第14页/共35页2.非接触成像模式非接触成像模式 非接触式非接触式AFM中,中,探针以特定的频率在样品表面探针以特定的频率在样品表面附近振动探针和样品表面距离在几纳米到数十纳米之附近振动探针和样品表面距离在几纳米到数十纳米之间间这一距离范围在范德华力曲线上位于非接触区域这一距离范围在范德华力曲线上位于非接触区域在非接触区域,探针和样品表面所受的总力很小,通常在非接触区域,探针和样品表面所受的总力很小,通常在在10-12N左右。在非接触式左
16、右。在非接触式AFM中,探针以接近于其自中,探针以接近于其自身共振频率身共振频率(一般为一般为100kHz到到400kHz)及几纳米到数十纳及几纳米到数十纳米的振幅振动当探针接近样品表面时,探针共振频率米的振幅振动当探针接近样品表面时,探针共振频率或振幅发生变化检测器检测到这种变化后,把信号传递或振幅发生变化检测器检测到这种变化后,把信号传递给反馈系统,然后反馈控制回路通过移动扫描器来保持给反馈系统,然后反馈控制回路通过移动扫描器来保持探针共振频率或振幅恒定,进而使探针与样品表面平均探针共振频率或振幅恒定,进而使探针与样品表面平均距离恒定,计算机通过记录扫描器的移动获得样品表面距离恒定,计算机
17、通过记录扫描器的移动获得样品表面形貌图。形貌图。第15页/共35页 非接触式非接触式AFM不破坏样品表面不破坏样品表面,适用于较,适用于较软的样品对于无表面吸附层的刚性样品而言软的样品对于无表面吸附层的刚性样品而言非接触式非接触式AFM与接触式与接触式AFM获得的表面形貌获得的表面形貌图基本相同但对于表面吸附凝聚水的刚性样图基本相同但对于表面吸附凝聚水的刚性样品,情况则有所不同接触式品,情况则有所不同接触式AFM可以穿过液可以穿过液体层获得刚性样品表面形貌图,而非接触式体层获得刚性样品表面形貌图,而非接触式AFM则得到液体表面形貌图。则得到液体表面形貌图。第16页/共35页3.敲击成像模式敲击
18、成像模式 敲击式敲击式AFM与非接触式与非接触式AFM比较相似,但它比非接触比较相似,但它比非接触式式AFM有更近的样品与针尖距离和非接触式有更近的样品与针尖距离和非接触式AFM一样,一样,在敲击模式中,一种恒定的驱动力使探针悬臂以一定的频在敲击模式中,一种恒定的驱动力使探针悬臂以一定的频率振动率振动(一般为几百千赫一般为几百千赫)振动的振幅可以通过检测系统振动的振幅可以通过检测系统检测当针尖刚接触到样品时,悬臂振幅会减少到某一数检测当针尖刚接触到样品时,悬臂振幅会减少到某一数值在扫描样品的过程中,反馈回路维持悬臂振幅在这一值在扫描样品的过程中,反馈回路维持悬臂振幅在这一数值恒定当针尖扫描到样
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