CARR中子织构衍射仪的特点、关键部件和性能指标,核物理论文.docx

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1、CARR中子织构衍射仪的特点、关键部件和性能指标,核物理论文织构指多晶材料受加工经过或其他外界因素的影响，其晶粒在某些方向择优排列，呈现出或多或少的方向上的统计不均匀性的现象。织构普遍存在于多晶材料中，且直接影响材料的物理和力学性能，通过对织构构成机理和环境影响因素的研究，不但可评估材料的性能和寿命，还可改良制备和加工工艺，开发高性能材料和特殊功能材料。织构确实切探测必须使用能直接或间接测出晶粒取向分布的各种技术。当前测定织构的主要方式方法有射线衍射法、同步辐射衍射法、透射电镜、电子背散射衍射法和中子衍射法等。中子衍射技术与其他衍射技术相比，在织构测量的某些方面具有一定的优势：中子具有较强的穿

2、透性，因而可测量大体积样品的织构，得到工程上更受重视的体织构的信息，同时可以保证数据的高统计性和高测量精度，尤其是对于具有不均匀织构、吸收因子各向异性、晶粒粗大的材料的织构测量更为精到准确；可实现大部件局部织构的无损测量，还可利用各种样品环境开展原位织构演化测量研究；中子具有磁矩，中子衍射技术是当前唯一可测量材料磁织构的手段。正由于中子衍射技术在织构测量方面的独有优势，国外很多实验室相继开展了利用中子衍射进行材料，尤其是工业领域材料织构分析的研究。例如利用中子深穿透性及可加载样品环境的优势，通过对锆合金包壳管挤压、焊接、原位加载、高温经过中织构演化机理的探寻求索，揭示了各种因素对锆合金包壳材料

3、织构的影响，进而揭示了对其强度、辐照蠕变和氢化物取向等性能的影响，相关研究结果有助于改善和提高锆合金包壳材料在堆内的综合性能及使用寿命，使其适应新一代反响堆发展 的要求。国外还利用中子的深穿透性和非毁坏性，开展了大量考古和地质领域材料织构的研究工作，通过研究得到了样品的历史信息，如地壳深处矿物的构成机理、古代化石的构成经过等。 鉴于国内对中子织构测量的需求和中子织构谱仪在织构测量方面的特有优势，中子织构谱仪被列入中国原子能科学研究院中国先进研究堆首批建造谱仪之一。本文配合该谱仪的实际建造工作，将较具体地介绍中子织构谱仪的工作原理和基本组成，中子织构衍射仪的特点、关键部件和性能指标，以及该谱仪的

4、详细加工、安装和调试，为用户了解和使用该谱仪提供相关信息。 中子织构衍射仪的组成及工作原理 中子织构衍射仪一般由单色系统、准直系统、样品定位和姿态调整系统、探测系统、屏蔽系统、样品环境等辅助支撑系统以及运动控制、数据采集和处理系统等组成。反响堆织构谱仪典型构型如此图所示。第一准直器用于限制射向单色器的中子束发散度。单色器利用布喇格原理，从反响堆水平孔道引出的 白色 连续中子束与单色器作用后，将在单色器特定晶面族某方向上知足布喇格关系的、波长为 的单色中子引到待测样品处。探测器用于收集和样品互相作用后某面族衍射角度处的中子强度。织构谱仪通过转动欧拉测角头改变样品取向，通过分析不同样品取向探测器衍

5、射信号强弱变化得出晶粒取向分布情况，即面的织构极图。 中子织构衍射仪 中子织构衍射仪的特点、组成及性能指标 综合考虑国内实际研究需求和反响堆谱仪建设详细条件等实际情况，中子织构衍射仪设计的定位为中等分辨、较高强度的衍射谱仪，主要用于使用较广泛的、构造相对简单、晶胞体积较小、对谱仪分辨要求不高的工程材料的研究。 中子织构谱仪是利用从德国引进的一台四圆单晶衍射仪改造完成的。该谱仪利用了德国四圆单晶衍射仪的单色器和带有欧拉测角头的样品台，同时对其探测和运动控制系统改造后加以利用，并自行设计和研制了单色器姿态调整装置、准直光学系统、单色器及生物屏蔽系统、数据采集和处理系统及其样品环境和其他配套设施。谱

6、仪的主要系统及部件如下。 单色器系统单色器系统包括单晶单色器及姿态调整装置，姿态调整装置由中子散射实验室自行研制，可实现对单色器的支撑、转动、倾斜以及在个方向移动的姿态调整功能。单色器为垂直聚焦型的单晶。考虑到反响堆大厅的可利用几何空间，单色器起飞角 选为 ，相应的入射中子波长为。 通常，短波长中子合适研究某些衍射峰较少、散射角 分散较大的金属及合金材料，长波长中子合适研究构造复杂、衍射峰密集的材料。为拓展可测材料种类范围，下一步将为谱仪配备一个双聚焦的热解石墨单色器，即可在 起飞角处增加一个可供选择的中子波长。两个单色器互相补充，提供的单色中子基本可知足绝大部分材料对织构测量所需波长的要求。

7、 准直光学系统该谱仪第一和 第三 准直 器均 采用型准直器，第二准直系统为自然发散相当于水平发散角 为 。在单色器嵌镶度 、 及 已经知道的条件下，根据等推导的谱仪产生的峰半高宽作为 的函数与谱仪个准直器的水平发散角 ，、 及 之间的关系公式分别计算一系列不同值的 和 组合所对应的谱仪分辨函数曲线。将这些分辨曲线分别和常用工业材料织构测量所需分辨曲线进行比拟，初步选定谱仪的准直器参数为 、 、 及 。后期还将为谱仪配备多个不同发散度的第三准直器。 样品控制系统织构的精到准确信息一般通过测量极图获得。极图的测量须借助带有欧拉测角头或其他功能一样装置的样品台来完成。测角头的作用是安顿、支撑样品和实

8、现样品在 空间的任意取向。 中子织构衍射仪采用四圆单晶衍射仪的测角头，其构造和各转动轴示意图示于图。样品控制系统根据极图的详细测量经过编制，详细经过为：将样品按规定的初始方向安顿在欧拉环中心位置，转动探测器将其固定在待测晶面族衍射峰 处，转动 到特定角度，该晶面族不同取向的中子强度的测量则是通过转动欧拉环的 和实现。通过 在 、在 的转动，即能完成完好极图的测量。图为等角度间隔测量一幅完好极图的取向点分布，每点的位置对应一个 ， 角度测点。 中子探测系统探测系统是将从德国引进的四圆衍射仪原有的探测系统改造后加以利用的。四圆衍射仪原有的探测器是正比计数管，为端面入射的圆柱形单管，可直接用在织构谱

9、仪上。为知足织构测量对分辨的要求，将探测器包括屏蔽体整体沿其轨道向后平移，同时在前方加装第三准直器，相应的探测器屏蔽体也进行了改造。 当前该谱仪在国际原子能机构的支持下还配置了有效尺寸为 的二维位置灵敏探测器，使用二维位置灵敏探测器的优势包括：可同时测量几幅极图，极大节省了测量时间，大幅提高了数据记录速度，可开展模拟试样工况原位织构测量；可分离重叠峰，尤其合适研究具有低对称性、高格点常数的材料和多相材料，极大拓展了织构谱仪的应用领域。 运动控制、数据采集和处理系统图所示为该谱仪运动控制和数据采集系统硬件构造。华而不实，计算机与可编程逻辑控制器连接，通过发送脉冲实现对样品 台 、 、 和的精到准

10、确控制。计算机内插入数据采集卡，通过采集监视器和探测器核电子学系统输出的脉冲信号，记录监视器和探测器的中子计数。运动控制和数据采集系统可实现束流监视和探测器计数、扫描衍射谱、极图自动测量等功能，该系统由原有四圆单晶衍射仪运动控制系统改良而成；数据分析采用专业商用软件，利用此软件对预处理的数据进行分析，可直接得到织构的极图，并利用多个极图计算取向分布函数，得到织构的成分、强度和漫散度等信息。 单色器屏蔽体谱仪单色器屏蔽体设计的总体要求是屏蔽体外侧的剂量当量率 。屏蔽体设计时首先根据反响堆出射中子和 能谱选择含铁、硼等密度为的重混凝土作为屏蔽材料；其次根据谱仪布局和屏蔽经历体验给出屏蔽体的初步外形

11、尺寸，同时利用软件对屏蔽体进行模拟优化；然后通过模拟计算获得屏蔽体外侧剂量分布结果；最后根据剂量分布结果逐步对屏蔽体进行优化。图为模拟优化后的单色器屏蔽体平面尺寸。 其他配套设施在国际原子能机构的支持下，该谱仪即将配备 的高温炉，后期还将配备低温及加载等样品环境装置，以便开展模拟试样工况下的织构研究工作。年月，中子织构谱仪安装完成，谱仪的整体构造和空间布局如此图所示。 华而不实，孔道口距单色器中心，单色器距样品 台 中 心 ，样 品 距 探 测 器 前 端。该谱仪设计的样品处中子注量率约 。谱仪的详细性能指标列于表。 中子织构衍射仪调试进展 中子织构衍射仪在安装调试完毕后，于年月 利 用标 样

12、 直 径，高度对谱仪的性能参数进行了标定。标定测量条件如下：中子束流截面尺寸为宽、高， 的角度间隔为 ，采用监视器计数形式，即监视器每计数 测量个数据点。根据之前在其他已标定衍射谱仪上对此样品测量得到的构造信息，对此次测量得到的衍射实验数据利用程序进行拟合精修，精修结果如此图所示，由结果可知，衍射谱拟合结果与实验测量结果符合较好。因而又根据拟合结果，计算得到了谱仪实际的 ， ， 零点漂移为 。根据效率已经知道的监视器的计数估算样品处中子注量率约为 。 为进一步测试谱仪的性能，对热轧锆合金样品的极图进行测量。将热轧锆合金薄片切割成 的小正方形片，然后 按 相 同 的 轧 向 叠 在 一 起 粘

13、成 尺 寸 为 的立方体。极图测量条件为：反响堆功率 ，中子束流截面尺寸 ， 在 、在 范围内扫描，其测量角度间隔分别为 和 ，每个数据点的测量时间为。实验结果采用织构专用分析软件分析。图为中子织构谱仪上获得的首张织构极图 热轧锆合金极图。从测量结果可看出，利用中子衍射仪测量获得的极图具有很好的统计性和测量精度。 小结 中国原子能科学研究院上建成的中子织构衍射仪是国内首台利用中子衍射技术进行织构分析的实验平台，当前这台谱仪已完成初步调试和标定，即将对用户开放。中子织构衍射仪的单色器起飞角为 ，中子波长为 ，样品处的最大中子注量率约为 。它是一台强度较高、分辨水平中等的衍射仪。中子织构衍射仪将主

14、要应用于先进材料织构的分析和研究。 以下为参考文献： ：， 毛卫民，张新明晶体材料织构定量分析北京：冶金工业出版社，： ，： ，： ： ， ： ， ， ，： ， ， ， ，： ， ， ，： ， ， ，： 赵文金，周邦新，苗志，等我们国家高性能锆合金的发展原子能科学技术，增刊： ， ， ， ，： 彭倩，沈保罗锆合金的织构及其对性能的影响稀有金属，： ， ，： 李眉娟，勾成，张百生，等材料织构的中子衍射测量原子能科学技术，增刊： ， ， ， ，： ， ， ，： ， ， ，： ， ，： 刘晓龙，陈东风，李眉娟，等中国先进研究堆中子织构谱仪实验软件设计原子能科学技术，： ， ， ， ，： 刘晓龙中国先进研究堆中子织构谱仪设计与关键技术研究北京：中国原子能科学研究院，