镁合金基HA复合材料的生物相容性分析,医学工程论文.docx

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1、镁合金基HA复合材料的生物相容性分析,医学工程论文镁合金良好的机械强度、低弹性模量及生物可降解性引起医学生物材料界的重视，具有很大的发展潜力1. 然而，镁合金降解速度快，在体内环境中未完成承力任务前就降解了，限制了他的应用。 通过镁合金外表改性，改善镁合金在人体体液环境中耐腐蚀性较差的问题2-3,即可获得一种具有适宜降解速度且机械强度、弹性模量都比拟好的生物材料。 羟基磷灰石HA 具有良好的生物相容性、生物活性及骨诱导能力，且耐腐蚀性较好，是一种理想的人工骨外表涂层材料4. 在镁合金外表涂覆一层羟基磷灰石，生成镁合金基HA 复合材料，该材料兼备了镁合金良好的机械性能、低弹性模量及生物可降解性，

2、以及羟基磷灰石良好的生物相容性、生物活性及骨诱导能力，是一种 比 较 理 想 的 人 工 骨 材 料 或 人 工 骨 支 架材料5-7. 当前通过电泳沉积法已成功的制备出镁合金基 HA 复合材料。 该复合材料的生物相容性8-9及生物活性10-11,决定其能否作为人工骨材料长期存于体内并发挥功能与作用12. 为此，有必要验证镁合金基羟基 HA 复合材料的生物相容性与生物活性。 本研究采用动物体内埋植实验来研究镁合金基 HA 复合材料的生物相容性； 将制备好的镁合金基 HA 复合材料浸泡于 SBF模拟体液 中测试该材料的生物活性。 1 材料与方式方法 1. 1 实验材料 1 实验主要材料 采用电泳

3、沉积法制备好的镁合金基 HA 复合材料； SD 大鼠 8 只，来源于南华大学动物实验中心。 2 实验主要试剂 无水乙醇 99. 7% 、7% 的水合氯醛、组织固定液10% 的福尔马林中性固定液 、去离子水、SBF 溶液。 3 实验主要设备 自制 SD 大鼠实验手术台含手术刀、手术针、手术缝合线、镊子、剪刀等 、X 射线衍射仪XD-3 、组织切片机、生物电子显微镜PH50 、电子分析天平DV214C 、电热恒温箱SA2-WD-350 、超声波清洗器 KQ-100B 、JSM-6490LA 型扫描电子显微镜。 1. 2 实验方式方法 1. 2. 1 种植体预处理 将制 备 好 的 镁 合 金 HA

4、 复 合 材 料 试 样2 mm 2 mm 1 mm 进行修整； 采用 X 射线衍射仪对试样进行 XRD 分析，以验证 HA 涂层的制备情况，并排除种植体含其它杂质污染的可能。 在动物埋植实验前，先将种植体试样浸泡于无水乙醇溶液中 30 min 进行消毒处理，防止细菌感染而引发炎症反响。 1. 2. 2 动物埋植实验 1 分组及对照设计 实验在南华大学动物实验中心进行。 选取 SD大鼠 8 只，体重约 200 g,雌雄各半。 将实验大鼠分成两组： 1 种植体组： 将制备好的种植体材料适当修整，植入到大鼠左侧后肢肌肉内，并对植入物进行包埋定位后缝合。 2 对照组无植入材料单纯的损伤组 : 将大鼠

5、相对应的左侧后肢肌肉组织剪开一个小口，对伤口定位后进行缝合。 2 外科手术 用无水乙醇对植入大鼠体内的种植体进行消毒灭菌处理后，选用 7% 的水合氯醛作为麻醉剂药品，使用剂量为 0. 005 mL/g 麻醉剂药品对动物进行一次给药静脉全麻。 全麻醉成功后，将大鼠仰卧固定在实验手术台上，取左侧后肢内侧肌肉组织为植入部位，并对植入部位表皮去毛，采用络合碘溶液进行常规手术消毒，铺无菌手术巾。 将表皮切开一道两厘米左右的口子，然后使用镊子找到肌肉组织，通过手术刀将肌肉组织切开一小口，然后将种植体埋入肌肉组织，使用手术针和手术缝合线将肌肉组织缝合进行包埋定位，定位后将大鼠的表皮伤口缝合。 术后将实验大鼠

6、放入动物饲养箱，不限制动物的自由活动。 3 组织学检测 手术后饲养一定的时间分别为 2、3、4 周 ,采用 7%的水合氯醛作为麻醉剂药品静脉注射麻醉动物，然后采用气体栓塞法处死实验动物。 处死后立即取材，将含有植入物及其周围的肌肉组织切下后，装入盛有组织固定液溶液的塑料标本管内进行组织固定，3 d 后取出整个肌肉组织，并将包埋的植入物取出后对周围组织进行组织切片、HE 染色处理，并置于生物显微镜下观察。 1. 2. 3 SBF 浸泡实验 取镁合金基 HA 复合材料样片 9 mm 9 mm 2 mm ,由于样片两面都有涂层，为了避免造成混淆，选择涂层完好的一面作为实验面，而另一面去掉部分涂层露出

7、镁合金基体作为对照面。 将样片清洗后恒温37 1 浸泡于 SBF 溶液中，浸泡四周后取实验样片清洗、风干，进行XRD 分析。 2 结果与讨论 2. 1 种植体的表征 在 X 射线衍射仪上分别对 HA 粉体、镁合金基及种植体材料进行衍射实验，通过衍射图谱的对照与分析，确定种植体的物相组成。 如此图 1 是镁合金、羟基磷灰石HA 和种植体材料HA/Mg 复合材料 XRD 衍射图谱比照分析图。 HA/Mg 复合材料与 HA 粉体的主要衍射峰能较好地相对应，且除镁合金衍射峰以外无其它的衍射峰存在，讲明电泳沉积制备的 HA/Mg 复合材料外表涂层主要成分是 HA,且无其它的杂质存在。 电泳沉积没有导致

8、HA 晶相变化，还是单一的 HA 晶相。 同时各衍射峰在高度及宽度上有所差异不同，相比 HA 粉体，种植体所含的 HA 衍射峰高度较低、宽度较窄，表示清楚种植体中 HA 的结晶度相对较低、总量相对较少。 采用日本 JSM-6490LA 型扫描电子显微镜对制备的沉积涂层进行扫描，采用电泳沉积法制备的涂层外表微观形貌如此图 2 所示。 由图 2 可知，涂层由针状的 HA 颗粒严密排列而成，致密均匀，无裂纹，并完全覆盖了镁合金基外表。 采用粘接拉伸法测得涂层与镁合金基的结合强度约为 4 MPa. 通过对电泳沉积工艺参数的优化及沉积涂层后续热处理，能够得到了涂层与基体结合强度良好、外表微观性能适中的

9、HA/Mg 复合材料。 2. 2 动物实验 实验鼠术后切口轻度红肿，无浸透，大约两周后伤口痊愈。 种植体埋入大鼠肌肉组织后，分别以术后 2 周、3 周及 4 周分批处死实验大鼠，解剖发现种植体周围软组织均无明显的充血、积液、变性、坏死及化脓等表现。 术后有稍微的炎症反响，存在少量的炎细胞浸润； 随着术后时间的延长，纤维结缔组织增生明显，逐步构成纤维囊并包裹着种植体，周围组织浸润的淋巴细胞、巨核细胞等炎细胞逐步减少。 这表示清楚了 HA/Mg 复合材料引起机体的炎症反响、免疫反响不明显，无毒性，与机体相容性较好。 种植体不同埋植时间周围组织切片如此图 3 所示，图 3a 为实验对照组，图 3b、

10、3c、3d 分别为种植体埋入 2 周、3 周以及 4 周的组织切片图。 相比对照组，图 3b 周围组织有少量结缔组织增生及新生血管的构成，并有较多的淋巴细胞、巨核细胞等炎细胞的浸润，分布均匀； 图 3c 与图 3b 相比，周围组织淋巴细胞、巨核细胞等炎细胞浸润相对较少，结缔组织增生明显，但是没有构成纤维囊； 图 3d中埋植物周围未见大量多核巨细胞及中性粒细胞等炎细胞的浸润，且有大量的纤维结缔组织增生，纤维结缔组织包裹种植体构成纤维囊。 由于取下种植体时，依附在种植体外表的纤维组织被撕下，图片 3d 中纤维囊局部位置无纤维结缔组织而构成光滑的曲面。 对取出的种植体进行肉眼观察及称重测量，发现种植

11、体几乎没有发生降解且重量变化幅度小，这讲明了种植体外表 HA 涂层在一定的时间内能阻缓镁合金基体的腐蚀。 2. 3 SBF 实验 HA / Mg 复合材料浸泡前外表 HA 涂层为针状的 HA 颗粒严密排列，且 HA 涂层外表无晶体沉积。 浸泡于 SBF 溶液四周后，镁合金基 HA 复合材料外表不但没有被腐蚀，其外表涂层厚度反而增加，有一层白色覆盖物沉积于涂层外表。 图4 为 HA/Mg 复合材料浸泡于 SBF 溶液四周后的 SEM 图，通过图4 观察可知，排列严密的针状形的 HA 外表有一层白色的晶体覆盖，并构成块状的覆盖物。 经如此图 5 的 XRD 分析，该覆盖物具有磷灰石晶相，相比浸泡前

12、，浸泡后的涂层中所含的磷灰石的 XRD 衍射峰强度增加，而镁合金 XRD 衍射峰强度降低。 表示清楚了浸泡后的复合材料所含磷灰石成分增加，羟基磷灰石HA 能诱导磷灰石的构成。 然而对照面去掉涂层部分的地方腐蚀相当严重，镁合金基底基本完全被腐蚀了。 讲明了羟基磷灰石HA 在体液环境耐腐性较好，能减缓镁合金在体液环境中的腐蚀速率。 3 结 论 动物埋植实验表示清楚电泳沉积法制备的镁合金基 HA 复合材料引起机体免疫反响不明显，无细胞毒性，不产生炎症反响，具有良好的生物相容性。 SBF 浸泡实验表示清楚镁合金基 HA 复合材料能够促进钙的沉积，诱导类骨磷灰石的构成，具有良好的生物活性。 动物埋植实验

13、和 SBF 浸泡实验同时验证了镁合金基 HA 复合材料具有良好的耐腐蚀性，讲明了 HA 能减缓镁合金的腐蚀速率，使得镁合金在预定的服役期内知足机械性能要求。 以下为参考文献： 1曾荣昌，孔令鸿，陈君，等。 医用镁合金外表改性研究进展J. 中国有色金属学报，2018,211 : 35-43. 2郭洁，唐舟，朱伟，等。 外表改性在医用镁及镁合金材料研究中的应用J. 生物骨科材料与临床研究，2018,64 : 38-41. 3张晓，梁敏洁，廖海洪，等。 生物医用镁合金腐蚀与防护的研究进展J. 热加工工艺，2020,438 : 9-12. 4李豪杰，姚晖，陈亦平，等。 微纳米羟基磷灰石及其复合材 料 研 究 进 展J. 化 工 进 展，2006,25 6 :651-657.