绿色合成方法制备金纳米颗粒及应用于过氧化氢检测,化工论文.docx

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1、绿色合成方法制备金纳米颗粒及应用于过氧化氢检测,化工论文本篇论文目录导航：【题目】【第一章】【第二章】【第三章】绿色合成方式方法制备金纳米颗粒及应用于过氧化氢检测【第四章】【结论/以下为参考文献】第3章绿色合成方式方法制备金纳米颗粒及应用于过氧化氢检测3.1引言过氧化氢H2O2的精到准确检测是非常重要的，尤其在生理学、生物医学研究，生物经过监测，食品，药学，环境保卫等方面92-96.当前，有很多技术应用于H2O2的检测，如滴定分析法97,荧光法98,分光光度法99,100,色谱分析法101,化学发光法102,电化学方式方法103-107.基于电化学方式方法的生物传感器由于其制作简单、高的灵敏度

2、、好的选择性及快速的响应信号，尤其是无酶H2O2电化学传感器，避免了酶传感器由于高的应用电位引起灵敏度、选择性的降低，而得到了研究者的关注。贵金属纳米颗粒，尤其是金108、银109、铂110、铱111和钯112和它们的复合材料113,114,由于它们独特的电子传递能力和催化性能，常被用于生物传感器。本文介绍一种绿色方式方法制备金纳米颗粒AuNP，修饰玻碳电极检测H2O2,该方式方法采用葡萄糖作为复原剂115,聚乙烯吡咯烷酮PVP作为稳定剂，合成的金纳米颗粒稳定性好，对H2O2有良好的催化能力，用于H2O2的检测具有灵敏度高，选择性好，检测限低等优点。3.2实验部分3.2.1仪器与试剂透射电子显

3、微镜TEM分析采用美国FEI公司TecnaiG220显微镜；紫外-可见光谱分析采用日本岛津公司UV-2450紫外-可见分光光度计；CHI660D电化学工作站上海辰华仪器有限公司；三电极系统：修饰的玻碳电极GCE为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极SCE为参比电极。氯金酸HAuCl43H2O、聚乙烯吡咯烷酮、H2O230%,V/V、抗坏血酸AA、十二水合磷酸氢二钠Na2HPO412H2O、二水合磷酸二氢钠NaH2PO42H2O均购自国药集团化学试剂有限公司；一水合葡萄糖C6H12O6H2O购自天津市科密欧化学试剂有限公司；多巴胺DA购自于阿拉丁试剂上海有限公司；氮气饱和的0.1M磷酸盐缓冲液

4、PBS,pH=7.0为支持电解质溶液。实验室所用化学试剂均为分析纯，实验室用水为超纯水电阻率为18.25Mcm。3.2.2绿色合成方式方法制备金纳米颗粒在实验之前，所有玻璃仪器用王水HCl:HNO3,3:1,V/V浸泡12个小时，用超纯水清洗干净。金纳米材料制备：5mL1mM氯金酸溶液与10mL2mg/mLPVP在室温下磁力搅拌混合20min,然后将所得淡黄色的混合液置于70C水浴中，随后参加10mL0.1M葡萄糖溶液，在70恒温下，反响至溶液变为紫红色。将所得溶液装入离心管中，以10000rpm离心10min,移除上清液，加水分散，重复上述操作三次，去除未反响的物质，最后将所得沉淀物分散在水

5、中，备用。3.2.3传感器的制备将玻碳电极用0.05mAl2O3粉浆抛光至镜面，分别用超纯水、无水乙醇、超纯水超声清洗3min,然后在处理好的玻碳电极上滴加8L制备的金纳米颗粒，自然枯燥，即可得到金纳米颗粒修饰的玻碳电极即AuNP/GCE.在每次测量之前，AuNP/GCE在0.5M硫酸溶液中使用循环伏安法进行活化，扫描电位为-1.0V到0V,扫描速度为50mV/s,活化20圈。活化后的AuNP/GCE测得数据愈加稳定。3.3结果与讨论3.3.1金纳米颗粒的表征采用紫外可见吸收光谱表征了金纳米颗粒胶体溶液的光学性质，如此图3.1所示。从图中我们能够看出，金纳米颗粒外表等离子共振特征吸收谱出如今5

6、50nm.运用透射电子显微镜TEM对葡萄糖合成的金纳米颗粒进行表征，如此图3.2所示。从图中能够看到所合成的金纳米颗粒形状较规则、尺寸大小较为均匀，平均直径为70nm.聚乙烯吡咯烷酮稳定的金纳米颗粒分布均匀，未发生团圆现象，性能稳定。3.3.2AuNP修饰电极的电化学特性为了研究AuNP修饰电极的电子传递特征，记录了AuNP修饰电极在5mMK3FeCN6/K4FeCN6含0.1MKCl溶液中循环伏安图，如此图3.3所示。插图所示氧化峰电流、复原峰电流与不同扫描速度呈现良好的线性关系，讲明AuNP在电极的反响为外表控制经过。图3.4考察了AuNP修饰玻碳电极在N2饱和的PBSpH=7.0中对H2

7、O2的催化性能。图中a为未参加H2O2空白对照，没有出现明显的复原峰；图中b为参加1mMH2O2后，出现了明显的复原峰。结果表示清楚，AuNP对H2O213.3.3实验条件优化3.3.3.1AuNP用量对传感器响应电流的影响图3.5为不同用量AuNP修饰电极对H2O2响应电流值。从图中能够看出，随着AuNP用量的增加，响应电流值逐步增加，当用量为8L时，响应电流值到达最大，继续增加AuNP的用量，响应电流值反而减小，这是由于AuNP用量超过一定限度，反而影响了薄膜的电催化性能，所以选择8L为AuNP的最佳用量。3.3.3.2工作电位对传感器响应电流的影响图3.6为工作电位对传感器响应电流值的影

8、响。在-500600mV电位范围内，测定了该传感器对2mMH2O2的响应电流值。从图中可知，负电位响应大于正电位响应，到了-200mV信号增加就趋于平缓，当工作电位为-400mV时，响应电流值到达最大。由于在过高负电位下，测定H2O2时更容易遭到溶液中其他电活性物质的干扰116,所以取-200mV为优化工作电位。3.3.3.3缓冲液pH值对传感器响应电流的影响图3.7是支持电解质PBS的pH值对传感器测定2mMH2O2响应电流值的影响。实验表示清楚，当pH值为7.0时，该传感器的响应电流值最大。所以，选择PBSpH=7.0为支持电解质溶液。3.3.4传感器的分析性能3.3.4.1线性实验图3.

9、8是AuNP/GCE在N2饱和的0.1MPBSpH=7.0中的计时电流值与H2O2的浓度线性关系曲线图。从图中能够看出，计时响应电流与H2O2浓度在0.005-3.5mM范围内，呈良好的线性关系，相关系数R=0.998,检出限为2.0M.线性范围比纳米金-辣根过氧化氢酶修饰电极117和铂纳米花传感器118宽，检出限比银纳米颗粒修饰电极和纳米银-单壁碳纳米管传感器120低。3.3.4.2重复性和重现性实验用同一支修饰电极测定2mMH2O2,连续测6次，相对标准偏差RSD为4.29%,表示清楚传感器能够重复使用。取6根修饰电极测定2mMH2O2,考察传感器的重现性，相对标准偏差RSD为5.82%,

10、表示清楚传感器的重现性较好。3.3.5干扰实验为了证明AuNP/GCE的选择性及抗干扰能力，我们选取抗坏血酸和多巴胺作干扰物质。图3.9为AuNP/GCE在N2饱和的0.1MPBSpH=7.0中，测定0.7mMH2O2、AA和DA的计时电流响应图。从图中能够看出，AA0.054A和DA0.067A响应电信号远小于H2O21.7A响应电信号，表示清楚干扰物质对H2O2测定影响较小。讲明我们所制备的传感器具有良好的选择性及抗干扰能力。3.4小结采用葡萄糖作复原剂，聚乙烯吡咯烷酮作稳定剂制备新型绿色金纳米颗粒，并应用于过氧化氢的检测。该制备方式方法简单，易于操作，不产生有毒有害物质。所制备的AuNP/GCE对H2O2检测灵敏度高，选择性好，检测范围宽，检出限低，这些都归因于制备的金纳米颗粒良好的导电性及催化性能。该方式方法制备的金纳米颗粒有望进一步应用于其他生物传感器的开发。1;